專利名稱：一種防氧化蒸發(fā)干燥裝置及方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于干燥設(shè)備技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種防氧化蒸發(fā)干燥裝置及方法，用于化學(xué)領(lǐng)域、生物領(lǐng)域等易氧化樣品的蒸發(fā)干燥場(chǎng)合，實(shí)現(xiàn)對(duì)含有大量溶劑且溶質(zhì)易氧化樣品的快速干燥。
背景技術(shù)：
在化學(xué)反應(yīng)合成過(guò)程中，目標(biāo)產(chǎn)物常常作為溶質(zhì)溶解在溶劑中，需將溶劑蒸發(fā)完全獲得干燥的目標(biāo)產(chǎn)物，但目標(biāo)產(chǎn)物在空氣中非常容易被氧化，因此尋求設(shè)計(jì)一種新型結(jié)構(gòu)且簡(jiǎn)便快速的防氧化蒸發(fā)干燥裝置及干燥方法顯得極為重要?，F(xiàn)有技術(shù)中，普通的加熱蒸發(fā)法即在燒杯中加熱蒸發(fā)，溶液與空氣直接接觸，容易造成目標(biāo)產(chǎn)物被氧化；自然蒸發(fā)法速度緩慢、周期長(zhǎng)，無(wú)法滿足實(shí)驗(yàn)的需求；目前廣泛使用的真空干燥箱，其主體為一密閉的箱體，在蒸發(fā)的過(guò)程中水分在箱體內(nèi)無(wú)法排出，主要適用于含有少量待蒸發(fā)成分的樣品的干燥，不適用于在化學(xué)合成過(guò)程中帶有大量溶劑的樣品的干燥；另外的一種鼓風(fēng)干燥箱可用于大量溶劑的蒸發(fā)，但無(wú)法實(shí)現(xiàn)對(duì)易氧化樣品進(jìn)行干燥，且上述兩種干燥箱均無(wú)法對(duì)蒸發(fā)出的溶劑進(jìn)行收集，有刺激性氣味或者略帶毒性的溶劑將直接揮發(fā)到空氣中，不符合環(huán)保要求。因此尋求設(shè)計(jì)一種能對(duì)待干燥試樣溶液進(jìn)行快速蒸發(fā)干燥并且能防止樣品氧化的裝置及方法具有良好的現(xiàn)實(shí)意義和經(jīng)濟(jì)價(jià)值。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)存在的缺點(diǎn)，尋求設(shè)計(jì)提供一種防氧化蒸發(fā)干燥裝置及其干燥方法，以實(shí)現(xiàn)對(duì)含有大量溶劑的樣品溶液快速蒸發(fā)干燥并防止樣品氧化。
為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明設(shè)計(jì)的裝置包括真空泵、防倒吸裝置、制有第一端口、 第二端口、第三端口和第四端口的十字玻璃連接器、進(jìn)氣閥門(mén)、收集瓶、進(jìn)氣管、制有進(jìn)水口和出水口的冷凝管、制有進(jìn)口端和出口端的玻璃彎脖、蒸發(fā)瓶、待干燥試樣溶液和水浴加熱裝置；進(jìn)氣管穿通冷凝管，冷凝管的一端處上側(cè)制有出水口，冷凝管制有出水口的端頭與玻璃彎脖的進(jìn)口端密封對(duì)接，玻璃彎脖的出口端與蒸發(fā)瓶密封對(duì)接，蒸發(fā)瓶置于水浴加熱裝置中，蒸發(fā)瓶中裝有待干燥試樣溶液；冷凝管的另一端處下側(cè)制有進(jìn)水口，冷凝管制有進(jìn)水口的端頭與十字玻璃連接器的第一端口密封對(duì)接；十字玻璃連接器的第二、第三和第四端口分別與收集瓶、進(jìn)氣閥門(mén)和防倒吸裝置密封連通對(duì)接，防倒吸裝置與真空泵連通，實(shí)現(xiàn)抽真空功效；水浴加熱裝置為智能控溫水浴鍋；冷凝管為長(zhǎng)400_、直徑35_的蛇形結(jié)構(gòu)的冷凝管，冷凝管兩端分別制有進(jìn)口端和出口端；蒸發