本發(fā)明為一種烴類吸附劑及其制備方法，具體地說，是一種正構(gòu)烷烴吸附劑及其制備方法。

背景技術(shù)：

從各類石油產(chǎn)品中分離出正構(gòu)烷烴具有重要的實(shí)用和經(jīng)濟(jì)價(jià)值，例如從汽油餾分中分離出正構(gòu)烷烴可以顯著提高汽油的辛烷值；從煤油餾分中分離出的nC₁₀～nC₁₄正構(gòu)烷烴是制備洗滌劑的原料；柴油餾分中分離出的nC₁₄⁺正構(gòu)烷烴可以合成石油蛋白，氯化石蠟，增塑劑，潤滑油添加劑等高附加值產(chǎn)品；石腦油中正構(gòu)烷烴和其它烴類(異構(gòu)烷烴，環(huán)烷烴和芳烴)的分離可以優(yōu)化原料，提高下游乙烯和重整裝置的效益。上述石油產(chǎn)品餾程范圍較寬，且各異構(gòu)體間沸點(diǎn)差別較小，難以用精餾方法分離正構(gòu)烷烴。5A分子篩有效孔徑為0.50nm，可以吸附直鏈的正構(gòu)烷烴，而阻止帶支鏈的異構(gòu)烷烴、環(huán)烷烴及芳烴進(jìn)入孔內(nèi)，可實(shí)現(xiàn)正構(gòu)烷烴的吸附分離。

人工合成的分子篩通常為細(xì)小粉末狀，需加入一定量的粘結(jié)劑聚結(jié)成型后才能滿足工業(yè)應(yīng)用。其中高嶺土類粘土是比較常見的用于分子篩成型的粘結(jié)劑，具有價(jià)格低廉，粘性強(qiáng)等優(yōu)點(diǎn)。對(duì)于制備分子篩類吸附劑來說，粘土的加入可使分子篩制備成多種形狀，并且大大提高了分子篩成型體的強(qiáng)度，但是由于粘土本身通常不具有吸附選擇性，因此粘土的加入會(huì)降低單位質(zhì)量或單位體積吸附劑的有效吸附容量，為了保證吸附分離處理量，需要裝填更多吸附劑，并且增大吸附容器及配件尺寸，因而增加了裝置投資成本。粘土還可能堵塞分子篩孔道，影響吸脫附速度。粘土中的雜質(zhì)也會(huì)對(duì)吸附分離產(chǎn)生不利影響。粘土與分子篩的成型體經(jīng)過焙燒，堿處理可以使粘土轉(zhuǎn)化成分子篩，大幅提高吸附容量和成型體的強(qiáng)度。

USP4818508公開了一種以粒度為1.5～15μm的高嶺土為原料合成A型分子篩的方法，加入少量致孔劑，加水混合成型，然后在高溫焙燒，用堿液進(jìn)行水熱處理使高嶺土轉(zhuǎn)化成4A分子篩，并在堿液處理時(shí)加入氧化鋁經(jīng)補(bǔ)鋁。該專利以高嶺土為原料制備4A分子篩吸附劑，成本大大降低，但是受高嶺土轉(zhuǎn)化率的影響，其制備的吸附劑分子篩含量最高只能達(dá)到94％左右。

CN92111878.3公開了一種無粘結(jié)劑5A吸附劑的制備方法，合成4A分子篩過程中或合成后晶體洗滌后加入晶體重量15～35％的高嶺土類粘土和0.2～2％的田菁粉，纖維素鈉或其它淀粉成型，再經(jīng)氫氧化鈉溶液處理和用氯化鈣進(jìn)行離子交換制成。該專利為保證吸附劑成型和強(qiáng)度要求，高嶺土添加量較大，而 高嶺土很難100％轉(zhuǎn)化成分子篩，轉(zhuǎn)晶后也很難達(dá)到分子篩原粉的性能。

