專(zhuān)利名稱(chēng)：一種γ-亞麻酸納米微膠囊的制造方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及有機(jī)化學(xué)物質(zhì)，尤其涉及的是一種Y-亞麻酸納米微膠囊的制造方法。
背景技術(shù)：
y -亞麻酸能直接參與人體一系列新陳代謝和生理合成，調(diào)節(jié)細(xì)胞和組織的生化活動(dòng)，保障身體的健康發(fā)育和機(jī)體的良性運(yùn)轉(zhuǎn)。在西方發(fā)達(dá)的國(guó)家，Y-亞麻酸的應(yīng)用極其廣泛，作為相關(guān)藥品、保健品和護(hù)膚用品的基料或添加劑，Y-亞麻酸的藥理和保健作用都十分明顯。我國(guó)關(guān)于Y-亞麻酸的研究雖起步較晚，但發(fā)展迅速，Y-亞麻酸已被列為國(guó)家八五科技攻關(guān)項(xiàng)目之一。目前，Y-亞麻酸的生產(chǎn)多是用冷榨濃縮的方法從月見(jiàn)草等植物中提取，但月見(jiàn)草中亞麻酸含量低、其中Y-亞麻酸所占的比例也不理想，所以用此方法制備的Y-亞麻酸含量低，產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)定，且生產(chǎn)效率低，產(chǎn)品成本高，生產(chǎn)過(guò)程中產(chǎn)生廢水和廢渣，不利于環(huán)境保護(hù)。并且，由于Y-亞麻酸是一種油狀不飽和脂肪酸，其分子結(jié)構(gòu)含有多個(gè)不飽和鍵，很容易被氧化而變質(zhì)，特別是在有水分和紫外線的情況下，更容易產(chǎn)生酸敗和氧化。因此，現(xiàn)有技術(shù)存在缺陷，需要改進(jìn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是:提供一種Y -亞麻酸萃取含量高，生產(chǎn)成本低、效率高，產(chǎn)品穩(wěn)定性能好， 應(yīng)用范圍廣，比較環(huán)保的Y-亞麻酸納米微膠囊的制造方法。本發(fā)明的技術(shù)方案如下:一種Y -亞麻酸納米微膠囊的制造方法；包括如下步驟:A:采用C02超臨界萃取方法，得到油狀的Y-亞麻酸；B:采用β-環(huán)糊精包結(jié)絡(luò)合法，將所述油狀的Y-亞麻酸包覆形成粉末狀的Y-亞麻酸納米微膠囊。應(yīng)用于上述技術(shù)方案，所述的制造方法中，步驟A中，具體執(zhí)行:采用C02超臨界萃取方法，從天然螺旋藻中萃取得到所述油狀的Y -亞麻酸。應(yīng)用于各個(gè)上述技術(shù)方案，所述的制造方法中，在執(zhí)行步驟A之前，還執(zhí)行步驟AO:將所述天然螺旋藻粉用混合酸液進(jìn)行水解，加入無(wú)機(jī)凝膠形成螺旋藻泥樹(shù)脂；并且，步驟A中:采用C02超臨界萃取方法，從所述螺旋藻泥樹(shù)脂中萃取得到所述油狀的Y-亞麻酸。應(yīng)用于各個(gè)上述技術(shù)方案，所述的制造方法中，步驟A中:將非極性液體C02加壓到5-6MPa后并預(yù)冷至5-7°C，將經(jīng)加壓降溫的液體C02泵入萃取槽，待所述螺旋藻泥樹(shù)脂中的Y-亞麻酸大量溶解在液體C02后，在35-45°C蒸發(fā)分離，得到所述油狀的Y-亞麻酸。應(yīng)用于各個(gè)上述技術(shù)方案，所述的制造方法中，步驟B中，具體執(zhí)行:BI::將β-環(huán)糊精溶解于一定比例的復(fù)合低碳醇水溶液中，形成環(huán)糊精的醇溶液；Β2:將Y -亞麻酸溶解于復(fù)合低碳醇中制備成飽和溶液后，加入所述β -環(huán)糊精的醇溶液中，并在恒溫40-50°C，攪拌4-5小時(shí)，冷卻析出包結(jié)絡(luò)合的Y -亞麻酸納米微膠囊；B3:將冷卻析出的Y-亞麻酸納米微膠囊在0°C左右時(shí)進(jìn)行真空抽濾分離；B4:干燥得到所述粉末狀的Y-亞麻酸納米微膠囊。