專(zhuān)利名稱(chēng)：復(fù)合光催化劑BiOCl/BiOI及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種光催化劑及其制備方法。
背景技術(shù)：
近些年以來(lái)，世界范圍內(nèi)的環(huán)境污染問(wèn)題日趨嚴(yán)峻，各國(guó)政府都對(duì)有害物質(zhì)的處理提出了更高的要求，制定了更嚴(yán)格的標(biāo)準(zhǔn)，因此，開(kāi)發(fā)、發(fā)展實(shí)用高效的污染治理技術(shù)正成為人類(lèi)面臨和亟待解決的重大課題。在長(zhǎng)期的研究和探索中，光催化法是比生物化學(xué)法更具優(yōu)勢(shì)性。近年來(lái)發(fā)展迅速的光催化法主要以含量豐富、潔凈無(wú)害、價(jià)格低廉、使用方便的太陽(yáng)光為能源驅(qū)動(dòng)力，利用半導(dǎo)體的特殊電子結(jié)構(gòu)(價(jià)帶充滿(mǎn)、導(dǎo)帶空閑、禁帶較寬)和光化學(xué)性質(zhì)對(duì)污染物進(jìn)行降解、氧化或還原等，最終轉(zhuǎn)化為無(wú)害或可再利用的物質(zhì)。所以， 尋找新型、高效、環(huán)境友好型光催化劑成為一個(gè)新的研究熱點(diǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是為了提供一種復(fù)合光催化劑BiOCl/BiOI及其制備方法。復(fù)合光催化劑BiOCl/BiOI由BiOCl與BiOI組成，其中BiOCl和BiOI的總摩爾與 BiOCl的摩爾比為1 0.05 0.9。復(fù)合光催化劑BiOCl/BiOI的制備方法如下一、將lmmol Bi (NO3)3加入17ml的無(wú)水乙醇中，將ImmolKI加入17ml的去離子水中，然后將上述兩種溶液混合攪拌后倒入配有聚四氟乙烯內(nèi)襯的高壓反應(yīng)釜中，并控制填充度為80%，密封，然后將高壓反應(yīng)釜放入烘箱中在溫度為150°C 200°C的條件下熱處理他 18h，反應(yīng)釜自然冷卻后，將所得產(chǎn)物經(jīng)過(guò)濾、去離子水洗滌、在80°C干燥后制得BiOI粉體；二、將NaCl和0. 5mmol BiOI粉體加入去離子水中攪拌20min，得溶液A，然后將Bi (NO3) 3加入到17mL無(wú)水乙醇中攪拌20min，得 Bi (NO3) 3的乙醇溶液，將溶液A加入到Bi (NO3) 3的乙醇溶液中混合攪拌30min，得混合溶液， 混合溶液中Cl離子和I離子的總摩爾與Cl離子的摩爾比為1 0. 05 0. 9 ；三、將步驟二的混合溶液倒入配有聚四氟乙烯內(nèi)襯的反應(yīng)釜中，密封后，將反應(yīng)釜放入烘箱中100°C熱處理12小時(shí)，得到復(fù)合光催化劑BiOCl/BiOI。本發(fā)明制備的復(fù)合型光催化材料，有利于光生載流子的輸運(yùn)過(guò)程，減小了電子-空穴對(duì)的復(fù)合幾率，較大的提高了光催化的量子效率，具有良好的催化降解有機(jī)物性能。


圖1是樣品的XRD譜圖，圖中*表示BiOCl，a表示BiOI的XRD譜圖，b表示具體實(shí)施方式
十制備復(fù)合光催化劑20% BiOCl/BiOI的XRD譜圖，c表示具體實(shí)施方式
十一制備復(fù)合光催化劑50% BiOCl/BiOI的XRD譜圖，d表示具體實(shí)施方式
十二制備復(fù)合光催化劑 70% BiOCl/BiOI的XRD譜圖，e表示具體實(shí)施方式