(fā)瓶和收集瓶為500毫升的圓底燒瓶；真空泵上配置有防倒吸裝置；帶有防倒吸裝置的真空泵用十字玻璃連接器與收集瓶、蛇形結(jié)構(gòu)的冷凝管和進(jìn)氣閥門(mén)連接，并在各個(gè)接口均勻涂抹真空脂密封，同時(shí)將進(jìn)氣管直通式穿過(guò)蛇形結(jié)構(gòu)的冷凝管；將過(guò)濾好的待干燥試樣溶液倒入蒸發(fā)瓶中，用玻璃彎脖將蒸發(fā)瓶和蛇形結(jié)構(gòu)的冷凝管連接，使進(jìn)氣管通過(guò)玻璃彎脖進(jìn)入蒸發(fā)瓶?jī)?nèi)部，蒸發(fā)瓶浸入水浴加熱裝置中，待干燥試樣溶液的液面低于水浴加熱裝置內(nèi)的水液面。
本發(fā)明裝置涉及的玻璃彎脖制有兩個(gè)端口分別為進(jìn)口端和出口端，進(jìn)口端與蒸發(fā)瓶連接，出口端與蛇形結(jié)構(gòu)的冷凝管的帶有出水口的一端連接，并分別對(duì)其接口進(jìn)行密封處理，待蒸發(fā)干燥試樣溶液放在蒸發(fā)瓶?jī)?nèi)，置于水浴加熱裝置內(nèi)，加熱后蒸發(fā)出的溶劑蒸汽通過(guò)玻璃彎脖進(jìn)入冷凝管，在冷凝管中溶劑蒸汽冷凝成滴，匯集到收集瓶；涉及的十字玻璃連接器制有四個(gè)端口分別為第一端口、第二端口、第三端口和第四端口，其中第一端口與蛇形結(jié)構(gòu)的冷凝管的帶有進(jìn)水口的一端密封連接，第二端口與收集瓶密封連接，第三端口與進(jìn)氣閥門(mén)密封連接，第四端口與防倒吸裝置密封連接。
本發(fā)明裝置實(shí)現(xiàn)干燥的方法包括抽真空處理、加熱蒸發(fā)與冷凝收集、取樣三個(gè)步驟(1)抽真空處理在裝置組裝完畢后打開(kāi)真空泵，對(duì)裝置內(nèi)部進(jìn)行抽真空處理，在真空度為-O. IMPa時(shí)停止，在整個(gè)蒸發(fā)干燥過(guò)程中要時(shí)刻注意觀察壓力，保證真空度穩(wěn)定；(2) 加熱蒸發(fā)與冷凝收集打開(kāi)水浴加熱裝置進(jìn)行加熱，設(shè)定溫度并逐步升高溫度為60°C，保持待干燥試樣溶液輕微沸騰，以避免劇烈沸濺并能蒸發(fā)出大量蒸汽，蒸汽將通過(guò)玻璃彎脖進(jìn)入蛇形結(jié)構(gòu)的冷凝管，并在蛇形結(jié)構(gòu)的冷凝管中遇冷凝結(jié)成液滴，同時(shí)造成蛇形結(jié)構(gòu)的冷凝管中壓強(qiáng)降低，新的蒸汽繼續(xù)進(jìn)入蛇形結(jié)構(gòu)的冷凝管，液滴經(jīng)匯集通過(guò)十字玻璃連接器滴入收集瓶中，溶劑蒸發(fā)完畢后停止加熱；(3)取樣停止加熱后，將蒸發(fā)瓶移離水浴加熱裝置，冷卻至室溫后打開(kāi)進(jìn)氣閥門(mén)，干燥的空氣通過(guò)進(jìn)氣管進(jìn)入蒸發(fā)瓶，以避免進(jìn)氣時(shí)將蛇形結(jié)構(gòu)的冷凝管中的水分帶入蒸發(fā)瓶中，待內(nèi)外壓力一致時(shí)將蒸發(fā)瓶取下，用刮刀將干燥的試樣取出，密封保存。
本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，廣泛適用于化學(xué)領(lǐng)域、生物領(lǐng)域等對(duì)各類需要干燥的樣品，尤其對(duì)含有大量溶劑的待干燥試樣溶液效果明顯，且能廣泛應(yīng)用于對(duì)各種目標(biāo)產(chǎn)物易氧化的溶液干燥，蒸發(fā)干燥速度大于6ml/min ;其裝置結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，原理可靠，制備成本低，干燥效果好，干燥條件易控，干燥效率高，環(huán)境友好。


圖I為本發(fā)明裝置的主體結(jié)構(gòu)原理示意圖。
