專利名稱：適用于揮發(fā)性提取介質(zhì)的循環(huán)攪拌超聲破碎浸提裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實(shí)用新型涉及生物工程下游技術(shù)中藥用植物有效成份提取的破碎浸提裝置，特別涉及一種適用于揮發(fā)性提取介質(zhì)的循環(huán)攪拌超聲破碎浸提裝置。
由于藥用植物有效成分大多屬細(xì)胞內(nèi)產(chǎn)物，提取時(shí)往往需要將細(xì)胞進(jìn)行破碎，以使其中的有效成分能夠快速、高效地進(jìn)入提取介質(zhì)，然后再對(duì)提取液進(jìn)行分離純化，制得含藥用有效成分的制品?，F(xiàn)有的機(jī)械或化學(xué)破碎方法均難于取得理想的破碎效果，化學(xué)破碎方法由于破碎過程中伴有化學(xué)反應(yīng)，容易造成被提取物結(jié)構(gòu)性質(zhì)等變化而失去活性，機(jī)械破碎方法又難于將細(xì)胞進(jìn)行有效的破碎，而破碎不好又會(huì)造成有效成分產(chǎn)物在提取介質(zhì)中擴(kuò)散緩慢，增加提取時(shí)間，影響提取收率，增加成本。
將超聲波用于藥用植物有效成分的提取，其作用不但可以有效地將細(xì)胞破碎，促進(jìn)細(xì)胞內(nèi)物質(zhì)釋放，同時(shí)其具有的振動(dòng)作用還強(qiáng)化了溶質(zhì)的擴(kuò)散和傳遞，而且料液對(duì)超聲波能量的有效吸收提高了料液溫度，而有利于藥用植物中有效成分的提取。比如將超聲波用于淀粉的降解，可顯著增加淀粉在水中的溶解度并保留明顯的淀粉特征；應(yīng)用超聲波破碎從大黃中提取蒽醌類成分，超聲波破碎處理10分鐘總提取率可達(dá)95.25％，處理20分鐘總提取率可達(dá)99.82％，而用常規(guī)的煎煮法提取，煎煮3小時(shí)總提取率僅為63.27％，用紙層析及高效液相色譜(HPLC)對(duì)兩種方法提取得到的產(chǎn)物進(jìn)行分析表明超聲波破碎提取對(duì)藥用產(chǎn)物結(jié)構(gòu)無任何影響(郭孝武等，陜西師范大學(xué)學(xué)報(bào)，1991，19(3)，89-90)；從黃連根莖中提取黃連素時(shí)，分別對(duì)超聲波破碎提取的時(shí)間、超聲波頻率及硫酸濃度等進(jìn)行了比較，結(jié)果表明用20kHz超聲波破碎提取30分鐘與浸泡法浸泡提取24小時(shí)的提取率相同(8.12％)，用核磁共振波譜儀對(duì)兩種提取產(chǎn)物進(jìn)行測(cè)試表明超聲波對(duì)黃連素結(jié)構(gòu)無影響(郭孝武等，中國(guó)中藥雜志，1995，20(11)，673-675)；用不同頻率的超聲波從槐米中提取蕓香甙和用熱堿提取—酸沉淀法比較，超聲破碎提取無須加熱，只須用頻率20kHz的超聲波對(duì)提取液處理30分鐘，提取率便可提高47.6％(郭孝武等，陜西師范大學(xué)學(xué)報(bào)，1996，24(1)，50-52)；將超聲波破碎用于從黃連中提取小檗堿的常規(guī)堿性浸泡工藝中，超聲破碎提取30分鐘所得到的小檗堿提取率比堿性浸泡24小時(shí)高50％以上(郭孝武等，陜西師范大學(xué)學(xué)報(bào)，1997，25(1)，47-49)。
海洋面積遼闊，生存環(huán)境特異，海洋植物特別是藻類植物不僅來源豐富，而且具有一些陸地植物所沒有的醫(yī)藥用途。但目前超聲波技術(shù)在海洋藥用植物有效成分提取的研究還較少。鹽藻含有豐富的β-胡蘿卜素，從鹽藻中提取β-胡蘿卜素的首要條件是將鹽藻破碎，使β-胡蘿卜素能夠快速、高效地進(jìn)入提取介質(zhì)中(路德明等，青島海洋大學(xué)學(xué)報(bào)，1992，22(3)，18-22)。在20℃條件下，分別采用超聲波為30kHz、150V，46kHz、105V，46.4kHz、107V，48.2kHz、109V對(duì)鹽藻進(jìn)行破碎提取，通過顯微鏡觀察記數(shù)得到鹽藻的完全破碎率可達(dá)87％。