十三制備復(fù)合光催化劑90% BiOCl/BiOI 的XRD譜圖；圖2是具體實(shí)施方式
十制備的復(fù)合光催化劑20% BiOCl/BiOI的SEM圖；圖3是具體實(shí)施方式
十制備的復(fù)合光催化劑20%Bi0Cl/Bi0I的TEM照片；圖4是具體實(shí)施方式
十制備的復(fù)合光催化劑70% BiOCl/BiOI的HAADF照片；圖5是具體實(shí)施方式
十制備的復(fù)合光催化劑20% BiOCl/BiOI的高分辨照片；圖6是具體實(shí)施方式
十制備的復(fù)合光催化劑20% BiOCl/BiOI的EDS譜圖；圖7是具體實(shí)施方式
十制備的復(fù)合光催化劑20% BiOCl/ BiOI降解甲基橙的吸光度和時(shí)間的關(guān)系曲線(xiàn)，圖中a表示甲基橙的吸光度曲線(xiàn)，b表示初始紫外可見(jiàn)光的吸光度曲線(xiàn)，c表示10分鐘的吸光度曲線(xiàn)，d表示20分鐘的吸光度曲線(xiàn)，e表示30分鐘的吸光度曲線(xiàn)；圖8是具體實(shí)施方式
十制備的復(fù)合光催化劑70% BiOCl/BiOI降解羅丹明B的吸光度和時(shí)間的關(guān)系曲線(xiàn)，圖中a表示羅丹明B的吸光度曲線(xiàn)，b表示初始紫外可見(jiàn)光的吸光度曲線(xiàn)，c表示10分鐘的吸光度曲線(xiàn)，d表示20分鐘的吸光度曲線(xiàn)，e表示 30分鐘的吸光度曲線(xiàn)；圖9是具體實(shí)施方式
十制備的復(fù)合光催化劑20% BiOCl/BiOI在對(duì)苯二甲酸的堿溶液中光照條件下熒光強(qiáng)度變化的曲線(xiàn)，圖中a表示初始紫外光熒光強(qiáng)度曲線(xiàn)，b表示10分鐘的熒光強(qiáng)度曲線(xiàn)，c表示20分鐘的熒光強(qiáng)度曲線(xiàn)，d表示30分鐘的熒光強(qiáng)度曲線(xiàn)；圖10是具體實(shí)施方式
十二制備的復(fù)合光催化劑70% BiOCl/BiOI在對(duì)苯二甲酸的堿溶液中光照條件下熒光強(qiáng)度變化的曲線(xiàn)，圖中a表示初始紫外光熒光強(qiáng)度曲線(xiàn)，b表示 10分鐘的熒光強(qiáng)度曲線(xiàn)，c表示20分鐘的熒光強(qiáng)度曲線(xiàn)，d表示30分鐘的熒光強(qiáng)度曲線(xiàn)； 圖11是具體實(shí)施方式
十二制備的復(fù)合光催化劑70% BiOCl/BiOI的BET比表面積等溫吸附曲線(xiàn)，圖中a為70% BiOCl/BiOI, b為單體BiOCl ；圖12是具體實(shí)施方式
十制備的復(fù)合光催化劑20% BiOCl/BiOI的BET比表面積等溫吸附曲線(xiàn)，圖中c為20% BiOCl/BiOI，d為單體BiOI ；圖13是具體實(shí)施方式
十二制備的復(fù)合光催化劑70% BiOCl/BiOI中的孔徑分布圖；圖14是具體實(shí)施方式
十制備的復(fù)合光催化劑20% BiOCl/BiOI中的孔徑分布圖；圖15 是具體實(shí)施方式
十二制備的復(fù)合光催化劑70% BiOCl/BiOI降解甲基橙前后的XRD譜圖，圖中*表示BiOI，b為降解前樣品的XRD譜圖，a為降解后樣品的XRD譜圖；圖16是具體實(shí)施方式
十制備的復(fù)合光催化劑20% BiOCl/BiOI降解羅丹明B重復(fù)降解曲線(xiàn)；圖17是具體實(shí)施方式
十二制備的復(fù)合光催化劑70% BiOCl/BiOI降解甲基橙的重復(fù)降解曲線(xiàn)；圖18是具體實(shí)施方式