CN03115743.2公開了一種可用于變壓吸附和石油脫蠟用5A分子篩的制備方法，將80～95重量份的4A分子篩原粉與5～20重量份的高嶺土類粘土混合，加入1～50重量份的添加劑植物纖維，在高速制粒機(jī)中造粒。然后將造粒后的顆粒狀中間產(chǎn)物根據(jù)產(chǎn)品細(xì)度要求進(jìn)行篩分，烘干后經(jīng)200～1000℃高溫焙燒。焙燒后的中間產(chǎn)物浸入4％～25％(重量)的氫氧化鈉溶液中進(jìn)行堿處理，洗滌后用2～20％(重量)的CaCl₂溶液進(jìn)行Ca²⁺交換，洗滌、烘干后將顆粒狀產(chǎn)物在100～800℃進(jìn)行二次焙燒，得到5A分子篩產(chǎn)品。該專利使用高速造粒機(jī)成型，降低了粘結(jié)劑含量，提高了吸附劑有效吸附容量，使用植物纖維粉，改善了吸附劑的孔結(jié)構(gòu)，提高了產(chǎn)品的擴(kuò)散速率。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的是提供一種球形正構(gòu)烷烴吸附劑及其制備方法，該吸附劑粘結(jié)劑含量少、吸附容量高、強(qiáng)度好、堆密度大，制備方法簡單易行。

本發(fā)明提供的球形正構(gòu)烷烴吸附劑，包括96～100質(zhì)量％的5A分子篩和0～4質(zhì)量％的粘結(jié)劑或基質(zhì)，所述的吸附劑的灼基堆密度為0.72～0.80g/mL，600℃灼燒減少量小于3質(zhì)量％，250N頂針抗壓破碎率小于6％。

本發(fā)明采用壓片再破碎的方法制備吸附劑，并且所用粘結(jié)劑粒徑較小，所制備的吸附劑強(qiáng)度好、堆密度大。

具體實(shí)施方式

本發(fā)明將吸附劑原料—NaA分子篩、粘結(jié)劑和助劑混合后，在高壓下壓片成型，再將片型劑破碎成小于0.27mm的顆粒，以此為種粒進(jìn)行混球成型，有利于小球的快速生長，獲得的小球經(jīng)高溫焙燒，使其中的粘結(jié)劑轉(zhuǎn)化為可晶化的物質(zhì)，再用堿溶液處理，使粘結(jié)劑轉(zhuǎn)晶為NaA分子篩，然后再進(jìn)行Ca²⁺交換，制得含5A分子篩的球形吸附劑。本發(fā)明方法較之直接用松散物料滾球，提高了產(chǎn)品的堆積密度和壓碎強(qiáng)度，增加了吸附劑的吸附容量。

本發(fā)明所述吸附劑的粘結(jié)劑優(yōu)選為高嶺土或高嶺土轉(zhuǎn)晶后的剩余物—基質(zhì)，所述吸附劑中5A分子篩的含量優(yōu)選97～100質(zhì)量％，也可為97～99.5質(zhì)量％，基質(zhì)的含量可為0.5～3質(zhì)量％。

本發(fā)明所述吸附劑的灼基堆密度優(yōu)選為0.74～0.80g/mL，600℃灼燒減少量優(yōu)選小于2.3質(zhì)量％，250N頂針抗壓破碎率優(yōu)選小于5％。

本發(fā)明提供的吸附劑的制備方法，包括如下步驟：

(1)將NaA分子篩原粉和粘結(jié)劑按90～97：3～10的質(zhì)量比混合，再加入占混合物料質(zhì)量1～10％的助劑混合均勻，壓片成型，再將片狀物料破碎成小于0.27mm的顆粒，所述的粘結(jié)劑為高嶺土、地開石、珍珠石或埃洛石，

(2)將(1)步破碎后的顆粒滾球成型，滾球過程中以噴霧形式向物料中加入水，以拋灑形式向物料中加入分子篩原粉、粘結(jié)劑和助劑的混合粉料，使細(xì)顆粒形成小球，收集粒度為0.3～0.8mm的小球，

(3)將(2)步所述小球干燥、焙燒，用NaOH水溶液在85～100℃處理，使其中的粘結(jié)劑轉(zhuǎn)晶為A型分子篩，再用含Ca²⁺的水溶液進(jìn)行離子交換，然后活化。

本發(fā)明方法(1)步為制備原料混合物片劑，為減少粘結(jié)劑的用量，優(yōu)選粘結(jié)劑的粒徑為0.3～2.0μm。由于粒徑小，單位質(zhì)量粘土粒子與NaA分子篩晶粒有更多的接觸點(diǎn)，另外，由于粘土粒徑小，對(duì)其進(jìn)行堿處理原位轉(zhuǎn)晶速度會(huì)明顯加快，轉(zhuǎn)晶率提高。(1)步中，先將制備吸附劑的原料混合，然后在300～600MPa壓強(qiáng)下壓制成片狀劑，再將片狀劑粉碎成小于0.27mm的細(xì)顆粒。所述的粘結(jié)劑優(yōu)選高嶺石或埃洛石。所述的助劑優(yōu)選木質(zhì)素、田菁粉、干淀粉、羧甲基纖維素和活性炭中的一種或幾種。

