四釜聚合裝置制造方法
【專利摘要】本實(shí)用新型涉及一種四釜聚合裝置，屬于高分子聚合裝置【技術(shù)領(lǐng)域】。包括酯化釜一、酯化釜二、預(yù)縮聚釜和終縮聚釜，酯化釜一由釜體、設(shè)置于釜體內(nèi)的套筒以及盤管一構(gòu)成，套筒壁上設(shè)置多個(gè)通孔，釜體與套筒通過通孔連通；酯化釜二由外室、內(nèi)室以及設(shè)置于內(nèi)室中的盤管二構(gòu)成；預(yù)縮聚釜為上室和下室構(gòu)成的立式結(jié)構(gòu)；終縮聚釜由鼠籠式攪拌器一和鼠籠式攪拌器二構(gòu)成。將本裝置應(yīng)用于PET聚合反應(yīng)過程，不僅實(shí)現(xiàn)了特性粘度的大幅度提升，有利于后續(xù)產(chǎn)品機(jī)械等使用性能的優(yōu)化，且反應(yīng)過程更為簡練，整體效率提高，可實(shí)現(xiàn)單套裝置超大容量生產(chǎn)。
【專利說明】
四釜聚合裝置

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種四釜聚合裝置，屬于高分子聚合裝置【技術(shù)領(lǐng)域】。

【背景技術(shù)】
[0002]PET切片或熔體是由原料對(duì)苯二甲酸和乙二醇經(jīng)過酯化脫水后縮聚形成的高分子聚合物，其在加工過程依次包括酯化一、酯化二、預(yù)縮聚一、預(yù)縮聚二和終縮聚構(gòu)成，其中的預(yù)縮聚是在兩個(gè)反應(yīng)釜中進(jìn)行的。這種方式的優(yōu)勢在于反應(yīng)較為平穩(wěn)、方便操作，但缺點(diǎn)在于其兩步預(yù)縮聚中對(duì)特性粘度控制要求較高，如預(yù)縮聚一特性粘度達(dá)到0.15dl/g左右才能進(jìn)入預(yù)縮聚二中，然后再經(jīng)過終縮聚，將特性粘度提高至0.68dl/g左右，然后再通過固相增粘將特性粘度提高至1.0dl/g左右。目前成熟的聚酯工藝有吉瑪、伊文達(dá)、鐘紡采用五釜聚合流程和杜邦采用的三釜聚合流程，其中五釜流程采用低摩爾比[n(EG):n(PTA) =1.10-1.20:1],低溫常壓的溫和條件，反應(yīng)時(shí)間長，產(chǎn)品性能指標(biāo)穩(wěn)定，二甘醇含量低，色值低且穩(wěn)定，是主流的聚合裝置；杜邦三釜流程采用高摩爾比[H(EG):n(PTA)=L 80-2.00:1],高溫、高真空的反應(yīng)條件，其缺點(diǎn)在于，EG過量會(huì)使反應(yīng)過程中二甘醇的含量升高，而且高溫長時(shí)間的反應(yīng)會(huì)使熔體b值升高，反應(yīng)流程過短使得產(chǎn)品質(zhì)量波動(dòng)大，生產(chǎn)過程中調(diào)整的窗口窄。是否可以將二者的優(yōu)點(diǎn)結(jié)合起來，開發(fā)一種低摩爾比，溫和而且較短的工藝流程，使得產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，生產(chǎn)過程易控制是聚酯行業(yè)內(nèi)的目標(biāo)。基于此,做出本申請案。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]為了克服常規(guī)酯化方式所存在的工藝流程長、工序復(fù)雜，本發(fā)明提供一種酯化特性粘度高、反應(yīng)穩(wěn)定、加工周期短的四釜聚合裝置。
[0004]為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采取的技術(shù)方案如下:
[0005]四釜聚合裝置，包括酯化釜一、酯化釜二、預(yù)縮聚釜和終縮聚釜，所述酯化釜一由釜體、設(shè)置于釜體內(nèi)的套筒以及盤管一構(gòu)成，盤管一從釜體的底部向上延伸并環(huán)繞于套筒與釜體之間，套筒壁上設(shè)置多個(gè)通孔，釜體與套筒通過通孔連通，套筒內(nèi)設(shè)置攪拌器一；所述酯化釜二由外室、內(nèi)室以及設(shè)置于內(nèi)室中的盤管二構(gòu)成，外室與內(nèi)室底部不通，內(nèi)室側(cè)壁上設(shè)置孔洞，外室與內(nèi)室通過孔洞連通，外室與內(nèi)室之間設(shè)置有支撐桿，以支撐內(nèi)室筒體，內(nèi)室中設(shè)置攪拌器二 ；所述預(yù)縮聚釜為立式結(jié)構(gòu)，包括上室和下室，上室與下室不通，所述的上室通過螺旋擋板分割為多個(gè)環(huán)形隔間，隔間內(nèi)設(shè)置盤管三，上室最中心的隔間處設(shè)置有連通管，上室中的熔體經(jīng)連通管送入下室，該連通管中設(shè)置溫度計(jì)，預(yù)縮聚釜中設(shè)置有攪拌器三，攪拌器三位于下室中，下室中設(shè)置盤管四；所述終縮聚釜由鼠籠式攪拌器一和鼠籠式攪拌器二構(gòu)成，在鼠籠式攪拌器一和鼠籠式攪拌器二均設(shè)置有多個(gè)相互平行的網(wǎng)盤，網(wǎng)盤通過轉(zhuǎn)軸安裝于終縮聚釜框架內(nèi)，且鼠籠式攪拌器一中網(wǎng)盤分布密度較鼠籠式攪拌器二中網(wǎng)盤分布密度大；酯化釜一的物料入口位于釜體頂部，酯化釜一的底部通過連接管一連通到酯化釜二的外室中部，酯化釜二的底部通過連接管二連通到預(yù)縮聚釜上室中最外層螺旋擋板所形成的隔間中，預(yù)縮聚釜底部連通過連接管三連通到終縮聚釜的鼠籠式攪拌器一下部，并經(jīng)鼠籠式攪拌器二的下部排出物料。
[0006]進(jìn)一步的，作為優(yōu)選:
[0007]所述的酯化釜一中，盤管一為雙進(jìn)雙出，由下而上依次設(shè)置有五組，第一組為兩層，第二組為三層，第三組為四層，第四組為五層，第五組為六層，共二十層。更為優(yōu)選的，每組盤管一之間的間距為10cm-50cm。
[0008]所述的酯化釜二中，盤管二設(shè)置有十組，其具體設(shè)置方式為層疊狀排列。
[0009]所述的預(yù)縮聚釜中，下室中盤管設(shè)置有六層，其具體設(shè)置方式為雙進(jìn)雙出、以層疊狀排列；上室中，液位計(jì)采用鼓泡液位計(jì)，下室中，液位計(jì)采用放射源液位計(jì)。
[0010]預(yù)縮聚釜中，依據(jù)對(duì)預(yù)縮聚釜特性粘度的要求及釜體直徑的大小，隔板可設(shè)置為2-8圈，隔板上設(shè)置有倒刺板，以增加流體形成環(huán)流過程中的混合效果。
[0011]所述的網(wǎng)盤由外框、網(wǎng)條、網(wǎng)孔以及內(nèi)環(huán)構(gòu)成，內(nèi)環(huán)與外框同軸心設(shè)置，網(wǎng)條交錯(cuò)設(shè)置于外框與內(nèi)環(huán)之間，交錯(cuò)的網(wǎng)條形成網(wǎng)孔，網(wǎng)盤通過內(nèi)環(huán)與轉(zhuǎn)軸；所述的終縮聚釜中，相鄰兩片網(wǎng)盤的網(wǎng)條呈交錯(cuò)狀態(tài)，以提高攪拌時(shí)的表面更新效率。其中，網(wǎng)條與網(wǎng)條之間可以為相互垂直的交錯(cuò)設(shè)置，也可以為呈一定角度交錯(cuò)設(shè)置，相鄰網(wǎng)條之間可以為固定的某一個(gè)間距，也可以是漸變或不定的某一間距，以適應(yīng)不同攪拌需求。
[0012]將原料對(duì)苯二甲酸和乙二醇按比例加入催化劑并配置成漿料，由酯化釜一頂部加入，漿料進(jìn)入釜內(nèi)后，攪拌器一向下壓，漿料經(jīng)通孔在套筒與釜體之間來回循環(huán)，進(jìn)行第一階段酯化反應(yīng)后，酯化物由酯化釜一底部排入到酯化釜二的外室中，并經(jīng)內(nèi)室上的孔洞進(jìn)入內(nèi)室，完成第二階段酯化反應(yīng)后的酯化物輸送至預(yù)縮聚的上室中，物料在螺旋隔板形成的隔間中循環(huán)后，經(jīng)連通管送入下室，完成預(yù)縮聚反應(yīng)；將該預(yù)縮聚物送入終縮聚釜中反應(yīng)，最終獲得終縮聚產(chǎn)物。
[0013]與常規(guī)的五釜、六釜聚合方式相比，本發(fā)明的有益效果及工作原理如下:
[0014]1.設(shè)備集約程度提高。反應(yīng)釜總數(shù)量減少，安裝所需空間縮小，設(shè)備投入成本低。普通的五釜聚合方式中，需要配備酯化釜一、酯化釜二、預(yù)縮聚釜一、預(yù)縮聚釜二、終縮聚釜共五個(gè)釜體，這些釜體一字排開安裝，不僅占地面積大，而且安裝過程中，需要配備大量的連接管、線路和相應(yīng)的熱媒；而本發(fā)明中，所用釜體僅需酯化釜一、酯化釜二、預(yù)縮聚釜和終縮聚釜四個(gè)釜，其中的預(yù)縮聚釜采用上、下相互不連通的立式結(jié)構(gòu)，這種結(jié)構(gòu)使設(shè)備整體安裝面積縮小了 1/5，而熱媒使用量也得到控制，整體生產(chǎn)成本可降低30-50%。
