一種2-硫醇基苯并噻唑修飾棉稈皮吸附劑的制備及應(yīng)用的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種2-硫醇基苯并噻唑修飾棉稈皮吸附劑制備方法，特征是：將棉稈在室溫水中浸泡，剝?nèi)∶薅捦鈱拥钠ぁ⑺?、去雜、干燥后進(jìn)行粉碎，得預(yù)處理棉稈皮，用處理液A處理粉碎的預(yù)處理棉稈皮，再用氯化亞砜和異丙酮攪拌、回流反應(yīng)，得氯甲基化棕櫚樹(shù)皮，按如下組成質(zhì)量百分比加入，乙酸乙酯：62～82%，氯化棉稈皮：8～18%，N，N-二乙基乙胺：5.0～16%，2-硫醇基苯并噻唑：3～10%，組分之和為百分之百，室溫下攪拌反應(yīng)50～60h，過(guò)濾，用乙酸乙酯、蒸餾水洗滌數(shù)次，再用少量乙醇洗滌后，真空干燥，得到2-硫醇基苯并噻唑修飾棉稈皮。該吸附劑對(duì)重金屬離子具有吸附效率高，既成本低又綠色環(huán)保。
【專利說(shuō)明】—種2-硫醇基苯并噻唑修飾棉稈皮吸附劑的制備及應(yīng)用
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種生物吸附劑的制備方法及對(duì)重金屬吸附的應(yīng)用【技術(shù)領(lǐng)域】，特別涉及一種2-硫醇基苯并噻唑修飾棉桿皮吸附劑制備工藝及對(duì)水體中的鎘、鉛、銅離子吸附的應(yīng)用技術(shù)。
【背景技術(shù)】
[0002]秸桿纖維是地球上巨大的再生天然高分子資源。從資源的可持續(xù)利用、保護(hù)環(huán)境出發(fā)，人們對(duì)于能再生的秸桿纖維的利用寄予很大的期望。近年來(lái)，生態(tài)問(wèn)題和全球變暖已經(jīng)喚醒用天然材料生產(chǎn)綠色產(chǎn)品和降低CO2排放的意識(shí)。利用秸桿纖維資源是環(huán)境保護(hù)的一個(gè)長(zhǎng)遠(yuǎn)發(fā)展方向。
[0003]我國(guó)是世界上產(chǎn)棉大國(guó)，棉花種植面積在50多萬(wàn)公頃。棉桿是棉農(nóng)摘取棉花后的廢棄物，棉桿皮是生長(zhǎng)在棉桿表面的一種優(yōu)良的韌皮。每公頃棉田產(chǎn)棉桿在4000kg左右，而棉桿皮占26%左右，我國(guó)棉桿年產(chǎn)量達(dá)到1500多萬(wàn)噸，有棉桿皮約400多萬(wàn)噸，以此我國(guó)的棉桿皮資源及其豐富。棉桿作為農(nóng)業(yè)廢料，在農(nóng)村大多作為燃料燒掉，其余無(wú)法利用變?yōu)閺U料，十分可惜。產(chǎn)量很高，但大多被廢棄，造成了資源浪費(fèi)。為了響應(yīng)國(guó)家加快推進(jìn)秸桿的綜合利用，促進(jìn)資源節(jié)約、環(huán)境保護(hù)和農(nóng)民增收的號(hào)召，越來(lái)越多的研究人員將秸桿的利用研究作為研究熱點(diǎn)。充分利用好這些可創(chuàng)造可觀的經(jīng)濟(jì)效益，我們利用棉桿皮纖維素合成新型吸附劑用于水體中重金屬離子的吸附，這種吸附劑具有天然、綠色、可生物降解、機(jī)械強(qiáng)度大、抗腐蝕能力強(qiáng)等特點(diǎn)，棉桿皮作為吸附劑可再生重復(fù)使用多次，而且對(duì)重金屬有較大吸附容量，國(guó)外對(duì)棉桿皮化學(xué)改性制備吸附劑和吸附性能的研究報(bào)道的很少，申請(qǐng)?zhí)枮?201110276178.5的中國(guó)專利中公開(kāi)了一種巰基棉桿皮吸附劑的制備方法及應(yīng)用其特征是:在具塞的三角瓶中，按如下組成質(zhì)量百分比加入，硫代乙醇酸:48~52%，四氫呋喃:36~46%，乙酸酐:2~4%，濃硫酸:0.2~0.5%，脫膠棉桿皮:12~20%，加塞，于55~65°C下，攪拌下回流3^4 h，然后用去離子水洗滌、抽濾、至濾液呈中性為止，用少量乙醇洗滌后，放在35°C烘箱中干燥，得到疏基棉桿皮。獲得的疏基棉桿皮對(duì)Cd2+的吸附容量可聞達(dá)1.62 mmol /g，最高吸附率可達(dá)98.8%，對(duì)Pb2+的最大吸附量為1.59mmol /g g,對(duì)Hg2+的吸附容量最高為1.26mmol /g,對(duì)Cu2+的最大吸附量為1.69mmol /g,對(duì)Fe的吸附容量最高為1.45mmol /g°
