本發(fā)明涉及例如在鋰離子電池的電極材料、面向食品包裝的薄膜材料等的涂層材料、或用于電子設(shè)備布線等的墨原料等中使用的微粒制造裝置以及微粒制造方法。

背景技術(shù)：

近年來，正在研究將納米級的微粒應(yīng)用在各種設(shè)備中。例如，鎳的金屬微粒目前用于陶瓷電容器，而且正在研究在下一代陶瓷電容器中使用粒徑為200納米以下且分散性良好的微粒。

并且，含氧率比二氧化硅低的一氧化硅(SiO_x：x＝1～1.6)的微粒被有效用作光學(xué)透鏡的防反射膜、或食品包裝用的阻氣膜的蒸鍍材料。最近，期待將該一氧化硅(SiO_x：x＝1～1.6)的微粒用于鋰離子二次電池的負(fù)極材料等。

作為這些納米級的微粒的普遍的制造方法，存在將成為原料的塊狀材料與陶瓷或氧化鋯等的珠粒(beads)一起導(dǎo)入且通過機(jī)械粉碎而使材料微?；姆椒?、或者使材料熔化以及蒸發(fā)且向空氣或水中噴射而得到微粒的方法、或者通過電解或還原等化學(xué)的方式得到微粒的方法等。其中，從雜質(zhì)(污染物)少、生產(chǎn)出的微粒的分散性優(yōu)異、由多種材料構(gòu)成的復(fù)合微粒的合成容易的優(yōu)點等觀點出發(fā)，利用高頻等離子體或電弧等離子體等熱等離子體(約10000℃)而在氣相中制作微粒的方法非常有用(例如，參照專利文獻(xiàn)1)。

圖4示出利用了現(xiàn)有例1的熱等離子體的微粒的制造裝置的概要剖視圖。

在微粒產(chǎn)生室201的頂部具備等離子體產(chǎn)生器202(高頻等離子體槍)，微粒產(chǎn)生室201經(jīng)由配管203而與微粒回收裝置204連結(jié)。材料在微粒產(chǎn)生室201內(nèi)導(dǎo)入由等離子體產(chǎn)生器202產(chǎn)生的熱等離子體中，從而在微粒產(chǎn)生室201內(nèi)形成微粒。在微粒產(chǎn)生室201內(nèi)，從氣體供給口205通過冷卻氣體將微粒冷卻后，經(jīng)由配管203將微粒向旋流器206運(yùn)送。在旋流器206內(nèi)，分離微粒以外的未蒸發(fā)材料或者較大的顆粒，并將微粒經(jīng)由配管203向微?；厥昭b置204運(yùn)送。在微粒回收裝置204內(nèi)回收微粒。另外，微粒回收裝置204經(jīng)由配管203而與穩(wěn)壓箱207和循環(huán)泵208連結(jié)，并且通過配管203與氣體供給口205連結(jié)，而形成氣體循環(huán)的構(gòu)造。在循環(huán)泵208與氣體供給口205之間設(shè)有自動壓力調(diào)節(jié)閥209與集氣管210，從而使冷卻氣體量的變動穩(wěn)定化。在循環(huán)泵208的入口側(cè)設(shè)有熱交換器211，從而抑制氣體的溫度上升，冷卻產(chǎn)生的微粒。

在先技術(shù)文獻(xiàn)

專利文獻(xiàn)1：日本特許第5318463號公報

技術(shù)實現(xiàn)要素：

發(fā)明所要解決的課題

在利用上述的以往的微粒制造裝置(參照圖4)制造微粒的情況下，通過使氣體循環(huán)，從而能夠抑制氣體的使用量，能夠降低微粒生產(chǎn)的運(yùn)行成本。然而，已知在為了產(chǎn)生熱等離子體而投入的電力能量中，用于將材料蒸發(fā)的能量是2～5％，效率非常低。因此，為了進(jìn)行大量的微粒形成，必須為熱等離子體投入大量的電力，從而難以增加微粒的生產(chǎn)量。

本發(fā)明考慮到上述的以往的課題，其目的在于提供通過提高用于對投入電力能量進(jìn)行處理的能量的效率，能夠增加微粒的生產(chǎn)量且以低成本進(jìn)行生產(chǎn)的微粒制造裝置以及微粒制造方法。