[0015]2.整套裝置的效率提高，操控性能提升，可實(shí)現(xiàn)單套裝置超大容量生產(chǎn)。采用此裝置，浙江古纖道新材料股份有限公司實(shí)現(xiàn)了年產(chǎn)50萬噸聚酯的大容量裝置，整個(gè)過程反應(yīng)時(shí)間減少，設(shè)備效率提升，同時(shí)反應(yīng)釜數(shù)量減少，操作位點(diǎn)減少。
[0016]3.整體聚合過程中特性粘度得到明顯提升，縮短了反應(yīng)時(shí)間，有利于后續(xù)產(chǎn)品加工性能的提高。在本發(fā)明所提供的聚合工藝中，酯化物進(jìn)入到預(yù)縮聚階段時(shí)，先進(jìn)入上室中的隔間中，在該隔間中，酯化物沿著特定的軌跡進(jìn)行循環(huán)輸送，在輸送的過程中完成預(yù)縮聚的初步反應(yīng)，并實(shí)現(xiàn)了從酯化物聚合度3-4到預(yù)縮聚完成時(shí)聚合度30-60的提升，上室中特性粘度為0.1-0.2dl/g的熔體經(jīng)最中心隔間連通管輸送到下室中，在攪拌情況下，進(jìn)行深度的預(yù)縮聚反應(yīng)，將特性粘度提升至0.2-0.35dl/g，在整體預(yù)縮聚過程中，不僅實(shí)現(xiàn)了特性粘度的大幅度提升，有利于后續(xù)產(chǎn)品機(jī)械等使用性能的優(yōu)化，且反應(yīng)過程更為簡練，反應(yīng)穩(wěn)定性良好，最終獲得的終縮聚熔體，特性粘度達(dá)到0.68dl/g，端羧基20mol/t，二甘醇質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.95%，色相b值2.0以下。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0017]圖1為本發(fā)明的結(jié)構(gòu)示意圖；
[0018]圖2為本發(fā)明中預(yù)縮聚釜中上室立體結(jié)構(gòu)示意圖；
[0019]圖3圖2的俯視圖；
[0020]圖4為本發(fā)明終縮聚釜中鼠籠式攪拌器中網(wǎng)盤的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0021]圖中標(biāo)號(hào):1.酯化爸一 ；11.爸體；12.套筒；13.盤管一 ；14.通孔；15.支腳；2.酯化釜二 ；21.外室；22.內(nèi)室；23.盤管二 ；3.預(yù)縮聚釜；31.上室；32.螺旋擋板；33.盤管三；34.連通管；35.下室；36.盤管四；4.終縮聚釜；41.鼠籠式攪拌器一 ；42.鼠籠式攪拌器二 ；43.網(wǎng)盤；431.外框；432.網(wǎng)條；433.網(wǎng)孔；434.內(nèi)環(huán)；44.終縮聚釜框架；45.轉(zhuǎn)軸；51.攪拌器一 ；52.攪拌器二 ；53.攪拌器三；6.連接管一 ；7.連接管二；8.連接管三；9.溫度計(jì)。

【具體實(shí)施方式】
[0022]實(shí)施例1
[0023]本實(shí)施例四釜聚合裝置，結(jié)合圖1，包括酯化釜一 1、酯化釜二 2、預(yù)縮聚釜3和終縮聚釜4，酯化釜一 I由釜體11、設(shè)置于釜體11內(nèi)的套筒12以及盤管一 13構(gòu)成，盤管一 13從釜體11的底部向上延伸并環(huán)繞于套筒12與釜體11之間，套筒12壁上設(shè)置多個(gè)通孔14，釜體11與套筒12通過通孔14連通，套筒12內(nèi)設(shè)置攪拌器一 51 ;酯化釜二 2由外室21、內(nèi)室22以及設(shè)置于內(nèi)室22中的盤管二 23構(gòu)成，結(jié)合圖2和圖3，外室21與內(nèi)室22底部不通，內(nèi)室22側(cè)壁上設(shè)置孔洞，外室21與內(nèi)室22通過孔洞連通，外室21與內(nèi)室22之間設(shè)置有支撐桿，以支撐內(nèi)室22筒體，內(nèi)室22中設(shè)置攪拌器二 52 ;預(yù)縮聚釜3為立式結(jié)構(gòu)，包括上室31和下室35，上室31與下室35不通，上室31通過螺旋擋板32分割為多個(gè)環(huán)形隔間，隔間內(nèi)設(shè)置盤管三33，上室31最中心的隔間處設(shè)置有連通管34，上室31中的熔體經(jīng)連通管34送入下室35，該連通管34中設(shè)置溫度計(jì)9，預(yù)縮聚釜3中設(shè)置有攪拌器三53，攪拌器三53位于下室35中，下室35中設(shè)置盤管四36 ;終縮聚釜4由鼠籠式攪拌器一 41、鼠籠式攪拌器二 