本發(fā)明方法(2)步是用壓片后破碎的顆粒為種子進(jìn)行滾球成型，滾球可在高速造粒機(jī)、糖衣機(jī)、圓盤制粒機(jī)或其它滾球設(shè)備中進(jìn)行，以噴霧形式向物料中添加水，使物料中水含量為40～47質(zhì)量％，以拋灑形式向物料中加入分子篩原粉、粘結(jié)劑和助劑的混合料，使細(xì)顆粒長大、變圓、形成小球，經(jīng)篩分，得到粒度為0.3～0.8mm的小球。

(3)步為將滾成的小球原位轉(zhuǎn)晶，先將小球干燥，干燥溫度優(yōu)選80～200℃，時(shí)間優(yōu)選1～10h，然后在500～700℃焙燒，時(shí)間優(yōu)選2～8h，使小球中的粘結(jié)劑活化?；罨蟮男∏蛴肗aOH水溶液處理進(jìn)行原位轉(zhuǎn)晶，使活化后的粘結(jié)劑轉(zhuǎn)化為A型沸石，所用NaOH水溶液的濃度優(yōu)選為1～4mol/L，處理溫度優(yōu)選85～100℃，時(shí)間優(yōu)選1～4h。堿處理后的小球經(jīng)去離子水洗滌至pH小于10，然后干燥，干燥溫度為80～120℃、時(shí)間優(yōu)選2～8h。

(3)步中，將原位轉(zhuǎn)晶后經(jīng)干燥的小球用CaCl₂或Ca(NO₃)₂配制成的含Ca²⁺的水溶液浸漬進(jìn)行離子交換。所述含Ca²⁺的水溶液中Ca²⁺的濃度優(yōu)選為0.5～2.0mol/L，離子交換溫度為85～100℃。離子交換后吸附劑中Ca²⁺的交換度達(dá)到67～100％，然后活化至水含量即灼燒減少量小于3質(zhì)量％，得到球形分子篩吸附劑。所述的活化溫度為300～500℃。

在吸附分離操作中，吸附強(qiáng)度和脫附速率是衡量吸附分離體系(包括吸附劑和脫附劑)性能優(yōu)劣的重要指標(biāo)。本發(fā)明方法使用一種動(dòng)態(tài)的脈沖實(shí)驗(yàn)方法測定使用不同的脫附劑和吸附劑對(duì)吸附強(qiáng)度和解吸速率的影響。

脈沖實(shí)驗(yàn)裝置由進(jìn)料系統(tǒng)、氮?dú)庀到y(tǒng)、吸附柱、電加熱爐和壓力控制閥、微量柱塞泵等組成。吸附柱為φ8mm×1mm，長1800mm的不銹鋼盤管，吸附 劑裝量50mL，置于自動(dòng)控溫的立式電爐中加熱。吸附柱下端入口與進(jìn)料系統(tǒng)和氮?dú)庀到y(tǒng)相連，上端出口接壓控閥再與流出物收集器連接。

實(shí)驗(yàn)所用原料為按照一定比例配制的脈沖液和脫附液，脈沖液是取石腦油原料中某些非吸附組分和吸附組分用異辛烷稀釋制得；脫附液由脫附劑和異辛烷組成，異辛烷為稀釋劑。將吸附劑經(jīng)500℃脫水活化，控制含水為2.0質(zhì)量％以下，裝入吸附柱填實(shí)。先通入氮?dú)鈱⑾到y(tǒng)里的氧氣置換出來，然后用脫附液排除系統(tǒng)中的氣體，將壓力升至1.2MPa，開啟電加熱爐使溫度升至所需溫度，當(dāng)進(jìn)出口物料組成一致時(shí)，暫停通入脫附液，注入一定體積的脈沖液，再用脫附液進(jìn)行洗脫，在吸附柱流出口，每隔2min取約0.1mL的脫附樣品，直至脈沖液中的各正構(gòu)烷烴被完全脫附。用氣相色譜分析所取樣品組成，以洗脫時(shí)脫附液進(jìn)料體積為橫坐標(biāo)，流出液各組分的峰面積百分比為縱坐標(biāo)，繪制出各組分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)變化曲線。脈沖液中非吸附組分(不包括稀釋劑)首先出峰，將其半峰寬的中點(diǎn)作為零點(diǎn)，各吸附組分曲線半峰寬中點(diǎn)到零點(diǎn)的體積差稱為該組分的凈保留體積ΔV_R，該值越大說明對(duì)吸附組分的吸附能力越強(qiáng)。脫附劑與原料中吸附組分之間的相互置換速度可以通過各吸附組分質(zhì)量分?jǐn)?shù)曲線的半峰寬W_1/2來表征，半峰寬數(shù)值越小，表明傳質(zhì)速度越快，脫附劑和原料中吸附組分之間置換速度越快。較小的半峰寬還可以降低原料中吸附組分與非吸附組分濃度變化曲線的重疊程度，達(dá)到更好的分離效果。對(duì)于工業(yè)應(yīng)用的吸附分離裝置而言，在滿足分離效果的前提下，希望脫附劑對(duì)原料中吸附組分具有更快的脫附速度，這樣可以減少脫附劑的用量，節(jié)約能耗。