九至十二制備的復(fù)合光催化劑降解甲基橙的光催化降解曲線(xiàn)，圖中a表示空白對(duì)照曲線(xiàn)，b表示BiOCl的光催化降解曲線(xiàn)，c表示BiOI的光催化降解曲線(xiàn)，d表示具體實(shí)施方式
十二制備的復(fù)合光催化劑70% BiOCl/BiOI的光催化降解曲線(xiàn)，e表示具體實(shí)施方式
九制備的復(fù)合光催化劑5% BiOCl/BiOI的光催化降解曲線(xiàn)，f表示具體實(shí)施方式
十一制備的復(fù)合光催化劑50% BiOCl/BiOI的光催化降解曲線(xiàn)，g表示具體實(shí)施方式
十制備的復(fù)合光催化劑20% BiOCl/BiOI的光催化降解曲線(xiàn)；圖19是具體實(shí)施方式
九至十三制備的復(fù)合光催化劑降解羅丹明B的光催化降解曲線(xiàn)，，圖中a表示空白對(duì)照曲線(xiàn)，b表示BiOI的光催化降解曲線(xiàn)，c表示體實(shí)施方式十制備的復(fù)合光催化劑20% BiOCl/BiOI的光催化降解曲線(xiàn)，d 表示BiOCl的光催化降解曲線(xiàn)，e表示具體實(shí)施方式
十一制備的復(fù)合光催化劑50% BiOCl/ BiOI的光催化降解曲線(xiàn)，f表示具體實(shí)施方式
十三制備的復(fù)合光催化劑90% BiOCl/BiOI 的光催化降解曲線(xiàn)，g表示具體實(shí)施方式
十二制備的復(fù)合光催化劑70% BiOCl/BiOI的光催化降解曲線(xiàn)；圖20是具體實(shí)施方式
九至十三制備的復(fù)合光催化劑的紫外可見(jiàn)漫反射光譜，圖中a表示BiOI的紫外可見(jiàn)漫反射光譜曲線(xiàn)，b表示體實(shí)施方式九制備的復(fù)合光催化劑5% BiOCl/BiOI的紫外可見(jiàn)漫反射光譜曲線(xiàn)，c表示具體實(shí)施方式
十制備的復(fù)合光催化劑20% BiOCl/BiOI的紫外可見(jiàn)漫反射光譜曲線(xiàn)，d表示具體實(shí)施方式
十一制備的復(fù)合光催化劑50% BiOCl/BiOI的紫外可見(jiàn)漫反射光譜曲線(xiàn)，e表示具體實(shí)施方式
十二制備的復(fù)合光催化劑70% BiOCl/BiOI的紫外可見(jiàn)漫反射光譜曲線(xiàn)，f表示具體實(shí)施方式
十三制備的復(fù)合光催化劑90% BiOCl/BiOI的紫外可見(jiàn)漫反射光譜曲線(xiàn)，g表示BiOCl的紫外可見(jiàn)漫反射光譜曲線(xiàn)。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明技術(shù)方案不局限于以下所列舉具體實(shí)施方式
，還包括各具體實(shí)施方式
間的任意組合。
具體實(shí)施方式
一本實(shí)施方式中復(fù)合光催化劑BiOCl/BiOI由BiOCl與BiOI組成， 其中BiOCl和BiOI的總摩爾與BiOCl的摩爾比為1 0. 05 0. 9。
具體實(shí)施方式
二 本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一不同的是BiOCl和BiOI的總摩爾與BiOCl的摩爾比為1 0.2 08。其它與具體實(shí)施方式
一相同。
具體實(shí)施方式
三本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一不同的是BiOCl和BiOI的總摩爾與BiOCl的摩爾比為1 0.3 07。其它與具體實(shí)施方式