圖2為本發(fā)明涉及的玻璃彎脖局部放大的結(jié)構(gòu)原理示意圖。
圖3為本發(fā)明涉及的十字玻璃連接器局部放大的結(jié)構(gòu)原理示意圖。
具體實(shí)施例方式
下面結(jié)合附圖并通過(guò)實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的實(shí)施方式作出詳細(xì)說(shuō)明。
實(shí)施例
本實(shí)施例的主體結(jié)構(gòu)包括真空泵I、防倒吸裝置2、十字玻璃連接器3、進(jìn)氣閥門(mén)4、 收集瓶5、進(jìn)水口 6、進(jìn)氣管7、冷凝管8、出水口 9、玻璃彎脖10、蒸發(fā)瓶11、待干燥試樣12溶液、水浴加熱裝置13、進(jìn)口端14、出口端15、第一端口 16、第二端口 17、第三端口 18、第四端口 19 ;進(jìn)氣管7穿通圓筒內(nèi)腔式透明殼體的蛇形結(jié)構(gòu)的冷凝管8，冷凝管8的一端處上側(cè)制有出水口 9，冷凝管8制有出水口 9的端頭與玻璃彎脖10的進(jìn)口端14密封對(duì)接，玻璃彎脖 10的出口端15與蒸發(fā)瓶11密封對(duì)接，蒸發(fā)瓶11置于水浴加熱裝置13中，蒸發(fā)瓶11中裝有待干燥試樣12溶液；冷凝管8的另一端處下側(cè)制有進(jìn)水口 6，冷凝管8制有進(jìn)水口 6的端頭與十字玻璃連接器3的第一端口 16密封對(duì)接；十字玻璃連接器3的第二端口 17、第三端口 18和第四端口 19分別與收集瓶5、進(jìn)氣閥門(mén)4和防倒吸裝置2密封連通對(duì)接，防倒吸裝置2與真空泵I連通，實(shí)現(xiàn)抽真空功效；水浴加熱裝置13為智能控溫水浴鍋；冷凝管8為長(zhǎng)400mm、直徑35mm的蛇形結(jié)構(gòu)的冷凝管，進(jìn)口端為14，出口端為15 ;蒸發(fā)瓶11和收集瓶 5為500毫升的圓底燒瓶；真空泵I上配置有防倒吸裝置2，上述各個(gè)裝置按照如圖I所示的方式進(jìn)行組裝，將帶有防倒吸裝置2的真空泵I用十字玻璃連接器3與收集瓶5、蛇形結(jié)構(gòu)的冷凝管8和進(jìn)氣閥門(mén)4連接，并在各個(gè)接口均勻涂抹真空脂，做好密封，同時(shí)將進(jìn)氣管 7穿過(guò)蛇形結(jié)構(gòu)的冷凝管8 ;將過(guò)濾好的待干燥試樣12溶液倒入蒸發(fā)瓶11中，用玻璃彎脖 10將蒸發(fā)瓶11和蛇形結(jié)構(gòu)的冷凝管8連接，保證進(jìn)氣管7通過(guò)玻璃彎脖10進(jìn)入蒸發(fā)瓶11 內(nèi)部，并將各接口做好密封處理，同時(shí)將蒸發(fā)瓶11浸入水浴加熱裝置13中，使待干燥試樣 12溶液的液面低于水浴加熱裝置13內(nèi)的水液面，并用支架將上述各個(gè)部分固定。
本實(shí)施例中涉及的玻璃彎脖10的結(jié)構(gòu)如圖2所示，玻璃彎脖兩個(gè)端口分別為進(jìn)口端14和出口端15，進(jìn)口端14與蒸發(fā)瓶11連接，出口端15與蛇形結(jié)構(gòu)的冷凝管8的帶有出水口 9 一端連接，并分別對(duì)其接口進(jìn)行密封處理；十字玻璃連接器3的結(jié)構(gòu)如圖3所示， 其四個(gè)端口分別為第一端口 16、第二端口 17、第三端口 18和第四端口 19，其中第一端口 16 與蛇形結(jié)構(gòu)的冷凝管8的帶有進(jìn)水口 6—端密封連接，第二端口 17與收集瓶5密封連接， 第三端口 18與進(jìn)氣閥門(mén)4密封連接，第四端口 19與放倒吸裝置2密封連接。