42、網(wǎng)盤43、終縮聚釜框架44和轉(zhuǎn)軸45構(gòu)成，鼠籠式攪拌器一 41和鼠籠式攪拌器二 42均設(shè)置有多個(gè)相互平行的網(wǎng)盤43，終縮聚釜4中，相鄰兩片網(wǎng)盤43的網(wǎng)條呈交錯(cuò)狀態(tài)，以提高攪拌時(shí)的表面更新效率，結(jié)合圖4，網(wǎng)盤43由外框431、網(wǎng)條432、網(wǎng)孔433以及內(nèi)環(huán)434構(gòu)成，內(nèi)環(huán)434與外框431同軸心設(shè)置，網(wǎng)條432交錯(cuò)設(shè)置于外框431與內(nèi)環(huán)434之間，交錯(cuò)的網(wǎng)條432形成網(wǎng)孔433，內(nèi)環(huán)434套裝于轉(zhuǎn)軸45上，網(wǎng)盤43通過轉(zhuǎn)軸45安裝于終縮聚釜框架44內(nèi)，鼠籠式攪拌器一 41中網(wǎng)盤分布密度較鼠籠式攪拌器二 42中網(wǎng)盤分布密度大；酯化釜一 I的物料入口位于釜體頂部，酯化釜一 I的底部通過連接管一 6連通到酯化釜二 2的外室31中部，酯化釜二 2的底部通過連接管二 7連通到預(yù)縮聚釜上室31中最外層螺旋擋板32所形成的隔間中，預(yù)縮聚釜3底部連通過連接管三8連通到終縮聚釜4的鼠籠式攪拌器一 41下部，并經(jīng)鼠籠式攪拌器二 42的下部排出物料。
[0024]將原料對(duì)苯二甲酸和乙二醇按比例加入催化劑并配置成漿料，由酯化釜一 I頂部加入，其中，酯化釜一 I為返混釜，盤管一 13為雙進(jìn)雙出，由下而上依次設(shè)置有五組，第一組為兩層，第二組為三層，第三組為四層，第四組為五層，第五組為六層，共二十層，每組盤管一之間的間距為1cm;漿料進(jìn)入釜內(nèi)后，攪拌器一 51向下壓，漿料經(jīng)通孔14在套筒12與釜體11之間來回循環(huán)，控制壓力52-60kPa、溫度256_265°C、液位40_70%，進(jìn)行第一階段酯化反應(yīng)4小時(shí)左右，酯化物由酯化釜一 I底部排入到酯化釜二 2的外室21中。
[0025]在酯化釜二 2中，盤管二 23層疊狀排列并設(shè)置十組，酯化物經(jīng)內(nèi)室22上的孔洞進(jìn)入內(nèi)室22，控制壓力2-5kPa，溫度266_270°C，液位45_70%，反應(yīng)時(shí)間1.5-2小時(shí)，完成第二階段酯化反應(yīng)后的酯化物輸送至預(yù)縮聚釜3的上室31中。
[0026]預(yù)縮聚釜3中，上室31中，螺旋隔板32設(shè)置有3圈，螺旋隔板32上設(shè)置有倒刺板，以增加流體形成環(huán)流過程中的混合效果，于螺旋擋板32之間設(shè)置有九層盤管三33，物料從最外面的一個(gè)環(huán)形隔間進(jìn)入，呈螺旋狀流動(dòng)，控制上室31內(nèi)溫度為276-277?，采用鼓泡液位計(jì)，液位55-60%，壓力8.8-9kPa，物料在螺旋隔板形成的隔間中循環(huán)并停留I小時(shí)后，經(jīng)最內(nèi)層隔間中的連通管34進(jìn)入下室35，且僅在上室物料入口的管路上設(shè)置溫度計(jì)，上室31內(nèi)不設(shè)置溫度計(jì)；下室35中盤管雙進(jìn)雙出，并以層疊狀排列設(shè)置六層，在溫度為277-278°C、壓力為1.7kPa，下室35中，液位計(jì)采用放射源液位計(jì)，液位為30-45%條件下，停留I小時(shí)，完成預(yù)縮聚反應(yīng)，預(yù)縮聚反應(yīng)得到的預(yù)縮聚物特性粘度為0.20-0.35dl/g。
[0027]將該預(yù)縮聚物送入終縮聚釜4中，控制溫度275-285?，液位:進(jìn)料段(即鼠籠式攪拌器一 41段)60%-90%，出料段(即鼠籠式攪拌器二 42段)10%-40%，壓力100_150Pa，獲得終縮聚產(chǎn)物。
