專利名稱：一種葡萄糖的制造方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及生化領(lǐng)域，具體地涉及ー種葡萄糖的制造方法。
背景技術(shù)：
葡萄糖是ー種重要的單糖和重要的基礎(chǔ)化學(xué)醫(yī)藥品，也是多種化合物的原料。葡萄糖的生產(chǎn)經(jīng)歷了酸法、酸酶法以及雙酶法等發(fā)展過程。參見圖1，現(xiàn)有的生產(chǎn)葡萄糖的生產(chǎn)エ藝如下以淀粉為原料，通過調(diào)漿后再液化酶的作用下液化，然后再經(jīng)糖化酶作用糖化，最后形成DX95%左右的葡糖糖漿，然后采用硅藻土過濾的方式進(jìn)入板框或轉(zhuǎn)鼓進(jìn)行過濾，以去除殘留的淀粉及懸浮物，接著采用固定床離子交換エ藝，主要是利用大量的陰陽離子交換樹脂脫除糖液中的鹽分，最后用重結(jié)晶的エ藝獲得醫(yī)藥級葡萄糖。這種生產(chǎn)エ藝存在如下的弊端一、在板框或轉(zhuǎn)鼓過濾過程中，硅藻土跟濾渣不斷排出無法回收利用，而且糖液中的蛋白、脂肪等雜質(zhì)無法很好的去除，雜質(zhì)會(huì)進(jìn)入后續(xù)離子交換エ序，給樹脂帶來污染，降低樹脂使用壽命；ニ、樹脂再生需要消耗大量的酸堿和水，同時(shí)會(huì)產(chǎn)生大量的酸堿廢水污染嚴(yán)重；三、目前葡萄糖主要終端產(chǎn)品是果葡糖漿、結(jié)晶葡萄糖以及醫(yī)藥級葡萄糖，為了達(dá)到醫(yī)藥級葡萄糖的高純度要求，傳統(tǒng)エ藝只能采用重結(jié)晶的方式提高純度，因此需要大量的結(jié)晶機(jī)和離心機(jī)，投資和占地大，并且需要大量的操作人員， 工作效率低且エ藝收率低；四、整體上傳統(tǒng)生產(chǎn)エ藝是批次式操作，自動(dòng)化程度低，需要大量的人力，并且產(chǎn)品質(zhì)量和收率都比較低。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供ー種葡萄糖的制造方法，以解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的上述問題。本發(fā)明提供的技術(shù)方案如下ー種葡萄糖的制造方法，包括(1)淀粉液化以淀粉為原料，通過調(diào)漿后再液化酶的作用下液化，然后再經(jīng)糖化酶作用形成葡萄糖糖化液；(2)糖化液經(jīng)連續(xù)式設(shè)計(jì)的膜過濾單元過濾除雜，取濾液，其中所述的過濾膜為孔徑lnm-200nm或分子截留量為10kd_500kd的過濾膜；(3)濾液經(jīng)連續(xù)移動(dòng)床連續(xù)離子交換，去除鹽分，獲得凈化液；(4)浄化液經(jīng)連續(xù)式設(shè)計(jì)的納濾膜過濾獲得醫(yī)藥級葡萄糖，而濃縮液用于生產(chǎn)日化醇或者多糖產(chǎn)品，所述的納濾采用的截留量為100-1000分子量的納濾膜。其中，步驟(1)為現(xiàn)有技木，有多種方法，如背景技術(shù)中所介紹，一般最后得到 DX95%左右的葡糖糖漿。步驟( 和步驟的膜單元采用連續(xù)式設(shè)計(jì)，所述的連續(xù)式設(shè)計(jì)即整個(gè)過濾系統(tǒng)由多個(gè)膜過濾單元串聯(lián)，其中ー個(gè)膜過濾單元處于清洗備用狀態(tài)；當(dāng)工作中的某一個(gè)膜過濾單元需要洗清洗，則切換到備用的膜過濾單元工作，而需要清洗的膜過濾單元進(jìn)入清洗狀態(tài)，清洗完成后處于備用狀態(tài)。