專利名稱：高聚合度聚氯乙烯中空纖維超濾膜的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于超濾膜制備技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種高聚合度聚氯乙烯中空纖維超濾膜的制備方法，即以高聚合度聚氯乙烯為主要材料，在溶液相轉(zhuǎn)化成膜過程中實現(xiàn)制備高性能高聚合度聚氯乙烯中空纖維超濾膜的目的。
背景技術(shù)：
普通的聚氯乙烯(PVC)的聚合度在600-3000左右，在該聚合度范圍內(nèi)，PVC具有可加工性，成為被廣泛應(yīng)用的熱塑性合成高分子材料，而聚合度超過3500時，材料失去了熱塑加工性能，從而應(yīng)用的報道較為少見。在聚合物膜分離材料領(lǐng)域，采用普通聚合度的PVC(聚合度300-3500)制備超濾、微濾膜的方法較多[1-5]，由于其具有優(yōu)良的耐酸堿性能，室溫下，長期適于PH2-12的使用環(huán)境，耐有機溶劑，如鹵代烴、脂肪烴、醇、醛等，特別是 價格低廉，相比于其它微濾、超濾膜材料如聚偏氟乙烯(PVDF)、聚砜(PSU)等材料具有突出的價格優(yōu)勢，具有廣大的市場應(yīng)用前景。但普通聚合度PVC作為超濾膜材料與聚偏氟乙烯(PVDF)、聚砜(PSU)、聚醚砜(PES)等材料相比其機械力學性能較差，從而影響其使用壽命。如何在獲得高通量的同時，制備具有優(yōu)異力學性能且成本低廉的超濾膜是目前超濾膜材料應(yīng)用研究的重點。本發(fā)明主要通過使用高聚合度的PVC(聚合度3500-7000，分子量
2.17X105-4. 34X105)作為主要材料，通過與成孔劑、熱穩(wěn)定劑、溶劑共混，克服現(xiàn)有PVC中空纖維超濾膜力學性能差，通量低的缺點，采用相轉(zhuǎn)化法制備具有優(yōu)異力學性能、通量大且成本低廉的中空纖維超濾膜。參考文獻[I]中國發(fā)明專利，改性聚氯乙烯中空纖維超濾膜的制備方法和應(yīng)用，公開號CN101837250A[2]中國發(fā)明專利，親水性聚氯乙烯合金超濾膜及制造方法，公開號CNlOl195084A[3]中國發(fā)明專利，聚氯乙烯中空纖維超濾膜制法，公開號CN1966132A[4]中國發(fā)明專利，高通量聚氯乙烯共混分離膜及其制備方法，公開號CN1415407A[5]中國發(fā)明專利，一種親水聚氯乙烯合金超濾膜的制備方法，公開號CN101293183A[6]中國發(fā)明專利，高強度聚氯乙烯中空纖維超濾膜及其制備方法，公開號CN101254422A

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種具有優(yōu)異力學性能、通量大且成本低廉的中空纖維超濾膜的制備方法，包括如下步驟
一種高聚合度聚氯乙烯中空纖維超濾膜的制備方法，其特征在于通過以下方法及步驟制備將高聚合度聚氯乙烯、成孔劑、熱穩(wěn)定劑與溶劑按下述質(zhì)量百分比均勻混合，得到高聚合度聚氯乙烯質(zhì)量濃度為3-30 %的中空纖維超濾膜鑄膜液。
高聚合度聚氯乙烯3% — 30%
成孔劑1% —25%
熱穩(wěn)定劑0.1% — 5%
溶劑40%—95%將該鑄膜液與內(nèi)凝膠介質(zhì)同時通過噴絲板擠出管狀液膜，該液膜經(jīng)過0-30厘米的空氣間隔進入外凝固介質(zhì)中固化，經(jīng)漂洗，浸泡5% -30%甘油水后，制得高聚合度聚氯乙烯中空纖維超濾膜。其中聚氯乙烯聚合度為3500-7000即分子量2. 17X105_4. 34X105。成孔劑為聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇、水、丙酮、檸檬酸三正丁酯、磷酸三乙酯、乙酸乙酯、聚馬來酸酐、氯化鋰、氯化鈣、氯化鋅的一種或多種的混合物。熱穩(wěn)定劑是有機錫、鉛化合物、TM181、0GP-101、SMS318、GTWQ熱穩(wěn)定劑的一種或多種的混合物。溶劑為二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、N-甲基-2-吡咯烷酮或二甲基亞砜中的一種或多種混合物。鑄膜過程中噴絲板的溫度為0-100°C。外凝固介質(zhì)溫度為15_60°C，外凝固介質(zhì)為水或溶劑質(zhì)量百分含量0% -70%的水溶液。內(nèi)固介質(zhì)溫度為15-60°c，內(nèi)凝固介質(zhì)為水或溶劑質(zhì)量百分含量O % -70%的水溶液。相對現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明的優(yōu)點是使用高聚合度的PVC(聚合度3500-7000，分子量
