本發(fā)明涉及化學合成,更具體地說,本發(fā)明涉及一種阿格列汀的制備工藝及其設備和方法。
背景技術:
1、隨著糖尿病患者數(shù)量的不斷增加,對于治療糖尿病的藥物需求也在持續(xù)增長。阿格列汀作為一種有效的治療ii型糖尿病的藥物,其市場需求日益旺盛。
2、根據(jù)專利文件cn105777709a,本發(fā)明公開了一種阿格列汀的制備工藝。包括以下步驟:1)2-(6-氯-3-甲基-2,4-二氧代-3,4-二氫-2h-嘧啶-1-基甲基)-芐腈(iv)與(r)-3-boc-氨基哌啶在堿存在下以及醇溶劑中發(fā)生取代反應,得到化合物ix,2)用酸脫除所述化合物ix的叔丁氧羰基的保護基,得到阿格列汀(v),其合成路線如下所示:其特征在于,所述步驟1)所用的堿選自無機堿,所用的醇溶劑選自有位阻醇;所述步驟2)所用的酸選自羧酸。本發(fā)明優(yōu)勢在于,在由化合物(iv)到化合物(v)的過程中選用有位阻的醇作為溶劑,能有效避免烯丙位α-cl位與溶劑反應生成雜質;選用酸性較弱的有機羧酸來脫boc保護基,對化合物結構無破壞,且避免了使用對甲苯磺酸,其在低級醇作為溶劑時可能基因毒性雜質的引入。
3、傳統(tǒng)的阿格列汀制備方法存在設備復雜、操作繁瑣、能耗高以及產品質量不穩(wěn)定等問題,因此,開發(fā)一種高效、經濟、環(huán)保的阿格列汀制備工藝及其設備具有重要意義。
4、本發(fā)明針對上述問題,提供了一種新的阿格列汀制備工藝及其設備和方法。通過優(yōu)化反應條件、改進設備結構,實現(xiàn)阿格列汀的高效、經濟、環(huán)保制備,提高了產品質量和生產效率。
技術實現(xiàn)思路
1、為了克服現(xiàn)有技術的上述缺陷,本發(fā)明提供了一種阿格列汀的制備設備和工藝,本發(fā)明所要解決的技術問題是:傳統(tǒng)的阿格列汀制備方法存在設備復雜、操作繁瑣、能耗高以及產品質量不穩(wěn)定等問題,因此,開發(fā)一種高效、經濟、環(huán)保的阿格列汀制備工藝及其設備具有重要意義。
2、為實現(xiàn)上述目的,本發(fā)明提供如下技術方案:包括反應釜,所述反應釜的外壁固定連接有連接管一,所述連接管一的另一端固定連接有蒸餾塔,所述蒸餾塔的外壁固定連接有連接管二,所述連接管二的另一端固定連接有冷凝器,所述冷凝器的外壁固定連接有連接管三,所述連接管三的另一端固定連接有收集器,所述連接管三遠離冷凝器的一端貫穿至收集器的內部,所述反應釜的內部設置有混合結構,所述收集器的內部設置有限位結構,所述限位結構的內部活動連接有篩選罐,所述篩選罐的底部固定連接有離心篩選結構,所述反應釜的頂部固定連接有進料口,所述冷凝器的外壁上方固定連接有冷水進水口,所述收集器的底部固定連接有出料口,所述收集器的前側固定連接有控制面板,所述反應釜的外壁下方固定連接有加熱機構;
3、所述混合結構包括步進電機一,所述步進電機一的底部固定連接有支撐臺,所述支撐臺的底部與反應釜的頂部固定連接,所述步進電機一的輸出端固定連接有齒輪一,所述齒輪一的外壁嚙合連接有齒盤一,所述齒盤一的底部固定連接有攪拌組件。
4、作為本發(fā)明的進一步方案:所述齒盤一的頂部嚙合連接有齒輪二,所述齒輪二的右端固定連接有轉桿一,所述轉桿一的外壁活動連接有支撐套一,所述支撐套一的底部與反應釜的頂部固定連接。