這樣整個(gè)系統(tǒng)始終保持幾個(gè)膜過濾單元處于工作狀態(tài)，可以M小時(shí)不間斷的生產(chǎn)。在本發(fā)明的較佳實(shí)施例中，步驟(2)過濾膜的孔徑為100-200nm。在本發(fā)明的較佳實(shí)施例中，步驟( 在經(jīng)膜過濾單元過濾除雜之前，糖化液先經(jīng)過0.9mm篩網(wǎng)過濾后，再過40目篩網(wǎng)。這樣可以先去除大的顆粒物，例如未降解完全的淀粉等，以提高膜過濾效率，并避免這些大的顆粒物對膜過濾的影響。在本發(fā)明的較佳實(shí)施例中，步驟( 所述的過濾膜類型為陶瓷膜、中空膜或卷式膜。具體的，所述的過濾膜可以為旭化成中空超濾膜，精度IOkd-IOOkd ；三達(dá)陶瓷膜7/6、 19/3. 3，精度 lOOnm，microdyn-nadir 卷式超濾膜，精度 20kd_200kd。在本發(fā)明的較佳實(shí)施例中，步驟(2)膜過濾單元的進(jìn)壓為1.4-4bar、出壓為 1. 0-2. 6bar、壓カ差 0. 3-2bar ；溫度為 40°C _70°C。在本發(fā)明的較佳實(shí)施例中，所述的連續(xù)移動(dòng)床設(shè)有兩組交替設(shè)置的陰、陽離子交換柱。在本發(fā)明的較佳實(shí)施例中，物料從ー級陽離子交換系統(tǒng)進(jìn)入進(jìn)行ー級陽離子交換，然后進(jìn)入ー級陰離子交換系統(tǒng)的進(jìn)行一級陰離子交換；經(jīng)過ー級陽、陰離子交換后的物料再進(jìn)入ニ級陽離子交換系統(tǒng)進(jìn)行ニ級陽離子交換，然后再進(jìn)入ニ級陰離子交換系統(tǒng)進(jìn)行 ニ級陰離子交換，使出料電導(dǎo)達(dá)到50uS/cm以下。在本發(fā)明的較佳實(shí)施例中，每級的陰離子或陽離子交換系統(tǒng)設(shè)有2-6根并聯(lián)的陰離子或陽離子交換柱。在本發(fā)明的較佳實(shí)施例中，納濾壓カ為15-3^ar，溫度20-45°C。在本發(fā)明的較佳實(shí)施例中，進(jìn)料純度為95%以上；或純度低于95%，而糖度為 30%或以下；加水量方面，進(jìn)料糖度高于30%吋，需要的加水量為進(jìn)料量的0. 2倍及以上； 糖度低于30%吋，需要的加水量在進(jìn)料液的0. 1倍以下或不加水。參見圖3，膜分離的基本原理如下在過濾過程中料液通過泵的加壓，料液以一定流速沿著濾膜的表面流過，大于膜截留分子量的物質(zhì)分子不透過膜流回料罐，小于膜截留分子量的物質(zhì)或分子透過膜，形成透析液。故膜系統(tǒng)都有兩個(gè)出口，ー是回流液(濃縮液) 出口，另ー是透析液出口。在単位時(shí)間(小吋)単位膜面積(m2)透析液流出的量(升)稱為膜通量(LMH)，即過濾速度。影響膜通量的因素有溫度、壓力、固含量(TDS)、料液濃度、 黏度等。葡萄糖生產(chǎn)過程中糖化液中含有大量的不溶性蛋白，現(xiàn)大部分葡萄糖生產(chǎn)過程中廠家都采用板框或轉(zhuǎn)鼓過濾器，經(jīng)過這些過濾后的糖化液仍含有大量雜質(zhì)，給后續(xù)エ藝帶來的較大的負(fù)擔(dān)。本發(fā)明基于膜與移動(dòng)床技術(shù)的連續(xù)式生產(chǎn)エ藝，采用膜過濾技術(shù)替代傳統(tǒng)的板框或轉(zhuǎn)鼓過濾。