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      一種雙層空腔結(jié)構(gòu)及海膽狀的二氧化鈦磁性微球制備方法

      文檔序號:4993721閱讀:286來源:國知局
      專利名稱:一種雙層空腔結(jié)構(gòu)及海膽狀的二氧化鈦磁性微球制備方法
      技術(shù)領(lǐng)域
      本發(fā)明屬于納米復(fù)合材料領(lǐng)域,尤其涉及一種雙層空腔結(jié)構(gòu)及海膽狀的二氧化鈦磁性微球制備方法。
      背景技術(shù)
      半導(dǎo)體光催化技術(shù)是目前有機物污染凈化方面最有前景的技術(shù),可用來進行有機廢水的降解、重金屬離子的還原、空氣凈化、殺菌、防霧等。銳鈦礦Ti02半導(dǎo)體光催化技術(shù)具有高效、環(huán)保、能耗低、操作簡便、可減少二次污染、對人體無害等特性,而且在實際應(yīng)用中工藝流程簡單,操作條件易控制,在紫外光的照射下,它能夠有效氧化降解多種有毒污染物,在可見光照時,它能夠通過染料敏化催化降解多種染料污染物。所以銳鈦礦TW2半導(dǎo)體成為最理想的光催化劑,是當(dāng)前最有應(yīng)用潛力的一種光催化劑。但是,納米TiO2作為光催化劑易團聚、再生困難,反應(yīng)后光催化體系中的催化劑難以回收。因此,研究高效和易分離的光催化劑是當(dāng)前光催化領(lǐng)域研究的熱點和重點。海膽狀形貌的二氧化鈦空腔磁性微球是將磁性氧化鐵納米材料與二氧化鈦相結(jié)合,制備具有順磁性的磁性光催化劑,可實現(xiàn)光催化劑的簡單快速分離回收。海膽狀結(jié)構(gòu)微球的比表面積大,可以提高光輻射轉(zhuǎn)化為電能的效率,提高光催化效率。二氧化鈦雙層空腔結(jié)構(gòu)的微球具有密度小、比表面積大、表面滲透性好、熱穩(wěn)定性好等特性,而且其空腔可容納大量客體分子或大尺寸客體,可以進行納米材料、生物活性物質(zhì)以及藥物的包覆,使得其在光電材料、包裹材料、功能材料、藥物緩釋、生物制藥等諸多領(lǐng)域有著極其重要的研究價值和廣闊的應(yīng)用前景。從相關(guān)研究領(lǐng)域申報的專利中,可知目前人們在磁性二氧化鈦空心球制備上有采用四氯化鈦作為二氧化鈦的前體,用共沉淀法制備的尖晶石鐵氧體作為磁性組分,采用模板法構(gòu)筑磁性Tih空心球,例如(中國,專利號CN200810M0841. 4,專利名稱一種磁性二氧化鈦空心球及其制備方法;中國,專利號CN201010278619.0,專利名稱一種在二氧化鈦納米管中摻雜四氧化三鐵磁性顆粒的方法)?,F(xiàn)有的專利中均未有對微納米尺度上構(gòu)筑海膽狀雙層空腔結(jié)構(gòu)的二氧化鈦磁性微球的報道。

      發(fā)明內(nèi)容
      本發(fā)明的目的是提供一種采用簡單易行的化學(xué)方法制備一種具有雙層空腔結(jié)構(gòu)及海膽狀形貌的二氧化鈦磁性微球。本發(fā)明技術(shù)方案是一種雙層空腔結(jié)構(gòu)及海膽狀的二氧化鈦磁性微球制備方法, 具體包括以下步驟
      步驟1 單分散四氧化三鐵磁性微球的制備在40°C -80°C條件下,將三氯化鐵加入乙二醇中,在攪拌條件下加入無水乙酸鈉,強烈攪拌0. 5-5h,然后將混合溶液轉(zhuǎn)移至密閉容器中,將溫度控制在100°C -300°C反應(yīng)10-36h,經(jīng)過離心、醇洗、水洗,烘干,得到直徑在 300-700nm的磁性四氧化三鐵微球,備用;其中,各物料質(zhì)量比為三氯化鐵乙二醇無水
