技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種金屬過濾介質(zhì),尤其是涉及一種納米級(jí)多孔金屬過濾介質(zhì)及其制備方法。本發(fā)明制備簡(jiǎn)單，工藝參數(shù)容易控制，其產(chǎn)品結(jié)構(gòu)和性質(zhì)非常適用于用作空氣凈化元件或口罩濾心，用于有效隔離pm2.5，所得產(chǎn)品生物相容性好，且可進(jìn)行再生清潔，可塑性強(qiáng)，輕盈柔軟，而且不易損壞，持久耐用，可任意彎曲，可調(diào)整性強(qiáng)，用作口罩濾芯能更好的貼合臉型結(jié)構(gòu)。
背景技術(shù)：
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目前，我國目前多數(shù)使用的是以玻璃纖維或熔噴纖維無紡布為濾芯的空氣過濾器，但由于其纖維間的孔隙較大，通常在5～25μm，難以實(shí)現(xiàn)對(duì)pm2.5污染物的高效過濾，且使用過程中微小顆粒會(huì)進(jìn)入纖維膜內(nèi)部而堵塞氣流路徑，導(dǎo)致空氣阻力升高，因而抗污能力弱、使用周期短、易造成二次污染等。采用高效低阻過濾材料制成過濾器加強(qiáng)對(duì)環(huán)境空氣中顆粒物的阻擋，是解決這個(gè)問題的有效途徑。
鈦鎳形狀記憶合金是一種強(qiáng)度高、耐腐蝕、生物相容性好、醫(yī)用前景廣泛的功能性材料。它在低溫相變形后，只需提高溫度(20～300℃)就能恢復(fù)母相所記憶的形狀，其伸縮率大于20％，疲勞壽命逾百次，阻尼特性比普通的彈簧高10倍，在生物工程、航天等領(lǐng)域內(nèi)應(yīng)用廣泛。作為多孔tini合金的制備方法,粉末冶金法在合成多孔合金的同時(shí),還能得到形狀復(fù)雜且用傳統(tǒng)方法加工困難的組件,減少加工工序,能一次性獲得目標(biāo)形狀的產(chǎn)品。但是,ti、ni化合時(shí)放出的熱量會(huì)使壓坯局部溫度升高而在壓坯中產(chǎn)生液相,容易導(dǎo)致合金的致密化,因此要求燒結(jié)時(shí)升溫速度十分緩慢,由此使得粉末燒結(jié)法很難得到高孔隙度、較大尺寸的多孔鈦鎳合金。
本發(fā)明采用模板法結(jié)合粉末冶金法，采用羰基ni粉,及氫化鈦粉制備鈦鎳合金多孔過濾膜，羰基ni粉可進(jìn)一步提高合金的強(qiáng)度和記憶性能，通過添加tih2可提高合金中的孔隙分布均勻性,減小燒結(jié)過程中生坯尺寸變化出現(xiàn)的各向異性,改善合金的記憶性能,以聚乙烯醇縮丁醛液為模板劑，將羰基ni粉及氫化鈦混合粉形成預(yù)制膜，真空燒結(jié)下模板劑在中溫段分解，產(chǎn)物以氣態(tài)形式逸出，這樣可避免原始粉末密集分布而導(dǎo)致散熱不均。預(yù)制膜在持續(xù)控溫?zé)Y(jié)下形成鈦鎳合金多孔過濾膜，所得膜材料開孔隙率范圍在60％～80％(體積分?jǐn)?shù)),孔隙小于5μm。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
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本發(fā)明涉及一種多孔金屬過濾膜及其制備方法，為多層鈦鎳合金薄膜組合結(jié)構(gòu)，單層厚度10～30μm，層數(shù)可根據(jù)氣體滲透系數(shù)調(diào)節(jié)。該方法制得的過濾膜厚度可在0.05～0.2mm內(nèi)調(diào)節(jié)，與現(xiàn)有技術(shù)相比，該濾膜強(qiáng)度高，柔韌性極好，多維孔道結(jié)構(gòu)下滲透系數(shù)高，平均孔徑100～500nm，其特殊的niti合金多孔骨架彈性好，遇外力扭轉(zhuǎn)可自動(dòng)恢復(fù)。其產(chǎn)品結(jié)構(gòu)和性質(zhì)非常適用于用作空氣凈化元件或口罩濾心，用于有效隔離pm2.5，所得產(chǎn)品生物相容性好，且可進(jìn)行再生清潔，可塑性強(qiáng)，輕盈柔軟，持久耐用。本發(fā)明采用模板法結(jié)合粉末冶金法，采用羰基ni粉,及氫化鈦粉制備鈦鎳合金多孔過濾膜，與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明方法制備過程簡(jiǎn)單，工藝參數(shù)容易控制，適宜于大規(guī)模生產(chǎn)。
