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      一種硬水過濾濾料的制作方法

      文檔序號:11495681閱讀:360來源:國知局
      本申請為專利號201610925042.5,申請日為2016年10月30日,發(fā)明名稱為“一種內嵌式濾盒水杯”的分案申請。本發(fā)明涉及一種硬水過濾濾料,屬于日常生活領域。
      背景技術
      :水是人類賴以生存的重要條件,也是人體的重要組成部分,因此飲用水的硬度與人體的健康關系極為密切。水的硬度是指溶解在水中的鹽類物質的含量即鈣鹽與鎂鹽含量的多少,它是表示水質的一個重要指標。鈣、鎂離子的質量總和相當于10mgcao或7.19mgmgo稱之為1“度(°)”。規(guī)定8度(°)以下為軟水,8~16度(°)為中水,16度(°)以上為硬水,30度(°)以上為極硬水。雖然鈣和鎂都是人體必需的元素,但飲用硬度過高的水可引起腹瀉等胃腸道疾病,同時高硬度水也不利于人們生活中的烹飪及洗滌,因此水質總硬度的監(jiān)測非常重要,水杯是日常生活中人們常用的工具,但一般的水杯不具有過濾硬水中的鈣鎂離子,需要一種凈化硬水效果好的濾料。技術實現要素:針對上述現有技術存在的問題,本發(fā)明提供一種硬水過濾濾料,凈化水效果好。為了實現上述目的,本發(fā)明采用的技術方案是:一種硬水過濾濾料,其特征在于,是以硅酸鈉、十六烷基三甲基溴化銨、乙二胺四乙酸鈉,硝酸銪等原料通過磁化,超聲波震蕩等改性手段制備出的eu-kit-1分子篩。2.根據權利要求1所述的一種硬水過濾濾料,其特征在于,制備方法如下:步驟1、首先將硅酸鈉和十六烷基三甲基溴化銨,乙二胺四乙酸鈉在超聲波震蕩下100℃油浴超聲3h除雜;步驟2、將0.05mol硅酸鈉,0.1mol乙二胺四乙酸鈉和0.1mol十六烷基三甲基溴化銨加入到100ml去離子水中磁力攪拌油浴加熱100℃3h;步驟3、然后在經過微波處理2h;步驟4、將上述溶液通過引流器倒入聚四氟乙烯為內襯的反應釜中,然后將反應釜放入到高壓反應釜里于373k恒溫24h后冷卻,用2mol/l的氫氧化鈉調節(jié)混合物的ph為10.5~11.0,恒溫2次晶化;步驟5、取出晶化物后用蒸餾水反復洗滌至濾液的ph為7,自然晾干,然后在813k、n2氣氛中焙燒1h,再于空氣中焙燒6h得nakit-1粉體;步驟6、將nakit-1粉體用0.1mol/l的hno3溶液進行酸洗,控制hno3溶液與nakit-1粉體的質量比為10:1,室溫磁力攪拌0.5h,真空泵過濾,用蒸餾水洗滌至濾液的ph為7,110℃下真空干燥箱烘干制得kit-1分子篩;步驟7、將0.01mol硝酸銪在超聲波震蕩下除雜,然后溶解在200ml去離子水中,通過浸漬法將eu元素浸漬到kit-1分子篩中;步驟8、然后在離心分離機下離心分離,真空旋轉蒸發(fā)器除水,真空干燥箱110℃干燥,最后在馬弗爐中充足空氣氛圍下550℃煅燒10h,得到分子篩eu-kit-1。本發(fā)明的濾料為特殊工藝制備的eu-kit-1分子篩濾料,能夠有效過濾鈣鎂離子,其凈化效果好。具體實施方式一種硬水過濾濾料,采用正十六胺(hda),甲基三甲氧基硅烷(mtmos),硝酸鈀,異丙醇,正硅酸乙酯(teos)乙醇等原料通過磁化,超聲波震蕩等改性手段制備,具體的制備方法如下:實施例1制取硝酸銪,硅酸鈉摩爾比1:5的樣。0.01mol硝酸銪,0.05mol硅酸鈉,0.1mol十六烷基三甲基溴化銨,0.1mol乙二胺四乙酸鈉,2mol/l的氫氧化鈉,0.1mol/l的硝酸,300ml去離子水。