      3乙酸鈉=1 20-60 2-5 ;
      步驟2 將上述步驟制備得到的磁性四氧化三鐵微球超聲分散于50mL、0. 1 molL—1鹽酸中,磁性分離,再分別加入乙醇、去離子水和體積濃度為25%-28%的氨水,室溫下機械攪拌, 再緩慢滴加由正硅酸乙酯和乙醇配制的混合溶液,反應(yīng)2-10h,經(jīng)過離心、醇洗、水洗,烘干, 得到磁性四氧化三鐵/ 二氧化硅復(fù)合微球;備用;其中,各物料質(zhì)量比為四氧化三鐵微球 鹽酸氨水正硅酸乙酯乙醇=1 2-8 3-15 0. 5-12 =300-900 ;
      步驟3 取一定量上述步驟制備的磁性四氧化三鐵/ 二氧化硅復(fù)合微球,超聲分散于去離子水中,磁性分離,加入乙醇、體積濃度為25%-28%的氨水,超聲分散后,在20°C -70°C條件下,強烈機械攪拌,再緩慢加入由鈦酸四丁酯和乙醇配制的混合溶液,反應(yīng)0. 5-4h,經(jīng)過離心、醇洗、水洗,烘干,得到四氧化三鐵/ 二氧化硅/ 二氧化鈦復(fù)合微球,備用;其中,各物料質(zhì)量比為四氧化三鐵/ 二氧化硅復(fù)合微球氨水鈦酸四丁酯乙醇=1 0. 5-10 5-15 500-1000 ;
      步驟4 取一定量上述步驟制備的四氧化三鐵/ 二氧化硅/ 二氧化鈦復(fù)合微球,加入一定量、一定濃度氫氧化鈉溶液,放入密閉容器中,在一定溫度下反應(yīng)一定時間,冷卻至室溫, 收集橘黃色沉淀醇洗、水洗,烘干,得到雙層空腔結(jié)構(gòu)及海膽狀的鈦基磁性微球,備用;其中,具體反應(yīng)條件為每毫升氫氧化鈉溶液加入0. 5-3毫克四氧化三鐵/ 二氧化硅/ 二氧化鈦復(fù)合微球,氫氧化鈉水溶液濃度為0. HmolL—1,水熱反應(yīng)溫度為50°C -200°C,水熱反應(yīng)時間為0. 5 h -5 h ;
      步驟5 將上述步驟4中得到的雙層空腔結(jié)構(gòu)及海膽狀的二氧化鈦磁性微球浸泡于 10mL、0. 1-2 molL—1鹽酸溶液中,收集固體,水洗,烘干;然后在300-600°C高溫煅燒2_他,得到雙層空腔結(jié)構(gòu)及海膽狀的二氧化鈦磁性微球。本發(fā)明的有益效果是該方法制備的材料具有高活性銳鈦礦二氧化鈦晶體結(jié)構(gòu), 表面為海膽狀,比表面積大,可提高光催化效率;具有雙層空腔結(jié)構(gòu),可容納大量客體分子或大尺寸客體;具有超順磁性,可實現(xiàn)催化劑的簡單快速分離回收;且制備成本低,工藝流程可控,易操作,無污染,能耗少。


      圖la.雙層空腔結(jié)構(gòu)及海膽狀的鈦基微球掃描照片示意圖。圖lb.雙層空腔結(jié)構(gòu)及海膽狀的鈦基微球透鏡照片示意圖。圖2a.水熱反應(yīng)30min得到的鈦基微球透鏡照片示意圖。圖2b.水熱反應(yīng)60min得到的鈦基微球透鏡照片示意圖。圖2c.水熱反應(yīng)池得到的鈦基微球透鏡照片示意圖。圖2d.水熱反應(yīng)證得到的單層空腔結(jié)構(gòu)及海膽狀的鈦基微球透鏡照片示意圖。
      具體實施例方式
      下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明的技術(shù)方案做進一步說明。實例一
      步驟1 單分散四氧化三鐵磁性微球的制備在40°c條件下,將三氯化鐵加入乙二醇中,在攪拌條件下加入無水乙酸鈉,強烈攪拌0.證,然后將混合溶液轉(zhuǎn)移至密閉容器中,將溫度控制在180°C反應(yīng)10h,經(jīng)過離心、醇洗、水洗,烘干,得到直徑在300-700nm的磁性四氧化三鐵微球,備用;其中,各物料質(zhì)量比為三氯化鐵乙二醇無水乙酸鈉=1 41 3 ;