[0004] 重金屬污染對(duì)環(huán)境和人類健康具有嚴(yán)重危害。隨著工業(yè)的迅猛發(fā)展，排放到環(huán)境中的重金屬污染廢水日益增多。水體、土壤中的有毒金屬離子污染日益加劇，已經(jīng)對(duì)人們的生活和健康構(gòu)成威脅，特別是重金屬如銅、鎘、鉛等具有顯著毒性，它們?cè)谒w中不能被微生物降解，而只能發(fā)生各種形態(tài)相互轉(zhuǎn)化和分散、富集過(guò)程。重金屬對(duì)活的生物體具有很高的毒性和致癌性，并且會(huì)在生物體內(nèi)富集、積累產(chǎn)生很高的毒性，而且還會(huì)通過(guò)食物鏈產(chǎn)生放大效應(yīng)。由于重金屬所產(chǎn)生的毒性不能生物降解，存在水體、土壤環(huán)境中的重金屬離子日益受到人們的重視。目前除去重金屬通常采用化學(xué)沉淀法、絮凝法、離子交換法和電解法等，但是這些方法有些只適用重金屬離子含量比較高時(shí)才能去除、而且效率低、有還會(huì)造成二次污染等缺點(diǎn)。近年來(lái)，利用天然高分子纖維(如棉、麻、棉桿皮、絲瓜絡(luò)、甘蔗渣、花生殼等)改性合成各種吸附劑，這種吸附劑具有價(jià)廉、易得、可再生、可生物降解，還能在重金屬含量很低是進(jìn)行富集等優(yōu)點(diǎn)。
[0005]2-硫醇基苯并噻唑在工業(yè)上簡(jiǎn)稱促進(jìn)劑M，主要用作橡膠的硫化促進(jìn)劑(促進(jìn)劑M),也用作農(nóng)藥殺菌劑,稱氫硫劑(nuodex)或M劑。又可用作腐蝕抑制劑。純品也用作金屬特種試劑。2-硫醇基苯并噻唑這種含硫氮原子的雜環(huán)化合物是一類對(duì)過(guò)度金屬離子，尤其是對(duì)重金屬和貴金屬離子具有良好的螯合性能的功能基配體，因此，以該類雜環(huán)化合物為活性基團(tuán)的螯合樹(shù)脂在分析化學(xué)、濕法冶金、污水處理、海洋資源利用等領(lǐng)域有廣泛的應(yīng)用價(jià)值。采用2-硫醇基苯并噻唑改性吸附劑的報(bào)道有:馬娟娟等，研究了 2-硫醇基苯并噻唑直接鍵合硅膠的制備及其對(duì)Cu( II )的吸附性能研究(馬娟娟等，研2-硫醇基苯并噻唑直接鍵合硅膠的制備及其對(duì)Cu( II )的吸附性能研究，離子交換與吸附，2008，24 (4):361-367);紀(jì)春暖等，研究了通過(guò)聚乙二醇鍵合巰基苯并噻唑的交聯(lián)聚苯乙烯基螯合樹(shù)脂的合成及其吸附性能，對(duì)Pb2+、Zn2+、Ag+、Hg2+的最大吸附容量分別為0.llmmol/g、
0.15 mmol/g、0.45 mmol/g、0.36 mmol/g,(紀(jì)春暖等,通過(guò)聚乙二醇鍵合巰基苯并噻唑的交聯(lián)聚苯乙烯基螯合樹(shù)脂的合成及其吸附性能，魯東大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版)，2007，23 (1):6^72)。本發(fā)明利用2-硫醇基苯并噻唑修飾棉桿皮制備吸附劑，即具有與某些重金屬離子有很強(qiáng)的鰲合作用的性質(zhì)，又具有天然高分子的可再生、可降解、環(huán)保友好、廉價(jià)等優(yōu)點(diǎn)，是重要的生物資源。利用2-硫醇基苯并噻唑修飾棉桿皮制得吸附劑未見(jiàn)報(bào)道。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明的目的之一是提供一種2-硫醇基苯并噻唑修飾棉桿皮吸附劑制備方法，主要使獲取的2-硫醇基苯并噻唑修飾棉桿皮吸附劑對(duì)水體中重金屬吸附。