步驟1、首先將硅酸鈉和十六烷基三甲基溴化銨,乙二胺四乙酸鈉在超聲波震蕩下100℃油浴超聲3h除雜;步驟2、將0.05mol硅酸鈉,0.1mol乙二胺四乙酸鈉和0.1mol十六烷基三甲基溴化銨加入到100ml去離子水中磁力攪拌油浴加熱100℃3h;步驟3、然后在經過微波處理2h;步驟4、將上述溶液通過引流器倒入聚四氟乙烯為內襯的反應釜中,然后將反應釜放入到高壓反應釜里于373k恒溫24h后冷卻,用2mol/l的氫氧化鈉調節(jié)混合物的ph為10.5~11.0,恒溫2次晶化;步驟5、取出晶化物后用蒸餾水反復洗滌至濾液的ph為7,自然晾干,然后在813k、n2氣氛中焙燒1h,再于空氣中焙燒6h得nakit-1粉體;步驟6、將nakit-1粉體用0.1mol/l的hno3溶液進行酸洗,控制hno3溶液與nakit-1粉體的質量比為10:1,室溫磁力攪拌0.5h,真空泵過濾,用蒸餾水洗滌至濾液的ph為7,110℃下真空干燥箱烘干制得kit-1分子篩;步驟7、將0.01mol硝酸銪在超聲波震蕩下除雜,然后溶解在200ml去離子水中,通過浸漬法將eu元素浸漬到kit-1分子篩中;步驟8、然后在離心分離機下離心分離,真空旋轉蒸發(fā)器除水,真空干燥箱110℃干燥,最后在馬弗爐中充足空氣氛圍下550℃煅燒10h,得到分子篩eu-kit-1。實施例2制取硝酸銪,硅酸鈉摩爾比1:6的樣。0.01mol硝酸銪,0.06mol硅酸鈉,0.1mol十六烷基三甲基溴化銨,0.1mol乙二胺四乙酸鈉,2mol/l的氫氧化鈉,0.1mol/l的硝酸,300ml去離子水。步驟1、首先將硅酸鈉和十六烷基三甲基溴化銨,乙二胺四乙酸鈉在超聲波震蕩下100℃油浴超聲3h除雜;步驟2、將0.06mol硅酸鈉,0.1mol乙二胺四乙酸鈉和0.1mol十六烷基三甲基溴化銨加入到100ml去離子水中磁力攪拌油浴加熱100℃3h;步驟3、然后在經過微波處理2h;步驟4、將上述溶液通過引流器倒入聚四氟乙烯為內襯的反應釜中,然后將反應釜放入到高壓反應釜里于373k恒溫24h后冷卻,用2mol/l的氫氧化鈉調節(jié)混合物的ph為10.5~11.0,恒溫2次晶化;步驟5、取出晶化物后用蒸餾水反復洗滌至濾液的ph為7,自然晾干,然后在813k、n2氣氛中焙燒1h,再于空氣中焙燒6h得nakit-1粉體;步驟6、將nakit-1粉體用0.1mol/l的hno3溶液進行酸洗,控制hno3溶液與nakit-1粉體的質量比為10:1,室溫磁力攪拌0.5h,真空泵過濾,用蒸餾水洗滌至濾液的ph為7,110℃下真空干燥箱烘干制得kit-1分子篩;步驟7、將0.01mol硝酸銪在超聲波震蕩下除雜,然后溶解在200ml去離子水中,通過浸漬法將eu元素浸漬到kit-1分子篩中;步驟8、然后在離心分離機下離心分離,真空旋轉蒸發(fā)器除水,真空干燥箱110℃干燥,最后在馬弗爐中充足空氣氛圍下550℃煅燒10h,得到分子篩eu-kit-1。實施例3制取硝酸銪,硅酸鈉摩爾比1:7的樣。0.01mol硝酸銪,0.07mol硅酸鈉,0.1mol十六烷基三甲基溴化銨,0.1mol乙二胺四乙酸鈉,2mol/l的氫氧化鈉,0.1mol/l的硝酸,300ml去離子水。步驟1、首先將硅酸鈉和十六烷基三甲基溴化銨,乙二胺四乙酸鈉在超聲波震蕩下100℃油浴超聲3h除雜;步驟2、將0.07mol硅酸鈉,0.1mol乙二胺四乙酸鈉和0.1mol十六烷基三甲基溴化銨加入到100ml去離子水中磁力攪拌油浴加熱100℃3h;步驟3、然后在經過微波處理2h;步驟4、將上述溶液通過引流器倒入聚四氟乙烯為內襯的反應釜中,然后將反應釜放入到高壓反應釜里于373k恒溫24h后冷卻,用2mol/l的氫氧化鈉調節(jié)混合物的ph為10.5~11.0,恒溫2次晶化;步驟5、取出晶化物后用蒸餾水反復洗滌至濾液的ph為7,自然晾干,然后在813k、n2氣氛中焙燒1h,再于空氣中焙燒6h得nakit-1粉體;步驟6、將nakit-1粉體用0.1mol/l的hno3溶液進行酸洗,控制hno3溶液與nakit-1粉體的質量比為10:1,室溫磁力攪拌0.5h,真空泵過濾,用蒸餾水洗滌至濾液的ph為7,110℃下真空干燥箱烘干制得kit-1分子篩;步驟7、將0.01mol硝酸銪在超聲波震蕩下除雜,然后溶解在200ml去離子水中,通過浸漬法將eu元素浸漬到kit-1分子篩中;步驟8、然后在離心分離機下離心分離,真空旋轉蒸發(fā)器除水,真空干燥箱110℃干燥,最后在馬弗爐中充足空氣氛圍下550℃煅燒10h,得到分子篩eu-kit-1。實施例4制取硝酸銪,硅酸鈉摩爾比1:8的樣。0.01mol硝酸銪,0.08mol硅酸鈉,0.1mol十六烷基三甲基溴化銨,0.1mol乙二胺四乙酸鈉,2mol/l的氫氧化鈉,0.1mol/l的硝酸,300ml去離子水。