用于解決課題的方案

為了實現(xiàn)所述目的，本發(fā)明的一個方式所涉及的微粒制造裝置具有：真空腔室；材料供給裝置，其與所述真空腔室連接，從材料供給口向所述真空腔室內(nèi)供給材料的顆粒；電極，其配置于所述真空腔室而產(chǎn)生等離子體；以及回收裝置，其與所述真空腔室連接，對從所述真空腔室排出的微粒進(jìn)行回收，所述微粒制造裝置利用在所述真空腔室內(nèi)產(chǎn)生的所述等離子體，由從所述材料供給裝置供給的所述材料制造所述微粒，其中，所述回收裝置與所述材料供給裝置由配管連接，所述微粒制造裝置具有材料加熱循環(huán)裝置，所述材料加熱循環(huán)裝置通過所述配管且利用由所述等離子體加熱后的所述真空腔室內(nèi)的氣體的熱來加熱所述材料。

為了實現(xiàn)所述目的，本發(fā)明的其他的方式所涉及的微粒制造方法通過設(shè)置于真空腔室的電極來生成熱等離子體，使由所述熱等離子體加熱后的氣體經(jīng)由配管而返回所述真空腔室的下側(cè)的材料供給裝置，通過返回的所述氣體來加熱所述材料供給裝置內(nèi)的材料，從所述材料供給裝置的在所述真空腔室內(nèi)配置的材料供給口向所述真空腔室內(nèi)的所述熱等離子體的區(qū)域內(nèi)投入加熱后的所述材料，加熱后的所述材料在通過所述熱等離子體的區(qū)域中時蒸發(fā)或氣化而成為材料氣體，并且，在所述材料氣體從所述熱等離子體的所述區(qū)域脫離的瞬間，所述材料氣體急劇冷卻而生成微粒。

發(fā)明效果

根據(jù)本發(fā)明的所述方式，利用通過材料加熱循環(huán)裝置而在配管內(nèi)循環(huán)的氣體將材料加熱并導(dǎo)入真空腔室內(nèi)，從而能夠減少利用熱等離子體的材料蒸發(fā)所需的能量。因此，能夠提供具有如下效果的微粒制造裝置以及微粒制造方法，即，利用熱等離子體的材料的蒸發(fā)效率提高，能夠大量地處理材料，也能夠提高微粒的生成量，并且能夠削減氣體的使用量從而能夠以低成本進(jìn)行生產(chǎn)。

附圖說明

圖1是本發(fā)明的第一實施方式的微粒制造裝置的概要剖視圖。

圖2是本發(fā)明的第一實施方式的微粒制造裝置的概要剖面俯視圖。

圖3是本發(fā)明的第一實施方式中的工序流程的圖。

圖4是利用現(xiàn)有例1的氣體循環(huán)的微粒制造裝置的概要剖視圖。

附圖標(biāo)記說明

1 反應(yīng)室

2 絕熱件

3 微?；厥詹?/p>

4 電極

5 交流電源

10 材料供給裝置

11 材料供給管

12 材料供給口

13 罩

14 氣體供給管

15 氣體供給管

16 未處理材料貯存部

20 氣體配管

21 壓力調(diào)節(jié)閥

22 循環(huán)泵

23 氣體分壓分析裝置

24 氣體分壓調(diào)節(jié)器

25 溫度調(diào)節(jié)器

26 流量調(diào)節(jié)器

27 氣體供給裝置

30 材料顆粒

31 電弧放電

32 微粒

80 材料加熱循環(huán)裝置

100 控制裝置

具體實施方式

以下，參照附圖對本發(fā)明的實施方式進(jìn)行詳細(xì)說明。

(第一實施方式)

圖1表示第一實施方式所涉及的微粒制造裝置的概要縱剖視圖。圖2表示在第一實施方式所涉及的微粒制造裝置中在電極部分處沿橫向切斷后的狀態(tài)下的概要剖面俯視圖。圖3表示第一實施方式中的工序流程。利用圖1～圖3，將制造硅的納米級的微粒的示例作為一例進(jìn)行說明。

第一實施方式所涉及的微粒制造裝置構(gòu)成為至少具備：作為真空腔室的一例的反應(yīng)室1；材料供給裝置10；生成電弧放電的電極，例如多根電極4；作為對生成的微粒進(jìn)行回收的回收裝置的一例的微?；厥詹?、以及材料加熱循環(huán)裝置80。材料供給裝置10配置在反應(yīng)室1的底部下方，向反應(yīng)室1內(nèi)供給材料。微?；厥詹?配置為與反應(yīng)室1的上端連接，對在反應(yīng)室1內(nèi)生成的微粒進(jìn)行回收。多根電極4在反應(yīng)室1的中央部的側(cè)部以前端向內(nèi)部突出的方式空出規(guī)定間隔而配置，在反應(yīng)室1內(nèi)產(chǎn)生等離子體，通過產(chǎn)生的等離子體，由從材料供給裝置10供給的材料制作微粒。

