專利名稱：洗滌和分離晶體的方法及其設(shè)備的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及結(jié)晶的分離方法，具體是將結(jié)晶與洗滌相結(jié)合、從晶漿中分離晶體和 母液的方法及其設(shè)備。
背景技術(shù)：
結(jié)晶是一種重要的分離和提純的手段。在結(jié)晶過程中，非結(jié)晶物(如雜質(zhì))被摒 除在晶相之外的液相中(稱為母液)。并在液相中不斷濃集。當(dāng)結(jié)晶進行到一定程度之后， 作固液分離，即可得到純凈的結(jié)晶物(晶體)和被濃縮的非結(jié)晶物(如雜質(zhì))。離心分離是 目前廣為應(yīng)用的固液分離手段。其缺點是1)能耗高；2)晶體純度不高，尤其是對于粘稠度很高的熔體結(jié)晶物系(melt crystallization)。這是因為細晶粒具有很大的比表面積，粘附在細晶表面的粘稠母液很 難徹底被甩干凈；3)設(shè)備投資大，尤其是連續(xù)自動離心機。4)當(dāng)用于從一次冰泥中分離冰晶和母液的時候，由于冰晶在離心壓力下融化、融 合，部分融冰跟母液一起穿過濾網(wǎng)，然后在壓力消失后再結(jié)晶(冰)析出。造成分離不徹 底。此外，部分冰晶在壓力下融合，堵塞冰晶間的微通道，在篩網(wǎng)上形成一層閉塞的冰殼，使 過濾幾乎不能進行。所說的一次冰泥是指在冷凍濃縮過程中產(chǎn)生的細冰晶與濃縮母液的混合物。冷凍 濃縮(freeze concentration)過程中水的結(jié)冰也屬于熔體結(jié)晶的范疇。冷凍濃縮是將水 溶液冷卻至冰點以下，令水份以結(jié)晶狀態(tài)即冰的形式析出?？匾赃m當(dāng)?shù)倪^冷度及結(jié)晶速度。 至適當(dāng)?shù)墓桃罕葧r，進行固液分離。液相被濃縮。固相冰粒移作它用(如降低制冷機的冷 凝器散熱面溫度以提高制冷系統(tǒng)的效率)。冷凍濃縮分為層結(jié)晶(layer crystallization)和懸浮結(jié)晶(suspension crystallization)兩種工藝。前者是讓水溶液與制冷面接觸，在其上形成一層冰晶。隨著 冰層的增厚，溶液將逐漸變濃。該工藝的優(yōu)點是簡單。缺點是冰層里會包裹液囊，即被夾帶 母液是包裹在冰層里的。難以有效、徹底地進行固液分離。造成溶質(zhì)損失。而且生產(chǎn)能力 小。后者是在本體溶液中結(jié)晶，冰晶懸浮于溶液中長大。其優(yōu)點是液囊包裹極小，晶體純潔， 設(shè)備生產(chǎn)能力大。缺點是工藝復(fù)雜，尤其是冰晶與母液的分離比較困難。但是，一旦冰晶能 夠有效地被分離出來，將會是一種有用的副產(chǎn)品。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于針對現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷，提供一種能耗低、結(jié)晶物純度高、設(shè) 備投資小的洗滌和分離晶體的方法。包括一種用于分離在冷凍濃縮所產(chǎn)生的冰晶和母液的 洗滌和分離晶體的方法和用于熔體結(jié)晶的分離提純的洗滌和分離晶體的方法。本發(fā)明的目的還在于提供一種洗滌和分離晶體的設(shè)備。
本發(fā)明的洗滌和分離晶體的設(shè)備是一種結(jié)晶洗滌柱。所涉及的結(jié)晶洗滌柱就是用于懸浮結(jié)晶冷凍濃縮工藝的冰晶與濃縮液的分離。冷凍濃縮的關(guān)鍵技術(shù)之一就是冰晶和母液的分離。在本專利后續(xù)的文字中，如無特別說明，冷凍濃縮將是指上述的冷凍濃縮的懸浮
