專利名稱：一種貴金屬催化劑工業(yè)浸漬工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種貴金屬催化劑工業(yè)浸漬工藝。
背景技術(shù)：
貴金屬催化劑是在石油化工領(lǐng)域、精細化工和醫(yī)藥化工得到廣泛引用的一種以貴金屬成分為活性組元的催化材料。貴金屬在催化劑中得到常用的有鉬、鈀、銠、銀、釕等，其中尤以鉬、鈀、銠應(yīng)用最廣。它們的電子軌道都未填滿，表面易吸附反應(yīng)物，且強度適中，利于形成中間“活性化合物”，具有較高的催化活性，同時還具有耐高溫、抗氧化、耐腐蝕等綜合優(yōu)良特性，成為最重要的催化劑材料。貴金屬催化劑的浸漬工藝用于將含貴金屬的金屬鹽制備成溶液、溶液浸漬催化劑載體從而使貴金屬鹽吸附到催化劑載體的一種工藝方法。一種方法是液體過量浸漬，其是在固定容器中，用含有貴金屬組元的液體全部淹沒浸泡催化劑載體顆粒，一定時間后排凈殘余液體，通熱空氣干燥；還有一種方法是轉(zhuǎn)動浸漬，在轉(zhuǎn)動容器中，用含有貴金屬組元的液體與催化劑載體顆?；旌?，繼續(xù)轉(zhuǎn)動一定時間后，抽真空加熱干燥。由于貴金屬催化劑中貴金屬含量很低，采用這兩種方法制得的貴金屬催化劑，存在貴金屬組元在催化劑載體中上量、分散不均勻的現(xiàn)象，從而影響催化劑的反應(yīng)性能。而且，前者工藝中，殘余的含有貴金屬的液體排放，回收使用難度大，易造成批次之間的不均勻或相互污染；在干燥過程中，時間長、跑損大，產(chǎn)品收率低，能耗高。后種工藝往往產(chǎn)生未經(jīng)浸泡的催化劑載體原色顆粒。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種貴金屬催化劑工業(yè)浸漬過程中提高金屬組元在催化劑載體中分散均勻度的新工藝。為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明的技術(shù)方案為一種貴金屬催化劑工業(yè)浸漬工藝，其創(chuàng)新點在于工藝步驟為首先將催化劑載體顆粒放入可轉(zhuǎn)動真空干燥機的真空干燥機內(nèi)， 在真空度大于-0. 09Mpa的真空狀態(tài)下，迅速把含有貴金屬的金屬鹽溶液加入真空干燥機； 僅轉(zhuǎn)動真空干燥機，使得溶液與載體保持1小時以上的混合，停止轉(zhuǎn)動真空干燥機，用壓縮空氣將未浸入溶液的催化劑載體顆粒全部吹掃入溶液中，使得催化劑載體顆粒全部被溶液淹沒；將淹沒在溶液中的催化劑顆粒靜置1- 小時，并每隔1-2小時攪動一次溶液；最后， 轉(zhuǎn)動真空干燥機，并打開干燥裝置，對其進行加熱至70°C -100°C、并同時抽真空至真空度不小于-0. 06Mpa,以上所述加熱、抽真空保持至少兩小時，最終制得表面無明水、有貴金屬鹽的催化劑顆粒。進一步的，所述催化劑載體為氧化鋁或氧化鋁與氧化硅復(fù)合的載體。進一步的，所述溶液的體積是催化劑載體剛好浸入溶液中所需溶液體積的1. 2倍到2倍。本發(fā)明的優(yōu)點在于催化劑載體與含有貴金屬的溶液經(jīng)過轉(zhuǎn)動時的充分接觸吸附和靜置時溶液中貴金屬鹽的競爭吸附平衡，再經(jīng)真空加熱脫水制得貴金屬催化劑，其貴金屬組元在催化劑載體中上量、分散均勻，提高了催化劑的綜合反應(yīng)性能。
具體實施例方式實施例1 鉬催化劑浸漬將含有氧化鋁的催化劑載體顆粒200kg放入可轉(zhuǎn)動真空干燥機的真空干燥機中， 該顆?？梢允菞l狀、球狀，也可以是其他異形顆粒，抽真空0. 5-2小時，使得真空干燥機內(nèi)的真空度大于-0. 09Mpa ；轉(zhuǎn)動真空浸漬機，轉(zhuǎn)速在0. 5轉(zhuǎn)/分鐘至3轉(zhuǎn)/分鐘，將含有鉬的金屬鹽溶于320 升溶液中，溶液濃度為0.01 %，在上述真空狀態(tài)下，迅速把金屬鹽溶液加入真空干燥機中， 此時溶液體積是催化劑載體剛好浸入溶液中所需溶液體積的1. 2倍。轉(zhuǎn)動時間在0. 5小時-2小時，使得溶液與催化劑載體反復(fù)充分混合。之后，停止真空干燥機轉(zhuǎn)動，并采用壓縮氣體吹掃真空干燥機內(nèi)的催化劑載體顆粒，使得部分未浸入溶液的催化劑載體顆粒全部吹入溶液中，被溶液淹沒；將浸沒在溶液中的催化劑載體顆粒靜置1-9小時，每隔1小時攪動一次溶液；再次轉(zhuǎn)動真空干燥機，對其進行加熱到70°C -100°C、并同時抽真空至真空度不小于-0. 06Mpa，維持2小時以上，直到制得的鉬催化劑顆粒表面無明水為止。鉬催化劑載體中鉬的含量在0.1% (m)到0.5% (m)范圍時，催化劑顆粒鉬上量的偏差在1 % 。