下面通過實(shí)例進(jìn)一步詳細(xì)說明本發(fā)明，但本發(fā)明并不限于此。

以下實(shí)例和對(duì)比例中，吸附劑樣品的甲醇吸附量測定方法為：取1g樣品于500℃活化2h，干燥器中冷卻到25℃，樣品凈重為M₀，再于35℃用氮?dú)夂图状蓟旌蠚怏w使樣品吸附飽和，混合氣體總壓力為0.1MPa、其中甲醇分壓為該溫度下甲醇飽和蒸汽壓的0.5倍，吸附飽和后樣品凈重為M₁，則樣品的甲苯吸附量(mg/g)＝1000×(M₁-M₀)/M₀。

吸附劑的機(jī)械強(qiáng)度以小球的抗壓破碎率來表征，測定方法為：取適量在空氣中恒重的吸附劑，稱重后裝入底端封閉的不銹鋼筒內(nèi)，不銹鋼筒橫截面積為6.28cm²，吸附劑上方安放與不銹鋼筒配合的圓柱頂針，然后放置在顆粒強(qiáng)度測定儀上對(duì)頂針加壓至250N，卸壓取出吸附劑，用0.3毫米網(wǎng)篩篩分，將未通過篩眼的小球稱重，其減少的質(zhì)量與加壓前樣品的質(zhì)量百分比即為被測樣品的抗壓破碎率，破碎率越低，表明樣品的強(qiáng)度越好。

吸附劑的灼基堆密度測定方法為：取適量在空氣中恒重的吸附劑，裝入玻 璃量筒中，放置在振實(shí)密度儀上振動(dòng)5min后讀取體積數(shù)V，其中振幅為3mm，振動(dòng)頻率為290次/min。然后稱量樣品的凈重M，接著取適量樣品測試其600℃焙燒2h的質(zhì)量灼減率K(％)，則該吸附劑的灼基堆密度(g/mL)＝M×(1-K)/V。

實(shí)例和對(duì)比例中用到的NaA分子篩粉的甲醇吸附量為190mg/g，晶粒大小為0.5μm～1.5μm，由中國石化催化劑齊魯分公司生產(chǎn)。實(shí)例中所用NaA分子篩和高嶺土的質(zhì)量均指其灼基質(zhì)量，灼減測試條件為600℃焙燒2h。

5A吸附劑樣品的Ca交換度計(jì)算方法如下：采用X射線熒光光譜法(XRF)分析出樣品中Na₂O和CaO的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)，分別記為M_N和M_C，Ca交換度＝M_C/M_CaO/(M_C/M_CaO+M_N/M_Na2O)，M_CaO和M_Na2O分別是CaO和Na₂O的摩爾質(zhì)量。

實(shí)例1

(1)制備小球

取60kgNaA分子篩粉，2kg粒徑為0.3～1.0μm的高嶺土，1kg田菁粉混合均勻，制成混合粉料，用旋轉(zhuǎn)式壓片機(jī)在300MPa壓強(qiáng)下制成片型，將片型劑破碎、篩分，取小于0.27mm的顆粒放入旋轉(zhuǎn)式高速造粒機(jī)內(nèi)滾球，滾球過程中，向物料中噴灑去離子水和拋灑上述混合粉料，保持物料水含量為45質(zhì)量％，1h后篩取直徑為0.3～0.8mm的小球。

