本發(fā)明屬于環(huán)保功能材料領(lǐng)域，涉及一種鈮酸鈉負(fù)載鈮酸鈉光催化劑的新型制備方法，可以降低g-C₃N₄對反應(yīng)體系出水貢獻(xiàn)TOC的值，尤其涉及一種用于處理有機(jī)廢水的光催化材料及其制備方法。

技術(shù)背景

當(dāng)前，伴隨工業(yè)技術(shù)的飛速發(fā)展，人類賴以生存的水資源均受到不同程度的污染，水資源污染已經(jīng)成為世界各國面臨的亟待解決的問題。水中的污染物，特別是有毒有機(jī)污染物的存在，不僅造成環(huán)境污染、生態(tài)破壞，而且嚴(yán)重危害人類健康。這些有機(jī)污染物包括多環(huán)芳烴、多氯聯(lián)苯、農(nóng)藥、環(huán)境干擾素、染料等。

鈮酸鈉是一種經(jīng)典的多功能半導(dǎo)體材料，具備良好的鐵電和光電性能、以及很好的催化性能，一直是各研究領(lǐng)域中的熱點(diǎn)材料。Nb元素屬于第五副族，+5價(jià)最常見，易形成主要由[NbO₆]八面體構(gòu)成。通過和[NbO₆]八面體共用角或共用邊，可以構(gòu)成多種不同形式的鈮酸鹽，對應(yīng)著不同的性能和應(yīng)用范圍。在光催化應(yīng)用中，報(bào)道較多的是鈣鈦礦和鎢青銅結(jié)構(gòu)。其晶體中高度扭曲[NbO₆]八面體能夠高效的分離e^--h⁺對，所以，鈮酸鈉普遍具備很好的光催化性能。鈮酸鈉具備合適的價(jià)帶導(dǎo)帶位置，能夠光解水制氫，也能夠充分地去除有機(jī)污染物。且，鈮酸鈉鈮酸鈉的立方塊結(jié)構(gòu)，尺寸在2微米左右，是很好的光催化劑載體。

氮化碳(g-C₃N₄)中C和N均以sp2雜化，并相間排列，以σ鍵連接成環(huán)，這種環(huán)結(jié)構(gòu)傾向于形成π電子共軛結(jié)構(gòu)，即三嗪環(huán)(C₃N₃)和三-s-三嗪環(huán)(C₆N₇)，這兩種結(jié)構(gòu)是構(gòu)成g-C₃N₄同素異形體的兩種基本結(jié)構(gòu)單元。C₃N₃環(huán)和C₆N₇環(huán)分別以N原子相互連接聚合形成π共軛平面網(wǎng)格，結(jié)構(gòu)中存在離域的π電子，層與層之間以分子力結(jié)合。因此，g-C₃N₄顯示出優(yōu)異的電子傳輸和催化性能。但也因?yàn)閷优c層之間是分子力結(jié)合，所以氮化碳納米片容易在反應(yīng)過程中剝層，從而提高了出水TOC。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明目的是克服現(xiàn)有技術(shù)不足，提供一種g-C₃N₄負(fù)載NaNbO₃光催化劑的制備方法，降低光催化體系反應(yīng)出水TOC。

本發(fā)明的目的可以通過以下方法實(shí)現(xiàn)：

(1)NaNbO₃粉末制備：2mmol Nb₂O₅粉末添加到10mL 8mol/L的NaOH溶液中，并攪拌10分鐘。攪拌之后把溶液裝到15mL的特氟龍高溫釜中，在200℃下加熱24小時(shí)。加熱完成之后，取出水熱釜，自然冷卻。取出釜內(nèi)沉淀，用去純水和酒精洗滌數(shù)遍，在70℃下脫水干燥12小時(shí)。

(2)將100g尿素溶解到400ml酒精噻吩混合溶液(v:v＝80:20)。

(3)將20gNaNbO₃粉末溶解于上述溶液中，攪拌溶解48h，隨后在70度下烘干。

(4)將步驟(3)烘干得到的樣品放入坩堝中，并加入2g硫脲，放置在馬弗爐內(nèi)，以10℃/min的速率升溫，加熱至700℃，保溫6小時(shí)，然后自然降溫至室溫，坩堝內(nèi)淡黃色的粉末。即可把g-C₃N₄成功鉚合到NaNbO₃表面。

本發(fā)明的有益效果是：

(1)g-C₃N₄鉚合在NaNbO₃表面以后，可以增大比表面積，更有利于吸附有機(jī)物，可以直接將吸附的有機(jī)污染物分解為無害的物質(zhì)(如二氧化碳、水等)，分解后該水處理劑可以重復(fù)利用。