一相同。
具體實(shí)施方式
四本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一不同的是BiOCl和BiOI的總摩爾與BiOCl的摩爾比為1 0.5。其它與具體實(shí)施方式
一相同。
具體實(shí)施方式
五本實(shí)施方式中復(fù)合光催化劑BiOCl/BiOI的制備方法如下一、 將lmmol Bi (NO3)3加入17ml的無(wú)水乙醇中，將ImmolKI加入17ml的去離子水中，然后將上述兩種溶液混合攪拌后倒入配有聚四氟乙烯內(nèi)襯的高壓反應(yīng)釜中，并控制填充度為80%， 密封，然后將高壓反應(yīng)釜放入烘箱中在溫度為150°C 200°C的條件下熱處理他 18h，反應(yīng)釜自然冷卻后，將所得產(chǎn)物經(jīng)過(guò)濾、去離子水洗滌、在80°C干燥后制得BiOI粉體；二、將 NaCl和0. 5mmol BiOI粉體加入去離子水中攪拌20min，得溶液A，然后將Bi (NO3) 3加入到 17mL無(wú)水乙醇中攪拌20min，得Bi (NO3) 3的乙醇溶液，將溶液A加入到Bi (NO3) 3的乙醇溶液中混合攪拌30min，得混合溶液，混合溶液中Cl離子和I離子的總摩爾與Cl離子的摩爾比為1 0. 05 0. 9 ；三、將步驟二的混合溶液倒入配有聚四氟乙烯內(nèi)襯的反應(yīng)釜中，密封后，將反應(yīng)釜放入烘箱中100°C熱處理12小時(shí)，得到復(fù)合光催化劑BiOCl/BiOI。
具體實(shí)施方式
六本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
五不同的是步驟二混合溶液中Cl 離子和I離子的總摩爾與Cl離子的摩爾比為1 0.2 0.8。其它與具體實(shí)施方式
五相同。
具體實(shí)施方式
七本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
五不同的是其特征在于步驟二混合溶液中Cl離子和I離子的總摩爾與Cl離子的摩爾比為1 0.3 0.7。其它與具體實(shí)施方式
五相同。
具體實(shí)施方式
八本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
五不同的是步驟二混合溶液中Cl 離子和I離子的總摩爾與Cl離子的摩爾比為1 0.5。其它與具體實(shí)施方式
五相同。
具體實(shí)施方式
九本實(shí)施方式中復(fù)合光催化劑BiOCl/BiOI的制備方法如下一、 將lmmol Bi (NO3)3加入17ml的無(wú)水乙醇中，將ImmolKI加入17ml的去離子水中，然后將上述兩種溶液混合攪拌后倒入配有聚四氟乙烯內(nèi)襯的高壓反應(yīng)釜中，并控制填充度為80%， 密封，然后將高壓反應(yīng)釜放入烘箱中在溫度為150°C 200°C的條件下熱處理他 18h，反應(yīng)釜自然冷卻后，將所得產(chǎn)物經(jīng)過(guò)濾、去離子水洗滌、在80°C干燥后制得BiOI粉體；二、將NaCl和0. 5mmol BiOI粉體加入去離子水中攪拌20min，得溶液A，然后將Bi (NO3)3加入到 17mL無(wú)水乙醇中攪拌20min，得Bi (NO3) 3的乙醇溶液，將溶液A加入到Bi (NO3) 3的乙醇溶液中混合攪拌30min，得混合溶液，混合溶液中Cl離子和I離子的總摩爾與Cl離子的摩爾比為1 0.05;三、將步驟二的混合溶液倒入配有聚四氟乙烯內(nèi)襯的反應(yīng)釜中，密封后，將反應(yīng)釜放入烘箱中100°C熱處理12小時(shí)，得到復(fù)合光催化劑5% BiOCl/BiOL·具體實(shí)施方式