      步驟2 將上述步驟制備得到的磁性四氧化三鐵微球超聲分散于50mL、0. 1 molL—1鹽酸中,磁性分離,再分別加入乙醇、去離子水和體積濃度為25%-28%的氨水,室溫下機械攪拌, 再緩慢滴加由正硅酸乙酯和乙醇配制的混合溶液,反應(yīng)他,經(jīng)過離心、醇洗、水洗,烘干,得到磁性四氧化三鐵/ 二氧化硅復(fù)合微球;備用;其中,各物料質(zhì)量比為四氧化三鐵微球 鹽酸氨水正硅酸乙酯乙醇=1 5 9 7 650 ;
      步驟3 取一定量上述步驟制備的磁性四氧化三鐵/ 二氧化硅復(fù)合微球,超聲分散于去離子水中,磁性分離,加入乙醇、體積濃度為25%- %的氨水,超聲分散后,在40°C條件下, 強烈機械攪拌,再緩慢加入由鈦酸四丁酯和乙醇配制的混合溶液,反應(yīng)0. 5h,經(jīng)過離心、醇洗、水洗,烘干,得到四氧化三鐵/ 二氧化硅/ 二氧化鈦復(fù)合微球,備用;其中,各物料質(zhì)量比為四氧化三鐵/ 二氧化硅復(fù)合微球氨水鈦酸四丁酯乙醇=1 5 12 800 ;
      步驟4 取0. 015克四氧化三鐵/ 二氧化硅/ 二氧化鈦復(fù)合微球,加入10mL、lmolL—1氫氧化鈉溶液,放入密閉容器中,在120°C條件下反應(yīng)池,冷卻至室溫,收集橘黃色沉淀醇洗、 水洗,烘干,得到雙層空腔結(jié)構(gòu)及海膽狀的鈦基磁性微球,備用;
      步驟5 將上述步驟4中得到的雙層空腔結(jié)構(gòu)及海膽狀的二氧化鈦磁性微球浸泡于 10mL、0. SmolL-1鹽酸溶液中,收集固體,水洗,烘干;然后在300°C高溫煅燒池,得到雙層空腔結(jié)構(gòu)及海膽狀的二氧化鈦磁性微球(見圖la,lb)。
      實例二
      步驟1 單分散四氧化三鐵磁性微球的制備在60°c條件下,將三氯化鐵加入乙二醇中,在攪拌條件下加入無水乙酸鈉,強烈攪拌1.證,然后將混合溶液轉(zhuǎn)移至密閉容器中,將溫度控制在100°C反應(yīng)18h,經(jīng)過離心、醇洗、水洗,烘干,得到直徑在300-700nm的磁性四氧化三鐵微球,備用;其中,各物料質(zhì)量比為三氯化鐵乙二醇無水乙酸鈉=1 20 2 ;
      步驟2 將上述步驟制備得到的磁性四氧化三鐵微球超聲分散于50mL、0. 1 molL—1鹽酸中,磁性分離,再分別加入乙醇、去離子水和體積濃度為25%-28%的氨水,室溫下機械攪拌, 再緩慢滴加由正硅酸乙酯和乙醇配制的混合溶液,反應(yīng)證,經(jīng)過離心、醇洗、水洗,烘干,得到磁性四氧化三鐵/ 二氧化硅復(fù)合微球;備用;其中,各物料質(zhì)量比為四氧化三鐵微球 鹽酸氨水正硅酸乙酯乙醇=1 2 3 0. 5 300 ;
      步驟3 取一定量上述步驟制備的磁性四氧化三鐵/ 二氧化硅復(fù)合微球,超聲分散于去離子水中,磁性分離,加入乙醇、體積濃度為25%-28%的氨水,超聲分散后,在20°C條件下, 強烈機械攪拌,再緩慢加入由鈦酸四丁酯和乙醇配制的混合溶液,反應(yīng)4h,經(jīng)過離心、醇洗、 水洗,烘干,得到四氧化三鐵/二氧化硅/二氧化鈦復(fù)合微球,備用;其中,各物料質(zhì)量比為 四氧化三鐵/ 二氧化硅復(fù)合微球氨水鈦酸四丁酯乙醇=1 0. 5 15 800 ;
      步驟4 取0. 015克四氧化三鐵/ 二氧化硅/ 二氧化鈦復(fù)合微球,加入10mL、lmolL—1氫氧化鈉溶液,放入密閉容器中,在200 V條件下,反應(yīng)0.證(見圖加)、Ih (見圖2b)、池(見圖 2c)jh (見圖2d),冷卻至室溫,收集橘黃色沉淀醇洗、水洗,烘干,備用;
