一種醋酸精制過程中分離還原性雜質(zhì)用傾析器的制造方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及甲醇低壓液相羰基合成醋酸工藝方法，具體涉及一種醋酸精制過程中 分離還原性雜質(zhì)用傾析器。
【背景技術(shù)】
[0002] 工業(yè)上合成醋酸的多種方法中，甲醇低壓羰基法是上世紀(jì)60年代末開發(fā)出來的 技術(shù)上最先進(jìn)的方法。采用此法生產(chǎn)的醋酸現(xiàn)已占醋酸總產(chǎn)量的70%以上。
[0003] 甲醇低壓羰基法合成醋酸首先由美國Monsan-to (孟山都）公司實現(xiàn)工業(yè)化，該法 以銠-碘（HI、MEI)為催化劑體系，反應(yīng)液中水濃度必須維持在13wt%-15wt%以保證較高濃 度銠催化劑的活性。
[0004] 西南化工研究院于80年代開發(fā)成功甲醇低壓羰基法合成醋酸工藝，該工藝與孟 山都流程相比，增加了轉(zhuǎn)化釜，可使不穩(wěn)定的銠絡(luò)合物向熱穩(wěn)定性較好的絡(luò)合物轉(zhuǎn)化；并采 用蒸發(fā)流程，使反應(yīng)器的生產(chǎn)能力提高，能耗降低；尾氣吸收采用甲醇為吸收劑，具有吸收 效果好、對設(shè)備腐蝕量小等優(yōu)點(diǎn)。但是，用該方法的缺點(diǎn)是合成的醋酸產(chǎn)品中含有較多的還 原性雜質(zhì)。
[0005] 醋酸產(chǎn)品中還原性雜質(zhì)的含量是影響產(chǎn)品質(zhì)量的重要因素。在國家標(biāo)準(zhǔn)GB/ T1628. 1-2000中，優(yōu)等品指標(biāo)規(guī)定：還原高錳酸鉀時間彡30min，乙醛含量< 0. 05%。而從 2009年2月1日起實施的新版工業(yè)冰乙酸國家標(biāo)準(zhǔn)(標(biāo)準(zhǔn)號GB/T 1628-2008)中，將乙醛的 質(zhì)量分?jǐn)?shù)由< 〇. 05%修改為< 0. 03%?？梢钥闯?，新標(biāo)準(zhǔn)中強(qiáng)化了對醋酸產(chǎn)品微量元素的 控制。
[0006] 現(xiàn)有醋酸生產(chǎn)技術(shù)中沒有專門的傾析器，都是用小精餾塔或者回流罐(沉降罐）進(jìn) 行代替。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007] 本發(fā)明的目的就是針對上述存在的缺陷而提供一種醋酸精制過程中分離還原性 雜質(zhì)用傾析器。本發(fā)明傾析器可有效去除醋酸精制過程中還原性雜質(zhì)，可以提高成品質(zhì)量 標(biāo)準(zhǔn)中的高錳酸鉀退縮時間，并減少成品中最重要的雜質(zhì)丙酸的含量。
[0008] 物料來至醋酸生產(chǎn)中最前段的精餾工段脫輕塔回流泵，脫輕塔回流泵出口分出一 路進(jìn)入脫醛裝置的脫醛塔。進(jìn)入脫醛塔的原始物料經(jīng)過再沸器加熱后在脫醛塔由下至上的 各層填料中完成熱量和介質(zhì)交換。脫醛塔頂部濃縮的含有較高還原性雜質(zhì)的氣相物料在冷 凝器中冷凝為液相后再送入傾析器中進(jìn)行萃取操作。
[0009] 本發(fā)明的一種醋酸精制過程中分離還原性雜質(zhì)用傾析器技術(shù)方案為，包括分離器 和分離器下方的沉降室，傾析器上部為筒體，下部為倒錐體結(jié)構(gòu)，其中，筒體內(nèi)部設(shè)置有漏 斗狀分離器，分離器在筒體內(nèi)部能夠作旋轉(zhuǎn)運(yùn)動，分離器頂部為上部物料出口，分離器頂部 側(cè)面設(shè)置有頂部物料切線進(jìn)口和頂部物料萃取劑加入口通往筒體外部，分離器底部出口位 于倒錐體結(jié)構(gòu)內(nèi)，倒錐體結(jié)構(gòu)內(nèi)部設(shè)置有萃取劑分配器，倒錐體底部設(shè)置有底部物料出口， 倒錐體內(nèi)部最底端底部物料出口處還設(shè)置有浮子或者密度檢測管口。傾析器上部筒體一側(cè) 還從上到下設(shè)置有上部物料出口、中部物料出口以及下部回流物料出口連通到筒體內(nèi)部。 [0010] 倒錐體下部側(cè)壁上設(shè)置有側(cè)下部萃取劑物料進(jìn)口。