十本實(shí)施方式中復(fù)合光催化劑BiOCl/BiOI的制備方法如下一、 將lmmol Bi (NO3)3加入17ml的無(wú)水乙醇中，將ImmolKI加入17ml的去離子水中，然后將上述兩種溶液混合攪拌后倒入配有聚四氟乙烯內(nèi)襯的高壓反應(yīng)釜中，并控制填充度為80%， 密封，然后將高壓反應(yīng)釜放入烘箱中在溫度為150°C 200°C的條件下熱處理他 18h，反應(yīng)釜自然冷卻后，將所得產(chǎn)物經(jīng)過(guò)濾、去離子水洗滌、在80°C干燥后制得BiOI粉體；二、將 NaCl和0. 5mmol BiOI粉體加入去離子水中攪拌20min，得溶液A，然后將Bi (NO3) 3加入到 17mL無(wú)水乙醇中攪拌20min，得Bi (NO3) 3的乙醇溶液，將溶液A加入到Bi (NO3) 3的乙醇溶液中混合攪拌30min，得混合溶液，混合溶液中Cl離子和I離子的總摩爾與Cl離子的摩爾比為1 0.2;三、將步驟二的混合溶液倒入配有聚四氟乙烯內(nèi)襯的反應(yīng)釜中，密封后，將反應(yīng)釜放入烘箱中100°C熱處理12小時(shí)，得到復(fù)合光催化劑20% BiOCl/BiOL·由圖5中可以看出，有兩種不同的晶格，d值分別為0. 335nm和0. 301nm,分別對(duì)應(yīng)著B(niǎo)iOI的(101)晶面和BiOCl的(102)晶面。很好說(shuō)明了復(fù)合光催化劑20% BiOCl/BiOI 中含有兩種物質(zhì)。由圖6可以看出所合成樣品含有四種元素，分別為Bi、0、I和Cl。即復(fù)合半導(dǎo)體中含有BiOI和BiOCl。Au的存在為樣品在測(cè)試前噴金所致。以本實(shí)施方式制備的復(fù)合光催化劑20% BiOCl/BiOI進(jìn)行催化降解反應(yīng)，反應(yīng)條件如下光催化反應(yīng)光源為500Xe燈，濾波片為400nm，反應(yīng)在室溫下進(jìn)行。每次試驗(yàn)催化劑用量為0. 05g，分別以羅丹明B(10mg/L，200mL)和甲基橙(10mg/L，IOOmL)溶液作為降解對(duì)象，對(duì)光催化劑的性能進(jìn)行測(cè)試。在光照前，催化劑先放入染料溶液中暗室攪拌40分鐘， 以達(dá)到吸附和脫附平衡，最后將溶液放入反應(yīng)器中，打開(kāi)光源，在磁力攪拌下進(jìn)行光。每隔一定固定時(shí)間取樣，進(jìn)行離心后取上層清液進(jìn)行吸光度測(cè)試。實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖7、圖8所示。將0. 05g本實(shí)施方式制備的復(fù)合光催化劑20% BiOCl/BiOI放入對(duì)苯二甲酸鈉溶液中，在紫外光照射下每隔IOmin用醫(yī)用注射器取樣4mL，經(jīng)離心后上清液測(cè)熒光光譜，激發(fā)波長(zhǎng)為315nm。實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖9所示，由圖9看出隨著時(shí)間的延長(zhǎng)熒光強(qiáng)度越強(qiáng)，說(shuō)明本實(shí)施方式所合成催化劑在光照時(shí)產(chǎn)生的羥基自由基越多。