(2)原位晶化

將50L上述小球于80℃干燥8h、550℃焙燒4h，再用100L濃度為1.5mol/L的NaOH水溶液在91℃浸泡1h，使高嶺土原位晶化，然后用去離子水洗滌至洗液pH小于10，100℃干燥得到轉(zhuǎn)晶后的NaA小球。

(3)制備球形5A分子篩吸附劑

將50L轉(zhuǎn)晶后的NaA小球，浸泡在200L濃度為1.3mol/L的CaCl₂水溶液中于95℃進(jìn)行Ca²⁺交換4h，然后用去離子水洗滌，100℃干燥4h、400℃活化3h，得到5A分子篩球形吸附劑A-1，其中A型分子篩含量為100質(zhì)量％，物理性質(zhì)見表1。

實(shí)例2

將60kgNaA分子篩原粉，4kg粒徑為1.0～1.3μm的高嶺土，1kg田菁粉混 合均勻，制成混合粉料，按實(shí)例1(1)步的方法制成片劑后，再破碎、滾球，然后篩取直徑為0.3～0.8mm的小球。

取50L上述小球于80℃干燥8h、580℃焙燒4h，用100L濃度為2.0mol/L的NaOH水溶液在97℃浸泡2h，使高嶺土原位晶化，然后用去離子水洗滌至洗液pH小于10，干燥得到轉(zhuǎn)晶后的NaA小球。

取轉(zhuǎn)晶后的NaA小球按實(shí)例1(3)步的方法進(jìn)行Ca²⁺交換，不同的是所用CaCl₂水溶液的濃度為1.5mol/L，干燥后于350℃活化3h，得到5A分子篩球形吸附劑A-2，其中A型分子篩含量為100質(zhì)量％，物理性質(zhì)見表1。

實(shí)例3

將60kgNaA分子篩原粉，2kg粒徑為0.3～1.0μm的高嶺土，1kg田菁粉混合均勻，制成混合粉料，按實(shí)例1(1)步的方法制成片劑后，再破碎、滾球，然后篩取直徑為0.3～0.8mm的小球，不同的是壓片時(shí)的壓強(qiáng)為600MPa。

取50L上述小球于80℃干燥8h、600℃焙燒4h，用100L濃度為1.5mol/L的NaOH水溶液在93℃浸泡1h，使高嶺土原位晶化，然后用去離子水洗滌至洗液pH小于10，干燥得到轉(zhuǎn)晶后的NaA小球。

取轉(zhuǎn)晶后的NaA小球按實(shí)例1(3)步的方法進(jìn)行Ca²⁺交換，不同的是所用CaCl₂水溶液的濃度為2.0mol/L，干燥后于450℃活化3h，得到5A分子篩球形吸附劑A-3，其中A型分子篩含量為100質(zhì)量％，物理性質(zhì)見表1。

實(shí)例4

將60kgNaA分子篩原粉，6kg粒徑為1.0～1.3μm的高嶺土，3kg田菁粉混合均勻，制成混合粉料，按實(shí)例1(1)步的方法制成片劑后，再破碎、滾球，然后篩取直徑為0.3～0.8mm的小球，不同的是壓片時(shí)的壓強(qiáng)為450MPa。

取50L上述小球于80℃干燥8h、600℃焙燒4h，用150L濃度為1.0mol/L的NaOH水溶液在91℃浸泡1h，使高嶺土原位晶化，然后用去離子水洗滌至洗液pH小于10，干燥得到轉(zhuǎn)晶后的NaA小球。

取轉(zhuǎn)晶后的NaA小球按實(shí)例1(3)步的方法進(jìn)行Ca²⁺交換，不同的是所用CaCl₂水溶液的濃度為1.8mol/L，交換溫度為90℃，干燥后于500℃活化2h，得到5A分子篩球形吸附劑A-4，其中A型分子篩含量為100質(zhì)量％，物理性質(zhì)見表1。

實(shí)例5

將60kgNaA分子篩原粉、4kg粒度為0.3～0.8μm的高嶺土，2kg田菁粉混合均勻，制成混合粉料，按實(shí)例1(1)步的方法制成片劑后，再破碎、滾球，然后篩取直徑為0.3～0.8mm的小球，不同的是壓片時(shí)的壓強(qiáng)為540MPa。

取50L上述小球于80℃干燥8h、540℃焙燒4h，用100L濃度為1.5mol/L的NaOH水溶液在90℃浸泡1h，使高嶺土原位晶化，然后用去離子水洗滌至洗液pH小于10，干燥得到轉(zhuǎn)晶后的NaA小球。