藻膽體是某些藻類的捕光色素，藻膽體的光譜性質(zhì)不僅反映了其組成和結(jié)構(gòu)特征，而且還可以反映藻類物種的差異和進(jìn)化地位。研究藻膽體的光譜性質(zhì)必須得到完整的藻膽體。采用化學(xué)及機(jī)械破碎方法均不能從龍須藻中獲得理想的藻膽體時(shí)，采用頻率為20-50kHz，電壓為60V超聲波破碎處理10分鐘便可將龍須菜細(xì)胞打破，露出內(nèi)囊體，然后將藻膽體從內(nèi)囊體膜上振動(dòng)下來(路德明等，應(yīng)用聲學(xué)，1997，16(1)，47-48)，而得到完整的藻膽體。
由此可以看出，超聲波破碎在藥用植物有效成分的提取中有著極其廣闊的應(yīng)用前景。目前，藥用植物有效成分的提取大都沿用常規(guī)的煎煮法、滲濾法、水蒸氣蒸餾法、有機(jī)溶劑提取及超臨界流體提取法等，但在現(xiàn)有的提取方法中，一直沒有易于放大、高效的提取裝置可供使用。近年來，在實(shí)驗(yàn)室中有將超聲波破碎技術(shù)用于藥用植物有效成分提取的嘗試。其具體做法是將超聲波探頭直接放入裝有藥用植物提取料液的容器中，用超聲波探頭產(chǎn)生的超聲波破碎植物細(xì)胞。但這種將超聲波探頭直接放入裝有藥用植物提取料液容器中的提取裝置存在著超聲場(chǎng)作用范圍小，超聲波有效利用率低，并僅限于實(shí)驗(yàn)室中小規(guī)模間歇式提取操作，難于進(jìn)行工程放大，尤其僅僅適用于提取介質(zhì)為非揮發(fā)性，從而限制了超聲波在藥用植物有效成分提取中的廣泛應(yīng)用。
本實(shí)用新型的目的在于解決目前用揮發(fā)性提取介質(zhì)提取藥用植物有效成分的生產(chǎn)中無易于放大、高效的裝置可供使用的缺陷，克服目前實(shí)驗(yàn)室中將超聲波探頭直接放入裝有藥用植物提取料液的容器中的最原始超聲強(qiáng)化提取存在的超聲場(chǎng)作用范圍小，超聲場(chǎng)有效利用率低，難于工程放大和只能進(jìn)行實(shí)驗(yàn)室的小規(guī)模間歇式操作等缺陷，從工程放大的角度，提供一種可供工業(yè)化生產(chǎn)的適用于揮發(fā)性提取介質(zhì)的循環(huán)攪拌超聲破碎浸提裝置。
本實(shí)用新型的實(shí)施方案如下本實(shí)用新型提供的適用于揮發(fā)性提取介質(zhì)的循環(huán)攪拌超聲破碎浸提裝置主要包括塔體、中心管、超聲波發(fā)生器和攪拌控制裝置，管壁上設(shè)有微循環(huán)孔的中心管同心地位于塔體之中，中心管上、下端分別與塔體上、下端之間留有間隙，超聲波發(fā)生器的超聲波探頭從塔體底端伸進(jìn)并位于中心管內(nèi)，由攪拌控制裝置控制的推進(jìn)式攪拌槳由塔體上端伸入并位于中心管內(nèi)，塔體上部一側(cè)進(jìn)料口上安裝帶密封蓋的液、固進(jìn)料斗，塔體上部另一側(cè)設(shè)有出料口；本實(shí)用新型還包括溫度控制儀，溫度控制儀的溫度探頭和加熱管分別位于中心管之外的塔體中，為了防止提取介質(zhì)揮發(fā)和促進(jìn)提取介質(zhì)回流，還可于液、固進(jìn)料斗的斗頸上套有冷凝管，冷凝管上、下端分別設(shè)有冷凝水出口和冷凝水進(jìn)口，中心管支架將中心管同心地固定在塔體中。使用時(shí)，將經(jīng)粉碎的藥用植物固體顆粒原料和揮發(fā)性液體提取介質(zhì)分別由液、固進(jìn)料斗經(jīng)進(jìn)料口加入塔體內(nèi)，開動(dòng)攪拌控制裝置帶動(dòng)推進(jìn)式攪拌槳推動(dòng)提取料液沿中心管向下流動(dòng)，再分別由中心管與塔底的環(huán)隙中流出，轉(zhuǎn)換方向，沿塔體與中心管之間的環(huán)隙向上流動(dòng)，再由推進(jìn)式攪拌槳推動(dòng)沿中心管向下流動(dòng)，形成循環(huán)流動(dòng)，達(dá)到循環(huán)超聲破碎提取的目的。為了防止提取介質(zhì)揮發(fā)和促進(jìn)提取介質(zhì)回流，還可于液、固進(jìn)料斗的斗頸上套有冷凝管，冷凝管上、下端分別設(shè)有冷凝水出口和冷凝水進(jìn)口，中心管支架將中心管同心地固定在塔體中。如果需要多級(jí)連續(xù)破碎提取，可將多個(gè)本實(shí)用新型的浸提裝置串聯(lián)使用，相鄰兩級(jí)裝置之間設(shè)置高度差，固-液混合料液從上一級(jí)裝置出料口流入下一級(jí)裝置的進(jìn)料口，便可實(shí)現(xiàn)多級(jí)連續(xù)循環(huán)超聲破碎提取。