從圖16中可以看出，經(jīng)過(guò)三次降解循環(huán)，催化劑的活性沒(méi)有降低，說(shuō)明所合成的催化劑有穩(wěn)定的循環(huán)可利用性。根據(jù)圖12，經(jīng)過(guò)計(jì)算，20% BiOCl/BiOI的BET比表面積約為24. Um2/g, BiOCl的 BET比表面積約為6. 72m2/g。從圖14中可以看出來(lái)，樣品中既含有小孔，也含有大孔。小孔的原因是合成樣品時(shí)產(chǎn)生的，大孔則是樣品的SEM照片中的花球之間有空隙造成的。經(jīng)過(guò)計(jì)算，孔的平均大小為0. 142cm7g。樣品中有孔有利于染料和催化劑之間的吸附和電子的運(yùn)輸，因此有利于提高催化劑的活性。
具體實(shí)施方式
十一本實(shí)施方式中復(fù)合光催化劑BiOCl/BiOI的制備方法如下
一、將lmmolBi (NO3)3加入17ml的無(wú)水乙醇中，將ImmolKI加入17ml的去離子水中，然后將上述兩種溶液混合攪拌后倒入配有聚四氟乙烯內(nèi)襯的高壓反應(yīng)釜中，并控制填充度為 80%，密封，然后將高壓反應(yīng)釜放入烘箱中在溫度為150°C 200°C的條件下熱處理他 18h，反應(yīng)釜自然冷卻后，將所得產(chǎn)物經(jīng)過(guò)濾、去離子水洗滌、在80°C干燥后制得BiOI粉體；
二、將NaCl和0.5mmol BiOI粉體加入去離子水中攪拌20min，得溶液A，然后將Bi (NO3) 3加入到17mL無(wú)水乙醇中攪拌20min，得Bi (NO3)3的乙醇溶液，將溶液A加入到Bi (NO3)3的乙醇溶液中混合攪拌30min，得混合溶液，混合溶液中Cl離子和I離子的總摩爾與Cl離子的摩爾比為1 0.5;三、將步驟二的混合溶液倒入配有聚四氟乙烯內(nèi)襯的反應(yīng)釜中，密封后， 將反應(yīng)釜放入烘箱中100°C熱處理12小時(shí)，得到復(fù)合光催化劑50% BiOCl/BiOL·具體實(shí)施方式
十二 本實(shí)施方式中復(fù)合光催化劑BiOCl/BiOI的制備方法如下
一、將lmmolBi (NO3)3加入17ml的無(wú)水乙醇中，將ImmolKI加入17ml的去離子水中，然后將上述兩種溶液混合攪拌后倒入配有聚四氟乙烯內(nèi)襯的高壓反應(yīng)釜中，并控制填充度為 80%，密封，然后將高壓反應(yīng)釜放入烘箱中在溫度為150°C 200°C的條件下熱處理他 18h，反應(yīng)釜自然冷卻后，將所得產(chǎn)物經(jīng)過(guò)濾、去離子水洗滌、在80°C干燥后制得BiOI粉體；
二、將NaCl和0.5mmol BiOI粉體加入去離子水中攪拌20min，得溶液A，然后將Bi (NO3) 3加入到17mL無(wú)水乙醇中攪拌20min，得Bi (NO3)3的乙醇溶液，將溶液A加入到Bi (NO3)3的乙醇溶液中混合攪拌30min，得混合溶液，混合溶液中Cl離子和I離子的總摩爾與Cl離子的摩爾比為1 0.7;三、將步驟二的混合溶液倒入配有聚四氟乙烯內(nèi)襯的反應(yīng)釜中，密封后， 將反應(yīng)釜放入烘箱中100°C熱處理12小時(shí)，得到復(fù)合光催化劑70% BiOCl/BiOL·將0. 05g本實(shí)施方式制備的復(fù)合光催化劑70% BiOCl/BiOI放入對(duì)苯二甲酸鈉溶液中，在紫外光照射下每隔IOmin用醫(yī)用注射器取樣4mL，經(jīng)離心后上清液測(cè)熒光光譜，激發(fā)波長(zhǎng)為315nm。