結(jié)晶工藝。本發(fā)明的技術(shù)方案如下用晶體(例如冰晶)的熔體(純水)作為洗滌液(洗滌水)，其溫度控制在晶體熔 點(冰點)附近。用所說的洗滌液(洗滌水)置換出晶體堆積床(冰床)中的母液。實現(xiàn) 從母液中分離出晶體的目的。為達成這一目的所發(fā)明的設(shè)備，是一種結(jié)晶洗滌分離柱，由柱體和分別設(shè)在其兩 端的喂料機構(gòu)、切削機構(gòu)構(gòu)成；所述柱狀體是垂直的或立式呈空心柱狀體，其下端是喂料機 構(gòu)，上端是切削機構(gòu)；或者，所述柱狀體是倒立的呈空心柱狀體，其上端是喂料機構(gòu)，下端是 切削機構(gòu)。切削機構(gòu)主要由刀盤、刮刀、刀盤驅(qū)動機構(gòu)、上封頭、洗滌水入口和洗滌水出口構(gòu) 成；刀盤的平面正對著柱體的上端口，在刀盤上開有刀槽，刮刀在槽口處斜插入冰床中；刮 刀與水平線的夾角是5至45度；所述的刮刀刀刃是平直的或是呈鋸齒狀的。所述喂料機構(gòu)由旋轉(zhuǎn)葉輪和一個導(dǎo)流筒構(gòu)成，旋轉(zhuǎn)葉輪是多葉片的螺旋獎式推進 器；導(dǎo)流筒由一個垂直的短圓筒和一組垂直的、徑向排列的垂直導(dǎo)流片構(gòu)成；垂直短圓筒 內(nèi)裝置了一組徑向排列的垂直導(dǎo)流片；該圓筒的圓心與柱體的圓心在同一軸線上；導(dǎo)流筒 位于結(jié)晶洗滌柱的入口端。所述旋轉(zhuǎn)葉輪的葉片與水平面的夾角是5 45度；垂直導(dǎo)流片下端和旋轉(zhuǎn)葉片上 端的間隙是0. 5至2毫米；被擠壓出的母液從冰床滲出、返回一次冰泥；旋轉(zhuǎn)葉輪由下置的 齒輪減速電機驅(qū)動。所述柱狀體呈圓柱形或者任何其他截面形狀，柱狀體壁面由雙層或單層的透明材 料制成。所述喂料機構(gòu)也可以是多孔板或篩網(wǎng)制成的、作上下往復(fù)運動的活塞；該活塞由 壓縮空氣或液壓機構(gòu)驅(qū)動。一種用于分離在冷凍濃縮所產(chǎn)生的冰晶和母液的洗滌和分離晶體的方法，包括一 次冰泥自下而上被壓入柱內(nèi)形成冰晶堆積床，經(jīng)過洗滌的冰晶從上端排出柱體，母液則被 留在柱體的下端；包括以下步驟(1)喂料機構(gòu)把待分離的由冰晶和母液組成的一次冰泥從柱的下端口送入柱體， 并且擠壓成為冰床；被擠壓出的母液向下滲出、然后返回一次晶漿；該冰床在壓力的推送 下向柱的上端口移動；(2)切削機構(gòu)把喂料機構(gòu)推送過來的冰床切削掉，并由洗滌水帶走；切削機構(gòu)排 除冰晶的速度總是比喂料機構(gòu)推送一次冰泥的速度慢，使得冰晶在柱體內(nèi)被擠壓，母液向 下滲出，形成冰床。一種用于熔體結(jié)晶的分離提純的洗滌和分離晶體的方法，包括一次晶漿被喂料機 構(gòu)從結(jié)晶洗滌柱的上端壓入柱內(nèi)，形成晶體堆積床；由純晶體的熔融體組成的洗滌液從下 往上置換原本與晶體混合的母液；經(jīng)過洗滌的晶體床在柱體的下端口被切削機構(gòu)刨出；洗滌液與刨出晶體的混合物成為二次晶漿，由洗滌液帶出。本發(fā)明具體說明如下本發(fā)明的結(jié)晶洗滌柱是一種既可以用于上述冷凍濃縮分離 冰晶與母液，也可以用于分離一般熔體晶體與母液的裝置。兩者不同的是冰晶比溶液輕。 所以總是傾向于上浮。而且融化的冰水也比溶液輕，所以當(dāng)冰水與溶液接觸的時候，總是傾 向于占據(jù)上方的容積。