[0007]本發(fā)明的目的通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)。
[0008]一種2-硫醇基苯并噻唑修飾棉桿皮吸附劑制備方法，特征在于該方法具有以下工藝步驟:
(1)預(yù)處理棉桿皮:將棉桿在室溫下，用水中浸泡48~72h，剝?nèi)∶迼U外層的皮、水洗、去雜、干燥后進(jìn)行粉碎，得預(yù)處理棉桿皮；
(2)處理液A:在反應(yīng)器中，按如下組成質(zhì)量百分濃度加入尿素:5.(Tl5%，水:65~80%，30%雙氧水:5~15%，氫氧化鈉:2~12%，各組分之和為百分之百，攪拌，混合均勻，得到處理液A ；
(3)脫膠棉桿皮制備方法:將預(yù)處理棉桿皮放入處理液A中，按固液比為Ig:l(T25mL混合，室溫浸泡6~12 h，再煮沸3(T40min，冷卻后，過(guò)濾，用去離子水洗滌至中性，干燥，得到脫膠棉桿皮；
(4)氯化棉桿皮制備:在反應(yīng)器中，按如下組成質(zhì)量百分濃度加入脫膠棉桿皮:12~25%，氯化亞砜:60~80%，異丙醇:6~15%，各組分之和為百分之百，于90±2°C恒溫、攪拌、回流反應(yīng)36~46 h，冷卻至室溫后，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)剩余液體，真空干燥，得到氯化棉桿皮；
(5)2-硫醇基苯并噻唑修飾棉桿皮制備:在反應(yīng)器中，按如下組成質(zhì)量百分濃度加入乙酸乙酯:62~82%，氯化棉桿皮:8~18%，N, N-二乙基乙胺:5.(Tl6%，2-硫醇基苯并噻唑:3^10%,組分之和為百分之百，室溫下攪拌反應(yīng)5(T60h，過(guò)濾，用乙酸乙酯、蒸餾水洗滌數(shù)次，再用少量乙醇洗滌后，真空干燥，得到2-硫醇基苯并噻唑修飾棉桿皮。
[0009]本發(fā)明的另一目的是提供一種2-硫醇基苯并噻唑修飾棉桿皮吸附劑在水體系中對(duì)重金屬離子，如Cd2+、Pb2+、Cu2+的吸附，特點(diǎn)為:將制備好的2-硫醇基苯并噻唑修飾棉桿皮吸附劑用去離子水浸泡f2h，按靜態(tài)法吸附。
[0010]將制備好的2-硫醇基苯并噻唑修飾棉桿皮吸附劑用去離子水浸泡f2h，按動(dòng)態(tài)法吸附。
[0011]本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)及效果是:
(1)本發(fā)明獲得的2-硫醇基苯并噻唑修飾棉桿皮吸附劑具有良好的物理化學(xué)穩(wěn)定性和優(yōu)異的機(jī)械強(qiáng)度，與改性花生殼、甘蔗渣相比對(duì)重金屬的吸附容量大，耐磨，反復(fù)使用次數(shù)多，可達(dá)10次以上；
(2)本發(fā)明獲得的2-硫醇基苯并噻唑修飾棉桿皮吸附劑對(duì)水體中重金屬離子的吸附和洗脫，吸附效率高，速度快，解吸性能好，能夠在較寬的酸堿范圍內(nèi)使用；
(3)合成的過(guò)程要求的條件容易控制，能耗低，操作簡(jiǎn)單，穩(wěn)定性好，是天然綠色產(chǎn)品，可生物降解。
【具體實(shí)施方式】
[0012]實(shí)施例1
(1)預(yù)處理棉桿皮:將棉桿在室溫下，用水中浸泡60h，剝?nèi)∶迼U外層的皮、水洗、去雜、干燥后進(jìn)行粉碎，得預(yù)處理棉桿皮；