實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖10所示，由圖10看出隨著時(shí)間的延長(zhǎng)熒光強(qiáng)度越強(qiáng)，說(shuō)明本實(shí)施方式所合成催化劑在光照時(shí)產(chǎn)生的羥基自由基越多。從圖15中可以看出經(jīng)過(guò)降解甲基橙(MO)以后所合成的催化劑的XRD衍射峰沒(méi)有發(fā)生明顯變化，說(shuō)明所合成的催化劑具有化學(xué)穩(wěn)定性。從圖17中可以看出，經(jīng)過(guò)三次降解循環(huán)，催化劑的活性沒(méi)有降低，說(shuō)明所合成的催化劑有穩(wěn)定的循環(huán)可利用性。根據(jù)圖11，經(jīng)過(guò)計(jì)算，70% BiOCl/BiOI的BET比表面積約為18. 17m2/g，BiOI的 BET比表面積約為15. 99m2/g。從圖13中可以看出來(lái)，樣品中既含有小孔，也含有打孔。小孔的原因是合成樣品時(shí)產(chǎn)生的，大孔則是樣品的SEM照片中的花球之間有空隙造成的。經(jīng)過(guò)計(jì)算，孔的平均大小為0. 13km3/g。樣品中有孔有利于染料和催化劑之間的吸附和電子的運(yùn)輸，因此有利于提高催化劑的活性。
具體實(shí)施方式
十三本實(shí)施方式中復(fù)合光催化劑BiOCl/BiOI的制備方法如下 一、將lmmol Bi (NO3)3加入17ml的無(wú)水乙醇中，將ImmolKI加入17ml的去離子水中，然后將上述兩種溶液混合攪拌后倒入配有聚四氟乙烯內(nèi)襯的高壓反應(yīng)釜中，并控制填充度為 80%，密封，然后將高壓反應(yīng)釜放入烘箱中在溫度為150°C 200°C的條件下熱處理他 18h，反應(yīng)釜自然冷卻后，將所得產(chǎn)物經(jīng)過(guò)濾、去離子水洗滌、在80°C干燥后制得BiOI粉體；二、將NaCl和0. 5mmol BiOI粉體加入去離子水中攪拌20min，得溶液A，然后將Bi (NO3) 3加入到17mL無(wú)水乙醇中攪拌20min，得Bi (NO3)3的乙醇溶液，將溶液A加入到Bi (NO3)3的乙醇溶液中混合攪拌30min，得混合溶液，混合溶液中Cl離子和I離子的總摩爾與Cl離子的摩爾比為1 0.9;三、將步驟二的混合溶液倒入配有聚四氟乙烯內(nèi)襯的反應(yīng)釜中，密封后， 將反應(yīng)釜放入烘箱中100°C熱處理12小時(shí)，得到復(fù)合光催化劑90% BiOCl/BiOL·
從圖20中各曲線(xiàn)的吸收邊可以計(jì)算出BiOI和BiOCl的Eg分別為1. 78eV好 3. 35eV。所以BiOI可以被可見(jiàn)光吸收，而B(niǎo)iOCl不能被可見(jiàn)光激發(fā)。從樣品的實(shí)物顏色也可以看出，從BiOI到BiOCl顏色依次變淺。
權(quán)利要求
1.復(fù)合光催化劑BiOCl/BiOI，其特征在于復(fù)合光催化劑BiOCl/BiOI由BiOCl與BiOI 組成，其中BiOCl和BiOI的總摩爾與BiOCl的摩爾比為1 0.05 0.9。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的復(fù)合光催化劑BiOCl/BiOI，其特征在于BiOCl和BiOI的總摩爾與BiOCl的摩爾比為1 0.2 08。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的復(fù)合光催化劑BiOCl/BiOI，其特征在于BiOCl和BiOI的總摩爾與BiOCl的摩爾比為1 0.3 07。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的復(fù)合光催化劑BiOCl/BiOI，其特征在于BiOCl和BiOI的總摩爾與BiOCl的摩爾比為1 0.5。