[0028]采用本實(shí)施例的四釜聚合裝置，反應(yīng)釜總數(shù)量減少，安裝所需空間縮小，所用釜體僅需酯化釜一 1、酯化釜二 2、預(yù)縮聚釜3和終縮聚釜4四個(gè)釜，其中的預(yù)縮聚釜3采用上室31、下室35相互不連通的立式結(jié)構(gòu)，這種結(jié)構(gòu)使設(shè)備整體安裝面積縮小了 1/5，而熱媒使用量也得到控制，整體生產(chǎn)成本可降低30-50%;而采用這種四釜聚合裝置進(jìn)行聚合時(shí)，酯化物進(jìn)入到預(yù)縮聚階段時(shí)，先進(jìn)入上室31中的隔間中，在該隔間中，酯化物沿著特定的軌跡進(jìn)行循環(huán)輸送，在輸送的過程中完成預(yù)縮聚的初步反應(yīng)，并實(shí)現(xiàn)了從酯化物聚合度3-4到預(yù)縮聚完成時(shí)聚合度30-60的提升，上室31中特性粘度為0.1-0.2dl/g的熔體經(jīng)最中心隔間連通管34輸送到下室35中，在攪拌情況下，進(jìn)行深度的預(yù)縮聚反應(yīng)，將特性粘度提升至0.2-0.35dl/g，在整體預(yù)縮聚過程中，不僅實(shí)現(xiàn)了特性粘度的大幅度提升，有利于后續(xù)產(chǎn)品機(jī)械等使用性能的優(yōu)化，且反應(yīng)過程更為簡練，反應(yīng)穩(wěn)定性良好，最終獲得的終縮聚熔體，特性粘度達(dá)到0.68dl/g，端羧基20mol/t，二甘醇質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.95%，色相b值2.0以下。
[0029]因此，采用本實(shí)施例的上述四釜聚合裝置進(jìn)行聚合時(shí)，整套裝置的效率提高，操控性能提升，可實(shí)現(xiàn)單套裝置年產(chǎn)50萬噸聚酯的大容量裝置，整個(gè)過程反應(yīng)時(shí)間減少，設(shè)備效率提升，同時(shí)反應(yīng)爸?jǐn)?shù)量減少，操作位點(diǎn)減少。
[0030]實(shí)施例2
[0031 ] 本實(shí)施例四釜聚合裝置，結(jié)合圖1，包括酯化釜一 1、酯化釜二 2、預(yù)縮聚釜3和終縮聚釜4，酯化釜一 I由釜體11、設(shè)置于釜體11內(nèi)的套筒12以及盤管一 13構(gòu)成，盤管一 13從釜體11的底部向上延伸并環(huán)繞于套筒12與釜體11之間，套筒12壁上設(shè)置多個(gè)通孔14，釜體11與套筒12通過通孔14連通，套筒12內(nèi)設(shè)置攪拌器一 51 ;酯化釜二 2由外室21、內(nèi)室22以及設(shè)置于內(nèi)室22中的盤管二 23構(gòu)成，結(jié)合圖2和圖3，外室21與內(nèi)室22底部不通，內(nèi)室22側(cè)壁上設(shè)置孔洞，外室21與內(nèi)室22通過孔洞連通，外室21與內(nèi)室22之間設(shè)置有支撐桿，以支撐內(nèi)室22筒體，內(nèi)室22中設(shè)置攪拌器二 52 ;預(yù)縮聚釜3為立式結(jié)構(gòu)，包括上室31和下室35，上室31與下室35不通，上室31通過螺旋擋板32分割為多個(gè)環(huán)形隔間，隔間內(nèi)設(shè)置盤管三33，上室31最中心的隔間處設(shè)置有連通管34，上室31中的熔體經(jīng)連通管34送入下室35，該連通管34中設(shè)置溫度計(jì)9，預(yù)縮聚釜3中設(shè)置有攪拌器三53，攪拌器三53位于下室35中，下室35中設(shè)置盤管四36 ;終縮聚釜4由鼠籠式攪拌器一 41、鼠籠式攪拌器二 42、網(wǎng)盤43、終縮聚釜框架44和轉(zhuǎn)軸45構(gòu)成，鼠籠式攪拌器一 41和鼠籠式攪拌器二 42均設(shè)置有多個(gè)相互平行的網(wǎng)盤43，終縮聚釜4中，相鄰兩片網(wǎng)盤43的網(wǎng)條呈交錯(cuò)狀態(tài)，以提高攪拌時(shí)的表面更新效率，結(jié)合圖4，網(wǎng)盤43由外框431、網(wǎng)條432、網(wǎng)孔433以及內(nèi)環(huán)434構(gòu)成，內(nèi)環(huán)434與外框431同軸心設(shè)置，網(wǎng)條432交錯(cuò)設(shè)置于外框431與內(nèi)環(huán)434之間，交錯(cuò)的網(wǎng)條432形成網(wǎng)孔433，內(nèi)環(huán)434套裝于轉(zhuǎn)軸45上，網(wǎng)盤43通過轉(zhuǎn)軸45安裝于終縮聚釜框架44內(nèi)，鼠籠式攪拌器一 41中網(wǎng)盤分布密度較鼠籠式攪拌器二 42中網(wǎng)盤分布密度大；酯化釜一 I的物料入口位于釜體頂部，酯化釜一 I的底部通過連接管一 6連通到酯化釜二 2的外室31中部，酯化釜二 2的底部通過連接管二 7連通到預(yù)縮聚釜上室31中最外層螺旋擋板32所形成的隔間中，預(yù)縮聚釜3底部連通過連接管三8連通到終縮聚釜4的鼠籠式攪拌器一 41下部，并經(jīng)鼠籠式攪拌器二 42的下部排出物料。