多根電極4上分別連接有供給相位不同的電力的交流電源5，分別能夠施加使相位例如各錯開60°的60Hz的交流電壓。各電極4分別獨立，且為通過由馬達(dá)等構(gòu)成的電極驅(qū)動裝置4a而相對于反應(yīng)室1的中心沿放射線方向前后移動的可動式。

具體而言，在該第一實施方式中，微粒制造裝置中設(shè)有：材料供給管11，其連接材料供給裝置10與反應(yīng)室1；以及上側(cè)以及下側(cè)的氣體供給管15、14，其從連接微?；厥詹?與材料供給裝置10的氣體配管20分支地連接，向反應(yīng)室1內(nèi)的上下分別供給氣體以控制投入的材料以及生成的微粒的流動。

材料供給裝置10通過材料供給管11與反應(yīng)室1連接，將來自材料供給裝置10的材料從反應(yīng)室1的底部側(cè)向反應(yīng)室1內(nèi)供給。材料供給管11從材料供給裝置10的底部至中央部附近為止，從下方向鉛垂方向的上方延伸地立起設(shè)置。下側(cè)的氣體供給管14在材料供給管11的附近從材料供給裝置10的底部沿著材料供給管11的長邊方向(換言之，沿著鉛垂方向)配置有多根，從而能夠從材料供給口12的鉛垂方向的下側(cè)向鉛垂方向的上方供給氣體。上側(cè)的氣體供給管15在材料供給裝置10的上部朝向上部中央配置有多根，從而能夠朝向上部中央供給氣體。

材料加熱循環(huán)裝置80包括：將反應(yīng)室1與各裝置或者各部連接的氣體配管20、在氣體配管20的中途的微粒回收部3的后級配置的循環(huán)泵22。具體而言，由氣體配管20連接反應(yīng)室1、微?；厥詹?、循環(huán)泵22、上側(cè)與下側(cè)的氣體供給管15、14以及材料供給裝置10，反應(yīng)室1的由等離子體加熱的氣體從反應(yīng)室1經(jīng)由微?；厥詹?向氣體配管20排出，將該排出的氣體以通過循環(huán)泵22循環(huán)的方式送出，并再次經(jīng)由材料供給裝置10以及上下的氣體供給管15、14向反應(yīng)室1供給，從而形成整體上能夠循環(huán)那樣的結(jié)構(gòu)。其結(jié)果是，能夠通過驅(qū)動循環(huán)泵22使氣體經(jīng)由氣體配管20循環(huán)，將通過反應(yīng)室1內(nèi)的等離子體加熱后的氣體向材料供給裝置10供給，將材料顆粒(材料的顆粒)30在材料供給裝置10內(nèi)進(jìn)行加熱后向反應(yīng)室1內(nèi)供給，另一方面，將通過反應(yīng)室1內(nèi)的等離子體加熱后的氣體經(jīng)由上側(cè)以及下側(cè)的氣體供給管15、14向反應(yīng)室1供給。

氣體配管20構(gòu)成為由絕熱件覆蓋，以避免加熱后的氣體的溫度大幅度降低。

需要說明的是，循環(huán)泵22設(shè)為能夠在制造動作開始時對反應(yīng)室1內(nèi)、微?；厥詹?內(nèi)、以及材料供給裝置10內(nèi)進(jìn)行抽真空而排氣。

并且，具體而言，循環(huán)泵22的后級側(cè)即下游側(cè)經(jīng)由氣體配管20與材料供給裝置10連接，且循環(huán)泵22的前級側(cè)即上游側(cè)經(jīng)由氣體配管20與微粒回收部3連接。

在循環(huán)泵22的前級且微?；厥詹?的后級安裝有壓力調(diào)節(jié)閥21，該壓力調(diào)節(jié)閥21調(diào)節(jié)向氣體配管20內(nèi)供給的氣體的整體的壓力，并且使該氣體循環(huán)。