      步驟5 將上述步驟4中得到的雙層空腔結(jié)構(gòu)及海膽狀的二氧化鈦磁性微球浸泡于 10mL、0. SmolL-1鹽酸溶液中,收集固體,水洗,烘干;然后在450°C高溫煅燒4h,得到一系列(單雙層空腔結(jié)構(gòu)及海膽狀的)二氧化鈦磁性微球。實例三
      步驟1 單分散四氧化三鐵磁性微球的制備在70°c條件下,將三氯化鐵加入乙二醇中,在攪拌條件下加入無水乙酸鈉,強烈攪拌2.證,然后將混合溶液轉(zhuǎn)移至密閉容器中,將溫度控制在200°C反應(yīng)12h,經(jīng)過離心、醇洗、水洗,烘干,得到直徑在300-700nm的磁性四氧化三鐵微球,備用;其中,各物料質(zhì)量比為三氯化鐵乙二醇無水乙酸鈉=1 60 5 ;
      步驟2 將上述步驟制備得到的磁性四氧化三鐵微球超聲分散于50mL、0. 1 molL—1鹽酸中,磁性分離,再分別加入乙醇、去離子水和體積濃度為25%-28%的氨水,室溫下機械攪拌, 再緩慢滴加由正硅酸乙酯和乙醇配制的混合溶液,反應(yīng)他,經(jīng)過離心、醇洗、水洗,烘干,得到磁性四氧化三鐵/ 二氧化硅復(fù)合微球;備用;其中,各物料質(zhì)量比為四氧化三鐵微球 鹽酸氨水正硅酸乙酯乙醇=1 8 15 12 1000 ;
      步驟3 取一定量上述步驟制備的磁性四氧化三鐵/ 二氧化硅復(fù)合微球,超聲分散于去離子水中,磁性分離,加入乙醇、體積濃度為25%-28%的氨水,超聲分散后,在50°C條件下, 強烈機械攪拌,再緩慢加入由鈦酸四丁酯和乙醇配制的混合溶液,反應(yīng)3h,經(jīng)過離心、醇洗、 水洗,烘干,得到四氧化三鐵/二氧化硅/二氧化鈦復(fù)合微球,備用;其中,各物料質(zhì)量比為 四氧化三鐵/ 二氧化硅復(fù)合微球氨水鈦酸四丁酯乙醇=1 3. 5 10 1000 ;
      步驟4 取0. 015克四氧化三鐵/ 二氧化硅/ 二氧化鈦復(fù)合微球,加入10mL、0. δπιοΙΓ1 氫氧化鈉溶液,放入密閉容器中,在100°C條件下反應(yīng)池,冷卻至室溫,收集橘黃色沉淀醇洗、水洗,烘干,得到雙層空腔結(jié)構(gòu)及海膽狀的鈦基磁性微球,備用;
      步驟5 將上述步驟4中得到的雙層空腔結(jié)構(gòu)及海膽狀的二氧化鈦磁性微球浸泡于 10mL、0. Imoir1鹽酸溶液中,收集固體,水洗,烘干;然后在400°C高溫煅燒池,得到雙層空腔結(jié)構(gòu)及海膽狀的二氧化鈦磁性微球。實例四
      步驟1 單分散四氧化三鐵磁性微球的制備在50°c條件下,將三氯化鐵加入乙二醇中,在攪拌條件下加入無水乙酸鈉,強烈攪拌4.證,然后將混合溶液轉(zhuǎn)移至密閉容器中,將溫度控制在250°C反應(yīng)^h,經(jīng)過離心、醇洗、水洗,烘干,得到直徑在300-700nm的磁性四氧化三鐵微球,備用;其中,各物料質(zhì)量比為三氯化鐵乙二醇無水乙酸鈉=1 35 4. 5 ;
      步驟2 將上述步驟制備得到的磁性四氧化三鐵微球超聲分散于50mL、0. 1 molL—1鹽酸中,磁性分離,再分別加入乙醇、去離子水和體積濃度為25%-28%的氨水,室溫下機械攪拌, 再緩慢滴加由正硅酸乙酯和乙醇配制的混合溶液,反應(yīng)他,經(jīng)過離心、醇洗、水洗,烘干,得到磁性四氧化三鐵/ 二氧化硅復(fù)合微球;備用;其中,各物料質(zhì)量比為四氧化三鐵微球 鹽酸氨水正硅酸乙酯乙醇=1 7 6 2-5 750 ;