2.17X105-4. 34X105)作為主要材料，通過與成孔劑、熱穩(wěn)定劑、溶劑共混，克服現(xiàn)有PVC中空纖維超濾膜力學性能差，通量低的缺點，采用相轉(zhuǎn)化法制備具有優(yōu)異力學性能、通量大且成本低廉的中空纖維超濾膜。
具體實施例方式以下結(jié)合具體實施例對上述方案做進一步說明，下述實施例是用于說明本發(fā)明而不限制本發(fā)明的范圍。實施例中未注明的條件通常為常規(guī)實驗中的條件。實施例I高聚合度聚氯乙烯中空纖維超濾膜的制備
權(quán)利要求
1.一種高聚合度聚氯乙烯中空纖維超濾膜的制備方法，其特征在于通過以下方法及步驟制備 (1)將高聚合度聚氯乙烯、成孔劑、熱穩(wěn)定劑與溶劑按下述質(zhì)量百分比均勻混合，得到高聚合度聚氯乙烯質(zhì)量濃度為3-30%的中空纖維超濾膜鑄膜液；高聚合度聚氯乙烯3% —30%成孔劑1%—25%熱穩(wěn)定劑0.1%—5%溶劑40% —95% (2)將步驟(I)制得的鑄膜液與內(nèi)凝膠介質(zhì)同時通過噴絲板擠出管狀液膜，該液膜經(jīng)過0-30厘米的空氣間隔進入外凝固介質(zhì)中固化，經(jīng)漂洗，浸泡5% -30%甘油水后，制得高聚合度聚氯乙烯中空纖維超濾膜。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的高聚合度聚氯乙烯中空纖維超濾膜，其特征在于聚氯乙稀聚合度為 3500-7000 即分子量 2. 17Χ105-4· 34Χ105。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的高聚合度聚氯乙烯中空纖維超濾膜，其特征在于成孔劑為聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇、水、丙酮、檸檬酸三正丁酯、磷酸三乙酯、乙酸乙酯、聚馬來酸酐、氯化鋰、氯化鈣、氯化鋅的一種或多種的混合物。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的高聚合度聚氯乙烯中空纖維超濾膜，其特征在于熱穩(wěn)定劑是有機錫、鉛化合物、ΤΜ181、OGP-IOl、SMS318、GTffQ熱穩(wěn)定劑的一種或多種的混合物。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的高聚合度聚氯乙烯中空纖維超濾膜，其特征在于溶劑為二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、N-甲基-2-吡咯烷酮或二甲基亞砜中的一種或多種混合物。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的高聚合度聚氯乙烯中空纖維超濾膜，其特征在于鑄膜過程中噴絲板的溫度為0-100°C。外凝固介質(zhì)溫度為15-60°c，外凝固介質(zhì)為水或溶劑質(zhì)量百分含量0% -70%的水溶液。內(nèi)固介質(zhì)溫度為15-60°C，內(nèi)凝固介質(zhì)為水或溶劑質(zhì)量百分含量0% -70%的水溶液。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種高聚合度聚氯乙烯中空纖維超濾膜的制備方法，屬于超濾膜制備技術(shù)領(lǐng)域，通過使用高聚合度的PVC(聚合度3500-7000，分子量2.17X105-4.34X105)作為主要材料，通過與成孔劑、熱穩(wěn)定劑、溶劑共混，克服現(xiàn)有PVC中空纖維超濾膜力學性能差，通量低的缺點，采用相轉(zhuǎn)化法制備高聚合度聚氯乙烯中空纖維超濾膜。制備方法如下將高聚合度聚氯乙烯、成孔劑、熱穩(wěn)定劑與溶劑按比例混合，得到中空纖維超濾膜鑄膜液，將該鑄膜液與內(nèi)凝膠介質(zhì)同時通過噴絲板擠出管狀液膜，該液膜經(jīng)過0-30厘米的空氣間隔進入外凝固介質(zhì)中固化，經(jīng)漂洗制得具有優(yōu)異力學性能、通量大且成本低廉的中空纖維超濾膜。
文檔編號B01D67/00GK102861518SQ201110186158
公開日2013年1月9日 申請日期2011年7月5日 優(yōu)先權(quán)日2011年7月5日
發(fā)明者張洪志 申請人:北京金通量科技有限公司