而一般熔體結(jié)晶中，晶體比熔體重，所以總是傾向于下沉。而且融晶 (即純化物)也比熔體重，所以當(dāng)融晶與熔體接觸的時候，總是傾向于占據(jù)下方的容積?；?于上述的原因，我們定義用于分離冰晶與母液的結(jié)晶洗滌柱是“直立的” _即冰晶與母液 的混合物(一次冰泥)從下方進入柱體，純的冰晶從柱體上方排出；用于分離一般熔體結(jié)晶 和母液的結(jié)晶洗滌柱是“倒立的”-即晶體和母液的混合物(一次晶漿)是從上方進入柱 體，純的晶體從柱體下方排出。為敘述方便，我們以直立的、用于分離冰晶和母液的結(jié)晶洗滌柱為例說明本發(fā)明 的具體內(nèi)容用0 0.3°C的水作為洗滌水，置換出冰床中的母液。為達成從母液中分離出純冰 晶的目的，本發(fā)明所涉及的結(jié)晶洗滌柱是一個垂直的(或立式的)空心柱狀體。它包括三 個組成部分喂料機構(gòu)、柱體和切削機構(gòu)。所述的柱狀體可以是圓柱形或者任何其他截面形狀的柱狀體。用以接納喂料機構(gòu) 壓進的冰晶(或晶體)、使之形成柱狀緊密堆積的冰床(或晶體床)。柱體壁面是由雙層或 單層的透明材料制成(如有機玻璃等)。以利觀察、測量、控制和保溫。在該柱狀體的下端是喂料機構(gòu)，上端是切削機構(gòu)。喂料機構(gòu)的作用是把待分離的一次冰泥(冰晶+母液)從柱的下端口送入柱體， 并且擠壓成為具有一定空隙率的冰晶堆積床。被擠壓出的母液向下滲出、然后返回一次晶 漿。該冰床具有多孔的、各向同性的結(jié)構(gòu)。并在壓力的推送下向柱的另上端口移動。所述 的喂料機構(gòu)至少有兩種可能的形式第一種所述的晶體喂料裝置可以是一個由旋轉(zhuǎn)葉輪和一個導(dǎo)流筒組成的機構(gòu)。旋 轉(zhuǎn)葉輪是多葉片的螺旋獎式推進器。導(dǎo)流筒由一個垂直的短圓筒和一組垂直的、徑向分布 的一組薄板組成。導(dǎo)流筒位于結(jié)晶洗滌柱的下端入口。當(dāng)葉輪轉(zhuǎn)動時，帶動葉片上的冰泥 一起轉(zhuǎn)動。同時由于冰泥在葉片上的滑動，使得冰泥向上移動。垂直導(dǎo)流片的下沿與旋轉(zhuǎn) 葉片的上沿幾乎緊貼，使冰泥在離開葉片的上沿后改變運動的方向由水平方向的轉(zhuǎn)動變 為向上運動。第二種所述的晶體喂料裝置也可以是一個由多孔板或篩網(wǎng)做成的、作上下往復(fù)運 動的活塞。該活塞由壓縮空氣或液壓機構(gòu)驅(qū)動。當(dāng)用于冰晶和母液的分離時，活塞位于結(jié) 晶洗滌柱的下端?；钊纳现裹c位于結(jié)晶洗滌柱內(nèi)約1/4 1/3的地方。下止點位于結(jié)晶 洗滌柱外(下方)約3 30公分的地方。所以當(dāng)活塞向下運動并打開結(jié)晶洗滌柱下端口 的時候，冰晶便可以借助浮力或在泵的輸送下進入柱內(nèi)。在活塞向上運動時壓緊冰床并向 上推送。在柱狀體的上端口是冰床的切削機構(gòu)，它把喂料機構(gòu)推送過來的冰床切削掉，并 由洗滌水帶走。切削機構(gòu)排除冰晶的速度總是比喂料機構(gòu)推送一次冰泥的速度慢，使得冰 晶在柱體內(nèi)被擠壓，母液向下滲出，形成冰床。切削機構(gòu)由刀盤、刮刀、刀盤驅(qū)動機構(gòu)(含電機)、上封頭、洗滌水入口和洗滌水出口等部分組成。刀盤的平面正對著柱體的上端口。在刀盤上開有刀槽。刮刀在槽口處傾斜 插入冰床中。當(dāng)?shù)侗P作轉(zhuǎn)動或作往復(fù)平動時帶動刮刀切削冰床。被切削掉的冰晶向上穿過 槽口、進入刀盤和封頭之間的空腔。然后被洗滌水帶走。