步驟1、首先將硅酸鈉和十六烷基三甲基溴化銨,乙二胺四乙酸鈉在超聲波震蕩下100℃油浴超聲3h除雜;步驟2、將0.08mol硅酸鈉,0.1mol乙二胺四乙酸鈉和0.1mol十六烷基三甲基溴化銨加入到100ml去離子水中磁力攪拌油浴加熱100℃3h;步驟3、然后在經過微波處理2h;步驟4、將上述溶液通過引流器倒入聚四氟乙烯為內襯的反應釜中,然后將反應釜放入到高壓反應釜里于373k恒溫24h后冷卻,用2mol/l的氫氧化鈉調節(jié)混合物的ph為10.5~11.0,恒溫2次晶化;步驟5、取出晶化物后用蒸餾水反復洗滌至濾液的ph為7,自然晾干,然后在813k、n2氣氛中焙燒1h,再于空氣中焙燒6h得nakit-1粉體;步驟6、將nakit-1粉體用0.1mol/l的hno3溶液進行酸洗,控制hno3溶液與nakit-1粉體的質量比為10:1,室溫磁力攪拌0.5h,真空泵過濾,用蒸餾水洗滌至濾液的ph為7,110℃下真空干燥箱烘干制得kit-1分子篩;步驟7、將0.01mol硝酸銪在超聲波震蕩下除雜,然后溶解在200ml去離子水中,通過浸漬法將eu元素浸漬到kit-1分子篩中;步驟8、然后在離心分離機下離心分離,真空旋轉蒸發(fā)器除水,真空干燥箱110℃干燥,最后在馬弗爐中充足空氣氛圍下550℃煅燒10h,得到分子篩eu-kit-1。實施例5制取硝酸銪,硅酸鈉摩爾比1:9的樣。0.01mol硝酸銪,0.09mol硅酸鈉,0.1mol十六烷基三甲基溴化銨,0.1mol乙二胺四乙酸鈉,2mol/l的氫氧化鈉,0.1mol/l的硝酸,300ml去離子水。步驟1、首先將硅酸鈉和十六烷基三甲基溴化銨,乙二胺四乙酸鈉在超聲波震蕩下100℃油浴超聲3h除雜;步驟2、將0.09mol硅酸鈉,0.1mol乙二胺四乙酸鈉和0.1mol十六烷基三甲基溴化銨加入到100ml去離子水中磁力攪拌油浴加熱100℃3h;步驟3、然后在經過微波處理2h;步驟4、將上述溶液通過引流器倒入聚四氟乙烯為內襯的反應釜中,然后將反應釜放入到高壓反應釜里于373k恒溫24h后冷卻,用2mol/l的氫氧化鈉調節(jié)混合物的ph為10.5~11.0,恒溫2次晶化;步驟5、取出晶化物后用蒸餾水反復洗滌至濾液的ph為7,自然晾干,然后在813k、n2氣氛中焙燒1h,再于空氣中焙燒6h得nakit-1粉體;步驟6、將nakit-1粉體用0.1mol/l的hno3溶液進行酸洗,控制hno3溶液與nakit-1粉體的質量比為10:1,室溫磁力攪拌0.5h,真空泵過濾,用蒸餾水洗滌至濾液的ph為7,110℃下真空干燥箱烘干制得kit-1分子篩;步驟7、將0.01mol硝酸銪在超聲波震蕩下除雜,然后溶解在200ml去離子水中,通過浸漬法將eu元素浸漬到kit-1分子篩中;步驟8、然后在離心分離機下離心分離,真空旋轉蒸發(fā)器除水,真空干燥箱110℃干燥,最后在馬弗爐中充足空氣氛圍下550℃煅燒10h,得到分子篩eu-kit-1。實施例6制取硝酸銪,硅酸鈉摩爾比1:10的樣。0.01mol硝酸銪,0.1mol硅酸鈉,0.1mol十六烷基三甲基溴化銨,0.1mol乙二胺四乙酸鈉,2mol/l的氫氧化鈉,0.1mol/l的硝酸,300ml去離子水。步驟1、首先將硅酸鈉和十六烷基三甲基溴化銨,乙二胺四乙酸鈉在超聲波震蕩下100℃油浴超聲3h除雜;步驟2、將0.1mol硅酸鈉,0.1mol乙二胺四乙酸鈉和0.1mol十六烷基三甲基溴化銨加入到100ml去離子水中磁力攪拌油浴加熱100℃3h;步驟3、然后在經過微波處理2h;步驟4、將上述溶液通過引流器倒入聚四氟乙烯為內襯的反應釜中,然后將反應釜放入到高壓反應釜里于373k恒溫24h后冷卻,用2mol/l的氫氧化鈉調節(jié)混合物的ph為10.5~11.0,恒溫2次晶化;步驟5、取出晶化物后用蒸餾水反復洗滌至濾液的ph為7,自然晾干,然后在813k、n2氣氛中焙燒1h,再于空氣中焙燒6h得nakit-1粉體;步驟6、將nakit-1粉體用0.1mol/l的hno3溶液進行酸洗,控制hno3溶液與nakit-1粉體的質量比為10:1,室溫磁力攪拌0.5h,真空泵過濾,用蒸餾水洗滌至濾液的ph為7,110℃下真空干燥箱烘干制得kit-1分子篩;步驟7、將0.01mol硝酸銪在超聲波震蕩下除雜,然后溶解在200ml去離子水中,通過浸漬法將eu元素浸漬到kit-1分子篩中;步驟8、然后在離心分離機下離心分離,真空旋轉蒸發(fā)器除水,真空干燥箱110℃干燥,最后在馬弗爐中充足空氣氛圍下550℃煅燒10h,得到分子篩eu-kit-1。