應(yīng)用于各個(gè)上述技術(shù)方案，所述的制造方法中，步驟B4中，采用噴霧干燥得到所述粉末狀的Y-亞麻酸納米微膠囊。應(yīng)用于各個(gè)上述技術(shù)方案，所述的制造方法中，步驟B2中，使所述β -環(huán)糊精形成錐形桶狀微膠囊內(nèi)腔，并包覆所述Y-亞麻酸，析出所述Y-亞麻酸納米微膠囊。應(yīng)用于各個(gè)上述技術(shù)方案，所述的制造方法中，將所述內(nèi)腔直徑設(shè)置為大小為細(xì)口 0.56nm,寬口1.08nm,高度 0.78nm。采用上述方案，本發(fā)明通過(guò)用C02超臨界萃取的方法從天然螺旋藻中提取Y-亞麻酸，生產(chǎn)成本低、效率高，并且，萃取含量高，并且，再以Y-亞麻酸作為囊心材料，以
環(huán)糊精為壁材，用包結(jié)絡(luò)合法制備成Y-亞麻酸納米微膠囊，在不改變其理化性質(zhì)的前提下，將易氧化不穩(wěn)定的油狀Y-亞麻酸固體化，使其成為性質(zhì)穩(wěn)定的Y-亞麻酸納米微膠囊，從而擴(kuò)大Y-亞麻酸的應(yīng)用范圍。


圖1為本發(fā)明的工藝流程圖。圖2為本發(fā)明中Y-亞麻酸在液體CO2中的溶解度曲線。圖3為本發(fā)明中天然螺旋藻Y-亞麻酸CO2超臨界萃取工藝簡(jiǎn)圖。圖4為本發(fā)明中Y -亞麻酸納米微膠囊的結(jié)構(gòu)示意圖。
具體實(shí)施例方式以下結(jié)合附圖和具體實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明。如圖1所示，本實(shí)施例提供了一種Y-亞麻酸納米微膠囊的制造方法，通過(guò)用C02超臨界萃取的方法從天然螺旋藻中提取Y -亞麻酸，生產(chǎn)成本低、效率高，并且，萃取含量高,并且,再以Y-亞麻酸作為囊心材料，以環(huán)糊精為壁材,用包結(jié)絡(luò)合法制備成Y-亞麻酸納米微膠囊，在不改變其理化性質(zhì)的前提下，將易氧化不穩(wěn)定的油狀Y -亞麻酸固體化，使其成為性質(zhì)穩(wěn)定的Y-亞麻酸納米微膠囊，從而擴(kuò)大Y-亞麻酸的應(yīng)用范圍。其中，首先執(zhí)行步驟Α，采用C02超臨界萃取方法，得到高濃度油狀的Y-亞麻酸；例如，采用C02超臨界萃取方法，從天然螺旋藻中萃取得到所述高濃度油狀的Y -亞麻酸。具體地，Y-亞麻酸是一種多雙鍵不飽和脂肪酸，它在液體C02中的溶解度隨溫度的變化而強(qiáng)烈地變化，如圖2所示，天然螺旋藻中含有高達(dá)1.2%左右的Y -亞麻酸?；蛘?，在執(zhí)行步驟A之前，還執(zhí)行步驟Α0，即將天然螺旋藻粉用混合酸液進(jìn)行破壁處理后，再經(jīng)中和、脫鹽及中和等工序，最后用無(wú)機(jī)凝膠將經(jīng)上述處理過(guò)的螺旋藻膠泥處理成螺旋藻泥樹(shù)脂并裝入萃取槽。其中，如圖3所示，用C02超臨界萃取法從天然螺旋藻中萃取Y-亞麻酸，首先將非極性液體C02通過(guò)加熱器4加熱后，通過(guò)壓縮泵5加壓到5-6MPa后，再將已加壓的液體C02通過(guò)冷卻器6預(yù)冷至6°C左右，此時(shí)Y-亞麻酸在液體C02中的溶解度最大；將經(jīng)加壓降溫的液體C02泵入萃取槽I中，此時(shí)，螺旋藻泥樹(shù)脂中的Y-亞麻酸大量溶解在液體C02中，接著萃取液進(jìn)入蒸發(fā)分離器2，液體C02在35-45°C蒸發(fā)并與Y-亞麻酸分離，例如，液體C02在40°C蒸發(fā)并與Y-亞麻酸分離，此時(shí)，分離溫度最佳，Y-亞麻酸在蒸發(fā)分離器底部沉積后放出收取，C02氣體流經(jīng)活性碳柱3吸附處理后，再循環(huán)使用，從而完成采用C02超臨界萃取法從天然螺旋藻中萃取得到油狀的Y-亞麻酸。