在操作開始的時候，冰床尚未形成。先由喂料機構(gòu)向柱體輸送一次冰泥，而處在上 端的切削機構(gòu)暫不開動。洗滌水此時也沒有被引入切削機構(gòu)。當(dāng)冰泥逐漸充滿柱體、并繼 而被壓緊之后，就形成了冰床。被擠壓出來的母液從冰床滲出返回下方的一次冰泥。此時 冰床仍然為母液所飽和。上述的一次冰泥是冰晶和母液的兩相混合物，處于熱力學(xué)相平衡狀態(tài)，即飽和狀 態(tài)。溫度為1\。由于含有溶質(zhì)，造成冰點下降。所以溫度低于零攝氏度，即T1 <0°C。只是 冰床處于緊密的壓縮狀態(tài)。液相所占的體積大大減少。液相體積與冰床體積之比(即冰床 的空隙率)約為0.2 0.5。這時，在切削機構(gòu)中引入溫度為零攝氏度或接近零攝氏度的洗滌水，把占據(jù)刀盤 與上封頭之間空腔的空氣排出，并使洗滌水通過進出口處于循環(huán)流動狀態(tài)。整個結(jié)晶洗滌 柱這時處于全充滿的、沒有空氣的狀態(tài)。當(dāng)洗滌水的靜壓大于母液的靜壓時，洗滌水就會向下進入冰床、置換出冰床中的 母液。這就是所謂洗滌。例如可以通過在結(jié)晶洗滌柱的下方放出母液來降低母液的靜壓， 使洗滌水進入冰床。當(dāng)零攝氏度的洗滌水與低于零攝氏度(T1)的冰晶接觸時，冰晶的表面立即發(fā)生結(jié) 晶作用。造成洗滌水與母液加速互混的微觀機制粘性指進(Viscous fingering)和隧道 效應(yīng)(channeling)被抑制。這種結(jié)晶作用使得洗滌水在冰床內(nèi)的流動是所謂“活塞流”。 而洗滌水與母液僅僅靠分子擴散混合?；セ旆浅＞徛亩谙礈焖c母液的交界面形成 一個界線分明的、水平的洗滌前沿。當(dāng)洗滌前沿向下移動到柱體的中部或附近的時候，調(diào)整洗滌水或母液的靜壓使兩 者平衡，例如停止排出母液，洗滌前沿即不再繼續(xù)向下移動，維持在柱體中的一定高度上。這時開動切削機構(gòu)，開始排冰。冰床隨即在喂料機構(gòu)的推送下向上移動。在向上移動的冰床中，晶體間隙中的洗滌水和母液相對于結(jié)晶洗滌柱的外殼是停 滯的。洗滌前沿維持在柱體的中段或附近。這樣，排出結(jié)晶洗滌柱的冰晶是經(jīng)過洗滌的潔 凈的純冰。從而實現(xiàn)了冰晶與母液的分離。上述的洗滌水是由切削裝置刨出的、經(jīng)過洗滌的純冰晶融化而成的。由冰晶和水 組成的兩相混合物稱為二次冰泥。處于零攝氏度的熱力學(xué)相平衡狀態(tài)，T2 = o°c。 \<Τ2。從柱的入口(喂料器)到柱的出口(切削器)構(gòu)成一個密閉的環(huán)境，冰床中沒有 空氣，即沒有氣_液或氣_固界面。當(dāng)冰床中的母液被洗滌水所置換，實際上就造成了冰晶和其母液的分離。所得到 的母液就是濃縮液。而結(jié)晶洗滌柱下端的喂料器和上端的切削器保證了這一過程在柱內(nèi)能 夠連續(xù)進行。上述的結(jié)晶洗滌柱用于從冷凍濃縮過程中所產(chǎn)生的一次冰泥中分離出冰晶。結(jié)晶 洗滌柱是“直立的”。對于熔體結(jié)晶的分離提純過程，結(jié)晶洗滌柱必須是“倒立的”一次晶漿被喂料機 構(gòu)從結(jié)晶洗滌柱的上端壓入柱內(nèi)，形成晶體堆積床。洗滌液(即純晶體的熔融體)從下往上置換原本與晶體混合的母液。經(jīng)過洗滌的晶體床在柱體的下端口被切削機構(gòu)刨出。洗滌 液與刨出晶體的混合物成為二次晶漿，由洗滌液帶出。洗滌液和晶體就是所需的產(chǎn)品。