專利名稱:超聲負(fù)壓循環(huán)提取設(shè)備的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本實(shí)用新型涉及一種天然產(chǎn)物活性成分的提取設(shè)備,具體為一種超聲負(fù)壓循環(huán)提取設(shè)備,可用于天然產(chǎn)物中活性成分的提取,尤其適宜熱敏感成分的提取。
背景技術(shù):
天然產(chǎn)物中有效成分提取涉及到的常用設(shè)備包括經(jīng)典的滲漉罐、煎煮罐、索氏熱回流提取設(shè)備等和現(xiàn)代的微波輔助提取設(shè)備、超聲輔助提取設(shè)備、超臨界流體萃取設(shè)備等。在經(jīng)典提取設(shè)備中,索氏熱回流提取設(shè)備是溶劑利用率和物料提取效率都較高的設(shè)備,包括提取筒、收集瓶和回流管三部分;提取筒的一側(cè)是蒸汽管,其兩端分別與提取筒 的上下接口相通;另一側(cè)是U形管,其兩端分別與提取筒和提取筒的下接口相通;提取筒的下接口與收集瓶相連,上接口與回流管相連?;亓鞴軆?nèi)有螺旋狀冷凝管,冷水可以通過(guò)冷凝管流動(dòng),使回流管內(nèi)溫度降低。在工作時(shí),物料置于提取筒內(nèi),收集瓶中的溶劑通過(guò)加熱方式被蒸發(fā),蒸汽經(jīng)蒸汽管進(jìn)入回流管,遇冷凝螺旋管后溫度降低并冷凝為液體,經(jīng)連接口滴入提取筒,對(duì)物料進(jìn)行浸提;當(dāng)提取筒中的溶劑高度超過(guò)U形管最高點(diǎn)時(shí),提取筒中的提取液便通過(guò)該管流入收集瓶;在收集瓶中,溶劑又被加熱蒸發(fā);在其工作流程中,溶劑在提取筒和收集瓶之間不斷循環(huán),物料總是被新鮮溶劑提取,同時(shí)流入收集瓶中提取液內(nèi)的物料成分被不斷濃縮,索氏熱回流提取設(shè)備存在的主要問(wèn)題是溶劑回流重復(fù)利用是通過(guò)對(duì)溶劑加熱蒸發(fā)來(lái)實(shí)現(xiàn)的,工作溫度較高,不適于熱敏性成分的提取。在現(xiàn)代提取設(shè)備中,超聲輔助提取設(shè)備是提取速度較快且可以工作在常溫的設(shè)備,對(duì)物料成分的提取率要高于索氏熱回流提取設(shè)備(食品科學(xué),2006,27,226-229);超聲輔助提取設(shè)備主要包括超聲發(fā)生部件和提取池兩部分,超聲發(fā)生部件可以做成板狀直接置于提取池底部,為池中料液提供超聲能量;也可以做成桿狀探頭,伸入到提取池的料液中提供超聲能量;還可以做成板狀,置于水箱底部,將裝有料液的提取瓶放入水箱中,從板上發(fā)出的超聲能量經(jīng)水箱中的水耦合到提取瓶?jī)?nèi)的料液中,在超聲輔助提取設(shè)備中,超聲波的空化作用能夠加速物料中成分的浸出提取,超聲波的次級(jí)效應(yīng)能加速欲提取成分的擴(kuò)散釋放并充分與溶劑混合,故設(shè)備可在常溫下得到較快的提取速度,該類設(shè)備存在的主要問(wèn)題是提取溶劑不能向索氏熱回流設(shè)備那樣循環(huán)利用,隨著物料成分的不斷溶出,其在料液中的濃度不斷增大,物料成分的進(jìn)一步溶出會(huì)越來(lái)越困難,要想使物料中成分被充分提取,只能加大溶劑的一次投放量,造成溶劑用量大,后續(xù)濃縮工作量增大。