實施例7制取硝酸銪,硅酸鈉摩爾比1:11的樣。0.01mol硝酸銪,0.11mol硅酸鈉,0.1mol十六烷基三甲基溴化銨,0.1mol乙二胺四乙酸鈉,2mol/l的氫氧化鈉,0.1mol/l的硝酸,300ml去離子水。步驟1、首先將硅酸鈉和十六烷基三甲基溴化銨,乙二胺四乙酸鈉在超聲波震蕩下100℃油浴超聲3h除雜;步驟2、將0.11mol硅酸鈉,0.1mol乙二胺四乙酸鈉和0.1mol十六烷基三甲基溴化銨加入到100ml去離子水中磁力攪拌油浴加熱100℃3h;步驟3、然后在經過微波處理2h;步驟4、將上述溶液通過引流器倒入聚四氟乙烯為內襯的反應釜中,然后將反應釜放入到高壓反應釜里于373k恒溫24h后冷卻,用2mol/l的氫氧化鈉調節(jié)混合物的ph為10.5~11.0,恒溫2次晶化;步驟5、取出晶化物后用蒸餾水反復洗滌至濾液的ph為7,自然晾干,然后在813k、n2氣氛中焙燒1h,再于空氣中焙燒6h得nakit-1粉體;步驟6、將nakit-1粉體用0.1mol/l的hno3溶液進行酸洗,控制hno3溶液與nakit-1粉體的質量比為10:1,室溫磁力攪拌0.5h,真空泵過濾,用蒸餾水洗滌至濾液的ph為7,110℃下真空干燥箱烘干制得kit-1分子篩;步驟7、將0.01mol硝酸銪在超聲波震蕩下除雜,然后溶解在200ml去離子水中,通過浸漬法將eu元素浸漬到kit-1分子篩中;步驟8、然后在離心分離機下離心分離,真空旋轉蒸發(fā)器除水,真空干燥箱110℃干燥,最后在馬弗爐中充足空氣氛圍下550℃煅燒10h,得到分子篩eu-kit-1。實施例8制取硝酸銪,硅酸鈉摩爾比1:12的樣。0.01mol硝酸銪,0.12mol硅酸鈉,0.1mol十六烷基三甲基溴化銨,0.1mol乙二胺四乙酸鈉,2mol/l的氫氧化鈉,0.1mol/l的硝酸,300ml去離子水。步驟1、首先將硅酸鈉和十六烷基三甲基溴化銨,乙二胺四乙酸鈉在超聲波震蕩下100℃油浴超聲3h除雜;步驟2、將0.12mol硅酸鈉,0.1mol乙二胺四乙酸鈉和0.1mol十六烷基三甲基溴化銨加入到100ml去離子水中磁力攪拌油浴加熱100℃3h;步驟3、然后在經過微波處理2h;步驟4、將上述溶液通過引流器倒入聚四氟乙烯為內襯的反應釜中,然后將反應釜放入到高壓反應釜里于373k恒溫24h后冷卻,用2mol/l的氫氧化鈉調節(jié)混合物的ph為10.5~11.0,恒溫2次晶化;步驟5、取出晶化物后用蒸餾水反復洗滌至濾液的ph為7,自然晾干,然后在813k、n2氣氛中焙燒1h,再于空氣中焙燒6h得nakit-1粉體;步驟6、將nakit-1粉體用0.1mol/l的hno3溶液進行酸洗,控制hno3溶液與nakit-1粉體的質量比為10:1,室溫磁力攪拌0.5h,真空泵過濾,用蒸餾水洗滌至濾液的ph為7,110℃下真空干燥箱烘干制得kit-1分子篩;步驟7、將0.01mol硝酸銪在超聲波震蕩下除雜,然后溶解在200ml去離子水中,通過浸漬法將eu元素浸漬到kit-1分子篩中;步驟8、然后在離心分離機下離心分離,真空旋轉蒸發(fā)器除水,真空干燥箱110℃干燥,最后在馬弗爐中充足空氣氛圍下550℃煅燒10h,得到分子篩eu-kit-1。實施例9制取硝酸銪,硅酸鈉摩爾比1:13的樣。0.01mol硝酸銪,0.13mol硅酸鈉,0.1mol十六烷基三甲基溴化銨,0.1mol乙二胺四乙酸鈉,2mol/l的氫氧化鈉,0.1mol/l的硝酸,300ml去離子水。