用結(jié)晶洗滌柱分離晶體(冰晶)和母液，與高速離心分離相比，晶體(冰晶)的純 度高(含雜質(zhì)或溶質(zhì)不到IOOppm)；過程的能耗低(如不到高速離心分離的1/3)；由于結(jié)晶 洗滌柱的驅(qū)動機構(gòu)都在低速下工作，不存在像高速離心機那樣的動平衡等問題，降低了設(shè) 備造價。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有如下技術(shù)優(yōu)點及其有益效果1、本發(fā)明與高速離心分離相比，晶體(冰晶)的純度高(含雜質(zhì)或溶質(zhì)不到 IOOppm)；2、晶體與母液的分離過程是在柱內(nèi)無空氣、無氧條件下進行，有效避免了可揮發(fā) 組分的損失，也避免了易變組分(如營養(yǎng)物)被氧化。3、過程的能耗低(如不到高速離心分離的1/3)；4、降低了分離設(shè)備的造價。


圖1是本發(fā)明以葉輪喂料的結(jié)晶洗滌柱；圖2是圖1中的導(dǎo)流筒結(jié)構(gòu)示意圖；圖3是圖1中的刀盤結(jié)構(gòu)示意圖；圖4是本發(fā)明另一以活塞喂料的結(jié)晶洗滌柱。圖中，I-結(jié)晶器(部分)2- 一次冰泥，即由母液和冰晶組成的晶漿3-結(jié)晶洗滌柱4- 一次冰泥抽吸泵5-結(jié)晶洗滌柱的喂料口6-導(dǎo)流筒7-葉輪8-軸封9-下封頭10-齒輪變速電機11-母液12-篩網(wǎng)13-刀盤14-冰床15-結(jié)晶洗滌柱的上封頭16-洗滌水17- 二次冰泥(冰晶+洗滌水)18-洗滌前沿，即母液與洗滌水的交界面19-切削機構(gòu)的齒輪變速電機
20-封頭軸封
21-刀盤轉(zhuǎn)軸
22-被刀盤刨出的冰晶
23-用來構(gòu)成導(dǎo)流筒外側(cè)的短圓筒
24-垂直導(dǎo)流板
25-構(gòu)成刀盤的圓盤(用不銹鋼多孔板做成)
26-徑向刀槽
27-刮刀
28-多孔滲水的活塞
29-不銹鋼夾套
30-不銹鋼夾套的內(nèi)筒(由多孔板做成)
31-氣動氣缸
32-氣缸軸。
具體實施例方式實施例1如前所述，在冷凍濃縮過程中，溶液中的部分水分轉(zhuǎn)化為純的冰晶顆粒，在結(jié)晶罐 1中，形成一種由細冰晶與濃縮液組成的兩相混合物，即一次冰泥2。如圖1所示。由于冰 晶上浮，所以在結(jié)晶罐的上層冰泥有較高的晶體含量。所述的結(jié)晶洗滌柱3被安裝(或整 合)在結(jié)晶罐1的上部。利用冰晶上浮的特性，輔以泵4的輸送作用。冰泥從結(jié)晶罐進入 位于結(jié)晶洗滌柱底部的喂料機構(gòu)入口 5。所述的喂料機構(gòu)由導(dǎo)流筒6，葉輪7，軸封8、下封頭9和齒輪變速電機10組成。一 次冰泥進入喂料口 5后，被旋轉(zhuǎn)的葉輪7推送，加上冰晶自身的浮力，冰泥中的冰晶會被擠 壓、濃集，進入導(dǎo)流筒6。垂直導(dǎo)流片的下沿與旋轉(zhuǎn)葉片的上沿幾乎緊貼，使冰泥在離開葉片 的上沿后改變運動的方向由水平方向的轉(zhuǎn)動變?yōu)橄蛏线\動。該導(dǎo)流筒還可以防止成團的 冰晶黏附、纏繞在葉輪上并隨著葉輪一起轉(zhuǎn)動，令葉輪失去對冰晶的向上推送作用。葉輪7由齒輪變速電機10驅(qū)動。軸封8防止液體從下封頭9與轉(zhuǎn)軸之間的間隙 滲漏出。冰泥失去冰晶之后，剩下的母液11穿過濾網(wǎng)12，經(jīng)由泵4被送回結(jié)晶罐1(在圖1 只畫出了部分結(jié)晶罐)。導(dǎo)流筒6的結(jié)構(gòu)示意圖由圖2所示。它是在一個很短圓筒23內(nèi)安裝了一組徑向 排列的一組導(dǎo)流片24。