執(zhí)行完步驟A之后，執(zhí)行步驟B:采用環(huán)糊精包結(jié)絡(luò)合法，將所述高濃度油狀的Y-亞麻酸包覆形成粉末狀的Y-亞麻酸納米微膠囊。其中，步驟B具體執(zhí)行，首先將β -環(huán)糊精溶解于一定比例的復(fù)合低碳醇水溶液中，形成環(huán)糊精的醇溶液，然后，將步驟A得到的油狀Y-亞麻酸溶解于復(fù)合低碳醇制備成飽和溶液，再將制備的復(fù)合低碳醇成飽和溶液加入上述β -環(huán)糊精醇溶液中，加熱恒溫在40-50°C，攪拌4-5小時(shí)后，然后冷卻，使包結(jié)絡(luò)合后的Y -亞麻酸納米微膠囊沉淀析出，然后，再在低溫條件下保持16-20小時(shí)并緩慢攪拌，待Y-亞麻酸納米微膠囊完全沉淀析出后，在0°C左右時(shí)進(jìn)行對(duì)其進(jìn)行真空抽濾分離，使沉淀的Y -亞麻酸納米微膠與溶液分離，最后，通過(guò)干燥可得到粉末狀成品Y-亞麻酸納米微膠囊?；蛘?，最后，可以通過(guò)采用噴霧干燥得到所述粉末狀的Y -亞麻酸納米微膠囊，使所述Y-亞麻酸納米微膠囊不容易在干燥的過(guò)程中被破壞。如此，制備成粉末狀Y-亞麻酸納米微膠囊，使油狀的Y-亞麻酸從外界環(huán)境中完全隔離，避免與水、空氣和光線的直接接觸，只是在使用時(shí)根據(jù)需要再加以釋放，由于Y-亞麻酸被環(huán)糊精隔離保護(hù)，所以能完整地保留了 Y-亞麻酸的物理和化學(xué)性質(zhì)、以及生物化學(xué)功能，大大延長(zhǎng)了它的保質(zhì)期。同時(shí)，將油狀的Y-亞麻酸轉(zhuǎn)化成粉末狀Y-亞麻酸納米微膠囊，對(duì)于它的儲(chǔ)存、運(yùn)輸和使用也十分有利，并進(jìn)一步擴(kuò)大了 Y -亞麻酸的應(yīng)用范圍。或者，如圖4所示，制成的粉末狀Y-亞麻酸納米微膠囊包括Y-亞麻酸囊心102和β -環(huán)糊精包結(jié)絡(luò)合層103，并且，將所述β -環(huán)糊精包結(jié)絡(luò)合層包覆層103設(shè)置一錐形桶狀微膠囊內(nèi)腔101，所述錐形桶狀微膠囊內(nèi)腔101的直徑大小為細(xì)口 0.56nm，寬口1.08nm,其高度為 0.78nm。由環(huán)糊精所形成的錐形桶狀微膠囊內(nèi)腔，是具有高電子密度和配糖氧橋的空洞，由于錐形桶狀微膠囊內(nèi)腔的腔壁有疏水親脂的性質(zhì)，且內(nèi)腔空洞具有典型的空間體匹配效應(yīng)，所以它能對(duì)烴類(lèi)物質(zhì)和油脂類(lèi)物質(zhì)進(jìn)行選擇性包結(jié)絡(luò)合，將錐形桶狀微膠囊內(nèi)腔的直徑和高度設(shè)置在一定范圍捏，尤其是其直徑大小為細(xì)口 0.56nm，寬口1.08nm，高度
0.78nm時(shí)，Y -亞麻酸具有良好的疏水性，其分子與囊腔相比較，大小形狀適當(dāng)，有理想的空間匹配效應(yīng)，所以，能彼此相互作用，通過(guò)共價(jià)鍵形成穩(wěn)定的包結(jié)絡(luò)合物，Y -亞麻酸納米微膠囊物化性能穩(wěn)定，不容易氧化。應(yīng)當(dāng)理解的是，對(duì)本領(lǐng)域普通技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，可以根據(jù)上述說(shuō)明加以改進(jìn)或變換，而所有這些改進(jìn)和變換都應(yīng)屬于本發(fā)明所附權(quán)利要求的保護(hù)范圍。
權(quán)利要求