步驟1、首先將硅酸鈉和十六烷基三甲基溴化銨,乙二胺四乙酸鈉在超聲波震蕩下100℃油浴超聲3h除雜;步驟2、將0.13mol硅酸鈉,0.1mol乙二胺四乙酸鈉和0.1mol十六烷基三甲基溴化銨加入到100ml去離子水中磁力攪拌油浴加熱100℃3h;步驟3、然后在經過微波處理2h;步驟4、將上述溶液通過引流器倒入聚四氟乙烯為內襯的反應釜中,然后將反應釜放入到高壓反應釜里于373k恒溫24h后冷卻,用2mol/l的氫氧化鈉調節(jié)混合物的ph為10.5~11.0,恒溫2次晶化;步驟5、取出晶化物后用蒸餾水反復洗滌至濾液的ph為7,自然晾干,然后在813k、n2氣氛中焙燒1h,再于空氣中焙燒6h得nakit-1粉體;步驟6、將nakit-1粉體用0.1mol/l的hno3溶液進行酸洗,控制hno3溶液與nakit-1粉體的質量比為10:1,室溫磁力攪拌0.5h,真空泵過濾,用蒸餾水洗滌至濾液的ph為7,110℃下真空干燥箱烘干制得kit-1分子篩;步驟7、將0.01mol硝酸銪在超聲波震蕩下除雜,然后溶解在200ml去離子水中,通過浸漬法將eu元素浸漬到kit-1分子篩中;步驟8、然后在離心分離機下離心分離,真空旋轉蒸發(fā)器除水,真空干燥箱110℃干燥,最后在馬弗爐中充足空氣氛圍下550℃煅燒10h,得到分子篩eu-kit-1。實施例10制取硝酸銪,硅酸鈉摩爾比1:14的樣。0.01mol硝酸銪,0.14mol硅酸鈉,0.1mol十六烷基三甲基溴化銨,0.1mol乙二胺四乙酸鈉,2mol/l的氫氧化鈉,0.1mol/l的硝酸,300ml去離子水。步驟1、首先將硅酸鈉和十六烷基三甲基溴化銨,乙二胺四乙酸鈉在超聲波震蕩下100℃油浴超聲3h除雜;步驟2、將0.14mol硅酸鈉,0.1mol乙二胺四乙酸鈉和0.1mol十六烷基三甲基溴化銨加入到100ml去離子水中磁力攪拌油浴加熱100℃3h;步驟3、然后在經過微波處理2h;步驟4、將上述溶液通過引流器倒入聚四氟乙烯為內襯的反應釜中,然后將反應釜放入到高壓反應釜里于373k恒溫24h后冷卻,用2mol/l的氫氧化鈉調節(jié)混合物的ph為10.5~11.0,恒溫2次晶化;步驟5、取出晶化物后用蒸餾水反復洗滌至濾液的ph為7,自然晾干,然后在813k、n2氣氛中焙燒1h,再于空氣中焙燒6h得nakit-1粉體;步驟6、將nakit-1粉體用0.1mol/l的hno3溶液進行酸洗,控制hno3溶液與nakit-1粉體的質量比為10:1,室溫磁力攪拌0.5h,真空泵過濾,用蒸餾水洗滌至濾液的ph為7,110℃下真空干燥箱烘干制得kit-1分子篩;步驟7、將0.01mol硝酸銪在超聲波震蕩下除雜,然后溶解在200ml去離子水中,通過浸漬法將eu元素浸漬到kit-1分子篩中;步驟8、然后在離心分離機下離心分離,真空旋轉蒸發(fā)器除水,真空干燥箱110℃干燥,最后在馬弗爐中充足空氣氛圍下550℃煅燒10h,得到分子篩eu-kit-1。實施例11制取硝酸銪,硅酸鈉摩爾比1:15的樣。0.01mol硝酸銪,0.15mol硅酸鈉,0.1mol十六烷基三甲基溴化銨,0.1mol乙二胺四乙酸鈉,2mol/l的氫氧化鈉,0.1mol/l的硝酸,300ml去離子水。步驟1、首先將硅酸鈉和十六烷基三甲基溴化銨,乙二胺四乙酸鈉在超聲波震蕩下100℃油浴超聲3h除雜;步驟2、將0.15mol硅酸鈉,0.1mol乙二胺四乙酸鈉和0.1mol十六烷基三甲基溴化銨加入到100ml去離子水中磁力攪拌油浴加熱100℃3h;步驟3、然后在經過微波處理2h;步驟4、將上述溶液通過引流器倒入聚四氟乙烯為內襯的反應釜中,然后將反應釜放入到高壓反應釜里于373k恒溫24h后冷卻,用2mol/l的氫氧化鈉調節(jié)混合物的ph為10.5~11.0,恒溫2次晶化;步驟5、取出晶化物后用蒸餾水反復洗滌至濾液的ph為7,自然晾干,然后在813k、n2氣氛中焙燒1h,再于空氣中焙燒6h得nakit-1粉體;步驟6、將nakit-1粉體用0.1mol/l的hno3溶液進行酸洗,控制hno3溶液與nakit-1粉體的質量比為10:1,室溫磁力攪拌0.5h,真空泵過濾,用蒸餾水洗滌至濾液的ph為7,110℃下真空干燥箱烘干制得kit-1分子篩;步驟7、將0.01mol硝酸銪在超聲波震蕩下除雜,然后溶解在200ml去離子水中,通過浸漬法將eu元素浸漬到kit-1分子篩中;步驟8、然后在離心分離機下離心分離,真空旋轉蒸發(fā)器除水,真空干燥箱110℃干燥,最后在馬弗爐中充足空氣氛圍下550℃煅燒10h,得到分子篩eu-kit-1。