      步驟3 取一定量上述步驟制備的磁性四氧化三鐵/ 二氧化硅復(fù)合微球,超聲分散于去離子水中,磁性分離,加入乙醇、體積濃度為25%- %的氨水,超聲分散后,在60°C條件下, 強烈機械攪拌,再緩慢加入由鈦酸四丁酯和乙醇配制的混合溶液,反應(yīng)3h,經(jīng)過離心、醇洗、 水洗,烘干,得到四氧化三鐵/二氧化硅/二氧化鈦復(fù)合微球,備用;其中,各物料質(zhì)量比為 四氧化三鐵/ 二氧化硅復(fù)合微球氨水鈦酸四丁酯乙醇=1 6. 5 5 900 ;
      步驟4 取0. 015克四氧化三鐵/ 二氧化硅/ 二氧化鈦復(fù)合微球,加入lOmLdmolL—1氫氧化鈉溶液,放入密閉容器中,在180°C條件下反應(yīng)池,冷卻至室溫,收集橘黃色沉淀醇洗、水洗,烘干,得到雙層空腔結(jié)構(gòu)及海膽狀的鈦基磁性微球,備用;
      步驟5 將上述步驟4中得到的雙層空腔結(jié)構(gòu)及海膽狀的二氧化鈦磁性微球浸泡于 10mL、0. Imoir1鹽酸溶液中,收集固體,水洗,烘干;然后在500°C高溫煅燒證,得到雙層空腔結(jié)構(gòu)及海膽狀的二氧化鈦磁性微球。
      實例五
      步驟1 單分散四氧化三鐵磁性微球的制備在80°c條件下,將三氯化鐵加入乙二醇中,在攪拌條件下加入無水乙酸鈉,強烈攪拌0.證,然后將混合溶液轉(zhuǎn)移至密閉容器中,將溫度控制在300°C反應(yīng)36h,經(jīng)過離心、醇洗、水洗,烘干,得到直徑在300-700nm的磁性四氧化三鐵微球,備用;其中,各物料質(zhì)量比為三氯化鐵乙二醇無水乙酸鈉=1 58 3. 6 ;
      步驟2 將上述步驟制備得到的磁性四氧化三鐵微球超聲分散于50mL、0. 1 molL—1鹽酸中,磁性分離,再分別加入乙醇、去離子水和體積濃度為25%-28%的氨水,室溫下機械攪拌, 再緩慢滴加由正硅酸乙酯和乙醇配制的混合溶液,反應(yīng)6h,經(jīng)過離心、醇洗、水洗,烘干,得到磁性四氧化三鐵/ 二氧化硅復(fù)合微球;備用;其中,各物料質(zhì)量比為四氧化三鐵微球 鹽酸氨水正硅酸乙酯乙醇=1 3. 5 12 10 500 ;
      步驟3 取一定量上述步驟制備的磁性四氧化三鐵/ 二氧化硅復(fù)合微球,超聲分散于去離子水中,磁性分離,加入乙醇、體積濃度為25%-28%的氨水,超聲分散后,在70°C條件下, 強烈機械攪拌,再緩慢加入由鈦酸四丁酯和乙醇配制的混合溶液,反應(yīng)1. 5h,經(jīng)過離心、醇洗、水洗,烘干,得到四氧化三鐵/ 二氧化硅/ 二氧化鈦復(fù)合微球,備用;其中,各物料質(zhì)量比為四氧化三鐵/ 二氧化硅復(fù)合微球氨水鈦酸四丁酯乙醇=1 10 8 900 ;
      步驟4 取0. 015克四氧化三鐵/ 二氧化硅/ 二氧化鈦復(fù)合微球,加入lOmLdmolL—1氫氧化鈉溶液,放入密閉容器中,在200°C條件下反應(yīng)他,冷卻至室溫,收集橘黃色沉淀醇洗、 水洗,烘干,得到雙層空腔結(jié)構(gòu)及海膽狀的鈦基磁性微球,備用;
      步驟5 將上述步驟4中得到的雙層空腔結(jié)構(gòu)及海膽狀的二氧化鈦磁性微球浸泡于 10mL、0. 2moir1鹽酸溶液中,收集固體,水洗,烘干;然后在600°C高溫煅燒2.證,得到雙層空腔結(jié)構(gòu)及海膽狀的二氧化鈦磁性微球。
      權(quán)利要求