失去部分母液的被濃集了的冰泥在葉輪7的推送下通過導(dǎo)流筒6進入結(jié)晶洗滌柱 的柱體3。該柱體的壁面是由雙層透明材料制成(如有機玻璃等)。以利觀察、測量和控制。 兩層之間有氣隙以利保溫。在操作開始的時候，冰床14尚未形成。先由喂料機構(gòu)向柱體3輸送一次冰泥2，而 處在上端的刀盤13暫不開動。洗滌水16此時也沒有被引入上封頭。冰泥在頂部刀盤13 的阻攔下，被適度壓縮成為各向同性的晶體堆積床(即冰床)14。晶體間的空隙仍然為母液 所飽和。冰床的孔隙率約為0.2 0.5。被擠壓出來的母液從冰床滲出返回下方的一次冰泥2。這時，在上端口的切削機構(gòu)中引入溫度為零攝氏度或接近零攝氏度的洗滌水16， 把占據(jù)刀盤13與上封頭15之間空腔的空氣排出，并使洗滌水通過進出口處于循環(huán)流動狀 態(tài)。整個結(jié)晶洗滌柱這時處于全充滿的、沒有空氣的狀態(tài)。這時如果在系統(tǒng)的下方排出濃縮母液，洗滌水就會在壓力下進入冰床，置換出冰 床中的母液。并在洗滌水與母液之間的交界面形成一個呈水平的、界線分明的狹窄過渡 段-即洗滌前沿18。在洗滌前沿，由于前述的冰的結(jié)晶作用以及母液與水的比重差，使得這 一過渡區(qū)間不會繼續(xù)發(fā)展，而是維持一個穩(wěn)定的厚度。即洗滌水在多孔滲水性的冰床中的 流動是所謂活塞流。當(dāng)洗滌前沿18移動到柱體中間或附近的時候，停止母液的排放，開動上端切削機 構(gòu)的刀盤13。經(jīng)過洗滌的冰床在喂料機構(gòu)的推送下向上移動，并被旋轉(zhuǎn)的刀盤13刨出，冰 晶與洗滌水混合，排出，成為所謂二次冰泥17。所說的刀盤13是如圖3所示。它是在剛性的多孔金屬圓盤25上開有徑向分布的 窄槽26，呈鋸齒狀刀刃的刮刀片27通過槽口傾斜地插入晶體床中。當(dāng)旋轉(zhuǎn)的刀盤13從晶 體床刨出冰晶22時，冰晶穿過槽口逸出、進入上方由刀盤13和上封頭15所包圍的空間。并 由洗滌水16帶走。刀盤13由齒輪變速電機19驅(qū)動。軸封20防止洗滌水從轉(zhuǎn)軸21與上封頭15之 間的間隙滲出。洗滌水16的流速和壓力是受控的。一方面流動的洗滌水把刀盤刨出的冰晶帶走， 融化，維持洗滌水在o°c附近的水溫。另一方面，控制洗滌水壓力使洗滌前沿維持在柱體中 段或附近。冰床的上行速度由以下三個因素決定1)葉輪7推送冰晶的速度；2)刀盤13切削 冰床的速度；3) —次冰泥中2中的冰晶含量。實際上，如果冰床14的上行速度基本恒定，當(dāng)洗滌前沿18因某種原因偏離設(shè)定的 區(qū)間，例如偏低靠近柱底時，這時可通過降低洗滌水16的壓力使洗滌前沿向上移動。相反， 當(dāng)洗滌前沿偏高靠近柱頂時，可通過增加洗滌水16的壓力使洗滌前沿向下移動。由此實現(xiàn) 對洗滌前沿的控制。實施例2本實施例仍以冷凍濃縮的冰晶分離為對象。如圖4所示本發(fā)明所涉及的結(jié)晶洗滌 柱3被安裝(或整合)在結(jié)晶罐1上部的側(cè)面。一次冰泥2在浮力和泵4的合力作用下進 入結(jié)晶洗滌柱的喂料口 5。作上下往復(fù)運動的活塞28在運動至下止點的時候，把結(jié)晶洗滌 柱3的下端口打開，讓一次冰泥進入柱體?；钊纳隙嗣媸遣讳P鋼多孔板(或篩網(wǎng))，多孔 板安裝在適合的支座上構(gòu)成多孔滲水性的活塞?；钊闲袝r將一次冰泥推送入結(jié)晶洗滌 柱。活塞的上止點是進入結(jié)晶洗滌柱的柱體1/4 1/3。結(jié)晶洗滌柱3的柱體由兩段組成。柱體的下段是由兩節(jié)同心金屬套筒(如不銹鋼) 做成，形成一個雙層夾套式的結(jié)構(gòu)29。其中內(nèi)筒30是不銹鋼多孔板，孔徑為0.3 1mm。當(dāng) 柱中的冰泥受到上行活塞28擠壓的時候，部分母液透過多孔活塞28和多孔內(nèi)桶30逸出返 回柱外的喂料器。而冰晶則被截留在柱內(nèi)。柱體的上段用雙層的透明有機玻璃做柱身。柱 體的上下兩段用法蘭連接。