并且，為了防止循環(huán)的氣體的分壓變化，本發(fā)明的微粒制造裝置構(gòu)成為具備：作為氣體分析裝置的一例的氣體分壓分析裝置23，其用于對氣體進(jìn)行測定而分析氣體分壓或者比例；以及氣體分壓調(diào)節(jié)器24，其根據(jù)氣體分壓分析裝置23的分析結(jié)果，從氣體配管20排出氣體、或從氣體供給裝置27向氣體配管20導(dǎo)入氣體，從而對氣體分壓進(jìn)行調(diào)節(jié)。即，氣體分壓分析裝置23與氣體分壓調(diào)節(jié)器24依次配置在循環(huán)泵22與材料供給裝置10之間的循環(huán)泵22的后級側(cè)即下游側(cè)。氣體分壓調(diào)節(jié)器24上連接有包含多個儲氣瓶等的多個氣體供給裝置27，根據(jù)由氣體分壓分析裝置23得到的分析結(jié)果，由氣體分壓調(diào)節(jié)器24對從多個氣體供給裝置27分別供給的氣體的壓力進(jìn)行調(diào)節(jié)。

在將微?；厥詹?與材料供給裝置10連接的配管20上，在氣體分壓調(diào)節(jié)器24的后級進(jìn)一步配置溫度調(diào)節(jié)器25，從而對在配管20內(nèi)流動的氣體的溫度進(jìn)行調(diào)節(jié)。

分別在溫度調(diào)節(jié)器25與上下的氣體供給管15、14和材料供給裝置10之間的配管20上配置有對各自的氣體的流量進(jìn)行調(diào)節(jié)的流量調(diào)節(jié)器26。

控制裝置100分別與微?；厥詹?、材料供給裝置10、材料加熱循環(huán)裝置80(循環(huán)泵22)、氣體分壓分析裝置23、氣體分壓調(diào)節(jié)器24、溫度調(diào)節(jié)器25、流量調(diào)節(jié)器26、交流電源5以及電極驅(qū)動裝置4a連接，而對各自進(jìn)行動作控制。

以下，沿著圖3的工序流程對微粒制造裝置的制造動作進(jìn)行說明。

(步驟S1)進(jìn)行材料設(shè)置以及抽真空。

首先，在材料供給裝置10內(nèi)設(shè)置材料，并且通過循環(huán)泵22對反應(yīng)室1內(nèi)、微?；厥詹?內(nèi)以及材料供給裝置10內(nèi)進(jìn)行排氣，使氣壓達(dá)到例如幾10Pa來降低大氣中的氧的影響。

(步驟S2)進(jìn)行氣體導(dǎo)入以及壓力調(diào)節(jié)。

接下來，從多個氣體供給裝置27分別向材料供給裝置10、下側(cè)的氣體供給管14、上側(cè)的氣體供給管15一邊分別借助流量調(diào)節(jié)器26進(jìn)行流量調(diào)節(jié)一邊供給氣體。通過在循環(huán)泵22的前級安裝的壓力調(diào)節(jié)閥21對供給的氣體的整體的壓力進(jìn)行調(diào)節(jié)，并且使氣體循環(huán)。下側(cè)的氣體供給管14配置為，在反應(yīng)室1的下部貫穿材料供給管11的下部周圍的圓錐狀的罩13而朝向鉛垂方向的上方立起設(shè)置有多根，從而朝向鉛垂方向的上方供給氣體。上側(cè)的氣體供給管15設(shè)置在反應(yīng)室1的上端附近的側(cè)壁上，為了使制成的微粒32冷卻而向反應(yīng)室1內(nèi)導(dǎo)入氣體。

在該第一實施方式的第一實施例中，作為一例，為了制造硅的微粒，從氣體供給裝置27經(jīng)由兩個氣體供給管14、15而向反應(yīng)室1內(nèi)供給氬，將反應(yīng)室1內(nèi)維持在氬的非活性氣體氣氛的大氣壓附近的壓力，從而進(jìn)行以下的微粒制造工序。為了促進(jìn)材料的還原，也可以從氣體供給裝置27經(jīng)由氣體供給管14、15而向反應(yīng)室1內(nèi)混合導(dǎo)入氫氣以及微量的碳化類氣體。

