本發(fā)明屬于微膠囊,尤其涉及一種香精微膠囊的生產(chǎn)制備方法及應(yīng)用。
背景技術(shù):
1、微膠囊技術(shù)是一種用成膜材料把固體或液體包覆成微小粒子的技術(shù),其粒徑在毫米、微米,甚至納米的范圍內(nèi)。微膠囊技術(shù)可將物質(zhì)與周圍的環(huán)境隔開,避免光、氧和溫度的影響,同時降低物質(zhì)的揮發(fā)性,提高其穩(wěn)定性,獲得緩釋、控釋的效果。
2、隨著人們生活質(zhì)量的提高,對香精的需求日益增加。而香精的傳統(tǒng)使用方法極易造成香精的浪費,且香精容易氧化、揮發(fā),嚴(yán)重影響其使用性能。因此采用微膠囊技術(shù)制備香精微膠囊,可有效解決上述問題。
3、香精微膠囊通過將香精包裹在高分子壁材內(nèi),使得香精內(nèi)易氧化、易揮發(fā)組分得到屏蔽,減少了其與外界接觸的機會,從而減少了損失和變質(zhì),并能增強緩釋性、延長其保香期,有效改善了香精的有效利用率以及使用效果。目前在食品、醫(yī)藥和紡織等行業(yè),香精微膠囊均得到了廣泛的應(yīng)用。例如在食品領(lǐng)域中,通過制備香精微膠囊,提高了香精的穩(wěn)定性,能更完整地保留其功能特性和風(fēng)味。
4、目前制備微膠囊的方法中,囊壁材料包括β-環(huán)糊精、明膠、阿拉伯膠、麥芽糊精、羧甲基纖維素鈉、海藻酸鈉、殼聚糖等。其中殼聚糖是甲殼質(zhì)經(jīng)脫乙?;玫降囊环N天然陽離子多糖,具有可降解性、良好的成膜性、良好的生物相容性及一定的抗菌性能,且原料易得,價格便宜。鑒于殼聚糖的諸多優(yōu)良性能,以殼聚糖作為食品微膠囊化的囊壁材料的研究越來越多,但普遍存在包埋率不高的問題。
技術(shù)實現(xiàn)思路
1、本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是,克服以上背景技術(shù)中提到的不足和缺陷,提供一種香精微膠囊的生產(chǎn)制備及應(yīng)用方法,制得的香精微膠囊包埋率高,穩(wěn)定性強,在食品、日化用品等領(lǐng)域具有很好的應(yīng)用前景。
2、為解決上述技術(shù)問題,本發(fā)明提出的技術(shù)方案為:
3、一種香精微膠囊的生產(chǎn)制備方法,包括以下步驟:
4、(1)將香精加入乙醇中,攪拌混合后,再加入表面活性劑以及醇胺改性氧化石墨烯,攪拌同時進行超聲處理,得到芯材混合液;將殼聚糖加入醋酸溶液中,攪拌溶解,得到壁材溶液;
5、(2)將芯材混合液加入至壁材溶液中,超聲處理后,加入至外穩(wěn)定劑水溶液中,超聲處理,獲得香精微膠囊懸浮液;
6、所述外穩(wěn)定劑水溶液中的外穩(wěn)定劑為明膠、瓜爾膠中的一種或兩種;
7、(3)將所述香精微膠囊懸浮液進行離心、水洗,再進行真空冷凍干燥,即得所述香精微膠囊。
8、優(yōu)選的,步驟(1)中,制備所述芯材混合液時,香精、表面活性劑、乙醇、醇胺改性氧化石墨烯的質(zhì)量比為1:0.05-0.12:15-20:0.25-0.4;
9、制備所述壁材溶液時,所述殼聚糖、醋酸溶液的質(zhì)量比為1:50-60,所述醋酸溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.9-1.2%。
10、優(yōu)選的,步驟(2)中,所述芯材混合液、壁材溶液、穩(wěn)定劑水溶液的質(zhì)量比為1:2.8-3.6:5-8.5。
11、優(yōu)選的,所述醇胺改性氧化石墨烯的制備方法包括以下步驟:
12、配制濃度為5-10mg/ml的氧化石墨烯溶液,并置于反應(yīng)釜中,然后加入氧化石墨烯溶液質(zhì)量0.5-2‰的氫氧化鈉,攪拌混合30-60min后,再加入氧化石墨烯溶液質(zhì)量1-3%的醇胺,封閉反應(yīng)釜,然后升溫至60-70℃,攪拌反應(yīng)3-6h;再離心、水洗、干燥,即得所述醇胺改性氧化石墨烯。本發(fā)明所用氧化石墨烯均采用hummers法制備得到。
13、優(yōu)選的,所述醇胺為二乙醇胺、三乙醇胺中的一種或兩種。
14、優(yōu)選的,步驟(2)中,所述外穩(wěn)定劑水溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.8-1.3%;所述外穩(wěn)定劑水溶液的制備方法包括以下步驟:向70-80℃的水中加入外穩(wěn)定劑,攪拌溶解,冷卻至室溫,向冷卻至室溫所得的溶液中加入氫氧化鈉溶液,調(diào)節(jié)溶液ph值為8-8.5,即得所述外穩(wěn)定劑水溶液。
15、優(yōu)選的,步驟(1)中,所述香精為醇溶性香精。
16、優(yōu)選的,步驟(1)中,所述表面活性劑為吐溫-60、吐溫-80、司盤-80中的一種或多種。
17、優(yōu)選的,步驟(1)中,攪拌并同時進行超聲處理時,所述攪拌的轉(zhuǎn)速為200-300r/min,所述超聲處理的功率為400-600w,時間為10-20min;
18、步驟(2)中,將芯材混合液加入至壁材溶液中后,所述超聲處理的功率為200-300w,超聲處理的時間為3-4min;加入至外穩(wěn)定劑水溶液中后,所述超聲處理的功率為200-300w,超聲處理的時間為4-5min;