取轉(zhuǎn)晶后的NaA小球按實(shí)例1(3)步的方法進(jìn)行Ca²⁺交換，不同的是所用CaCl₂水溶液的濃度為1.6mol/L，交換溫度為90℃，干燥后于400℃活化3h，得到5A分子篩球形吸附劑A-5，其中A型分子篩含量為99.5質(zhì)量％，其余為高嶺土轉(zhuǎn)晶后形成的基質(zhì)，物理性質(zhì)見表1。

對(duì)比例1

將60kgNaA分子篩原粉、12kg粒度為10～15μm的高嶺土、2kg田菁粉混合均勻，制成混合粉料，放入旋轉(zhuǎn)式高速造粒機(jī)內(nèi)滾球，滾球過程中向物料中噴灑去離子水和拋灑上述混合粉料，保持物料水含量為45質(zhì)量％，1h后篩取直徑為0.3～0.8mm的小球，120℃干燥4h、550℃焙燒4h。

取50L上述焙燒過的小球用100L濃度為1.5mol/L的NaOH水溶液于94℃浸泡1h，使高嶺土原位晶化，然后用去離子水洗滌至pH小于10，100℃干燥得到轉(zhuǎn)晶后的NaA小球。

取50L轉(zhuǎn)晶后的NaA小球，浸泡在200L濃度為1.3mol/L的CaCl₂的水溶液中進(jìn)行Ca²⁺交換4h，然后去離子水洗滌，100℃干燥4h，350℃活化3h，得到5A分子篩球形吸附劑B-1，其中A型分子篩含量為93.7質(zhì)量％，其余為高嶺土轉(zhuǎn)晶后形成的基質(zhì)，物理性質(zhì)見表1。

對(duì)比例2

將60kgNaA分子篩原粉、6kg粒徑為20～30μm的高嶺土、2kg田菁粉混合均勻，制成混合粉料，用旋轉(zhuǎn)式壓片機(jī)在450MPa的壓強(qiáng)下壓制成型，將成型片劑破碎篩分，取小于0.27mm的顆粒放入旋轉(zhuǎn)式高速造粒機(jī)內(nèi)滾球，滾球過程中向物料中噴灑去離子水和拋灑上述混合粉料，保持物料水含量在45質(zhì)量％，1h后篩取直徑為0.3～0.8mm的小球，80℃干燥8h、600℃焙燒4h。

將50L上述焙燒過的小球用100L濃度為1.5mol/L的NaOH水溶液在95℃浸泡1h，使高嶺土原位晶化，然后用去離子水洗滌至pH小于10，100℃干燥得到轉(zhuǎn)晶后的NaA小球。

將50L堿處理NaA小球浸泡在200L濃度為1.5mol/L的CaCl₂水溶液中于95℃進(jìn)行Ca²⁺交換4h，然后用去離子水洗滌，100℃干燥4h、500℃活化2h，得到5A分子篩球形吸附劑B-2，其中A型分子篩含量為96.3質(zhì)量％，其余為高嶺土轉(zhuǎn)晶后形成的基質(zhì)，物理性質(zhì)見表1。

對(duì)比例3

將60kgNaA分子篩原粉，2kg粒徑為1.5～2.0μm的高嶺土，1kg田菁粉混合均勻，制成混合粉料，按對(duì)比例1的方法進(jìn)行滾球及后續(xù)處理，得到5A分子篩球形吸附劑B-3，其中A型分子篩含量為100質(zhì)量％，物理性質(zhì)見表1。

實(shí)例6

按照一定比例配制脈沖液和脫附液，脈沖液中2-甲基戊烷和nC₁₀～nC₁₆(碳數(shù)為10～16的正構(gòu)烷烴)的含量各為5質(zhì)量％，其余為60質(zhì)量％的異辛烷。脫附液為70質(zhì)量％的nC₇(正庚烷)和30質(zhì)量％的異辛烷。

將吸附劑裝入脈沖試驗(yàn)裝置的吸附柱填實(shí)，先通入氮?dú)鈱⑾到y(tǒng)內(nèi)的氧氣置換出來，然后用脫附液排除系統(tǒng)中的氣體，將壓力升至1.2MPa，脫附劑和脈沖液流速均為1.0mL/min，柱溫180℃。按本發(fā)明所述的方法進(jìn)行脈沖試驗(yàn)，結(jié)果見表2。

表1

表2