實施例2 鈀催化劑的浸漬將含有氧化鋁的條狀催化劑載體顆粒IOOkg放入真空干燥機中，抽真空使真空干燥機內(nèi)的真空度大于-0. 09Mpa ；轉(zhuǎn)動真空浸漬機，轉(zhuǎn)速在0. 5轉(zhuǎn)/分鐘至3轉(zhuǎn)/分鐘，將鈀的濃度為2. 5g/l的溶液180升，在上述真空狀態(tài)下，迅速抽入真空干燥機中，此時溶液體積是催化劑載體剛好浸入溶液中所需溶液體積的1.4倍；繼續(xù)轉(zhuǎn)動0.5小時-2小時后，停止真空干燥機轉(zhuǎn)動，采用壓縮氣體吹掃真空干燥機內(nèi)的催化劑載體顆粒，使得所有的催化劑載體顆粒全部沒入溶液中；將浸沒在鈀溶液中的催化劑載體顆粒靜置10-20小時，每隔2小時攪動一次溶液；再次轉(zhuǎn)動真空干燥機，對其進行加熱、保持抽真空加熱到70°C -100°C、并同時抽真空至真空度不小于-0. 06Mpa維持2小時以上，直到制得的鈀催化劑顆粒表面無明水為止，鈀催化劑載體中鈀的含量在0. 1 %以上范圍時，催化劑顆粒鈀上量的偏差在不大于
3 % 。實施例3 銠催化劑的浸漬將含有氧化鋁和氧化硅的條狀催化劑載體顆粒IOOkg放入真空干燥機中，轉(zhuǎn)動真空干燥機，并抽真空至真空度大于-0. 09Mpa ；將銠含量為5g/l的溶液200升，在上述真空狀態(tài)下，迅速抽入真空干燥機中，此時溶液體積是催化劑載體剛好浸入溶液中所需溶液體積的2倍；繼續(xù)轉(zhuǎn)動真空干燥機，轉(zhuǎn)速在2轉(zhuǎn)/分鐘至3轉(zhuǎn)/分鐘，轉(zhuǎn)動1小時-2小時后，停止轉(zhuǎn)動，采用壓縮氣體吹掃真空干燥機內(nèi)的催化劑載體顆粒，使得催化劑載體顆粒全部浸沒在銠浸漬溶液中；保持銠浸漬溶液浸沒所有催化劑載體顆粒靜置21-M小時，每隔2小時攪動一次溶液； 再次轉(zhuǎn)動真空干燥機，對其進行加熱、保持抽真空加熱到70°C -100°C、并同時抽真空至真空度不小于-0. 06Mpa維持2小時以上，直到制得的銠催化劑顆粒表面無明水為止，銠催化劑載體中銠的含量在0. 到2.0%范圍時，催化劑顆粒銠上量的偏差不大于 3 % ο
權(quán)利要求
1.一種貴金屬催化劑工業(yè)浸漬工藝，其特征在于工藝步驟為首先將催化劑載體顆粒放入可轉(zhuǎn)動真空干燥機的真空干燥機內(nèi)，在真空度大于-0. 09Mpa的真空狀態(tài)下，迅速把含有貴金屬的金屬鹽溶液加入真空干燥機；僅轉(zhuǎn)動真空干燥機，使得溶液與載體保持1小時以上的混合，停止轉(zhuǎn)動真空干燥機，用壓縮空氣將未浸入溶液的催化劑載體顆粒全部吹掃入溶液中，使得催化劑載體顆粒全部被溶液淹沒；將淹沒在溶液中的催化劑顆粒靜置1- 小時，并每隔1-2小時攪動一次溶液；最后，轉(zhuǎn)動真空干燥機，并打開干燥裝置，對其進行加熱至70°C——100°C、并同時抽真空至真空度不小于-0. 06Mpa,以上所述加熱、抽真空保持至少兩小時，最終制得表面無明水、有貴金屬鹽的催化劑顆粒。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的貴金屬催化劑工業(yè)浸漬工藝，其特征在于所述催化劑載體為氧化鋁或氧化鋁與氧化硅復(fù)合的載體。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的貴金屬催化劑工業(yè)浸漬工藝，其特征在于所述溶液的體積是催化劑載體剛好浸入溶液中所需溶液體積的1. 2倍到2倍。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種貴金屬催化劑工業(yè)浸漬工藝，其創(chuàng)新點在于工藝步驟為首先將催化劑載體顆粒放入可轉(zhuǎn)動真空干燥機的真空干燥機內(nèi)，在真空狀態(tài)下，迅速把含有貴金屬的金屬鹽溶液加入真空干燥機；再用壓縮空氣將未浸入溶液的催化劑載體顆粒全部吹掃入溶液中，使得催化劑載體顆粒全部被溶液淹沒；最后，轉(zhuǎn)動真空干燥機，對其進行加熱、抽真空，制得表面無明水、吸附上了貴金屬鹽的催化劑顆粒。本發(fā)明的優(yōu)點在于催化劑載體與含有貴金屬的溶液經(jīng)過轉(zhuǎn)動時的充分接觸吸附和靜置時溶液中貴金屬鹽的競爭吸附平衡，再經(jīng)真空加熱脫水制得貴金屬催化劑，其貴金屬組元在催化劑載體中上量、分散均勻，提高了催化劑的綜合反應(yīng)性能。
文檔編號B01J23/38GK102294238SQ20101020548
公開日2011年12月28日 申請日期2010年6月22日 優(yōu)先權(quán)日2010年6月22日
發(fā)明者李向偉, 肖俊平 申請人:南通揚子催化劑有限公司