(步驟S3)開始放電。

接下來，為了保持電弧放電(等離子體)的熱，作為一例，在圓筒狀的側(cè)壁內(nèi)部具有未圖示的水冷機(jī)構(gòu)的反應(yīng)室1的側(cè)壁的內(nèi)表面成為被由碳材料形成的絕熱件2覆蓋的構(gòu)造。作為一例，如圖2所示，生成電弧放電的金屬制的電極4在前端沿橫向(例如相對于水平方向抬起5～30°的方向)向反應(yīng)室1內(nèi)突出的狀態(tài)下，在反應(yīng)室1的圓周壁上以60°間隔將6根電極4配置為放射線狀。對于電極4，為了減少金屬材料的蒸發(fā)，雖未具體圖示，然而使冷卻水以及冷卻氣體流經(jīng)內(nèi)部來冷卻金屬電極。

作為一例，各電極4的前端從一個橫向的平面方向朝上抬起5～30°地配置。在第一實施例中，將6根電極4配置為放射狀，然而只要電極數(shù)是6的倍數(shù)，則也可以增加電極根數(shù)、或者不僅配置在相同平面內(nèi)而設(shè)為兩層或三層等多層化的電極配置。通過多層化配置電極4，能夠在鉛垂方向上進(jìn)一步擴(kuò)大作為使材料蒸發(fā)的熱源的電弧放電，從而有利于大量的微粒生成。另外，作為電極4的材料的一例而使用作為高熔點金屬的鎢電極，然而也可以使用由鉭等其他的高熔點金屬或者碳材料構(gòu)成的電極。

如圖1以及圖2所示，在使電弧放電點火時，通過電極驅(qū)動裝置4a使任意的兩根電極4向反應(yīng)室1的中心側(cè)移動。在電弧放電點火后，一邊以向各電極4施加的電流變得恒定的方式進(jìn)行調(diào)節(jié)，一邊通過電極驅(qū)動裝置4a使電極4沿放射線方向(從配置成放射狀的電極4的中心位置朝向外側(cè)的方向)移動，使電極4的前端從電極4的中心位置遠(yuǎn)離至壁附近的位置。由此，例如約10000℃的作為熱等離子體的電弧放電的面積變大，能夠使處理量增加。作為各電極驅(qū)動裝置4a的一例，是通過馬達(dá)使?jié)L珠絲杠正反轉(zhuǎn)，從而使與螺合于滾珠絲杠的螺母構(gòu)件連結(jié)的電極4沿軸向進(jìn)退的驅(qū)動裝置。在本實施例中，以利用多個電極4的電弧放電而形成的熱等離子體為例進(jìn)行了說明，然而也可以采用使用了4MHz或者13.56MHz等高頻電源的感應(yīng)耦合型等離子體(ICP等離子體)。

(步驟S4)對材料進(jìn)行加熱。

接下來，如上所述，當(dāng)在反應(yīng)室1內(nèi)開始電弧放電31時，從反應(yīng)室1排出的氣體變得高溫。在通過材料加熱循環(huán)裝置80的循環(huán)泵22將該變得高溫而從反應(yīng)室1排出的氣體經(jīng)由氣體配管20從反應(yīng)室1向反應(yīng)室1的后級運(yùn)送，并通過溫度調(diào)節(jié)器25進(jìn)行了溫度調(diào)節(jié)后，經(jīng)由流量調(diào)節(jié)器26并通過材料供給裝置10與氣體供給管14、15而再次返回反應(yīng)室1。此時，通過高溫的氣體與材料供給裝置10中設(shè)置的材料顆粒30直接接觸，能夠加熱材料顆粒30。

并且，通過材料加熱循環(huán)裝置80的循環(huán)泵22的驅(qū)動，從而將由熱等離子體在反應(yīng)室1內(nèi)加熱后的氣體通過氣體配管20以及在氣體材料供給口12的鉛垂方向的下側(cè)設(shè)有開口的氣體供給管14供給。通過像這樣供給氣體，能夠直至到達(dá)電弧放電31而對材料顆粒30進(jìn)行加熱、或者能夠減慢材料顆粒30的溫度降低速度。由此，能夠在保持材料顆粒30的加熱溫度的狀態(tài)下向電弧放電31導(dǎo)入，因此能夠提高蒸發(fā)效率。