[0032]將原料對(duì)苯二甲酸和乙二醇按比例加入催化劑并配置成漿料，由酯化釜一 I頂部加入，其中，酯化釜一 I為返混釜，盤管一 13為雙進(jìn)雙出，由下而上依次設(shè)置有五組，第一組為兩層，第二組為三層，第三組為四層，第四組為五層，第五組為六層，共二十層，每組盤管一之間的間距為40cm ;漿料進(jìn)入釜內(nèi)后，攪拌器一 51向下壓，漿料經(jīng)通孔14在套筒12與釜體11之間來回循環(huán)，控制壓力55-68kPa、溫度255_260°C、液位40_60%，進(jìn)行第一階段酯化反應(yīng)5小時(shí)左右，酯化物由酯化釜一 I底部排入到酯化釜二 2的外室21中。
[0033]在酯化釜二 2中，盤管二 23層疊狀排列并設(shè)置十組，酯化物經(jīng)內(nèi)室22上的孔洞進(jìn)入內(nèi)室22，控制壓力2-3kPa，溫度266_270°C，液位45_55%，反應(yīng)時(shí)間1.5小時(shí)，完成第二階段酯化反應(yīng)后的酯化物輸送至預(yù)縮聚釜3的上室31中。
[0034]預(yù)縮聚釜3中，上室31中，螺旋隔板32設(shè)置有3圈，螺旋隔板32上設(shè)置有倒刺板，以增加流體形成環(huán)流過程中的混合效果，于螺旋擋板32之間設(shè)置有九層盤管三33，物料從最外面的一個(gè)環(huán)形隔間進(jìn)入，呈螺旋狀流動(dòng)，控制上室31內(nèi)溫度為266-276?，采用鼓泡液位計(jì)，液位45-55%，壓力8.8-9kPa，物料在螺旋隔板形成的隔間中循環(huán)并停留2小時(shí)后，經(jīng)最內(nèi)層隔間中的連通管34進(jìn)入下室35，且僅在上室物料入口的管路上設(shè)置溫度計(jì)，上室31內(nèi)不設(shè)置溫度計(jì)；下室35中盤管雙進(jìn)雙出，并以層疊狀排列設(shè)置六層，在溫度為280-285°C、壓力為2.5kPa，下室35中，液位計(jì)采用放射源液位計(jì)，液位為45-55%條件下，停留I小時(shí)，完成預(yù)縮聚反應(yīng)得到預(yù)縮聚物。
[0035]將該預(yù)縮聚物送入終縮聚釜4中，控制溫度280_282°C，液位:進(jìn)料段(即鼠籠式攪拌器一 41段)70%-80%，出料段(即鼠籠式攪拌器二 42段)20%-30%，壓力120_130Pa，獲得終縮聚產(chǎn)物。
[0036]采用本實(shí)施例的四釜聚合裝置，反應(yīng)釜總數(shù)量減少，安裝所需空間縮小，所用釜體僅需酯化釜一 1、酯化釜二 2、預(yù)縮聚釜3和終縮聚釜4四個(gè)釜，其中的預(yù)縮聚釜3采用上室31、下室35相互不連通的立式結(jié)構(gòu)，這種結(jié)構(gòu)使設(shè)備整體安裝面積縮小了 1/5，而熱媒使用量也得到控制，整體生產(chǎn)成本可降低30-50%;而采用這種四釜聚合裝置進(jìn)行聚合時(shí)，酯化物進(jìn)入到預(yù)縮聚階段時(shí)，先進(jìn)入上室31中的隔間中，在該隔間中，酯化物沿著特定的軌跡進(jìn)行循環(huán)輸送，在輸送的過程中完成預(yù)縮聚的初步反應(yīng)，并實(shí)現(xiàn)了從酯化物聚合度3-4到預(yù)縮聚完成時(shí)聚合度30-60的提升，上室31中特性粘度為0.1-0.2dl/g的熔體經(jīng)最中心隔間連通管34輸送到下室35中，在攪拌情況下，進(jìn)行深度的預(yù)縮聚反應(yīng)，將特性粘度提升至
0.2-0.35dl/g，在整體預(yù)縮聚過程中，不僅實(shí)現(xiàn)了特性粘度的大幅度提升，有利于后續(xù)產(chǎn)品機(jī)械等使用性能的優(yōu)化，且反應(yīng)過程更為簡練，反應(yīng)穩(wěn)定性良好，最終獲得的終縮聚熔體，特性粘度達(dá)到0.70dl/g，端羧基24mol/t，二甘醇質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.93%，色相b值2.0以下。
[0037]因此，采用本實(shí)施例的上述四釜聚合裝置進(jìn)行聚合時(shí)，整套裝置的效率提高，操控性能提升，可實(shí)現(xiàn)單套裝置年產(chǎn)50萬噸聚酯的大容量裝置，整個(gè)過程反應(yīng)時(shí)間減少，設(shè)備效率提升，同時(shí)反應(yīng)爸?jǐn)?shù)量減少，操作位點(diǎn)減少。