5、作為本發(fā)明的進一步方案:所述轉桿一的另一端固定連接有十字萬向節(jié)一,所述十字萬向節(jié)一的另一端固定連接有轉桿二,所述轉桿二靠近十字萬向節(jié)一的外壁活動連接有支撐套二,所述支撐套二的底部與反應釜的頂部固定連接,所述轉桿二遠離十字萬向節(jié)一的外壁活動連接有支撐套三,所述支撐套三的底部與反應釜的外壁固定連接,所述轉桿二的另一端固定連接有十字萬向節(jié)二,所述十字萬向節(jié)二的另一端固定連接有轉桿三,所述轉桿三靠近十字萬向節(jié)二的外壁活動連接有支撐套四,所述支撐套四的一側與反應釜的外壁固定連接,所述轉桿三的外壁底部活動連接有支撐套五,所述支撐套五的一側固定連接有固定套,所述固定套的內壁與反應釜底部的支撐柱固定連接。
6、作為本發(fā)明的進一步方案:所述齒盤一的下方設置有限位圈一,所述限位圈一的底部固定連接有齒套一,所述反應釜的頂部開設有貫穿至內部的圓形活動孔一,所述限位圈一的外壁與圓形活動孔一的內壁固定連接。
7、作為本發(fā)明的進一步方案:所述攪拌組件包括固定桿一,所述固定桿一的頂部與齒盤一的底部固定連接,所述固定桿一的外壁上方與限位圈一的內壁固定連接,所述固定桿一的外壁下方與齒套一的內壁固定連接,所述固定桿一的底部固定連接有三叉板,所述三叉板三個分叉板的頂部均開設有貫穿至底部的圓形活動孔二,所述圓形活動孔二的內壁活動連接有限位桿一,所述限位桿一的上下兩端均固定連接有齒輪三,上方三個所述齒輪三的外壁與齒套一的外壁嚙合連接。
8、作為本發(fā)明的進一步方案:所述三叉板三個分叉板遠離固定桿一的頂部開設有貫穿至底部的圓形活動孔三,所述圓形活動孔三的內壁活動連接有限位桿二,所述限位桿二的外壁下方固定連接有齒套二,所述齒套二的外壁與下方齒輪三的外壁嚙合連接,所述限位桿二的底部固定連接有連接板,所述連接板遠離限位桿二的頂部開設有貫穿至底部的圓形活動孔四,所述圓形活動孔四的內壁固定連接有固定桿二,所述固定桿二的底部固定連接有攪拌葉,所述三叉板三個分叉板遠離固定桿一的一側均固定連接有弧形板,所述弧形板的底部固定連接有刮板,所述刮板的外壁與反應釜的內壁活動連接。
9、作為本發(fā)明的進一步方案:所述離心篩選結構包括錐型齒一,所述錐型齒一的頂部與轉桿三的底部固定連接,所述錐型齒一的外壁嚙合連接有錐型齒二,所述錐型齒二的右端固定連接有轉桿四,所述轉桿四靠近錐型齒二的外壁活動連接有支撐套六,所述支撐套六的一側與收集器的左側固定連接,所述轉桿四的外壁活動連接有支撐套七,所述支撐套七的一側與收集器的底部固定連接,所述轉桿四的另一端固定連接有錐型齒三,所述錐型齒三的外壁嚙合連接有錐型齒四,所述錐型齒四的后端固定連接有轉桿五,所述轉桿五的外壁活動連接有支撐套八,所述支撐套八的一側與收集器的底部固定連接,所述轉桿五的后端固定連接有齒輪四,所述齒輪四的外壁嚙合連接有齒盤二,所述齒盤二的頂部固定連接有連接軸,所述收集器的底部開設有貫穿至內部的圓形活動孔五,所述連接軸的外壁上方與圓形活動孔五的內壁活動連接。
10、作為本發(fā)明的進一步方案:所述篩選罐包括罐體,所述罐體的底部與連接軸的頂部固定連接,所述罐體外壁的中間位置固定連接有限位圈二,所述罐體外壁的上下兩方開設有多個貫穿至內部的圓形活動孔六,所述圓形活動孔六的內壁固定連接有濾網,所述罐體的頂部開設有貫穿至內部的圓形通孔,所述圓形通孔的內壁與連接管三的外壁活動連接。