發(fā)明內(nèi)容本實(shí)用新型的目的在于針對(duì)現(xiàn)有索氏熱回流提取設(shè)備和超聲輔助提取設(shè)備的不足,提供一種新的提取設(shè)備,該設(shè)備可將前者溶劑利用率高的優(yōu)點(diǎn)與后者提取速度快、可工作于常溫的優(yōu)點(diǎn)結(jié)合在一起,在同樣料液比和提取時(shí)間條件下,由于溶劑可循環(huán)利用,該設(shè)備達(dá)到的有效成分得率高于超聲輔助提取設(shè)備;并且設(shè)備可用于天然產(chǎn)物中那些熱敏性成分的高效提取。[0006]為實(shí)現(xiàn)上述目的,本實(shí)用新型超聲負(fù)壓循環(huán)提取設(shè)備包括回流蒸發(fā)器、超聲發(fā)生器、真空泵、低溫冷卻液循環(huán)泵、輸液泵、提取瓶和收集瓶;回流蒸發(fā)器包括外罩、冷凝管和抽真空管三部分,外罩的下端連接提取瓶,右端連接收集瓶;抽真空管位于外罩內(nèi)的中軸線上,上端開(kāi)口與外罩內(nèi)部空間相通,下端穿過(guò)外罩與真空泵相連;冷凝管在外罩內(nèi),以螺旋狀盤(pán)旋在抽真空管的外周,冷凝管的兩個(gè)端口穿過(guò)外罩與低溫冷卻液循環(huán)泵相連;超聲發(fā)生器為一水箱結(jié)構(gòu),超聲發(fā)生器的超聲發(fā)生板置于水箱底部,水箱中裝有水,裝有料液的提取瓶置于超聲發(fā)生器的水中;提取瓶通過(guò)輸液泵與收集瓶相連,真空泵經(jīng)回流蒸發(fā)器上的抽真空管為回流蒸發(fā)器抽真空,使與回流蒸發(fā)器相連的收集瓶保持在負(fù)壓狀態(tài),以便于收集瓶中的溶劑向回流蒸發(fā)器中蒸發(fā),同時(shí)將收集瓶中收集的提取液濃縮;與回流蒸發(fā)器中冷凝管相連的低溫冷卻液循環(huán)泵推動(dòng)低溫冷卻液不斷流過(guò)冷凝管,使回流蒸發(fā)器保持在能使從收集瓶蒸發(fā)到回流蒸發(fā)器中的溶劑蒸汽冷凝并回流到與之相連的提取瓶中的溫度,設(shè)備的結(jié)構(gòu)示意圖見(jiàn)附圖I。所述的超聲負(fù)壓循環(huán)提取設(shè)備,其特征在于冷凝管的兩個(gè)端口與外罩的結(jié)合部 a和結(jié)合部b處于密封狀態(tài),抽真空管下端與外罩的結(jié)合部c處于密封狀態(tài)。在該設(shè)備的超聲發(fā)生器中,通過(guò)在超聲發(fā)生板中引入不同數(shù)量壓電陶瓷的常規(guī)方式可實(shí)現(xiàn)超聲功率的控制,通過(guò)引入現(xiàn)有半導(dǎo)體制冷模塊可實(shí)現(xiàn)水箱溫度一提取溫度的控制;輸液泵流速、低溫冷卻液循環(huán)泵溫度采用現(xiàn)有技術(shù)均可實(shí)現(xiàn)控制,通過(guò)這些參數(shù)的控制,可以實(shí)現(xiàn)提取條件的控制。本實(shí)用新型的有益效果在于將超聲輔助提取與索氏熱回流提取技術(shù)相結(jié)合,兩者相互取長(zhǎng)補(bǔ)短,物料有效成分得率高,溶劑用量少,在常溫下亦可工作,適宜熱敏性成分的提取。