連續(xù)膜過濾技術(shù)可以避免硅藻土的添加，濾渣可以作為飼料銷售，不造成固體物污染又増加了經(jīng)濟(jì)效益，且膜過濾可以同時(shí)除去蛋白、脂肪等雜質(zhì)，濾液質(zhì)量更好。膜過濾單元均采用連續(xù)式設(shè)計(jì)，可以M小時(shí)不間斷的生產(chǎn)。連續(xù)移動(dòng)床的種類很多，不同的分離要求對移動(dòng)床的選擇標(biāo)準(zhǔn)不一。在本發(fā)明中，連續(xù)移動(dòng)床系統(tǒng)中，陽離子交換系統(tǒng)和陰離子交換系統(tǒng)兩個(gè)子分系統(tǒng)是連接在一起共同協(xié)調(diào)運(yùn)行的。物料交替的進(jìn)入陽離子交換系統(tǒng)和陰離子交換系統(tǒng)進(jìn)行陽離子和陰離子的交換，從而達(dá)到脫除鹽分的目的。物料從陽離子交換系統(tǒng)進(jìn)入一級陽離子交換，然后進(jìn)入陰離子交換系統(tǒng)進(jìn)行一級陰離子交換。經(jīng)過ー級的陰陽交換后可以脫除大部分的目的離子，而穿透后的物料又進(jìn)入陽離子交換系統(tǒng)的進(jìn)行ニ級陽離子交換，然后再進(jìn)入陰離子交換系統(tǒng)進(jìn)行ニ級陰離子交換，這樣經(jīng)過第二級陰陽交換后基本上可以使出料電導(dǎo)達(dá)到lOOus/cm以下。這種兩極陰陽床交替設(shè)計(jì)，有利于陰陽床的協(xié)調(diào)運(yùn)作，又更有利于對目的離子的脫除。本發(fā)明優(yōu)點(diǎn)如下1、針對背景技術(shù)中的弊端一，本發(fā)明采用超濾精度的膜過濾，可以去除料液中的大分子蛋白、脂肪、色素并截留大部分大分子雜糖，大大提高了濾液的質(zhì)量。經(jīng)膜分離澄清的糖漿各方面方面的質(zhì)量指標(biāo)遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于傳統(tǒng)過濾方法所得到的糖漿；大大減少了前端硅藻土的使用量，節(jié)約成本；替代了傳統(tǒng)的活性炭脫色，節(jié)省投資同時(shí)改善了工作環(huán)境 ,大分子蛋白等雜質(zhì)的去除大大降低了后續(xù)離交樹脂的污染、延長樹脂使用壽命。2、針對背景技術(shù)中的弊端ニ，本發(fā)明采用了連續(xù)式的離子交換，在本發(fā)明的移動(dòng)床系統(tǒng)中，再生劑和水可以多級串聯(lián)套用，可以提高再生劑和水的利用率，節(jié)省再生劑和水消耗量。3、針對背景技術(shù)中的弊端三，本發(fā)明采用了納濾膜過濾取代重結(jié)晶過程，省去了要大量的結(jié)晶機(jī)和離心機(jī)，投資和占地都大為減少，系統(tǒng)自動(dòng)化程度高，所需操作人員，エ 作效率高且エ藝收率高；4、針對背景技術(shù)中的弊端四，本發(fā)明的過濾除雜、離子交換以及納濾都采用了連續(xù)式生產(chǎn)，系統(tǒng)采用連續(xù)式設(shè)計(jì)除效率高外，還具有如下優(yōu)點(diǎn)(1)料液進(jìn)入連續(xù)膜過濾系統(tǒng)，通過連續(xù)進(jìn)、出料來保證料液的穩(wěn)定性，這樣后エ序得到的透析液的量是相對穩(wěn)定的， 可以直接進(jìn)入后續(xù)的エ序，有利于后エ藝的開展；(2)料液在系統(tǒng)中的循環(huán)時(shí)間短。