本實(shí)用新型提供的適用于揮發(fā)性提取介質(zhì)的循環(huán)攪拌超聲破碎浸提裝置具有以下優(yōu)點(diǎn)本實(shí)用新型解決了目前用揮發(fā)性介質(zhì)提取藥用植物有效成分的生產(chǎn)中沒有易于放大、高效的提取裝置可供使用的缺陷，同時(shí)克服目前實(shí)驗(yàn)室中最原始的將超聲探頭直接放入提取液容器中存在的超聲場(chǎng)作用范圍小，超聲場(chǎng)有效利用率低，僅適用實(shí)驗(yàn)室小規(guī)模靜態(tài)間歇式提取等問題，從工程放大的角度，提供一種可供工業(yè)化生產(chǎn)使用的適用于揮發(fā)性提取介質(zhì)的循環(huán)攪拌超聲破碎浸提裝置，該浸提裝置采用小功率超聲即可破碎大量原料，同時(shí)還可進(jìn)行多級(jí)連續(xù)破碎浸提，該裝置可使提取介質(zhì)不斷循環(huán)流動(dòng)，保證被提取產(chǎn)物在提取介質(zhì)中的快速、均勻分散，從而增加目標(biāo)產(chǎn)物從固體原料到液體提取介質(zhì)間擴(kuò)散的推動(dòng)力，可縮短提取時(shí)間。由于采用超聲波強(qiáng)化固體原料顆粒及植物細(xì)胞的有效破碎，通過浸提介質(zhì)的循環(huán)流動(dòng)使整個(gè)反應(yīng)器內(nèi)的介質(zhì)不斷循環(huán)流過內(nèi)部導(dǎo)流筒頂部小范圍超聲場(chǎng)，物料破碎均一性好，其超聲場(chǎng)利用效率高，可降低超聲發(fā)生器功率，節(jié)約能源，而且還可提高提取產(chǎn)物的回收率和純度。
以下結(jié)合附圖及實(shí)施例進(jìn)一步描述本實(shí)用新型附


圖1為本實(shí)用新型的結(jié)構(gòu)示意圖，其中液、固進(jìn)料斗1冷凝管2 溫度探頭3溫度控制儀4 加熱管5 中心管支架6超聲波發(fā)生器7超聲波探頭8 微循環(huán)孔9中心管10 出料口11推進(jìn)式攪拌槳12
攪拌控制裝置13密封蓋14 進(jìn)料口15塔體16冷凝水進(jìn)口17 冷凝水出口18。
由圖可知，本實(shí)用新型提供的適用于揮發(fā)性提取介質(zhì)的循環(huán)攪拌超聲破碎浸提裝置主要包括塔體16、中心管10、超聲波發(fā)生器7和攪拌控制裝置13，管壁上設(shè)有微循環(huán)孔9的中心管10同心地位于塔體16之中，中心管10上、下端分別與塔體16上、下端留有環(huán)隙，超聲波發(fā)生器7的超聲波探頭8從塔體16底端伸進(jìn)并位于中心管10內(nèi)，由攪拌控制裝置13控制的推進(jìn)式攪拌槳12由塔體16上端伸進(jìn)并位于中心管10內(nèi)，塔體16上部一側(cè)進(jìn)料口15上安裝帶密封蓋14的液、固進(jìn)料斗1，塔體16上部另一側(cè)上設(shè)有出料口11；本實(shí)用新型還包括溫度控制儀4，溫度控制儀4的溫度探頭3和加熱管5伸進(jìn)中心管之外的塔體16中，為了防止提取介質(zhì)揮發(fā)和促進(jìn)提取介質(zhì)回流，還可于液、固進(jìn)料斗1的斗頸上套有冷凝管2，冷凝管2上、下端分別設(shè)有冷凝水出口18和冷凝水進(jìn)口17，中心管支架6將中心管10同心地固定在塔體16中。