(步驟S5)開始材料供給。

接下來，當(dāng)材料供給裝置10的材料顆粒30的溫度達(dá)到所期望的溫度后，與通過熱等離子體加熱后的氣體一起開始材料顆粒30的供給。加熱溫度也取決于材料顆粒30的種類，然而優(yōu)選為100℃以上且小于材料顆粒30的熔點的0.8倍的溫度。通過將加熱溫度設(shè)為100℃以上，能夠使附著于材料顆粒30的水成分蒸發(fā)，從而提高材料顆粒30的流動性，能夠進(jìn)行材料顆粒30的穩(wěn)定供給。另外，有這樣的報告：材料顆粒30的流動性相對于材料顆粒30的熔點在0.6倍以上且小于0.8倍的溫度范圍內(nèi)較佳，在0.8倍以上的溫度下變得惡化。因此，優(yōu)選材料顆粒30的加熱溫度小于投入的材料顆粒30的熔點的0.8倍。

作為一例，成為微粒32的原料的材料顆粒30使用約16微米的硅粉末，且設(shè)置在材料供給裝置10內(nèi)。在第一實施例中使用了16微米的顆粒，然而雖然也取決于等離子體的條件，但只要是大于1微米且在100微米以下的粒徑，即能夠通過熱等離子體蒸發(fā)而制造納米級的微粒32。若使用粒徑大于100微米的材料顆粒30，則有時會無法使材料顆粒30完全蒸發(fā)，從而導(dǎo)致生成的微粒32變大。作為一例，材料供給裝置10能夠使用局部流動式粉末供給裝置。在該局部流動式粉末供給裝置中，通過載氣的流量與導(dǎo)入材料顆粒30的容器的轉(zhuǎn)速來控制材料顆粒30的供給量，從而能夠以恒定的比例向材料供給管11運(yùn)送作為粉末材料的材料顆粒30。作為材料供給裝置10的其他的示例，存在利用激光等對粉末材料的表面與噴嘴之間的距離進(jìn)行控制的表面仿形式粉末供給器、或者從料斗等向槽供給定量的粉末材料且進(jìn)行吸引的定量式粉末供給器等?？梢允褂萌我环绞降姆勰┎牧瞎┙o裝置，根據(jù)供給的粉末材料的量而區(qū)分使用。

(步驟S6)形成微粒。

接下來，如圖1所示，將加熱后的材料顆粒30與加熱了的氣體一起從材料供給裝置10向材料供給管11運(yùn)送，從材料供給管11的上端的材料供給口12與氣體一起向反應(yīng)室1內(nèi)導(dǎo)入。與氣體一起導(dǎo)入至反應(yīng)室1內(nèi)的材料顆粒30在通過電弧放電31的內(nèi)部時，蒸發(fā)或者氣化(以下，代表性地稱為“蒸發(fā)”。)，從而材料顆粒30氣化。此時，由于使用加熱后的材料顆粒30，因此與未加熱材料顆粒30時相比，為了使材料顆粒30上升至沸點以上的溫度所需的能量更小。由此，與不加熱的情況相比，在通過材料供給裝置10預(yù)先加熱材料顆粒30的情況下，處理效率提高，能夠使更多的顆粒蒸發(fā)。

由于因電弧放電31的熱而產(chǎn)生的上升氣流或者來自氣體供給管14的氣流，使材料顆粒30蒸發(fā)而成的材料氣體在反應(yīng)室1內(nèi)上升，在從電弧放電31的區(qū)域脫離的瞬間，材料氣體急劇冷卻，從而生成球狀的微粒32。在材料供給管11的下部周圍的罩13上，設(shè)有用于將材料顆粒30或者通過電弧放電31生成的微粒32沿恒定方向(朝向鉛垂方向的上方)運(yùn)送的多根氣體供給管14，從氣體供給管14將氣氛氣體沿所述恒定方向(朝向鉛垂方向的上方)供給。材料供給管11以及材料供給口12設(shè)有未圖示的加熱機(jī)構(gòu)以防止材料顆粒30冷卻，且設(shè)置在比多個電極4的中心位置靠鉛垂方向的下側(cè)的位置。特別是，材料供給口12的上端的材料供給口12以位于比電弧放電31的區(qū)域靠下方的位置的方式配置。

另外，一般對材料顆粒30所供給的位置的電弧放電31而言，材料顆粒30的蒸發(fā)吸收等離子體的熱量，因此材料顆粒30蒸發(fā)后的位置的電弧放電的溫度下降。以往，在向一般的感應(yīng)耦合型等離子體(ICP)炬等的連續(xù)放電中連續(xù)地投入材料顆粒30的情況下，因材料顆粒30的蒸發(fā)導(dǎo)致等離子體的溫度下降，無法使材料顆粒30完全蒸發(fā)，從而生成較大的微粒，導(dǎo)致粒徑分布惡化。另外，為了制造具有期望的粒徑的微粒32、或者使制造出的微粒32的粒徑分布優(yōu)化，只好限制材料顆粒30的投入量，從而導(dǎo)致處理量降低。