圖I是超聲負(fù)壓循環(huán)提取設(shè)備的結(jié)構(gòu)示意框圖;圖中1超聲發(fā)生器;2提取瓶;3回流蒸發(fā)器;4低溫冷卻液循環(huán)泵;5真空泵;6收集瓶;7輸液泵;8冷凝管;9抽真空管;10、外罩;11、結(jié)合部a ;12、結(jié)合部b ;13、結(jié)合部C。
具體實(shí)施方式
如附圖I所示,將裝有料液的提取瓶2置于超聲發(fā)生器I中,在超聲作用下,物料中的活性成分被提取溶劑高效提取,提取的溫度和超聲功率均可控制,與此同時(shí),輸液泵7將提取液以可控的速度輸送至收集瓶6中,收集瓶6與回流蒸發(fā)器3相連,在真空泵5的作用下,回流蒸發(fā)器3呈負(fù)壓狀態(tài),收集瓶6提取液中的溶劑會(huì)蒸發(fā)進(jìn)入回流蒸發(fā)器3,與回流蒸發(fā)器3的冷凝管8相連的低溫冷卻液循環(huán)泵4可保持其在確定的低溫狀態(tài),當(dāng)溶劑蒸汽擴(kuò)散到冷凝管8表面時(shí),就會(huì)迅速冷凝為液態(tài)溶劑,該新鮮的溶劑會(huì)滴入提取瓶2,至此形成了一個(gè)溶劑的閉合循環(huán),通過(guò)控制低溫冷卻液循環(huán)泵4中冷卻液溫度和輸液泵流速,可實(shí)現(xiàn)溶劑在提取瓶2和收集瓶6之間的穩(wěn)定傳輸。利用該設(shè)備對(duì)各類天然產(chǎn)物中活性成分進(jìn)行超聲輔助提取的提取條件與現(xiàn)有技術(shù)中的提取條件一樣,例如對(duì)脫脂酸棗仁中皂苷類和黃酮類物質(zhì)進(jìn)行提取,在提取溫度35°C、超聲功率lkW、提取溶劑為95%乙醇、提取時(shí)間40min、料液比為1:10條件下,皂苷和黃酮的總得率為7%,而同樣條件下的單純超聲輔助提取的總得率為3%。大黃素不適宜在較高溫度下提取,當(dāng)提取溫度達(dá)到70°C時(shí),其得率會(huì)迅速降低到75%以下,而在該設(shè)備中,當(dāng)溫度控制在40°C時(shí),其得率可達(dá)到85%以上,而索氏熱回流設(shè)備在這個(gè)溫度是無(wú)法實(shí)現(xiàn)溶劑循環(huán)的。操作步驟工作時(shí)將原料置于提取瓶2中,將提取瓶2和收集瓶6連接于回流蒸發(fā)器3上。打開(kāi)電源,設(shè)定超聲功率、提取溫度、冷卻液工作溫度和輸液泵流速,依次啟動(dòng)低溫冷卻液循環(huán)泵4、真空泵5、超聲發(fā)生器I、輸液泵7 ;此時(shí),提取過(guò)程按照設(shè)定的參數(shù)進(jìn)行,提取完畢后依次關(guān)閉輸液泵7、超聲發(fā)生器I、真空泵5和低溫冷卻液循環(huán)泵4,關(guān)閉電源,取下提取瓶2和收集瓶6清洗。權(quán)利要求1.