(2)處理液A:在反應(yīng)器中，加入8g尿素，78mL水，8mL30%雙氧水，6g氫氧化鈉，攪拌，混合均勻，得到處理液A ;
(3)脫膠棉桿皮制備方法:將IOg預(yù)處理棉桿皮與200mL處理液A混合，室溫浸泡10h，再煮沸35min，冷卻后，過(guò)濾，用去離子水洗滌至中性，干燥，得到脫膠棉桿皮；
(4)氯化棉桿皮制備:在反應(yīng)器中，分別加入20g脫膠棉桿皮，70mL氯化亞砜，IOmL異丙醇，各于90±2°C恒溫、攪拌、回流反應(yīng)40h，冷卻至室溫后，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)剩余液體，真空干燥，得到氯化棉桿皮；
(5)2-硫醇基苯并噻唑修飾棉桿皮制備:在反應(yīng)器中，分別加入74mL乙酸乙酯，IOg氯化棉桿皮，IOmLN7N- 二乙基乙胺，6g2-硫醇基苯并噻唑,室溫下攪拌反應(yīng)55h,過(guò)濾,用乙酸乙酯、蒸餾水洗滌數(shù)次，再用少量乙醇洗滌后，真空干燥，得到2-硫醇基苯并噻唑修飾棉桿皮。
[0013]實(shí)施例2
(1)預(yù)處理棉桿皮:將棉桿在室溫下，用水中浸泡55h，剝?nèi)∶迼U外層的皮、水洗、去雜、干燥后進(jìn)行粉碎，得預(yù)處理棉桿皮；
(2)處理液A:在反應(yīng)器中，加入IOg尿素，65mL水，15mL30%雙氧水，IOg氫氧化鈉,攪拌，混合均勻，得到處理液A ;
(3)脫膠棉桿皮制備方法:將IOg預(yù)處理棉桿皮與100mL處理液A混合，室溫浸泡12h，再煮沸30min，冷卻后，過(guò)濾，用去離子水洗滌至中性，干燥，得到脫膠棉桿皮；
(4)氯化棉桿皮制備:在反應(yīng)器中，分別加入25g脫膠棉桿皮，60mL氯化亞砜，15mL異丙醇，各于90±2°C恒溫、攪拌、回流反應(yīng)36h，冷卻至室溫后，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)剩余液體，真空干燥，得到氯化棉桿皮；
(5)2-硫醇基苯并噻唑修飾棉桿皮制備:在反應(yīng)器中，分別加入82mL乙酸乙酯，Sg氯化棉桿皮，5mLN, N- 二乙基乙胺,5g2-硫醇基苯并噻唑,室溫下攪拌反應(yīng)50h,過(guò)濾,用乙酸乙酯、蒸餾水洗滌數(shù)次，再用少量乙醇洗滌后，真空干燥，得到2-硫醇基苯并噻唑修飾棉桿皮。
[0014]實(shí)施例3
(1)預(yù)處理棉桿皮:將棉桿在室溫下，用水中浸泡48h，剝?nèi)∶迼U外層的皮、水洗、去雜、干燥后進(jìn)行粉碎，得預(yù)處理棉桿皮；
(2)處理液A:在反應(yīng)器中，加入5g尿素，70mL水，10mL30%雙氧水，15g氫氧化鈉，攪拌，混合均勻，得到處理液A ;
(3)脫膠棉桿皮制備方法:將IOg預(yù)處理棉桿皮與250mL處理液A混合,室溫浸泡6h,再煮沸40min，冷卻后，過(guò)濾，用去離子水洗滌至中性，干燥，得到脫膠棉桿皮；
(4)氯化棉桿皮制備:在反應(yīng)器中，分別加入12g脫膠棉桿皮，SOmL氯化亞砜，SmL異丙醇，各于90±2°C恒溫、攪拌、回流反應(yīng)46h，冷卻至室溫后，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)剩余液體，真空干燥，得到氯化棉桿皮；
(5)2-硫醇基苯并噻唑修飾棉桿皮制備:在反應(yīng)器中，分別加入63mL乙酸乙酯，18g氯化棉桿皮，16mLN,N- 二乙基乙胺,3g2_硫醇基苯并噻唑,室溫下攪拌反應(yīng)60h,過(guò)濾,用乙酸乙酯、蒸餾水洗滌數(shù)次，再用少量乙醇洗滌后，真空干燥，得到2-硫醇基苯并噻唑修飾棉桿皮。
[0015]實(shí)施例4
(1)預(yù)處理棉桿皮:將棉桿在室溫下，用水中浸泡68h，剝?nèi)∶迼U外層的皮、水洗、去雜、干燥后進(jìn)行粉碎，得預(yù)處理棉桿皮；