本實(shí)施例的防氧化蒸發(fā)干燥處理過(guò)程包括抽真空處理、加熱蒸發(fā)與冷凝收集、取樣三個(gè)步驟(I)抽真空處理在裝置組裝完畢后打開(kāi)真空泵I，對(duì)裝置內(nèi)部進(jìn)行抽真空處理，在真空度為-O. IMPa時(shí)停止，在整個(gè)蒸發(fā)干燥過(guò)程中要時(shí)刻注意觀察壓力，保證真空度穩(wěn)定；(2)加熱蒸發(fā)和冷凝收集打開(kāi)水浴加熱裝置13進(jìn)行加熱，設(shè)定合適的溫度，逐步提高溫度，保持待干燥試樣12溶液輕微沸騰，以避免劇烈沸濺并能蒸發(fā)出大量蒸汽，蒸汽將通過(guò)玻璃彎脖10進(jìn)入蛇形結(jié)構(gòu)的冷凝管8，并在蛇形結(jié)構(gòu)的冷凝管8中遇冷凝結(jié)成液滴，同時(shí)造成蛇形結(jié)構(gòu)的冷凝管8中壓強(qiáng)降低，新的蒸汽繼續(xù)進(jìn)入蛇形結(jié)構(gòu)的冷凝管8，液滴經(jīng)匯集通過(guò)十字玻璃連接器3滴入收集瓶5中，溶劑蒸發(fā)完畢后停止加熱；(3)取樣停止加熱后，將蒸發(fā)瓶11移離水浴加熱裝置13，冷卻至室溫后打開(kāi)進(jìn)氣閥門(mén)4，干燥的空氣通過(guò)進(jìn)氣管7進(jìn)入蒸發(fā)瓶11，以避免進(jìn)氣時(shí)將蛇形結(jié)構(gòu)的冷凝管8中的水分帶入蒸發(fā)瓶11中，待內(nèi)外壓力一致時(shí)將蒸發(fā)瓶11取下，用刮刀將干燥的試樣12取出，密封保存?zhèn)溆谩?br> 下面以對(duì)甲苯磺酸溶液為例詳細(xì)說(shuō)明干燥工藝。
具體應(yīng)用實(shí)例
先將O. Imol對(duì)甲苯磺酸溶于50ml去離子水與O. 05mol氧化銀反應(yīng),反應(yīng)結(jié)束后再繼續(xù)添加去離子水過(guò)濾得到200ml澄清的對(duì)甲苯磺酸銀溶液；將200ml溶液轉(zhuǎn)移到蒸發(fā)瓶11中，將裝置固定并將各接口做好密封處理，打開(kāi)真空泵1，觀察壓力，使內(nèi)部壓強(qiáng)達(dá)到-O. IMPa ;打開(kāi)水浴加熱裝置13，將溫度設(shè)置為60°C，隨著加熱的進(jìn)行，溫度逐漸升高，開(kāi)始有少量蒸汽進(jìn)入蛇形結(jié)構(gòu)的冷凝管8中遇冷聚集，當(dāng)溫度達(dá)到60°C時(shí)溶液輕微沸騰，大量蒸汽進(jìn)入蛇形結(jié)構(gòu)的冷凝管8中冷凝匯集，流入收集瓶5，30分鐘后水分蒸發(fā)完畢，再繼續(xù)加熱10分鐘待完全干燥后將蒸發(fā)瓶11移離水浴加熱裝置13，冷卻至室溫；打開(kāi)進(jìn)氣閥門(mén)4，干燥的氣體通過(guò)進(jìn)氣管7直接進(jìn)入蒸發(fā)瓶11內(nèi)，內(nèi)外氣壓一致時(shí)將蒸發(fā)瓶11取下，使用刮刀將干燥的白色對(duì)甲苯磺酸銀固體取出，密封保存。
權(quán)利要求
1.一種防氧化蒸發(fā)干燥裝置，其特征在于包括真空泵、防倒吸裝置、制有第一端口、第二端口、第三端口、第四端口的十字玻璃連接器、進(jìn)氣閥門(mén)、收集瓶、進(jìn)氣管、制有進(jìn)水口和出水口的冷凝管、制有進(jìn)口端和出口端的玻璃彎脖、蒸發(fā)瓶、待干燥試樣溶液、水浴加熱裝置；進(jìn)氣管穿通冷凝管，冷凝管的一端處上側(cè)制有出水口，冷凝管制有出水口的端頭與玻璃彎脖的進(jìn)口端密封對(duì)接，玻璃彎脖的出口端與蒸發(fā)瓶密封對(duì)接，蒸發(fā)瓶置于水浴加熱裝置中，蒸發(fā)瓶中裝有待干燥試樣溶液；冷凝管的另一端處下側(cè)制有進(jìn)水口，冷凝管制有進(jìn)水口的端頭與十字玻璃連接器的第一端口密封對(duì)接；十字玻璃連接器的第二、第三和第四端口分別與收集瓶、進(jìn)氣閥門(mén)和防倒吸裝置密封連通對(duì)接，防倒吸裝置與真空泵連通，實(shí)現(xiàn)抽真空功效。