本發(fā)明涉及有機合成，更具體地說，是涉及一種連續(xù)化生產(chǎn)2,4-二氯苯氧乙酸的結(jié)晶裝置和方法。

背景技術(shù)：

1、2,4-d，即2,4-二氯苯氧乙酸，中文別稱2,4-二氯苯氧基乙酸、2,4-d酸，英文通用名稱為2,4-dichlorophenoxyacetic?acid，分子式c8h6cl2o3，結(jié)構(gòu)式為：

2、；

3、1941年美國人r.波科尼發(fā)表了2,4-d的合成方法，1942年p.w.齊默爾曼和a.e.希契科克首次報道2,4-d用作植物生長調(diào)節(jié)劑。1944年美國農(nóng)業(yè)部報道了2,4-d的殺草效果。后因其用量少、成本低而一直是世界主要除草劑品種之一。該產(chǎn)品高成效、毒性小，具有內(nèi)部吸收作用和傳導(dǎo)作用，屬于選擇性激素型除草劑，常用于水稻、小麥、玉米等作物田中防除闊葉雜草；也可防止落花、落果，作為植物生長調(diào)節(jié)劑，刺激作物生長，促進早熟。如今，一般很少使用2,4-ｄ，而是多將其加工成鈉鹽、銨鹽和酯類。其中，酯類的生理活性最高，按等量的2,4-ｄ當(dāng)量計，酯類的藥效比鈉鹽高2~3倍。

4、公開號為cn108467343a中國專利公開了一種2,4-二氯苯氧乙酸的合成方案，其技術(shù)方案如下：將氯乙酸與2,4-二氯苯酚分別與液堿成鹽，成鹽后反應(yīng)得到2,4-二氯苯氧乙酸鈉溶液，酸化過濾得到2,4-二氯苯氧乙酸濕料，烘干得到2,4-二氯苯氧乙酸。公開號為cn106278862a的中國專利公開了一種新的2,4-二氯苯氧乙酸合成方案，其技術(shù)方案如下：以2,4-二氯苯酚、氯乙酸為原料，步驟一（1）2,4-二氯苯酚與無機堿的水溶液回流帶水反應(yīng)，得2,4-二氯酚鹽無水體系；（2）步驟（1）的反應(yīng)液冷卻后，滴加氯乙酸甲酯，回流反應(yīng)，得2,4-二氯苯氧乙酸甲酯；（3）分離、純化及脫溶；（4）2,4-二氯苯氧乙酸甲酯在固體酸催化劑下水解制備2,4-二氯苯氧乙酸。以上兩種技術(shù)方案是目前市場上的主流生產(chǎn)工藝，但大都是間歇或者半連續(xù)生產(chǎn)，均沒有對生產(chǎn)方式和裝置進行闡述，基于現(xiàn)有的生成技術(shù)進行進一步優(yōu)化創(chuàng)新，采取連續(xù)化生產(chǎn)方式，更具有成本優(yōu)勢。

5、綜上，現(xiàn)有生產(chǎn)2,4-二氯苯氧乙酸的工藝均采用間歇的生產(chǎn)方式，存在眾多缺點包括生產(chǎn)周期長，能耗高，操作復(fù)雜，人工勞動量大；而且生產(chǎn)的產(chǎn)品結(jié)晶粒徑差，粉末狀，起粉塵，離心過濾速度慢。

技術(shù)實現(xiàn)思路

1、有鑒于此，本發(fā)明的目的在于提供一種連續(xù)化生產(chǎn)2,4-二氯苯氧乙酸的結(jié)晶裝置和方法，生產(chǎn)效率高，產(chǎn)品穩(wěn)定性好，同時裝置占地面積小；且反應(yīng)精餾連續(xù)化，提高餾分甲醇的濃度，降低了能耗；梯度結(jié)晶連續(xù)化，產(chǎn)品粒徑好，抽濾速度快。

2、本發(fā)明提供了一種連續(xù)化生產(chǎn)2,4-二氯苯氧乙酸的結(jié)晶裝置，包括：

3、預(yù)混單元；所述預(yù)混單元設(shè)有2,4-二氯苯氧乙酸甲酯進口、催化劑的水溶液進口和預(yù)混料出口；

4、與所述預(yù)混料出口相連的水解單元；所述水解單元包括若干組串聯(lián)的水解精餾裝置；所述水解精餾裝置沿進料方向依次設(shè)有泵、精餾柱和水解釜；所述水解單元設(shè)有物料出口；

5、經(jīng)水解釜轉(zhuǎn)料泵與所述物料出口相連的精餾單元；所述精餾單元設(shè)有水進口和水解液出口；

6、與所述水解液出口相連的結(jié)晶單元；所述結(jié)晶單元包括若干組串聯(lián)的結(jié)晶釜；所述結(jié)晶單元設(shè)有結(jié)晶物料出口；

7、與所述結(jié)晶物料出口相連的離心過濾單元。

8、優(yōu)選的，所述預(yù)混單元為預(yù)混釜；所述預(yù)混單元的預(yù)混料出口經(jīng)預(yù)混釜轉(zhuǎn)料泵與第一級精餾柱相連；所述第一級精餾柱中部設(shè)有預(yù)混料進口，上部設(shè)有催化劑的水溶液進口，底部設(shè)有第一精餾物料出口，頂部設(shè)有第一氣相出口。