[0038]對(duì)比實(shí)施例1:五釜聚合流程(反應(yīng)壓力為絕對(duì)壓力)
[0039]五釜流程采用低摩爾比[n(EG):η(ΡΤΑ)=1.10-1.20:1]。酯化I釜反應(yīng)溫度255-265°C，反應(yīng)壓力170-210kPa，反應(yīng)時(shí)間4h，酯化率92% ;酯化2釜反應(yīng)溫度265_275°C，反應(yīng)壓力50-105kPa，反應(yīng)時(shí)間1.5小時(shí)，酯化率96%;預(yù)縮聚釜反應(yīng)溫度270_275°C，反應(yīng)壓力6-25kPa，反應(yīng)時(shí)間0.7-1.5小時(shí)；縮聚I釜反應(yīng)溫度275_285°C，反應(yīng)壓力0.6-10kPa,反應(yīng)時(shí)間0.7-1.5小時(shí)；縮聚2釜反應(yīng)溫度275-285°C，反應(yīng)壓力0.lkPa，反應(yīng)時(shí)間1.5-3小時(shí)；最終產(chǎn)品特性粘度0.682dl/g，端羧基26mol/t，二甘醇含量1.08%，色值b=3.0?？偡磻?yīng)時(shí)間需要9小時(shí)以上，需要控制的位點(diǎn)多。
[0040]對(duì)比實(shí)施例2:杜邦三釜流程(反應(yīng)壓力為絕對(duì)壓力)
[0041]杜邦三釜流程采用高摩爾比[n(EG):n(PTA)=L 80-2.00:1]，高溫、高真空的反應(yīng)條件。酯化釜反應(yīng)溫度為280-305°C，反應(yīng)壓力I1kPa,反應(yīng)時(shí)間為1.5小時(shí)，酯化率為92% ；縮聚I釜反應(yīng)溫度為280-285°C，反應(yīng)時(shí)間1.0-1.5小時(shí)，反應(yīng)壓力問1.3-2.0kPa ;縮聚2釜反應(yīng)溫度為289-290°C，反應(yīng)壓力為0.27-0.33kPa，反應(yīng)時(shí)間1.0小時(shí)。最終產(chǎn)品特性粘度0.675dl/g，端羧基28mol/t，二甘醇含量1.15%，色值3.4?？偡磻?yīng)時(shí)間6小時(shí)以上，產(chǎn)品色值較高，二甘醇含量高。
[0042]通過實(shí)施例1、實(shí)施例2與對(duì)比實(shí)施例1比較可以看出，對(duì)比實(shí)施例1所采用的普通五釜聚合方式中，需要配備酯化釜一、酯化釜二、預(yù)縮聚釜一、預(yù)縮聚釜二、終縮聚釜共五個(gè)釜體，這些釜體一字排開安裝，不僅占地面積大，而且安裝過程中，需要配備大量的連接管、線路和相應(yīng)的熱媒；而本發(fā)明中，所用釜體僅需酯化釜一、酯化釜二、預(yù)縮聚釜和終縮聚釜四個(gè)釜，其中的預(yù)縮聚釜采用上、下相互不連通的立式結(jié)構(gòu)，這種結(jié)構(gòu)一方面使設(shè)備整體安裝面積縮小了 1/5 ;另一方面，也實(shí)現(xiàn)了特性粘度的大幅度提升，有利于后續(xù)產(chǎn)品機(jī)械等使用性能的優(yōu)化，且反應(yīng)過程更為簡練，反應(yīng)穩(wěn)定性良好，最終獲得的終縮聚熔體，特性粘度達(dá)到0.68dl/g，端羧基20mol/t，二甘醇質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.95%，色相b值2.0以下。
[0043]通過實(shí)施例1、實(shí)施例2與對(duì)比實(shí)施例2比較可以看出，對(duì)比實(shí)施例2采用的三釜聚合流程雖然減少了釜體的數(shù)量，但反應(yīng)過程中需要高溫、高真空條件，反應(yīng)較為苛刻，反應(yīng)過程中需要消耗大量的熱能來維持反應(yīng)的進(jìn)行，而本發(fā)明的熱媒使用量得到控制，整體生產(chǎn)成本可降低30-50%，其所提供的四釜聚合裝置整體效率提高，操控性能提升，可實(shí)現(xiàn)單套裝置超大容量生產(chǎn)，整個(gè)過程反應(yīng)時(shí)間減少，設(shè)備效率提升，同時(shí)反應(yīng)釜數(shù)量減少，操作位點(diǎn)減少。