(2)處理液A:在反應(yīng)器中，加入6g尿素，80mL水，5mL30%雙氧水，9g氫氧化鈉，攪拌，混合均勻，得到處理液A ;
(3)脫膠棉桿皮制備方法:將5g預(yù)處理棉桿皮與90mL處理液A混合，室溫浸泡8h，再煮沸35min，冷卻后，過(guò)濾，用去離子水洗滌至中性，干燥，得到脫膠棉桿皮；
(4)氯化棉桿皮制備:在反應(yīng)器中，分別加入19g脫膠棉桿皮，75mL氯化亞砜，6mL異丙醇，各于90±2°C恒溫、攪拌、回流反應(yīng)38h，冷卻至室溫后，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)剩余液體，真空干燥，得到氯化棉桿皮；
(5)2-硫醇基苯并噻唑修飾棉桿皮制備:在反應(yīng)器中，分別加入67mL乙酸乙酯，15g氯化棉桿皮，8mLN,N- 二乙基乙胺，10g2-硫醇基苯并噻唑,室溫下攪拌反應(yīng)58h,過(guò)濾,用乙酸乙酯、蒸餾水洗滌數(shù)次，再用少量乙醇洗滌后，真空干燥，得到2-硫醇基苯并噻唑修飾棉桿皮。
[0016]實(shí)施例5
(I)預(yù)處理棉桿皮:將棉桿在室溫下，用水中浸泡72 h，剝?nèi)∶迼U外層的皮、水洗、去雜、干燥后進(jìn)行粉碎，得預(yù)處理棉桿皮；
(2 )處理液A:在反應(yīng)器中，加入15g尿素，7ImL水，12mL30%雙氧水，2g氫氧化鈉，攪拌，混合均勻，得到處理液A ;
(3)脫膠棉桿皮制備方法:將5g預(yù)處理棉桿皮與75 mL處理液A混合，室溫浸泡9h，再煮沸40min，冷卻后，過(guò)濾，用去離子水洗滌至中性，干燥，得到脫膠棉桿皮；
(4)氯化棉桿皮制備:在反應(yīng)器中，分別加入22g脫膠棉桿皮，65mL氯化亞砜，13mL異丙醇，各于90±2°C恒溫、攪拌、回流反應(yīng)42h，冷卻至室溫后，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)剩余液體，真空干燥，得到氯化棉桿皮；
(5)2-硫醇基苯并噻唑修飾棉桿皮制備:在反應(yīng)器中，分別加入70mL乙酸乙酯，12g氯化棉桿皮，IOmLN7N- 二乙基乙胺，8g2-硫醇基苯并噻唑,室溫下攪拌反應(yīng)55h,過(guò)濾,用乙酸乙酯、蒸餾水洗滌數(shù)次，再用少量乙醇洗滌后，真空干燥，得到2-硫醇基苯并噻唑修飾棉桿皮。
[0017]實(shí)施例6
2-硫醇基苯并噻唑修飾棉桿皮使用方法:將上述實(shí)施例中制備的2-硫醇基苯并噻唑修飾棉桿皮用去離子水浸泡2 h，按一種是靜態(tài)吸附法，另一種是動(dòng)態(tài)吸附法，對(duì)金屬離子吸附進(jìn)行應(yīng)用。
[0018]用靜態(tài)吸附法測(cè)定吸附性能，取不同濃度的金屬離子溶液20mL，在相同條件下加入等量的2-硫醇基苯并噻唑修飾棉桿皮，震蕩吸附0.5 h取清液，用原子吸收測(cè)定清液中金屬離子的濃度，根據(jù)吸附前后金屬離子溶液濃度變化計(jì)算出吸附率。
[0019] 用動(dòng)態(tài)法測(cè)定吸附性能，將一定量的2-硫醇基苯并噻唑修飾棉桿皮以濕法裝入吸附柱，取不同濃度的金屬離子溶液，用稀酸和稀堿調(diào)節(jié)PH值，以2 mL/min的流速通過(guò)吸附柱，用原子吸收測(cè)定過(guò)濾液和柱上吸附的金屬離子量，由此計(jì)算吸附率。
[0020]按上述方法制備2-硫醇基苯并噻唑修飾棉桿皮在金屬離子吸附中的應(yīng)用。本發(fā)明的2-硫醇基苯并噻唑修飾棉桿皮在金屬離子吸附領(lǐng)域的應(yīng)用為直接對(duì)水體中各種金屬離子的吸附和洗脫。其方法是:
(I)對(duì)于含有 K+、Na+、Ca2+、Mg2+、Ba2+、Al3+、Cu2+、Zn2+、Cd2+、Fe3+、Pb2+、Pd2+、中的一種或幾種的待處理水體系，采用2-硫醇基苯并噻唑修飾棉桿皮用靜態(tài)吸附的方法進(jìn)行水處理，其吸附規(guī)律如下:
a.對(duì)于堿金屬和堿土金屬如有K+、Na+、Ca2+、Mg2+、Ba2+、Al3+等不吸附，所以說(shuō)試樣中存在堿金屬和堿土金屬時(shí)不影響2-硫醇基苯并噻唑修飾棉桿皮的吸附性能。
[0021]b.對(duì)重金屬離子也有較強(qiáng)的吸附性能，吸附強(qiáng)弱順序?yàn)?Pb2+> Cu2+ > Cd2+〉Fe3+〉Zn2+。
[0022](2)2-硫醇基苯并噻唑修飾棉桿皮采用動(dòng)態(tài)吸附的方法進(jìn)行水處理，其吸附的規(guī)律同上。
[0023]獲得的2-硫醇基苯并噻唑修飾棉桿皮對(duì)Cd2+的吸附容量可高達(dá)306.8mg/g,對(duì)Pb2+的最大吸附量為542.6mg/g,對(duì)Cu2+的最大吸附量為182.6mg/g,最高吸附率可達(dá)98%。
【權(quán)利要求】
1.一種2-硫醇基苯并噻唑修飾棉桿皮吸附劑制備方法，特征在于該方法具有以下工藝步驟: (1)預(yù)處理棉桿皮:將棉桿在室溫下，用水中浸泡48~72h，剝?nèi)∶迼U外層的皮、水洗、去雜、干燥后進(jìn)行粉碎，得預(yù)處理棉桿皮； (2)處理液A:在反應(yīng)器中，按如下組成質(zhì)量百分濃度加入尿素:5.(Tl5%，水:65~80%，30%雙氧水:5~15%，氫氧化鈉:2~12%，各組分之和為百分之百，攪拌，混合均勻，得到處理液A ； (3)脫膠棉桿皮制備方法:將預(yù)處理棉桿皮放入處理液A中，按固液比為Ig:l(T25mL混合，室溫浸泡6~12 h，再煮沸3(T40min，冷卻后，過(guò)濾，用去離子水洗滌至中性，干燥，得到脫膠棉桿皮； (4)氯化棉桿皮制備:在反應(yīng)器中，按如下組成質(zhì)量百分濃度加入脫膠棉桿皮:12~25%，氯化亞砜:60~80%，異丙醇:6~15%，各組分之和為百分之百，于90±2°C恒溫、攪拌、回流反應(yīng)36~46 h，冷卻至室溫后，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)剩余液體，真空干燥，得到氯化棉桿皮； (5)2-硫醇基苯并噻唑修飾棉桿皮制備:在反應(yīng)器中，按如下組成質(zhì)量百分濃度加入乙酸乙酯:62~82%，氯化棉桿皮:8~18%，N, N- 二乙基乙胺:5.(Tl6%，2-硫醇基苯并噻唑:3^10%,組分之和為百分之百，室溫下攪拌反應(yīng)5(T60h，過(guò)濾，用乙酸乙酯、蒸餾水洗滌數(shù)次，再用少量乙醇洗滌后，真空干燥，得到2-硫醇基苯并噻唑修飾棉桿皮。
2.根據(jù)權(quán)利要求1中所述的一種2-硫醇基苯并噻唑修飾棉桿皮吸附劑制備方法，其特征在于:步驟(2)中所述的雙氧水要在生產(chǎn)日期6個(gè)月內(nèi)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1中所述的一種2-硫醇基苯并噻唑修飾棉桿皮吸附劑制備方法，其特征在于:步驟(5)中所述的2-硫醇基苯并噻唑要在生產(chǎn)日期12個(gè)月內(nèi)。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所制備的2-硫醇基苯并噻唑修飾棉桿皮吸附劑，其特征在于:該吸附劑對(duì)水體中重金屬離子吸附分離的應(yīng)用。
【文檔編號(hào)】B01J20/30GK103933943SQ201410091584
【公開(kāi)日】2014年7月23日 申請(qǐng)日期:2014年3月13日 優(yōu)先權(quán)日:2014年3月13日
【發(fā)明者】李慧芝, 李冬梅, 許崇娟 申請(qǐng)人:濟(jì)南大學(xué)