本發(fā)明所包含的技術(shù)方案包括以下幾個(gè)步驟：
1.鈦鎳合金預(yù)制膜漿料的制備：
在氮?dú)夥障拢瑢⒏呒凈驶嚪?中位徑5～8μm)及超細(xì)氫化鈦粉(中位徑5～10μm)按比例混合。將混合粉按質(zhì)量比(10～30wt.％)以聚乙烯醇縮丁醛液(溶劑為乙醇)配合成成膜漿料。
2.鈦鎳合金預(yù)制膜覆膜過程：
設(shè)計(jì)生膜厚度及面積，取成膜漿料用成膜器在石英平板表面覆膜，在氮?dú)夥障蚂o置干燥，形成單層鈦鎳合金預(yù)制膜；根據(jù)滲透系數(shù)需要，可待上層預(yù)制膜干燥后繼續(xù)進(jìn)行第二層或多層覆膜過程。
3.真空燒結(jié)制備多層鈦鎳合金過濾膜：
在真空環(huán)境下，將鈦鎳合金預(yù)制膜置于燒結(jié)爐中控溫?zé)Y(jié)，為了控制成品中tini相的比例，高溫至930℃，得到多層鈦鎳合金過濾膜。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明采用粉末冶金法，通過覆膜原料比，及燒結(jié)技術(shù)參數(shù)的精確控制，制備多層鈦鎳合金過濾膜，本發(fā)明通過設(shè)計(jì)元素粉擴(kuò)散及燒結(jié)相變過程，可控制成品中具有形狀恢復(fù)功能的馬氏體含量，以及孔隙及孔道結(jié)構(gòu)分布。本發(fā)明還具有以下優(yōu)勢(shì)：1.濾膜強(qiáng)度高，柔韌性極好，多維孔道結(jié)構(gòu)下滲透系數(shù)高。2.制備過程可控，利用了粉末冶金法兼模板法近凈成形的優(yōu)勢(shì)，值得工業(yè)化推廣；3.工藝簡(jiǎn)易，成本低。
附圖說明
圖1為本發(fā)明多層鈦鎳合金過濾膜結(jié)構(gòu)示意圖。
實(shí)施例
在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，將高純羰基鎳粉(中位徑6.7μm)及超細(xì)氫化鈦粉(中位徑5.2μm)按質(zhì)量比55：45在v型混料器下混合12小時(shí)；取分子量為32000的聚乙烯醇縮丁醛8.0g，以無水乙醇80ml在40℃下超聲溶解，磁力攪拌35min；取混合粉20g，按質(zhì)量比(14.8wt.％)以聚乙烯醇縮丁醛液配合成成膜漿料，在磁力攪拌80min。取膜漿料6g，調(diào)節(jié)成膜器壓力為0.8kpa，在石英平板表面均勻覆膜，膜表面無氣泡后轉(zhuǎn)移至氮?dú)夥罩校?0℃靜置干燥4.5小時(shí)，形成單層鈦鎳合金預(yù)制膜；以硬脂酸鋅間隔，繼續(xù)進(jìn)行第二層及第三層覆膜過程。等上層生膜干燥后，控制速度脫膜，置入真空燒結(jié)爐中進(jìn)行燒結(jié)合金化。升溫速度控制為4℃/min，在180℃時(shí)保溫50min脫除體系吸附水，在500℃時(shí)保溫60min，750℃時(shí)保溫180min，860℃保溫120min，930℃保溫120min，得到多層鈦鎳合金過濾膜。由x射線衍射測(cè)試分析，合金過濾膜由tini,ti2ni,tini3三相組成；開孔隙率65％；經(jīng)測(cè)試，此三層復(fù)式過濾膜n2滲透通量為1280m3·kpa-1·h-1，平均孔徑1.4μm；在pm2.5濃度為250～320μg/m3環(huán)境中模擬呼吸測(cè)試至n2滲透通量為680m3·kpa-1·h-1，此時(shí)顆粒物聚積濾膜，經(jīng)超聲波清潔再生，顆粒物順利從濾膜內(nèi)脫除，測(cè)得濾膜透氣性能沒有明顯變化，可重復(fù)使用。