氮摻雜的二氧化鐵石墨稀納米復(fù)合材料的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本品是一種新型的復(fù)合材料，是石墨烯納米材料，屬于材料化工技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]在過去的幾十年中，尋求具有高效、穩(wěn)定性能的光催化材料用于空氣凈化及污水處理的研究引起了人們的廣泛關(guān)注二氧化鐵由于具有很高的化學(xué)穩(wěn)定性、無毒性及對去除空氣和水體中的污染物具有很高的光催化活性等特點，是目前被研究的最多的一種光催化材料。自從1972年Fujishima和Honda以基于T12的光化學(xué)電極成功地光解水制備出氧氣，T12—直被認(rèn)為是最理想的光催化劑，可用于能源及污染物處理等多個方面。然而，T12需要紫外光作為激發(fā)光源，由于紫外光僅占太陽光中很少的一部分(約2-3%)，這就極大的限制了二氧化鐵的實際應(yīng)用。因此，研宄能夠在可見光條件下降解環(huán)境污染物的光催化材料引起了人們極大的興趣。
[0003]石墨烯是一種新型的二維碳材料，電子構(gòu)型為SP2雜化，比碳納米管具有更好的導(dǎo)電性和更大的比表面積，可以用于與光催化材料復(fù)合及其應(yīng)用的研究。更重要的是，石墨稀制備方法簡單，可以通過化學(xué)氧化-還原法直接從天然石墨中制備出來，制作成本較低。通過化學(xué)氧化法，天然石墨被氧化成含有氧基團(tuán)的氧化石墨，再通過還原方法即可制備出還原石墨稀。氧化石墨和還原石墨稀上的含氧基團(tuán)使其成為一種很好的載體，可以固定許多無機(jī)納米顆粒，進(jìn)而擴(kuò)展了石墨稀的應(yīng)用范圍。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明制備出了氮摻雜的二氧化鐵，并通過化學(xué)還原法得到了氮摻雜的二氧化鈦/石墨烯納米復(fù)合材料，該復(fù)合材料對亞甲基藍(lán)有很強(qiáng)的吸附性，具有可將光響應(yīng)，并且電子-空穴對可以在反應(yīng)體系中有效地分離。因此，與單獨的T12相比，該復(fù)合材料對亞甲基藍(lán)的降解效果有了很大的提高。
[0005]本品的各組分質(zhì)量份配比范圍為:石墨粉20-100，鐵酸異丙酷(TTIP)20-80，硝酸鈉(NaNO3) 30-100，硫酸 20-60，高猛酸鉀 40-80，過氧化氧(H2OOj 30%) 20-40,鹽酸 40-80，氯化銨50-80，肼10-30，乙醇40-80，去離子水100-140。
【具體實施方式】
[0006]稱取石墨粉0.5g放入500mL圓底燒瓶，在冰浴條件下加入0.5g NaNO3和23mL硫酸，然后在攪拌下緩慢加入3g高錳酸鉀，加完后將燒瓶移至35°C水浴中加熱2小時。加熱完成后，向燒瓶中加入40mL蒸餾水，然后升溫至95°C加熱半小時，再向其中加入10mL蒸餾水，最后加入3mL過氧化氫，溶液顏色由深棕色變?yōu)榱咙S色，抽濾后分別用IM鹽酸和去離子水洗滌兩次，放入真空干燥箱60°C干燥24小時，即得到棕色粉末狀的氧化石墨。
[0007]稱取0.45g氯化銨溶解到250mL去離子水中，取0.0045mol (1.32mL)鐵酸異丙酷溶于50mL異丙醇，攪拌下將其逐滴加入到氯化銨溶液中，溫度控制在25°C，溶液會迅速產(chǎn)生白色沉淀，加入完畢后在室溫下攪拌12小時，過濾，用去離子水洗漆去除氯離子，放入供箱中100°c加熱3小時烘干，用研缽研細(xì)后放入馬弗爐中400°C條件下煅燒2小時，升溫和降溫速率為2.5 0C /min。
[0008]稱取制備的氧化石墨溶于20mL水和1mL乙醇的混合溶液，超聲I小時使氧化石墨稀剝離，加入0.2g氮摻雜的二氧化鈦，攬拌2小時使其與氧化石墨混合均勾，調(diào)整氧化石墨的比例制備出石墨煉含量為5%，10%和20%的T1N-GR復(fù)合材料，分別用TNG005, TNG010和TNG020表示。攪拌均勻后，加入ImL肼，在100°C條件下還原24小時，得到還原后的氧化石墨烯復(fù)合材料。
【主權(quán)項】
1.本品的各組分質(zhì)量份配比范圍為:石墨粉20-100，鐵酸異丙酷(TTIP)20-80，硝酸鈉(NaNO3) 30-100，硫酸 20-60，高猛酸鉀 40-80，過氧化氧(H2O2, 30%) 20-40，鹽酸 40-80，氯化銨50-80，肼10-30，乙醇40-80，去離子水100-140。
2.本發(fā)明制備出了氮摻雜的二氧化鐵，并通過化學(xué)還原法得到了氮摻雜的二氧化鈦/石墨烯納米復(fù)合材料，該復(fù)合材料對亞甲基藍(lán)有很強(qiáng)的吸附性，具有可將光響應(yīng)，并且電子-空穴對可以在反應(yīng)體系中有效地分離。
3.權(quán)利要求先制備氧化石墨，再制備氮摻雜的二氧化鈦，最后再制取復(fù)合材料。
【專利摘要】本品是一種新型的復(fù)合材料，是石墨烯納米材料，各組分質(zhì)量份配比范圍為：石墨粉20-100，鐵酸異丙酷(TTIP）20-80,硝酸鈉(NaNO3)30-100,硫酸20-60,高猛酸鉀40-80,過氧化氧(H2O2,30%)20-40,鹽酸40-80,氯化銨50-80,肼10-30,乙醇40-80,去離子水100-140。
【IPC分類】B01J27-24, B01J20-30, B01J20-06
【公開號】CN104689840
【申請?zhí)枴緾N201310674750
【發(fā)明人】張欣, 童樂
【申請人】青島水世界環(huán)保科技有限公司
【公開日】2015年6月10日
【申請日】2013年12月7日