料液進(jìn)入膜系統(tǒng)停留的時(shí)間不到十分鐘，減少了過程降解；(3)膜系統(tǒng)公共管路泵的進(jìn)料量與系統(tǒng)的處理能力相符，整個(gè)系統(tǒng)只需匹配同等處理量的泵即可，降低泵功率，節(jié)約了動(dòng)カ消耗，減少了料液溫升；(4)可以根據(jù)進(jìn)料流量和濃度的差異，靈活調(diào)節(jié)濃縮比，來得到持續(xù)穩(wěn)定的出料流量和出料濃度；( 連續(xù)式設(shè)計(jì)時(shí)，濃縮液無須回流至循環(huán)罐中，因此傳統(tǒng)意義的循環(huán)罐被取消，只需配備體積更小的周轉(zhuǎn)罐即可。


圖1為現(xiàn)有技術(shù)的葡萄糖生產(chǎn)過程中的生產(chǎn)エ藝流程圖；圖2為本發(fā)明的葡萄糖生產(chǎn)過程中的生產(chǎn)エ藝流程圖；圖3為本發(fā)明膜過濾的流程示意圖；圖4為本發(fā)明連續(xù)移動(dòng)床的エ藝流程圖；圖5為實(shí)施例8的膜通量圖。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1獲得糖化液(現(xiàn)有技術(shù))淀粉液化將淀粉和水混合，配制成生產(chǎn)葡萄糖的液態(tài)淀粉料乳液，淀粉的含量占液態(tài)淀粉料乳液總質(zhì)量的20% -35%，然后進(jìn)行滅菌，制備成淀粉乳液，再向淀粉乳液中加入高溫淀粉酶，經(jīng)液化噴射器一次高壓噴射，二次加酶連續(xù)液化反應(yīng)，水解成葡萄糖值在14% -25%之間的液化淀粉液；糖化將前面步驟所制備的葡萄糖值在14% -25%之間的液化淀粉液冷卻降溫到35-45°C后加入復(fù)合糖化酶并在此溫度下酶解成葡萄糖糖化液。糖化液儲(chǔ)存在高7. 5m左右、體積為120m3的糖化罐中，料罐中不溶性的蛋白浮在表面上，大約有10噸左右(厚度大約在0. 3-0. 5m)；下層為固含量較低、透光率較高的清液。實(shí)施例2至實(shí)施例6中，膜過濾除雜工藝方案設(shè)計(jì)糖化液先經(jīng)過0. 9mm篩網(wǎng)過濾后，再過40目篩網(wǎng)，篩網(wǎng)濾液再過微濾膜達(dá)到澄清的目的。實(shí)施例2膜過濾除雜之一在本實(shí)施例中，微濾膜采用旭化成中空膜UMP-153，UMP-153膜絲內(nèi)徑為2. 6mm，孔徑為0. 2um。從表1可以看出，在進(jìn)壓為2. 4bar的操作條件下，濃縮了 5_7倍，膜對產(chǎn)品基本上沒有截留，通量保持在130LMH-210LMH之間，并結(jié)合圖3可以看出，膜運(yùn)行非常穩(wěn)定。表1UMP-153膜運(yùn)行數(shù)據(jù)
權(quán)利要求
1.ー種葡萄糖的制造方法，包括(1)淀粉液化以淀粉為原料，通過調(diào)漿后再液化酶的作用下液化，然后再經(jīng)糖化酶作用形成葡萄糖糖化液；(2)糖化液經(jīng)連續(xù)式設(shè)計(jì)的膜過濾單元過濾除雜，取濾液，其中所述的過濾膜為孔徑 lnm-200nm或分子截留量為10kd_500kd的過濾膜；(3)濾液經(jīng)連續(xù)移動(dòng)床連續(xù)離子交換，去除鹽分，獲得凈化液；(4)浄化液經(jīng)連續(xù)式設(shè)計(jì)的納濾膜過濾獲得醫(yī)藥級葡萄糖，濃縮液用于生產(chǎn)日化醇或者多糖產(chǎn)品，所述的納濾采用的截留量為100-1000分子量的納濾膜。