超聲負(fù)壓循環(huán)提取設(shè)備,其特征在于所述提取設(shè)備包括回流蒸發(fā)器(3)、超聲發(fā)生器(I)、真空泵(5)、低溫冷卻液循環(huán)泵(4)、輸液泵(7)、提取瓶(2)和收集瓶(6);回流蒸發(fā)器(3)包括外罩(10)、冷凝管(8)和抽真空管(9)三部分,外罩(10)的下端連接提取瓶(2),右端連接收集瓶(6);抽真空管(9)位于外罩(10)內(nèi)的中軸線上,上端開(kāi)口與外罩(10)內(nèi)部空間相通,下端穿過(guò)外罩(10)與真空泵(5)相連;冷凝管(8)在外罩(10)內(nèi),以螺旋狀盤(pán)旋在抽真空管(9)的外周,冷凝管(8)的兩個(gè)端口穿過(guò)外罩(10)與低溫冷卻液循環(huán)泵(4)相連;超聲發(fā)生器(I)為一水箱結(jié)構(gòu),超聲發(fā)生器(I)的超聲發(fā)生板置于水箱底部,水箱中裝有水,裝有料液的提取瓶(2)置于超聲發(fā)生器(I)的水中;提取瓶(2)通過(guò)輸液泵(7)與收集瓶(6)相連,真空泵(5)經(jīng)回流蒸發(fā)器(3)上的抽真空管(9)為回流蒸發(fā)器(3)抽真空,使與回流蒸發(fā)器(3)相連的收集瓶(6)保持在負(fù)壓狀態(tài),以便于收集瓶(6)中的溶劑向回流蒸 發(fā)器(3)中蒸發(fā),同時(shí)將收集瓶(6)中收集的提取液濃縮;與回流蒸發(fā)器(3)中冷凝管(8)相連的低溫冷卻液循環(huán)泵(4)推動(dòng)低溫冷卻液不斷流過(guò)冷凝管(8),使回流蒸發(fā)器(3)保持在能使從收集瓶(6)蒸發(fā)到回流蒸發(fā)器(3)中的溶劑蒸汽冷凝并回流到與之相連的提取瓶(2)中的溫度。
2.如權(quán)利要求I所述的超聲負(fù)壓循環(huán)提取設(shè)備,其特征在于冷凝管(8)的兩個(gè)端口與外罩(10)的結(jié)合部a (11)和結(jié)合部b (12)處于密封狀態(tài),抽真空管(9)下端與外罩(10)的結(jié)合部c (13)處于密封狀態(tài)。
專利摘要本實(shí)用新型為一種超聲負(fù)壓循環(huán)提取設(shè)備,可用于天然產(chǎn)物活性成分的提取。主要包括回流蒸發(fā)器、超聲發(fā)生器、真空泵、低溫冷卻液循環(huán)泵、輸液泵、提取瓶和收集瓶。真空泵可為回流蒸發(fā)器內(nèi)部創(chuàng)造負(fù)壓狀態(tài),使與之相連的收集瓶維持負(fù)壓狀態(tài),利于溶劑向蒸發(fā)器中蒸發(fā)并濃縮收集的提取液。低溫冷卻液循環(huán)泵可使蒸發(fā)器內(nèi)保持低溫,使蒸發(fā)到蒸發(fā)器中的溶劑蒸汽高效冷凝并回流到與之相連的提取瓶中。輸液泵可將位于超聲發(fā)生器中提取瓶?jī)?nèi)的料液不斷輸送到收集瓶?jī)?nèi),形成提取瓶?jī)?nèi)的料液不斷被蒸發(fā)器中冷凝回來(lái)的新鮮溶劑稀釋,而經(jīng)超聲輔助提取的料液又被不斷輸送到收集瓶供濃縮的循環(huán)。本實(shí)用新型具有將超聲輔助提取與回流提取優(yōu)勢(shì)結(jié)合在一起的優(yōu)點(diǎn),提取效率高,可常溫提取,對(duì)熱敏性成分的提取尤為適宜。
文檔編號(hào)B01J19/10GK202376794SQ20112023057
公開(kāi)日2012年8月15日 申請(qǐng)日期2011年7月1日 優(yōu)先權(quán)日2011年7月1日
發(fā)明者吳嫻, 武傳芹, 王坤, 石杰, 董敏, 陳冠華 申請(qǐng)人:江蘇大學(xué)