活塞28由氣動氣缸31通過氣缸軸32驅(qū)動作上下往復(fù)運動。并在上行時在活塞 面上產(chǎn)生0. 1 0. 5kg/cm2的壓力。冰泥受擠壓后，被擠壓滲出的母液11穿過濾網(wǎng)12，經(jīng)由泵4被送回結(jié)晶罐1(在圖 4中只畫出了部分結(jié)晶罐)。而柱內(nèi)的冰泥在柱底活塞的推送和柱頂?shù)侗P13的阻攔下，被 適度壓縮成為各向同性的晶體堆積床(冰床)14。晶體間的空隙仍然為母液所飽和。冰床 的孔隙率約為0. 2 0. 5。結(jié)晶洗滌柱的其他部分如刀盤13、透明的雙層有機玻璃柱身3以及洗滌水的循環(huán) 回路等與實施例1是相同的。因此，對洗滌前沿的控制方式也是與實施例1相同的。
權(quán)利要求
1. 一種洗滌和分離晶體的方法和設(shè)備，其方法的特征在于①用晶體(例如冰晶)的熔體作為洗滌液(洗滌水)，溫度控制在其熔點，與所說的晶 體處于熱力學(xué)兩相平衡狀態(tài)。當(dāng)用所說的洗滌液(洗滌水)置換出未經(jīng)洗滌的晶體床(冰 晶堆積床)中的母液時，立即在洗滌液與母液的交界面(即洗滌前沿)發(fā)生輕度結(jié)晶作用。②利用在洗滌前沿所發(fā)生的結(jié)晶作用，抑制洗滌過程中在洗滌前沿所發(fā)生的粘性指進 (viscous fingering)和隧道效應(yīng)(channeling)，使洗滌液(或洗滌水)與母液的互混減 至最小程度。從而經(jīng)洗滌產(chǎn)生一個水平的、界限分明的洗滌前沿，即活塞流。因而實現(xiàn)晶體 與母液的分離。為實現(xiàn)這一方法所發(fā)明的設(shè)備，其特征在于由柱體和分別設(shè)在其兩端的喂料機構(gòu)、切 削機構(gòu)組成；所述柱體是垂直的或立式空心的柱狀體，其下端是喂料機構(gòu)，上端是切削機 構(gòu)；或者，所述柱狀體是倒立的空心柱狀體，其上端是喂料機構(gòu)，下端是切削機構(gòu)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的設(shè)備，其特征在于切削機構(gòu)主要由刀盤、刮刀、刀盤驅(qū)動機 構(gòu)、上封頭、洗滌水入口和洗滌水出口構(gòu)成；刀盤的平面正對著柱體的上端口，在刀盤上開 有刀槽，刮刀在槽口處斜插入冰床中；刮刀與水平線的夾角是5至45度；所述的刮刀刀刃 是平直的或是呈鋸齒狀的。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的設(shè)備，其特征在于所述喂料機構(gòu)由旋轉(zhuǎn)葉輪和一個導(dǎo)流 筒構(gòu)成，旋轉(zhuǎn)葉輪是多葉片的螺旋獎式推進器；導(dǎo)流筒由一個垂直的短圓筒和一組垂直的、 徑向排列的垂直導(dǎo)流片構(gòu)成；垂直短圓筒內(nèi)裝置了一組徑向排列的垂直導(dǎo)流片；該圓筒的 圓心與柱體的圓心在同一軸線上；導(dǎo)流筒位于結(jié)晶洗滌柱的入口端。