實施例12制取硝酸銪,硅酸鈉摩爾比1:16的樣。0.01mol硝酸銪,0.16mol硅酸鈉,0.1mol十六烷基三甲基溴化銨,0.1mol乙二胺四乙酸鈉,2mol/l的氫氧化鈉,0.1mol/l的硝酸,300ml去離子水。步驟1、首先將硅酸鈉和十六烷基三甲基溴化銨,乙二胺四乙酸鈉在超聲波震蕩下100℃油浴超聲3h除雜;步驟2、將0.16mol硅酸鈉,0.1mol乙二胺四乙酸鈉和0.1mol十六烷基三甲基溴化銨加入到100ml去離子水中磁力攪拌油浴加熱100℃3h;步驟3、然后在經過微波處理2h;步驟4、將上述溶液通過引流器倒入聚四氟乙烯為內襯的反應釜中,然后將反應釜放入到高壓反應釜里于373k恒溫24h后冷卻,用2mol/l的氫氧化鈉調節(jié)混合物的ph為10.5~11.0,恒溫2次晶化;步驟5、取出晶化物后用蒸餾水反復洗滌至濾液的ph為7,自然晾干,然后在813k、n2氣氛中焙燒1h,再于空氣中焙燒6h得nakit-1粉體;步驟6、將nakit-1粉體用0.1mol/l的hno3溶液進行酸洗,控制hno3溶液與nakit-1粉體的質量比為10:1,室溫磁力攪拌0.5h,真空泵過濾,用蒸餾水洗滌至濾液的ph為7,110℃下真空干燥箱烘干制得kit-1分子篩;步驟7、將0.01mol硝酸銪在超聲波震蕩下除雜,然后溶解在200ml去離子水中,通過浸漬法將eu元素浸漬到kit-1分子篩中;步驟8、然后在離心分離機下離心分離,真空旋轉蒸發(fā)器除水,真空干燥箱110℃干燥,最后在馬弗爐中充足空氣氛圍下550℃煅燒10h,得到分子篩eu-kit-1。實施例13制取硝酸銪,硅酸鈉摩爾比1:17的樣。0.01mol硝酸銪,0.17mol硅酸鈉,0.1mol十六烷基三甲基溴化銨,0.1mol乙二胺四乙酸鈉,2mol/l的氫氧化鈉,0.1mol/l的硝酸,300ml去離子水。步驟1、首先將硅酸鈉和十六烷基三甲基溴化銨,乙二胺四乙酸鈉在超聲波震蕩下100℃油浴超聲3h除雜;步驟2、將0.17mol硅酸鈉,0.1mol乙二胺四乙酸鈉和0.1mol十六烷基三甲基溴化銨加入到100ml去離子水中磁力攪拌油浴加熱100℃3h;步驟3、然后在經過微波處理2h;步驟4、將上述溶液通過引流器倒入聚四氟乙烯為內襯的反應釜中,然后將反應釜放入到高壓反應釜里于373k恒溫24h后冷卻,用2mol/l的氫氧化鈉調節(jié)混合物的ph為10.5~11.0,恒溫2次晶化;步驟5、取出晶化物后用蒸餾水反復洗滌至濾液的ph為7,自然晾干,然后在813k、n2氣氛中焙燒1h,再于空氣中焙燒6h得nakit-1粉體;步驟6、將nakit-1粉體用0.1mol/l的hno3溶液進行酸洗,控制hno3溶液與nakit-1粉體的質量比為10:1,室溫磁力攪拌0.5h,真空泵過濾,用蒸餾水洗滌至濾液的ph為7,110℃下真空干燥箱烘干制得kit-1分子篩;步驟7、將0.01mol硝酸銪在超聲波震蕩下除雜,然后溶解在200ml去離子水中,通過浸漬法將eu元素浸漬到kit-1分子篩中;步驟8、然后在離心分離機下離心分離,真空旋轉蒸發(fā)器除水,真空干燥箱110℃干燥,最后在馬弗爐中充足空氣氛圍下550℃煅燒10h,得到分子篩eu-kit-1。實施例14制取硝酸銪,硅酸鈉摩爾比1:18的樣。0.01mol硝酸銪,0.18mol硅酸鈉,0.1mol十六烷基三甲基溴化銨,0.1mol乙二胺四乙酸鈉,2mol/l的氫氧化鈉,0.1mol/l的硝酸,300ml去離子水。