對此，由在第一實施例中使用的多個電極4生成的電弧放電31將能夠供給相位互不相同的電力、例如使相位錯開60°的60Hz的電力的交流電源5分別用作多個電極4的電源。因此，放電成為脈沖狀，始終能夠生成高溫的熱等離子體。

電弧放電31或者ICP炬等熱等離子體是粘性氣體，因此若不是具有某種速度的材料顆粒30，則無法進(jìn)入電弧放電31中而無法被處理。在材料供給裝置10以及材料供給口12設(shè)置在電弧放電31的鉛垂方向的下側(cè)，從電弧放電31的鉛垂方向的下側(cè)供給材料粒子30的本裝置中，被電弧放電31彈出的未處理的材料粒子30因重力而向鉛垂方向的下側(cè)落下，從而能夠與位于電弧放電31的上方且被處理后的微粒32可靠地分離。這些未處理的材料顆粒30在反應(yīng)室1的底部且在材料供給口12的下側(cè)設(shè)置的未處理材料貯存部16中存積。該未處理材料貯存部16中存積的材料也能夠向材料供給裝置10返回而再利用，從而能夠提高材料利用效率。

(步驟S7)停止放電，回收微粒。

接下來，如圖1所示，通過來自氣體供給管14的氣體的氣流或者來自氣體供給管15的冷卻氣體的氣流，使得由電弧放電31生成且比重力輕的微粒32被微?；厥詹?回收。雖然未圖示，然而在微?；厥詹?內(nèi)安裝有能夠?qū)θ我獾奈⒘Ｖ睆揭陨线M(jìn)行分級的旋流器、和能夠?qū)ζ谕奈⒘＿M(jìn)行回收的袋式過濾器。對用于回收微粒的袋式過濾器而言，為了使高溫的氣體循環(huán)，作為一例，可以采用使用耐熱性高的二氧化硅纖維的過濾器。另外，在將回收的微粒向大氣導(dǎo)出時，有可能起火，因此在包含1％左右的大氣(含氧的氣體)的氣氛下放置幾小時后，進(jìn)行緩慢氧化處理而向大氣中導(dǎo)出。由此，硅微粒的表面例如以1～2納米程度的厚度氧化，從而能夠安全地導(dǎo)出。通過這些所述的工序，能夠從袋式過濾器回收例如10～300納米的硅微粒。

在第一實施例中，對制造硅(Si)的納米級的微粒的方法進(jìn)行了說明，然而也可以將鎳(Ni)、銀(Ag)或銅(Cu)等金屬或者玻璃(SiO₂)、氮化硅(SiN)、氧化鋁(Al₂O₃)等無機(jī)類的材料作為微粒生成用材料來生成微粒。另外，也可以通過與向反應(yīng)室1導(dǎo)入的氣體反應(yīng)，從而例如利用硅材料來生成一氧化硅(SiO_x：x＝1～1.6)、氮化硅(SiN_x：x＝0.1～1.3)或者碳化硅(SiC_x)的微粒。此外，也可以用于生成由內(nèi)側(cè)具有硅的核、外側(cè)被氧化鋁或碳化硅等覆蓋那樣的多種材料構(gòu)成的復(fù)合材料。

另外，如圖1所示，在氣體的循環(huán)中，在循環(huán)泵22的后級安裝有氣體分壓分析裝置23與氣體分壓調(diào)節(jié)器24，用于使用兩種以上的氣體的情況。作為一例，為了促進(jìn)還原反應(yīng)，有時向通常使用的氬氣中添加氫氣而進(jìn)行處理。作為一例，氣體分壓分析裝置23使用四極質(zhì)譜分析裝置(QMS)。QMS通過在前端安裝的纖絲使通過氣體配管20而來的氣體的一部分離子化，通過對四極施加電場，能夠使質(zhì)量不同的離子分離。因此，能夠把握向氣體分壓分析裝置23導(dǎo)入的氣體中的氣體的種類，能夠估算各氣體種類的分壓。根據(jù)該氣體分壓分析裝置23的測量結(jié)果，由氣體分壓調(diào)節(jié)器24進(jìn)行調(diào)節(jié)，以使微粒制造條件下設(shè)定的氣體分壓(例如氬與氫的比例)成為恒定。在通過氣體分壓分析裝置23得到的氣體分壓測量的結(jié)果是偏離了所期望的設(shè)定的氣體分壓的情況下，通過氣體分壓調(diào)節(jié)器24從與氣體分壓調(diào)節(jié)器24連接的氣體供給裝置27追加不足的氣體，從而進(jìn)行控制以使氣體分壓(例如氬與氫的比例)成為恒定。由此，能夠進(jìn)行長時間且穩(wěn)定的處理。