[0044]以上內(nèi)容是結(jié)合本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式對(duì)所提供技術(shù)方案所作的進(jìn)一步詳細(xì)說明，不能認(rèn)定本發(fā)明具體實(shí)施只局限于上述這些說明，對(duì)于本發(fā)明所屬【技術(shù)領(lǐng)域】的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明構(gòu)思的前提下，還可以做出若干簡單推演或替換，都應(yīng)當(dāng)視為屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。
【權(quán)利要求】
1.四釜聚合裝置，其特征在于:包括酯化釜一、酯化釜二、預(yù)縮聚釜和終縮聚釜，所述酯化釜一由釜體、設(shè)置于釜體內(nèi)的套筒以及盤管一構(gòu)成，盤管一從釜體的底部向上延伸并環(huán)繞于套筒與釜體之間，套筒壁上設(shè)置多個(gè)通孔，釜體與套筒通過通孔連通，套筒內(nèi)設(shè)置攪拌器一；所述酯化釜二由外室、內(nèi)室以及設(shè)置于內(nèi)室中的盤管二構(gòu)成，外室與內(nèi)室底部不通，內(nèi)室側(cè)壁上設(shè)置孔洞，外室與內(nèi)室通過孔洞連通，外室與內(nèi)室之間設(shè)置有支撐桿，以支撐內(nèi)室筒體，內(nèi)室中設(shè)置攪拌器二 ；所述預(yù)縮聚釜為立式結(jié)構(gòu)，包括上室和下室，上室與下室不通，所述的上室通過螺旋擋板分割為多個(gè)環(huán)形隔間，隔間內(nèi)設(shè)置盤管三，上室最中心的隔間處設(shè)置有連通管，上室中的熔體經(jīng)連通管送入下室，該連通管中設(shè)置溫度計(jì)，預(yù)縮聚釜中設(shè)置有攪拌器三，攪拌器三位于下室中，下室中設(shè)置盤管四；所述終縮聚釜由鼠籠式攪拌器一和鼠籠式攪拌器二構(gòu)成，在鼠籠式攪拌器一和鼠籠式攪拌器二均設(shè)置有多個(gè)相互平行的網(wǎng)盤，且鼠籠式攪拌器一中網(wǎng)盤分布密度較鼠籠式攪拌器二中網(wǎng)盤分布密度大；酯化釜一的物料入口位于釜體頂部，酯化釜一的底部通過連接管一連通到酯化釜二的外室中部，酯化釜二的底部通過連接管二連通到預(yù)縮聚釜上室中最外層螺旋擋板所形成的隔間中，預(yù)縮聚釜底部連通過連接管三連通到終縮聚釜的鼠籠式攪拌器一下部，并經(jīng)鼠籠式攪拌器二的下部排出物料。
2.如權(quán)利要求1所述的四釜聚合裝置，其特征在于:所述的酯化釜一中，盤管一為雙進(jìn)雙出，由下而上依次設(shè)置有五組，第一組為兩層，第二組為三層，第三組為四層，第四組為五層，第五組為六層，共二十層。
3.如權(quán)利要求1所述的四釜聚合裝置，其特征在于:所述的酯化釜二中，盤管二設(shè)置有十組，并以層疊狀排列。
4.如權(quán)利要求1所述的四釜聚合裝置，其特征在于:所述的預(yù)縮聚釜中，下室中盤管設(shè)置有六層，下室中的盤管雙進(jìn)雙出，六層盤管以層疊狀排列。
5.如權(quán)利要求1所述的四釜聚合裝置，其特征在于:所述的上室采用鼓泡液位計(jì)進(jìn)行液位測定，下室采用放射源液位計(jì)進(jìn)行液位測定。
6.如權(quán)利要求1所述的四釜聚合裝置，其特征在于:所述的預(yù)縮聚釜中，隔板設(shè)置為2-8圈，隔板上設(shè)置有倒刺板。
7.如權(quán)利要求1所述的四釜聚合裝置，其特征在于:所述的網(wǎng)盤由外框、網(wǎng)條、網(wǎng)孔以及內(nèi)環(huán)構(gòu)成，內(nèi)環(huán)與外框同軸心設(shè)置，網(wǎng)條交錯(cuò)設(shè)置于外框與內(nèi)環(huán)之間，交錯(cuò)的網(wǎng)條形成網(wǎng)孔。
8.如權(quán)利要求7所述的四釜聚合裝置，其特征在于:所述的終縮聚釜中，相鄰兩片網(wǎng)盤的網(wǎng)條呈交錯(cuò)狀態(tài)。
【文檔編號(hào)】B01J19/24GK204125412SQ201420562702
【公開日】2015年1月28日 申請日期:2014年9月28日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月28日
【發(fā)明者】金革, 劉雄, 石教學(xué), 高建良, 李娟 , 曾衛(wèi)衛(wèi), 張德慧 申請人:浙江古纖道新材料股份有限公司, 浙江古纖道綠色纖維有限公司