步驟1、首先將硅酸鈉和十六烷基三甲基溴化銨,乙二胺四乙酸鈉在超聲波震蕩下100℃油浴超聲3h除雜;步驟2、將0.05mol硅酸鈉,0.1mol乙二胺四乙酸鈉和0.1mol十六烷基三甲基溴化銨加入到100ml去離子水中磁力攪拌油浴加熱100℃3h;步驟3、然后在經過微波處理2h;步驟4、將上述溶液通過引流器倒入聚四氟乙烯為內襯的反應釜中,然后將反應釜放入到高壓反應釜里于373k恒溫24h后冷卻,用2mol/l的氫氧化鈉調節(jié)混合物的ph為10.5~11.0,恒溫2次晶化;步驟5、取出晶化物后用蒸餾水反復洗滌至濾液的ph為7,自然晾干,然后在813k、n2氣氛中焙燒1h,再于空氣中焙燒6h得nakit-1粉體;步驟6、將nakit-1粉體用0.1mol/l的hno3溶液進行酸洗,控制hno3溶液與nakit-1粉體的質量比為10:1,室溫磁力攪拌0.5h,真空泵過濾,用蒸餾水洗滌至濾液的ph為7,110℃下真空干燥箱烘干制得kit-1分子篩;步驟7、將0.01mol硝酸銪在超聲波震蕩下除雜,然后溶解在200ml去離子水中,通過浸漬法將eu元素浸漬到kit-1分子篩中;步驟8、然后在離心分離機下離心分離,真空旋轉蒸發(fā)器除水,真空干燥箱110℃干燥,最后在馬弗爐中充足空氣氛圍下550℃煅燒10h,得到分子篩eu-kit-1。對照例1制取硝酸銪,硅酸鈉摩爾比1:11的樣。0.01mol硝酸銪,0.11mol硅酸鈉,0.1mol十六烷基三甲基溴化銨,0.1mol乙二胺四乙酸鈉,2mol/l的氫氧化鈉,0.1mol/l的硝酸,300ml去離子水。步驟1、首先將硅酸鈉和十六烷基三甲基溴化銨,乙二胺四乙酸鈉在普通震蕩下100℃油浴超聲3h除雜;步驟2、將0.11mol硅酸鈉,0.1mol乙二胺四乙酸鈉和0.1mol十六烷基三甲基溴化銨加入到100ml去離子水中磁力攪拌油浴加熱100℃3h;步驟3、然后在經過微波處理2h;步驟4、將上述溶液通過引流器倒入聚四氟乙烯為內襯的反應釜中,然后將反應釜放入到高壓反應釜里于373k恒溫24h后冷卻,用2mol/l的氫氧化鈉調節(jié)混合物的ph為10.5~11.0,恒溫2次晶化;步驟5、取出晶化物后用蒸餾水反復洗滌至濾液的ph為7,自然晾干,然后在813k、n2氣氛中焙燒1h,再于空氣中焙燒6h得nakit-1粉體;步驟6、將nakit-1粉體用0.1mol/l的hno3溶液進行酸洗,控制hno3溶液與nakit-1粉體的質量比為10:1,室溫磁力攪拌0.5h,真空泵過濾,用蒸餾水洗滌至濾液的ph為7,110℃下真空干燥箱烘干制得kit-1分子篩;步驟7、將0.01mol硝酸銪在普通震蕩下除雜,然后溶解在200ml去離子水中,通過浸漬法將eu元素浸漬到kit-1分子篩中;步驟8、然后在離心分離機下離心分離,真空旋轉蒸發(fā)器除水,真空干燥箱110℃干燥,最后在馬弗爐中充足空氣氛圍下550℃煅燒10h,得到分子篩eu-kit-1。對照例2制取硝酸銪,硅酸鈉摩爾比1:11的樣。0.01mol硝酸銪,0.11mol硅酸鈉,0.1mol十六烷基三甲基溴化銨,0.1mol乙二胺四乙酸鈉,2mol/l的氫氧化鈉,0.1mol/l的硝酸,300ml去離子水。步驟1、首先將硅酸鈉和十六烷基三甲基溴化銨,乙二胺四乙酸鈉在超聲波震蕩下100℃油浴超聲3h除雜;步驟2、將0.11mol硅酸鈉,0.1mol乙二胺四乙酸鈉和0.1mol十六烷基三甲基溴化銨加入到100ml去離子水中普通攪拌油浴加熱100℃3h;步驟3、然后在經過微波處理2h;步驟4、將上述溶液通過引流器倒入聚四氟乙烯為內襯的反應釜中,然后將反應釜放入到高壓反應釜里于373k恒溫24h后冷卻,用2mol/l的氫氧化鈉調節(jié)混合物的ph為10.5~11.0,恒溫2次晶化;步驟5、取出晶化物后用蒸餾水反復洗滌至濾液的ph為7,自然晾干,然后在813k、n2氣氛中焙燒1h,再于空氣中焙燒6h得nakit-1粉體;步驟6、將nakit-1粉體用0.1mol/l的hno3溶液進行酸洗,控制hno3溶液與nakit-1粉體的質量比為10:1,室溫普通攪拌0.5h,真空泵過濾,用蒸餾水洗滌至濾液的ph為7,110℃下真空干燥箱烘干制得kit-1分子篩;步驟7、將0.01mol硝酸銪在超聲波震蕩下除雜,然后溶解在200ml去離子水中,通過浸漬法將eu元素浸漬到kit-1分子篩中;步驟8、然后在離心分離機下離心分離,真空旋轉蒸發(fā)器除水,真空干燥箱110℃干燥,最后在馬弗爐中充足空氣氛圍下550℃煅燒10h,得到分子篩eu-kit-1。對照例3制取硝酸銪,硅酸鈉摩爾比1:11的樣。0.01mol硝酸銪,0.11mol硅酸鈉,0.1mol十六烷基三甲基溴化銨,0.1mol乙二胺四乙酸鈉,2mol/l的氫氧化鈉,0.1mol/l的硝酸,300ml去離子水。