9、優(yōu)選的，所述連續(xù)化生產(chǎn)2,4-二氯苯氧乙酸的結(jié)晶裝置，還包括：

10、與所述第一氣相出口相連的后處理單元；所述后處理單元包括：

11、餾分接收罐；所述餾分接收罐設(shè)有進料口、尾氣出口和冷凝液出口；所述尾氣出口與尾氣處理單元相連；所述冷凝液出口經(jīng)餾分轉(zhuǎn)料泵采出冷凝液；

12、與所述進料口相連的冷凝器；所述冷凝器設(shè)有與所述第一氣相出口相連的氣相進口。

13、優(yōu)選的，所述水解單元包括4組串聯(lián)的水解精餾裝置；其中包括依次連通的水解一級釜、水解二級釜、水解三級釜和水解四級釜，依次連通的第四級精餾柱、第三級精餾柱、第二級精餾柱和第一級精餾柱；所述第四級精餾柱的氣相進口與所述精餾單元的氣相出口相連。

14、優(yōu)選的，所述水解二級釜經(jīng)第二循環(huán)泵與第二級精餾柱相連；所述水解三級釜經(jīng)第三循環(huán)泵與第三級精餾柱相連；所述水解四級釜經(jīng)第四循環(huán)泵與第四級精餾柱相連。

15、優(yōu)選的，所述精餾單元為精餾塔；所述精餾單元設(shè)有再沸器；所述水解液出口一路經(jīng)精餾塔出料泵與結(jié)晶單元相連，另一路經(jīng)第一循環(huán)泵與再沸器相連。

16、優(yōu)選的，所述結(jié)晶單元包括4組串聯(lián)的結(jié)晶釜；其中包括依次連通的一級結(jié)晶釜、二級結(jié)晶釜、三級結(jié)晶釜和四級結(jié)晶釜；所述一級結(jié)晶釜的進料口與水解液出口相連；所述四級結(jié)晶釜的出料口與離心過濾單元相連。

17、本發(fā)明還提供了一種連續(xù)化生產(chǎn)2,4-二氯苯氧乙酸的結(jié)晶方法，采用上述技術(shù)方案所述的連續(xù)化生產(chǎn)2,4-二氯苯氧乙酸的結(jié)晶裝置，包括以下步驟：

18、a）將2,4-二氯苯氧乙酸甲酯和催化劑的水溶液連續(xù)進入預(yù)混單元進行預(yù)混反應(yīng)，達(dá)到反應(yīng)平衡后，泵入水解單元進行連續(xù)精餾水解反應(yīng)，再經(jīng)精餾，得到水解液；

19、b）將步驟a）得到的水解液進行連續(xù)梯度結(jié)晶，再經(jīng)抽濾，得到2,4-二氯苯氧乙酸。

20、優(yōu)選的，步驟a）中所述2,4-二氯苯氧乙酸甲酯、催化劑的水溶液中的催化劑、催化劑的水溶液中的水的質(zhì)量比為1：（0.12~0.55）：（0.48~1.28）；

21、所述預(yù)混反應(yīng)的溫度為90℃~130℃，時間為1h~5h。

22、優(yōu)選的，步驟b）中所述連續(xù)梯度結(jié)晶的過程具體為：

23、將所述水解液進入結(jié)晶一級釜，控制結(jié)晶一級釜溫度為80℃~95℃，再進入結(jié)晶二級釜，控制結(jié)晶二級釜溫度為60℃~75℃，再進入結(jié)晶三級釜，控制結(jié)晶三級釜溫度為40℃~55℃，再進入結(jié)晶四級釜，控制結(jié)晶四級釜溫度為20℃~35℃。

24、本發(fā)明提供了一種連續(xù)化生產(chǎn)2,4-二氯苯氧乙酸的結(jié)晶裝置和方法；該裝置包括：預(yù)混單元；所述預(yù)混單元設(shè)有2,4-二氯苯氧乙酸甲酯進口、催化劑的水溶液進口和預(yù)混料出口；與所述預(yù)混料出口相連的水解單元；所述水解單元包括若干組串聯(lián)的水解精餾裝置；所述水解精餾裝置沿進料方向依次設(shè)有泵、精餾柱和水解釜；所述水解單元設(shè)有物料出口；經(jīng)水解釜轉(zhuǎn)料泵與所述物料出口相連的精餾單元；所述精餾單元設(shè)有水進口和水解液出口；與所述水解液出口相連的結(jié)晶單元；所述結(jié)晶單元包括若干組串聯(lián)的結(jié)晶釜；所述結(jié)晶單元設(shè)有結(jié)晶物料出口；與所述結(jié)晶物料出口相連的離心過濾單元。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明提供的連續(xù)化生產(chǎn)2,4-二氯苯氧乙酸的結(jié)晶裝置和方法，以2,4-二氯苯氧乙酸酯為原料，通過水解反應(yīng)精餾連續(xù)化和梯度結(jié)晶連續(xù)化，實現(xiàn)整體較好的相互作用，能夠連續(xù)化生產(chǎn)2,4-二氯苯氧乙酸；生產(chǎn)效率高，產(chǎn)品穩(wěn)定性好，同時裝置占地面積小；且反應(yīng)精餾連續(xù)化，提高餾分甲醇的濃度，降低了能耗；梯度結(jié)晶連續(xù)化，產(chǎn)品粒徑好，抽濾速度快。