19、步驟(3)中,所述離心的轉(zhuǎn)速為3000-5000r/min,離心時間為6-10min。
20、作為一個總的發(fā)明構(gòu)思,本發(fā)明提供了一種通過上述生產(chǎn)制備方法生產(chǎn)制備得到的香精微膠囊在食品、日化用品、紡織面料或紙中的應(yīng)用。
21、與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明的精進之處為:
22、1、本發(fā)明采用醇胺改性氧化石墨烯與香精共同制備芯材,醇胺改性氧化石墨烯具有大的比表面積和豐富的表面官能團,具有較強的層間吸附性,因此氧化石墨烯能夠作為一種優(yōu)良的載體固定吸附部分香精,且醇胺改性氧化石墨烯豐富的表面官能團還可以與香精形成化學(xué)鍵,增強包埋的穩(wěn)定性,從而有效提升包埋率。且醇胺改性氧化石墨烯表面的含氧官能團能夠與自由基、過氧化物等活性氧物種發(fā)生反應(yīng),因此可進一步增強香精的抗氧化性能。同時醇胺改性氧化石墨烯作為芯材骨架材料,可使香精微膠囊整體結(jié)構(gòu)更加穩(wěn)定。
23、2、本發(fā)明采用醇胺對氧化石墨烯進行改性,通過醇胺對氧化石墨烯表面進行化學(xué)修飾,提升了其表面的親乙醇性能以及氧化石墨烯在以乙醇為溶劑的芯材混合液中的分散性能。結(jié)合表面活性劑以及進行攪拌/超聲處理,可制備得到分散性高的醇胺改性氧化石墨烯芯材混合液,提升香精微膠囊的品質(zhì)。
24、3、本發(fā)明在制備香精微膠囊時,將芯材混合液加入至壁材溶液中超聲處理,再加入至外穩(wěn)定劑水溶液中,可進一步提升香精微膠囊的包埋率,同時還可提升香精微膠囊的結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性,更好的保持其使用效果。且具體的將外穩(wěn)定劑水溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)設(shè)置為0.8-1.3%時,整體效果較佳。
25、4、通過本發(fā)明方法制備得到的香精微膠囊包埋率高,可達到86%以上,且穩(wěn)定性強,40℃下放置8個月結(jié)構(gòu)穩(wěn)定,且所使用的各原料安全性高,在食品、日化用品等領(lǐng)域具有很好的應(yīng)用前景。
1.一種香精微膠囊的生產(chǎn)制備方法,其特征在于,包括以下步驟:
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的香精微膠囊的生產(chǎn)制備方法,其特征在于,步驟(1)中,制備所述芯材混合液時,所述香精、表面活性劑、乙醇、醇胺改性氧化石墨烯的質(zhì)量比為1:0.05-0.12:15-20:0.25-0.4;
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的香精微膠囊的生產(chǎn)制備方法,其特征在于,步驟(2)中,所述芯材混合液、壁材溶液、穩(wěn)定劑水溶液的質(zhì)量比為1:2.8-3.6:5-8.5。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的香精微膠囊的生產(chǎn)制備方法,其特征在于,所述醇胺改性氧化石墨烯的制備方法包括以下步驟:
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的香精微膠囊的生產(chǎn)制備方法,其特征在于,所述醇胺為二乙醇胺、三乙醇胺中的一種或兩種。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的香精微膠囊的生產(chǎn)制備方法,其特征在于,步驟(2)中,所述外穩(wěn)定劑水溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.8-1.3%;所述外穩(wěn)定劑水溶液的制備方法包括以下步驟:向70-80℃的水中加入外穩(wěn)定劑,攪拌溶解,冷卻至室溫,向冷卻至室溫所得的溶液中加入氫氧化鈉溶液,調(diào)節(jié)溶液ph值為8-8.5,即得所述外穩(wěn)定劑水溶液。
7.根據(jù)權(quán)利要求1-6中任一項所述的香精微膠囊的生產(chǎn)制備方法,其特征在于,步驟(1)中,所述香精為醇溶性香精。
8.根據(jù)權(quán)利要求1-6中任一項所述的香精微膠囊的生產(chǎn)制備方法,其特征在于,步驟(1)中,所述表面活性劑為吐溫-60、吐溫-80、司盤-80中的一種或多種。
9.根據(jù)權(quán)利要求1-6中任一項所述的香精微膠囊的生產(chǎn)制備方法,其特征在于,步驟(1)中,攪拌并同時進行超聲處理時,所述攪拌的轉(zhuǎn)速為200-300r/min,所述超聲處理的功率為400-600w,時間為10-20min;
10.一種如權(quán)利要求1-9中任一項所述的生產(chǎn)制備方法生產(chǎn)制備得到的香精微膠囊在食品、日化用品、紡織面料或紙中的應(yīng)用。