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的防氧化蒸發(fā)干燥裝置，其特征在于所述水浴加熱裝置為智能控溫水浴鍋。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的防氧化蒸發(fā)干燥裝置，其特征在于所述冷凝管為蛇形結(jié)構(gòu)的冷凝管。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的防氧化蒸發(fā)干燥裝置，其特征在于所述蛇形結(jié)構(gòu)的冷凝管長(zhǎng)400_、直徑 35_。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的防氧化蒸發(fā)干燥裝置，其特征在于所述蒸發(fā)瓶和收集瓶為500毫升的圓底燒瓶。
6.一種使用權(quán)利要求I所述裝置的防氧化蒸發(fā)干燥方法，其特征在于包括抽真空處理、加熱蒸發(fā)與冷凝收集、取樣三個(gè)步驟抽真空處理在裝置組裝完畢后打開(kāi)真空泵，對(duì)裝置內(nèi)部進(jìn)行抽真空處理；加熱蒸發(fā)與冷凝收集打開(kāi)水浴加熱裝置進(jìn)行加熱，保持待干燥試樣溶液輕微沸騰并蒸發(fā)出大量蒸汽，蒸汽將通過(guò)玻璃彎脖進(jìn)入蛇形結(jié)構(gòu)的冷凝管遇冷凝結(jié)成液滴，液滴經(jīng)匯集通過(guò)十字玻璃連接器滴入收集瓶中，溶劑蒸發(fā)完畢后停止加熱；取樣停止加熱后，將蒸發(fā)瓶移離水浴加熱裝置，冷卻至室溫后打開(kāi)進(jìn)氣閥門(mén)，待內(nèi)外壓力一致時(shí)將蒸發(fā)瓶取下，用刮刀將干燥的試樣取出，密封保存。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的防氧化蒸發(fā)干燥方法，其特征在于抽真空處理使裝置內(nèi)真空度為-O. IMPa0
8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的防氧化蒸發(fā)干燥方法，其特征在于加熱蒸發(fā)的溫度為60°C。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種防氧化蒸發(fā)干燥裝置及方法。該裝置包括真空泵、防倒吸裝置、十字玻璃連接器、進(jìn)氣閥門(mén)、收集瓶、進(jìn)氣管、冷凝管、玻璃彎脖、蒸發(fā)瓶、待干燥試樣溶液、水浴加熱裝置；進(jìn)氣管穿通冷凝管，玻璃彎脖密封連接冷凝管制有出水口端和蒸發(fā)瓶；裝有待干燥試樣溶液的蒸發(fā)瓶置于水浴加熱裝置中；十字玻璃連接器分別與冷凝管制有進(jìn)水口端、收集瓶、進(jìn)氣閥門(mén)和防倒吸裝置密封連接；防倒吸裝置與真空泵連通。該方法包括抽真空處理、加熱蒸發(fā)與冷凝收集、取樣三個(gè)步驟；該裝置及方法可廣泛適用于化學(xué)領(lǐng)域、生物領(lǐng)域等含有大量溶劑且溶質(zhì)易氧化樣品的快速干燥，結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、原理可靠，成本低、效果好，條件易控、效率高，環(huán)境友好。
文檔編號(hào)B01D1/00GK102921178SQ20121046457
公開(kāi)日2013年2月13日 申請(qǐng)日期2012年11月19日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月19日
發(fā)明者滕冰, 鐘德高, 曹麗鳳, 莊樹(shù)杰, 馮珂, 李亞楠 申請(qǐng)人:青島大學(xué)