5.權(quán)利要求1所述的復(fù)合光催化劑BiOCl/BiOI的制備方法，其特征在于復(fù)合光催化劑 BiOCl/BiOI的制備方法如下一、將lmmol Bi (NO3)3加入17ml的無(wú)水乙醇中，將ImmolKI 加入17ml的去離子水中，然后將上述兩種溶液混合攪拌后倒入配有聚四氟乙烯內(nèi)襯的高壓反應(yīng)釜中，并控制填充度為80%，密封，然后將高壓反應(yīng)釜放入烘箱中在溫度為150°C 200°C的條件下熱處理他 18h，反應(yīng)釜自然冷卻后，將所得產(chǎn)物經(jīng)過(guò)濾、去離子水洗滌、在 80°C干燥后制得BiOI粉體；二、將NaCl和0. 5mmol BiOI粉體加入去離子水中攪拌20min， 得溶液A，然后將Bi (NO3)3加入到17mL無(wú)水乙醇中攪拌20min，得Bi (NO3)3的乙醇溶液，將溶液A加入到Bi (NO3) 3的乙醇溶液中混合攪拌30min，得混合溶液，混合溶液中Cl離子和I 離子的總摩爾與Cl離子的摩爾比為1 0. 05 0. 9 ；三、將步驟二的混合溶液倒入配有聚四氟乙烯內(nèi)襯的反應(yīng)釜中，密封后，將反應(yīng)釜放入烘箱中100°C熱處理12小時(shí)，得到復(fù)合光催化劑 BiOCl/BiOI。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的復(fù)合光催化劑BiOCl/BiOI的制備方法，其特征在于步驟二混合溶液中Cl離子和I離子的總摩爾與Cl離子的摩爾比為1 0.2 0.8。
7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的復(fù)合光催化劑BiOCl/BiOI的制備方法，其特征在于步驟二混合溶液中Cl離子和I離子的總摩爾與Cl離子的摩爾比為1 0. 3 0. 7。
8.根據(jù)權(quán)利要求5所述的復(fù)合光催化劑BiOCl/BiOI的制備方法，其特征在于步驟二混合溶液中Cl離子和I離子的總摩爾與Cl離子的摩爾比為1 0.5。
全文摘要
復(fù)合光催化劑BiOCl/BiOI及其制備方法，它涉及一種光催化劑及其制備方法。本發(fā)明的目的是為了提供一種復(fù)合光催化劑BiOCl/BiOI及其制備方法。復(fù)合光催化劑BiOCl/BiOI由BiOCl與BiOI組成，制備方法如下一、制BiOI粉體；二、制備溶液A(第一步合成的BiOI分散在NaCl水溶液中)，然后制備Bi(NO3)3的乙醇溶液，將溶液A加入到Bi(NO3)3的乙醇溶液中混合攪拌30min，得混合溶液；三、將步驟二的混合溶液倒入配有聚四氟乙烯內(nèi)襯的反應(yīng)釜中，熱處理，得到復(fù)合光催化劑BiOCl/BiOI。本發(fā)明制備的復(fù)合型光催化材料，有利于光生載流子的輸運(yùn)過(guò)程，減小了電子-空穴對(duì)的復(fù)合幾率，較大的提高了光催化的量子效率，具有良好的催化降解有機(jī)物性能。
文檔編號(hào)B01J27/10GK102188984SQ20111007715
公開(kāi)日2011年9月21日 申請(qǐng)日期2011年3月29日 優(yōu)先權(quán)日2011年3月29日
發(fā)明者于耀光, 周超, 孫凈雪, 李天保, 王旭, 陳剛 申請(qǐng)人:哈爾濱工業(yè)大學(xué)