步驟1、首先將硅酸鈉和十六烷基三甲基溴化銨,乙二胺四乙酸鈉在超聲波震蕩下100℃油浴超聲3h除雜;步驟2、將0.11mol硅酸鈉,0.1mol乙二胺四乙酸鈉和0.1mol十六烷基三甲基溴化銨加入到100ml去離子水中磁力攪拌油浴加熱100℃3h;步驟3、然后在經過微波處理2h;步驟4、將上述溶液通過引流器倒入聚四氟乙烯為內襯的反應釜中,然后將反應釜放入到高壓反應釜里于373k恒溫24h后冷卻,用2mol/l的氫氧化鈉調節(jié)混合物的ph為10.5~11.0,恒溫2次晶化;步驟5、取出晶化物后用蒸餾水反復洗滌至濾液的ph為7,自然晾干,然后在813k、空氣氣氛中焙燒1h,再于空氣中焙燒6h得nakit-1粉體;步驟6、將nakit-1粉體用0.1mol/l的hno3溶液進行酸洗,控制hno3溶液與nakit-1粉體的質量比為10:1,室溫磁力攪拌0.5h,真空泵過濾,用蒸餾水洗滌至濾液的ph為7,110℃下真空干燥箱烘干制得kit-1分子篩;步驟7、將0.01mol硝酸銪在超聲波震蕩下除雜,然后溶解在200ml去離子水中,通過浸漬法將eu元素浸漬到kit-1分子篩中;步驟8、然后在離心分離機下離心分離,真空旋轉蒸發(fā)器除水,真空干燥箱110℃干燥,最后在馬弗爐中充足空氣氛圍下550℃煅燒10h,得到分子篩eu-kit-1。對照例4制取不加eu元素改性的樣。0.11mol硅酸鈉,0.1mol十六烷基三甲基溴化銨,0.1mol乙二胺四乙酸鈉,2mol/l的氫氧化鈉,0.1mol/l的硝酸,300ml去離子水。步驟1、首先將硅酸鈉和十六烷基三甲基溴化銨,乙二胺四乙酸鈉在超聲波震蕩下100℃油浴超聲3h除雜;步驟2、將0.11mol硅酸鈉,0.1mol乙二胺四乙酸鈉和0.1mol十六烷基三甲基溴化銨加入到100ml去離子水中磁力攪拌油浴加熱100℃3h;步驟3、然后在經過微波處理2h;步驟4、將上述溶液通過引流器倒入聚四氟乙烯為內襯的反應釜中,然后將反應釜放入到高壓反應釜里于373k恒溫24h后冷卻,用2mol/l的氫氧化鈉調節(jié)混合物的ph為10.5~11.0,恒溫2次晶化;步驟5、取出晶化物后用蒸餾水反復洗滌至濾液的ph為7,自然晾干,然后在813k、n2氣氛中焙燒1h,再于空氣中焙燒6h得nakit-1粉體;步驟6、將nakit-1粉體用0.1mol/l的hno3溶液進行酸洗,控制hno3溶液與nakit-1粉體的質量比為10:1,室溫磁力攪拌0.5h,真空泵過濾,用蒸餾水洗滌至濾液的ph為7,110℃下真空干燥箱烘干制得kit-1分子篩。濾料吸附凈化自來水效果評價將制得的各種比例的eu-kit-1分子篩水杯統(tǒng)一容積500ml,將同一水龍頭同一時刻取的水倒?jié)M每個水杯,在做一組空白實驗組普通水杯內壁和槽口沒有添加我發(fā)明的分子篩。靜置5min,然后用edta配位滴定法測定飲用水的鈣鎂離子含量,此法簡便快捷、準確可靠,適用于生活飲用水的鈣鎂離子的檢測。表一飲用水的總硬度(以caco3計mg/l),國家標準<450mg/l。組別總硬度實施例1258實施例2301實施例3266實施例4356實施例5341實施例6278實施例798實施例8103實施例9379實施例10331實施例11290實施例12367實施例13312實施例14287對照例1423對照例2399對照例3431對照例4441空白組721實驗結果表明實施例7,8制備的eu-kit-1分子篩用于水杯中吸附飲用水中的鈣鎂離子效果最好,說明硝酸銪,硅酸鈉摩爾比1:11,1:12的時候,這兩種比例下分子篩的酸性位吸附能力強,孔道更加狹窄,各元素之間的協(xié)同作用也是最好,可達到對人體最好的水硬度標準。其它比例下制得的eu-kit-1分子篩用于水杯中有一定的吸附能力但是效果不好。對比實施例7,對比例1,2,3,4可以發(fā)現。不經過超聲波震蕩,磁力攪拌,氮氣氛圍煅燒,或者不加入eu元素制得的eu-kit-1,kit-1分子篩用于水杯吸附凈化自來鈣鎂離子效果不好。當前第1頁12
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