2.如權(quán)利要求1所述的ー種葡萄糖生產(chǎn)過程中糖化液的除雜方法，其特征在于步驟 (2)過濾膜的孔徑為100-200nm。
3.如權(quán)利要求1所述的ー種葡萄糖生產(chǎn)過程中糖化液的除雜方法，其特征在于步驟 (2)在經(jīng)膜過濾單元過濾除雜之前，糖化液先經(jīng)過0.9mm篩網(wǎng)過濾后，再過40目篩網(wǎng)。
4.如權(quán)利要求1所述的ー種葡萄糖生產(chǎn)過程中糖化液的除雜方法，其特征在于所述的過濾膜類型為陶瓷膜、中空膜或卷式膜。
5.如權(quán)利要求1所述的ー種葡萄糖生產(chǎn)過程中糖化液的除雜方法，其特征在于步驟(2)膜過濾單元的進(jìn)壓為1.4-4bar、出壓為1. 0-2. 6bar、壓カ差0. 3-2bar ；溫度為 40 0C -70 0C ο
6.如權(quán)利要求1所述的ー種葡萄糖的制造方法，其特征在于所述的連續(xù)移動(dòng)床設(shè)有兩組交替設(shè)置的陰、陽離子交換柱。
7.如權(quán)利要求6所述的ー種葡萄糖的制造方法，其特征在于物料從ー級陽離子交換系統(tǒng)進(jìn)入進(jìn)行ー級陽離子交換，然后進(jìn)入一級陰離子交換系統(tǒng)的進(jìn)行一級陰離子交換；經(jīng)過ー級陽、陰離子交換后的物料再進(jìn)入ニ級陽離子交換系統(tǒng)進(jìn)行ニ級陽離子交換，然后再進(jìn)入ニ級陰離子交換系統(tǒng)進(jìn)行ニ級陰離子交換，使出料電導(dǎo)達(dá)到50uS/cm以下。
8.如權(quán)利要求7所述的ー種葡萄糖的制造方法，其特征在于每級的陰離子或陽離子交換系統(tǒng)設(shè)有2-6根并聯(lián)的陰離子或陽離子交換柱。
9.如權(quán)利要求1所述的ー種葡萄糖的制造方法，其特征在于納濾壓カ為15-3^ar，溫度 20-45 0C ο
10.如權(quán)利要求1所述的ー種葡萄糖的制造方法，其特征在于進(jìn)料純度為95%以上； 或純度低于95%，而糖度為30%或以下；加水量方面，進(jìn)料糖度高于30%吋，需要的加水量為進(jìn)料量的0. 2倍及以上；糖度低于30%吋，需要的加水量在進(jìn)料液的0. 1倍以下或不加水。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種葡萄糖的制造方法，包括(1)淀粉液化以淀粉為原料，通過調(diào)漿后再液化酶的作用下液化，然后再經(jīng)糖化酶作用形成葡萄糖糖化液；(2)糖化液經(jīng)膜過濾單元過濾除雜，取濾液，其中所述的過濾膜為孔徑1nm-200nm或分子截留量為10kd-500kd的過濾膜；(3)濾液經(jīng)移動(dòng)床連續(xù)離子交換，去除鹽分，獲得凈化液；(4)凈化液經(jīng)納濾膜過濾獲得醫(yī)藥級葡萄糖，而濃縮液用于生產(chǎn)日化醇或者多糖產(chǎn)品。本發(fā)明采用了連續(xù)式生產(chǎn)，生產(chǎn)效率高。
文檔編號(hào)B01J47/02GK102586361SQ20111045875
公開日2012年7月18日 申請日期2011年12月31日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月31日
發(fā)明者付吉明, 方富林, 李斌, 李碩林, 杜明華, 林麗華, 林雄水, 藍(lán)偉光, 陳建木 申請人:三達(dá)膜科技(廈門)有限公司, 山東天力藥業(yè)有限公司