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的設(shè)備，其特征在于所述旋轉(zhuǎn)葉輪的葉片與水平面的夾角是 5 45度；垂直導(dǎo)流片下端和旋轉(zhuǎn)葉片上端的間隙是0. 5至2毫米；被擠壓出的母液從冰 床滲出、返回一次冰泥；旋轉(zhuǎn)葉輪由下置的齒輪減速電機驅(qū)動。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的設(shè)備，其特征在于所述柱狀體呈圓柱形或者任何其他截面形 狀，柱狀體壁面由雙層或單層的透明材料制成。
6.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的設(shè)備，其特征在于所述喂料機構(gòu)是多孔板或篩網(wǎng)制成的、 作上下往復(fù)運動的活塞；該活塞由壓縮空氣或液壓機構(gòu)驅(qū)動。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的設(shè)備，其特征在于所述柱狀體呈圓柱形或者任何其他截面形 狀，柱狀體壁面由雙層或單層的透明材料制成。
8.一種用于分離在冷凍濃縮所產(chǎn)生的冰晶和母液的洗滌和分離晶體的方法，其特征在 于一次冰泥自下而上被壓入柱內(nèi)形成冰晶堆積床，經(jīng)過洗滌的冰晶從上端排出柱體，母液 則被留在柱體的下端；包括以下步驟(1)喂料機構(gòu)把待分離的由冰晶和母液組成的一次冰泥從柱的下端口送入柱體，并且 擠壓成為冰床；被擠壓出的母液向下滲出、然后返回一次晶漿；該冰床在壓力的推送下向 柱的上端口移動；(2)切削機構(gòu)把喂料機構(gòu)推送過來的冰床切削掉，并由洗滌水帶走；切削機構(gòu)排除冰 晶的速度總是比喂料機構(gòu)推送一次冰泥的速度慢，使得冰晶在柱體內(nèi)被擠壓，母液向下滲 出，形成冰床。
9.一種用于熔體結(jié)晶的分離提純的洗滌和分離晶體的方法，其特征在于一次晶漿被 喂料機構(gòu)從結(jié)晶洗滌柱的上端壓入柱內(nèi)，形成晶體堆積床；由純晶體的熔融體組成的洗滌液從下往上置換原本與晶體混合的母液；經(jīng)過洗滌的晶體床在柱體的下端口被切削機構(gòu)刨 出；洗滌液與刨出晶體的混合物成為二次晶漿，由洗滌液帶出。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種能耗低、結(jié)晶物純度高、投資小的洗滌和分離晶體(如冰晶)的方法，包括用處于凝固點(冰點)附近的晶體的熔體作為洗滌液(洗滌水)，造成在洗滌前沿發(fā)生的輕度結(jié)晶作用，以此來抑制洗滌液的粘性指進和隧道效應(yīng)，產(chǎn)生一個水平的、界限分明的洗滌前沿，即活塞流，使晶體床中的母液被洗滌液所替代。本發(fā)明還涉及一種洗滌和分離晶體的設(shè)備，是由垂直柱體和分別設(shè)在其兩端的喂料機構(gòu)、切削機構(gòu)構(gòu)成的結(jié)晶洗滌柱。晶體和母液的混合物(晶漿或冰漿)從柱的一端被壓入柱內(nèi)形成各向同性的晶體緊密堆積床，用洗滌液置換出晶體床中的母液。經(jīng)過洗滌的純晶體和洗滌液在柱體的另一端被切削機構(gòu)刨出。從而實現(xiàn)了晶體與母液的高效低能耗分離。
文檔編號B01D9/02GK102000444SQ20101051188
公開日2011年4月6日 申請日期2010年10月19日 優(yōu)先權(quán)日2010年10月19日
發(fā)明者廖力奮, 秦貫豐 申請人:廖力奮, 秦貫豐