      1. 一種雙層空腔結(jié)構(gòu)及海膽狀的二氧化鈦磁性微球制備方法,其特征在于,具體包括以下步驟步驟1 單分散四氧化三鐵磁性微球的制備在40°C -80°C條件下,將三氯化鐵加入乙二醇中,在攪拌條件下加入無水乙酸鈉,強烈攪拌0. 5-5h,然后將混合溶液轉(zhuǎn)移至密閉容器中,將溫度控制在100°C -300°C反應(yīng)10-36h,經(jīng)過離心、醇洗、水洗,烘干,得到直徑在 300-700nm的磁性四氧化三鐵微球,備用;其中,各物料質(zhì)量比為三氯化鐵乙二醇無水乙酸鈉=1 20-60 2-5 ;步驟2 將上述步驟制備得到的磁性四氧化三鐵微球超聲分散于50mL、0. 1 molL—1鹽酸中,磁性分離,再分別加入乙醇、去離子水和體積濃度為25%-28%的氨水,室溫下機械攪拌, 再緩慢滴加由正硅酸乙酯和乙醇配制的混合溶液,反應(yīng)2-10h,經(jīng)過離心、醇洗、水洗,烘干, 得到磁性四氧化三鐵/ 二氧化硅復(fù)合微球;備用;其中,各物料質(zhì)量比為四氧化三鐵微球 鹽酸氨水正硅酸乙酯乙醇=1 2-8 3-15 0. 5-12 =300-900 ;步驟3 取一定量上述步驟制備的磁性四氧化三鐵/ 二氧化硅復(fù)合微球,超聲分散于去離子水中,磁性分離,加入乙醇、體積濃度為25%-28%的氨水,超聲分散后,在20°C -70°C條件下,強烈機械攪拌,再緩慢加入由鈦酸四丁酯和乙醇配制的混合溶液,反應(yīng)0. 5-4h,經(jīng)過離心、醇洗、水洗,烘干,得到四氧化三鐵/ 二氧化硅/ 二氧化鈦復(fù)合微球,備用;其中,各物料質(zhì)量比為四氧化三鐵/ 二氧化硅復(fù)合微球氨水鈦酸四丁酯乙醇=1 0. 5-10 5-15 500-1000 ;步驟4 取一定量上述步驟制備的四氧化三鐵/二氧化硅/二氧化鈦復(fù)合微球,加入一定量、一定濃度氫氧化鈉溶液,放入密閉容器中,在一定溫度下反應(yīng)一定時間,冷卻至室溫, 收集橘黃色沉淀醇洗、水洗,烘干,得到雙層空腔結(jié)構(gòu)及海膽狀的鈦基磁性微球,備用;其中,具體反應(yīng)條件為每毫升氫氧化鈉溶液加入0. 5-3毫克四氧化三鐵/ 二氧化硅/ 二氧化鈦復(fù)合微球,氫氧化鈉水溶液濃度為0. HmolL—1,水熱反應(yīng)溫度為50°C -200°C,水熱反應(yīng)時間為0. 5 h -5 h ;步驟5 將上述步驟4中得到的雙層空腔結(jié)構(gòu)及海膽狀的二氧化鈦磁性微球浸泡于 10mL、0. I^moir1鹽酸溶液中,收集固體,水洗,烘干;然后在300-600°C高溫煅燒2_6h,得到雙層空腔結(jié)構(gòu)及海膽狀的二氧化鈦磁性微球。
      全文摘要
      本發(fā)明提供一種雙層空腔結(jié)構(gòu)及海膽狀的二氧化鈦磁性微球制備方法。1)制備單分散、粒徑均一的四氧化三鐵磁性微球。2)采用溶膠-凝膠法在四氧化三鐵表面依次包覆二氧化硅及二氧化鈦。3)調(diào)節(jié)氫氧化鈉溶液濃度、水熱反應(yīng)時間等條件,可制備具有單雙層空腔結(jié)構(gòu)及海膽狀的鈦基磁性微球。4)將鈦基磁性微球用一定濃度的鹽酸溶液處理,然后高溫煅燒,得到銳鈦礦型的雙層空腔結(jié)構(gòu)及海膽狀的二氧化鈦磁性微球。該方法制備的材料具有高活性銳鈦礦二氧化鈦晶體結(jié)構(gòu),表面為海膽狀,比表面積大;其雙層空腔結(jié)構(gòu)可容納大量客體分子;微球具有超順磁性,可實現(xiàn)催化劑的簡單快速分離回收;制備成本低,工藝流程可控,易操作,無污染,能耗少。
      文檔編號B01J23/745GK102319564SQ20111016000
      公開日2012年1月18日 申請日期2011年6月15日 優(yōu)先權(quán)日2011年6月15日
      發(fā)明者李潔, 楊穆, 王戈, 譚麗 申請人:北京科技大學(xué)
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