11、作為本發(fā)明的進一步方案:所述限位結構包括安裝槽一,所述安裝槽一的內壁固定連接有分隔套,所述分隔套的內壁活動連接有轉軸,所述轉軸的左端固定連接有步進電機二,所述分隔套的頂部固定連接有防護蓋,所述轉軸的右端固定連接有雙向螺紋桿,所述雙向螺紋桿外壁的中間位置活動連接有支撐套九,所述支撐套九的外壁與安裝槽一的內壁固定連接,所述雙向螺紋桿的右端與安裝槽一的內壁轉動連接,所述雙向螺紋桿的外壁螺紋連接有兩個對稱的滑塊,兩個所述滑塊的頂部固定連接有兩個對稱的l形塊,所述l形塊垂直方向的前側固定連接有伸縮塊,兩個所述伸縮塊相互靠近的一側的前后兩方均固定連接有兩個對稱的弧邊梯形塊,所述弧邊梯形塊的斜面開設有兩個矩形槽,所述矩形槽內壁的上下兩側轉動連接有滾輪,兩個所述l形塊頂部相互靠近的一側均固定連接有滑套,兩個所述滑套的內壁活動連接有滑桿,所述滑桿的左右兩端固定連接有安裝槽二,所述安裝槽二、安裝槽一的前側與收集器的后側固定連接,所述收集器內壁的左右兩側均開設有貫穿至內部的矩形活動孔,所述伸縮塊的外壁與矩形活動孔的內壁活動連接,所述滾輪的外壁與限位圈二的外壁活動連接。
12、另外,本發(fā)明還涉及一種阿格列汀的制備工藝及其設備,包括以下步驟:
13、步驟一:將所需的原料通過進料口加入到反應釜中,并關閉進料口以確保反應釜的密閉性,同時,啟動加熱機構,為反應釜內的原料提供所需的反應溫度。
14、步驟二:
15、當反應釜內的溫度達到預設值后,啟動步進電機一,步進電機一帶動齒輪一旋轉,進而通過齒輪一與齒盤一的嚙合連接,驅動齒盤一及其底部的攪拌組件進行旋轉,攪拌組件中的三叉板和攪拌葉在旋轉過程中,有效地將反應釜內的原料進行混合攪拌,確保反應的均勻性和效率。
16、步驟三:
17、隨著反應的進行,反應釜內會產生氣體,這些氣體通過連接管一進入蒸餾塔進行蒸餾分離,蒸餾后的氣體經過連接管二進入冷凝器,在冷凝器中,通過冷水進水口通入的冷水對氣體進行冷卻,使其凝結成液體,凝結后的液體通過連接管三進入收集器。
18、步驟四:
19、在收集器中,液體進入篩選罐,篩選罐通過連接軸與離心篩選結構連接,離心篩選結構通過轉桿三以及齒輪四嚙合連接,當攪拌組件旋轉時,離心篩選結構也隨之旋轉,帶動篩選罐進行離心篩選,篩選后的液體通過濾網進入收集器的底部,而固體雜質則被濾網攔截在篩選罐內。
20、步驟五:
21、在離心篩選過程中,限位結構起到固定篩選罐的作用,通過步進電機二驅動轉軸旋轉,進而帶動雙向螺紋桿旋轉,雙向螺紋桿上的兩個滑塊在螺紋的驅動下相向或相背移動,從而帶動伸縮塊和弧邊梯形塊對篩選罐進行固定或松開,滾輪在限位圈二的外壁上滾動,確保篩選罐在旋轉過程中的穩(wěn)定性及便于拆卸清理。
22、步驟六:
23、經過離心篩選后的液體通過收集器底部的出料口排出,收集并儲存,同時,通過控制面板對設備進行監(jiān)控和調節(jié),確保整個制備過程的順利進行。
24、本發(fā)明的有益效果在于:
25、1、本發(fā)明通過設置有反應釜、蒸餾塔、冷凝器和收集器等組成的制備設備,實現(xiàn)了阿格列汀制備過程中的自動化和連續(xù)化,大大提高了制備效率,同時,通過攪拌組件和離心篩選結構的配合,確保了原料的充分混合和產品的純凈度,有效解決了傳統(tǒng)制備方法中設備復雜、操作繁瑣、能耗高以及產品質量不穩(wěn)定等問題。
26、2、本發(fā)明通過限位結構的設計,實現(xiàn)了篩選罐運作時的穩(wěn)定固定,同時具有便捷拆卸的效果,便于設備的清洗和維護,進一步提高了設備的實用性和使用壽命。