[0011] 底部物料出口位于傾析器外部的管口端部設(shè)置有低點(diǎn)倒淋管口。用于檢修作業(yè)時 將傾析器內(nèi)物料排空。
[0012] 筒體上方還設(shè)置有壓力監(jiān)測管口和氣相壓力平衡管口連通到筒體內(nèi)部。
[0013] 下部回流物料出口上方還設(shè)置有溫度檢測管口，用于實時檢測并監(jiān)控傾析器內(nèi)部 物料的溫度。
[0014] 傾析器的筒體側(cè)壁上還設(shè)置有視鏡或者物位指示計。用于實時查看液位和傾析器 內(nèi)物料分離效果(可看到分層效果)。
[0015] 在倒錐體內(nèi)部最底端底部物料出口處設(shè)置有實心錐體浮子或?qū)嵭那蝮w浮子。
[0016] 密度檢測管口連接密度計和控制調(diào)節(jié)閥。
[0017] 本發(fā)明傾析器的具體工作模式為： (1) 傾析器在工作時，首先經(jīng)過預(yù)處理的含有較高還原性雜質(zhì)濃度的物料通過頂部物 料萃取劑加入口加入萃取劑后從頂部物料切線進(jìn)口進(jìn)入傾析器筒體內(nèi)漏斗狀分離器；物料 在分離器內(nèi)作旋轉(zhuǎn)運(yùn)動產(chǎn)生離心力，下行至分離器底部更加劇烈； (2) 醋酸重組分(主要是碘甲烷）被離心力作用拋向分離器器壁，并沿器壁按螺旋線下 流至分離器底部出口，為底流； (3) 輕組分雜質(zhì)(主要是乙醛、巴豆醛類）被萃取劑萃取后則上升，由上部物料出口溢流 而出； (4) 傾析器下部為沉降室，底流落入沉降室后再與萃取劑融合進(jìn)行二次沉降分層； (5) 沉降分層后傾析器底部重相通過底部物料出口返回前系統(tǒng)參加反應(yīng)，中部主要為 醋酸和軟水的混合物料通過下部回流物料出口返回前系統(tǒng)進(jìn)行多次精餾，頂部輕組分還原 性雜質(zhì)通過上部物料出口、中部物料出口排進(jìn)廢酸貯槽； (6) 當(dāng)外部沉降室物位高于筒體下部回流物料出口的位置時，可通過自動調(diào)節(jié)閥控制 排出物料的流量（自調(diào)閥操作設(shè)定為自動調(diào)節(jié)，傾析器液位為自調(diào)閥流量調(diào)節(jié)設(shè)定值)，進(jìn) 而可以實現(xiàn)對傾析器內(nèi)物位高度的自調(diào)控制。在連續(xù)運(yùn)行的產(chǎn)品精制流程中，可選擇以下 部回流物料出口的回流到前精餾塔流量控制來調(diào)節(jié)前系統(tǒng)的局部溫度(例：當(dāng)增加傾析器 入脫醛塔回流量時，脫醛塔從上至下整體溫度下降。反之當(dāng)減小傾析器入脫醛塔回流時，脫 醛塔從下至上整體溫度上升。即通過增加精餾塔的回流比來影響前系統(tǒng)的局部溫度和多次 分離效果)。
[0018] (7)為促進(jìn)傾析器內(nèi)物料和雜質(zhì)的分離，同時在頂部物料萃取劑加入口及側(cè)下部 萃取劑物料進(jìn)口都加入萃取劑，其中外沉降室側(cè)下方進(jìn)入的萃取劑與分離器底流物料形成 逆流，利用有機(jī)物的相似相溶特性增進(jìn)各組份的分離效果；在實際運(yùn)行中可通過對"兩進(jìn)三 出"（頂部物流切線進(jìn)口、側(cè)下部萃取劑物料進(jìn)口、頂部物料萃取劑加入口、底部物料出口、 上部物料出口、中部物料出口）各流量的配比調(diào)節(jié)實現(xiàn)傾析器保持一定液位的連續(xù)性運(yùn)行， 可實現(xiàn)傾析器的自動調(diào)節(jié)。
[0019] (8)當(dāng)傾析器內(nèi)萃取余液積累到一定量時，位于傾析器倒錐體底部的浮子被浮力 托起，萃取余液即通過傾析器底部物料出口靠位差排至專用收集容器；當(dāng)傾析器內(nèi)萃取余 液少到一定量時，位于傾析器底部的浮子落下，將底部物料出口堵塞，確保未有效分離的混 合物在傾析器內(nèi)繼續(xù)進(jìn)行分離。
[0020] 傾析器內(nèi)重相量較少，在萃取操作時優(yōu)選采用軟水。因此當(dāng)傾析器重相分層效果 較差時，向傾析器下部補(bǔ)入適量的軟水。