1.一種Y-亞麻酸納米微膠囊的制造方法，其特征在于；包括如下步驟: A:采用C02超臨界萃取方法，得到油狀的Y-亞麻酸； B:采用環(huán)糊精包結(jié)絡(luò)合法，將所述油狀的Y-亞麻酸包覆形成粉末狀的Y-亞麻酸納米微膠囊。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制造方法，其特征在于，步驟A中，具體執(zhí)行:采用C02超臨界萃取方法，從天然螺旋藻中萃取得到所述油狀的Y -亞麻酸。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制造方法，其特征在于，在執(zhí)行步驟A之前，還執(zhí)行步驟AO:將所述天然螺旋藻粉用混合酸液進(jìn)行水解，加入無(wú)機(jī)凝膠形成螺旋藻泥樹(shù)脂；并且，步驟A中:采用C02超臨界萃取方法，從所述螺旋藻泥樹(shù)脂中萃取得到所述油狀的Y-亞麻酸。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制造方法，其特征在于，步驟A中:將非極性液體C02加壓到5-6MPa后并預(yù)冷至5-7°C，將經(jīng)加壓降溫的液體C02泵入萃取槽，待所述螺旋藻泥樹(shù)脂中的Y -亞麻酸大量溶解在液體C02后，在35-45°C蒸發(fā)分離，得到所述油狀的Y-亞麻酸。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制造方法，其特征在于，步驟B中，具體執(zhí)行: BI::將環(huán)糊精溶解于一定比例的復(fù)合低碳醇水溶液中，形成環(huán)糊精的醇溶液； Β2:將Y-亞麻酸溶解于復(fù)合低碳醇中制備成飽和溶液后，加入所述β-環(huán)糊精的醇溶液中，并在恒溫40-50°C，攪拌4-5小時(shí)，冷卻析出包結(jié)絡(luò)合的Y -亞麻酸納米微膠囊； B3:將冷卻析出的Y-亞麻酸納米微膠`囊在0°C左右時(shí)進(jìn)行真空抽濾分離； B4:干燥得到所述粉末狀的Y-亞麻酸`納米微膠囊。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的制造方法，其特征在于，步驟B4中，采用噴霧干燥得到所述粉末狀的Y-亞麻酸納米微膠囊。
7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的制造方法，其特征在于，步驟B2中，使所述β-環(huán)糊精形成錐形桶狀微膠囊內(nèi)腔，并包覆所述Y-亞麻酸，析出所述Y-亞麻酸納米微膠囊。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的制造方法，其特征在于，將所述內(nèi)腔直徑設(shè)置為大小為細(xì)口0.56nm,寬口1.08nm,高度 0.78nm。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種γ-亞麻酸納米微膠囊的制造方法；包括如下步驟A:采用CO2超臨界萃取方法，得到高濃度油狀的γ-亞麻酸；B:采用β-環(huán)糊精包結(jié)絡(luò)合法，將所述高濃度油狀的γ-亞麻酸包覆形成粉末狀的γ-亞麻酸納米微膠囊。本發(fā)明通過(guò)用CO2超臨界萃取的方法從天然螺旋藻中提取γ-亞麻酸，生產(chǎn)成本低、效率高，并且，萃取含量高，并且，再以γ-亞麻酸作為囊心材料，以β-環(huán)糊精為壁材，用包結(jié)絡(luò)合法制備成γ-亞麻酸納米微膠囊，在不改變其理化性質(zhì)的前提下，將易氧化不穩(wěn)定的油狀γ-亞麻酸固體化，使其成為性質(zhì)穩(wěn)定的γ-亞麻酸納米微膠囊，從而擴(kuò)大γ-亞麻酸的應(yīng)用范圍。
文檔編號(hào)B01J13/02GK103071435SQ20131003930
公開(kāi)日2013年5月1日 申請(qǐng)日期2013年2月1日 優(yōu)先權(quán)日2013年2月1日
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