(2)g-C₃N₄被均勻固定在NaNbO₃表面，可以阻止g-C₃N₄納米片分層剝離，從而降低g-C₃N₄在光催化反應(yīng)過程中對于反應(yīng)體系的TOC貢獻(xiàn)值。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1

將2mmol Nb₂O₅粉末添加到10mL 8mol/L的NaOH溶液中，并攪拌10分鐘。攪拌之后把溶液裝到15mL的特氟龍高溫釜中，在200℃下加熱24小時(shí)。加熱完成之后，取出水熱釜，自然冷卻。取出釜內(nèi)沉淀，用去純水和酒精洗滌數(shù)遍，在70℃下脫水干燥12小時(shí)；將100g尿素溶解到400ml酒精噻吩混合溶液(v:v＝80:20)；將20g NaNbO₃粉末溶解于上述溶液中，攪拌溶解48h，隨后在70度下烘干；將上述烘干得到的樣品放入坩堝中，并加入2g硫脲，放置在馬弗爐內(nèi)，以10℃/min的速率升溫，加熱至700℃，保溫6小時(shí)，然后自然降溫至室溫，即得到樣品。

將得到的催化劑0.5g加入到400mL濃度為50mg/L的Orange II廢水中，在300w汞燈照射下，反應(yīng)80分鐘，TOC去除率為87.3％。

實(shí)施例2

將2mmol Nb₂O₅粉末添加到10mL 8mol/L的NaOH溶液中，并攪拌10分鐘。攪拌之后把溶液裝到15mL的特氟龍高溫釜中，在200℃下加熱24小時(shí)。加熱完成之后，取出水熱釜，自然冷卻。取出釜內(nèi)沉淀，用去純水和酒精洗滌數(shù)遍，在70℃下脫水干燥12小時(shí)；將100g尿素溶解到400ml酒精噻吩混合溶液(v:v＝80:20)；將20g NaNbO₃粉末溶解于上述溶液中，攪拌溶解48h，隨后在70度下烘干；將上述烘干得到的樣品放入坩堝中，并加入2g硫脲，放置在馬弗爐內(nèi)，以10℃/min的速率升溫，加熱至700℃，保溫6小時(shí)，然后自然降溫至室溫，即得到樣品。

將得到的催化劑0.5g加入到400mL濃度為50mg/L的Orange II廢水中，在300w汞燈照射下，反應(yīng)80分鐘，TOC去除率為89.5％。

實(shí)施例3

將2mmol Nb₂O₅粉末添加到10mL 8mol/L的NaOH溶液中，并攪拌10分鐘。攪拌之后把溶液裝到15mL的特氟龍高溫釜中，在200℃下加熱24小時(shí)。加熱完成之后，取出水熱釜，自然冷卻。取出釜內(nèi)沉淀，用去純水和酒精洗滌數(shù)遍，在70℃下脫水干燥12小時(shí)；將100g尿素溶解到400ml酒精噻吩混合溶液(v:v＝80:20)；將20g NaNbO₃粉末溶解于上述溶液中，攪拌溶解48h，隨后在70度下烘干；將上述烘干得到的樣品放入坩堝中，并加入2g硫脲，放置在馬弗爐內(nèi)，以10℃/min的速率升溫，加熱至700℃，保溫6小時(shí)，然后自然降溫至室溫，即得到樣品。

將得到的催化劑0.5g加入到400mL濃度為50mg/L的Orange II廢水中，在300w汞燈照射下，反應(yīng)80分鐘，TOC去除率為90.3％。

實(shí)施例4

將2mmol Nb₂O₅粉末添加到10mL 8mol/L的NaOH溶液中，并攪拌10分鐘。攪拌之后把溶液裝到15mL的特氟龍高溫釜中，在200℃下加熱24小時(shí)。加熱完成之后，取出水熱釜，自然冷卻。取出釜內(nèi)沉淀，用去純水和酒精洗滌數(shù)遍，在70℃下脫水干燥12小時(shí)；將100g尿素溶解到400ml酒精噻吩混合溶液(v:v＝80:20)；將20g NaNbO₃粉末溶解于上述溶液中，攪拌溶解48h，隨后在70度下烘干；將上述烘干得到的樣品放入坩堝中，并加入2g硫脲，放置在馬弗爐內(nèi)，以10℃/min的速率升溫，加熱至700℃，保溫6小時(shí)，然后自然降溫至室溫，即得到樣品。

將得到的催化劑0.5g加入到400mL濃度為50mg/L的Orange II廢水中，在300w汞燈照射下，反應(yīng)80分鐘，TOC去除率為87.5％。