作為氣體分壓分析裝置23的一例而使用了QMS，然而也可以使用能夠以光學(xué)的方式分析氣體的種類的傅立葉變換型紅外分光(FTIR)裝置。另外，對使用了兩種氣體的微粒形成進(jìn)行了說明，然而也可以混合3種以上的氣體。例如，在為了使硅材料還原而向氬氣氛中添加少量的氫以及碳化氣體時，還原反應(yīng)得到進(jìn)一步促進(jìn)。在這種情況下，利用所述相同的方法調(diào)節(jié)各氣體的比例，將氣體向材料供給裝置10與氣體供給管14、15供給，也能夠進(jìn)行穩(wěn)定的處理。

根據(jù)所述第一實施方式，利用通過材料加熱循環(huán)裝置80而在氣體配管20內(nèi)循環(huán)的氣體將材料加熱并導(dǎo)入反應(yīng)室1內(nèi)，通過由熱等離子體產(chǎn)生的熱來加熱材料顆粒30，從而能夠減少利用熱等離子體的材料蒸發(fā)所需的能量。因此，熱等離子體導(dǎo)入時的材料顆粒30的蒸發(fā)效率提高，能夠處理大量的材料顆粒。由此，可提供能夠提高微粒的生成量且能夠削減氣體的使用量從而能夠以低成本進(jìn)行生產(chǎn)的微粒制造裝置以及微粒制造方法。

另外，根據(jù)所述第一實施方式，能夠在多根電極4上分別連接交流電源5而生成電弧放電31，因此與其他的方法相比，能夠增大使材料顆粒30蒸發(fā)的電弧放電31所形成的熱等離子體的面積，從而能夠處理大量的材料。

另外，根據(jù)所述第一實施方式，由于對由熱等離子體產(chǎn)生的熱進(jìn)行再利用，因此能量利用效率提高。另外，通過對氣體進(jìn)行再利用能夠降低氣體的使用量，能夠以低成本生產(chǎn)微粒。

另外，根據(jù)所述第一實施方式，通過在氣體的循環(huán)時對氣體種類的分壓進(jìn)行分析，并調(diào)節(jié)氣體分壓，能夠進(jìn)行長時間穩(wěn)定的處理。

需要說明的是，本發(fā)明并不限定于所述實施方式，可以通過其它各種方式來實施。例如，也可以在材料供給裝置10內(nèi)的貯存材料顆粒30的材料貯存部中具備利用電阻加熱而對材料顆粒30進(jìn)行直接加熱的輔助材料加熱機(jī)構(gòu)。例如，在最初驅(qū)動微粒制造裝置而使得在反應(yīng)室1內(nèi)未被充分加熱的氣體在氣體配管20內(nèi)循環(huán)時、或者從氣體供給裝置27向氣體配管20內(nèi)供給氣體時，兩種情況下的氣體的溫度均較低，因此也可以通過輔助材料加熱機(jī)構(gòu)輔助性地加熱氣體。由此，材料顆粒30的溫度控制變得更容易。

需要說明的是，通過適當(dāng)組合所述各種實施方式或變形例中的任意實施方式或者變形例，能夠起到各自所具有的效果。另外，能夠?qū)嵤┓绞奖舜私M合或者將實施例彼此組合或者將實施方式與實施例組合，并且也能夠?qū)⒉煌膶嵤┓绞交蛘邔嵤├械奶卣鞅舜私M合。

工業(yè)實用性

本發(fā)明的微粒制造裝置以及微粒制造方法通過在材料加熱中對來自等離子體的廢熱進(jìn)行再利用，由此能夠高效且大量地處理材料，能夠提高微粒的生成量并且以低成本進(jìn)行生產(chǎn)。因此，本發(fā)明作為在鋰離子二次電池或者陶瓷電容器等迫切期望大量生產(chǎn)的設(shè)備中使用的微粒的微粒制造裝置以及微粒制造方法而有用。