使用時(shí)，將經(jīng)粉碎的藥用植物固體顆粒原料和揮發(fā)性液體提取介質(zhì)分別由液、固進(jìn)料斗1經(jīng)進(jìn)料口15加入塔體16內(nèi)，開動(dòng)攪拌控制裝置13帶動(dòng)推進(jìn)式攪拌槳12，推動(dòng)提取料液沿中心管10向下流動(dòng)，再分別由中心管10與塔底的環(huán)隙中流出，轉(zhuǎn)換方向，沿塔體16與中心管10之間的環(huán)隙向上流動(dòng)，再由推進(jìn)式攪拌槳12推動(dòng)沿中心管10向下形成循環(huán)流動(dòng)，從而達(dá)到循環(huán)超聲破碎提取的目的。如果需進(jìn)行多級(jí)連續(xù)破碎提取，可將多個(gè)本實(shí)用新型串聯(lián)使用，相鄰兩級(jí)裝置之間設(shè)有高度差，提取料液從上一級(jí)裝置的出料口11流入下一級(jí)裝置進(jìn)料口15，便可實(shí)現(xiàn)多級(jí)連續(xù)破碎提取。
用本實(shí)用新型提供的適用于揮發(fā)性提取介質(zhì)的循環(huán)攪拌超聲破碎浸提裝置從青蒿干葉中提取青蒿素將干青蒿葉磨碎過40目篩，取20克加入600毫升石油醚，用溫度控制儀4控制溫度，在50℃下，攪拌控制裝置13帶動(dòng)推進(jìn)式攪拌槳12(攪拌速度為800rpm，攪拌時(shí)間為30分鐘)，將120W 20k Hz超聲波探頭8從中心管底部伸入中心管10內(nèi)，超聲波探頭8單次超聲波作用時(shí)間為10分鐘，高效液相色譜法(HPLC)測(cè)定其青蒿素提取回收率為80％，而無超聲波破碎的單純攪拌提取回收率僅為42％，索氏提取的提取率僅為26％，室溫冷浸提取的提取率僅為16％。
權(quán)利要求1.一種適用于揮發(fā)性提取介質(zhì)的循環(huán)攪拌超聲破碎浸提裝置，其特征在于主要包括塔體、中心管、超聲波發(fā)生器和攪拌控制裝置，管壁上設(shè)有微循環(huán)孔的中心管同心地位于塔體之中，中心管上、下端分別與塔體上、下端之間留有環(huán)隙，超聲波發(fā)生器的超聲波探頭從塔體底端伸進(jìn)并位于中心管內(nèi)，攪拌控制裝置控制的推進(jìn)式攪拌槳由塔體上端伸入并位于中心管內(nèi)，塔體上部一側(cè)進(jìn)料口上安裝帶密封蓋的液固進(jìn)料斗，塔體上部另一側(cè)上設(shè)有出料口。
2.按權(quán)利要求1所述的適用于揮發(fā)性提取介質(zhì)的循環(huán)攪拌超聲破碎浸提裝置，其特征在于還包括溫度控制儀，溫度控制儀的溫度探頭和加熱管位于中心管之外的塔體中。
3.按權(quán)利要求1所述的適用于揮發(fā)性提取介質(zhì)的循環(huán)攪拌超聲破碎浸提裝置，其特征在于液、固進(jìn)料斗的斗頸上套有冷凝管，冷凝管上、下端分別設(shè)有冷凝水出口和冷凝水進(jìn)口。
4.按權(quán)利要求1所述的適用于揮發(fā)性提取介質(zhì)的循環(huán)攪拌超聲破碎浸提裝置，其特征在于中心管支架將中心管同心地固定在塔體中。
專利摘要本適用于揮發(fā)性提取介質(zhì)的循環(huán)攪拌超聲破碎浸提裝置,包括塔體、中心管、超聲波發(fā)生器和攪拌控制裝置,中心管同心地位于塔體之中,超聲波發(fā)生器的超聲探頭從塔體底端伸進(jìn)中心管內(nèi),攪拌控制裝置中的推進(jìn)式攪拌槳由塔體上端伸入中心管內(nèi),溫度控制儀的溫度探頭和加熱管伸進(jìn)塔體中,進(jìn)料斗斗頸上套有冷凝管,該裝置簡(jiǎn)單,提取溫度可調(diào),并可串聯(lián)使用,實(shí)現(xiàn)間歇或連續(xù)提取,提取率高,并解決了該領(lǐng)域無高效、易于放大提取裝置的空白。
文檔編號(hào)B01D11/02GK2394684SQ99248060
公開日2000年9月6日 申請(qǐng)日期1999年9月29日 優(yōu)先權(quán)日1999年9月29日
發(fā)明者趙兵, 王玉春, 歐陽藩, 閉靜秀 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院化工冶金研究所