一種微波輔助一步制備鉍鋯雙磷酸鹽光催化劑的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于光催化劑的制備領(lǐng)域，特別涉及一種微波輔助一步制備鉍鋯雙磷酸鹽光催化劑的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]光催化技術(shù)在難降解有機物處理中具有其他傳統(tǒng)水處理工藝所無法比擬的優(yōu)勢，是一種極具發(fā)展前途的水處理技術(shù)。BiPO4是一種新型的非金屬含氧酸鹽光催化劑，由于這種高活性鉍系非金屬含氧酸鹽光催化劑獨特的晶體結(jié)構(gòu)和電子結(jié)構(gòu)使其具有較寬的吸收帶隙，降解有機物的效率非?？?，光催化活性高和成本低，從而開始引起人們的關(guān)注(CN 201310083944.5、CN 201310246234.X、CN 201310608051.8、CN 201410336742.1、CN201410163637.2以及CN 201410235679.2等)。通過將BiPO4光催化劑進行負(fù)載使其具有更大的比表面積，可大大提高光催化性能(CN201310351684.5)。因此，尋找一種簡單、易操作、環(huán)境友好的負(fù)載磷酸鉍光催化劑的合成方法具有重要意義。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種微波輔助一步制備鉍鋯雙磷酸鹽光催化劑的方法，該方法制備工藝簡單，反應(yīng)條件溫和，對設(shè)備要求低，操作方便。
[0004]本發(fā)明的一種微波輔助一步制備鉍鋯雙磷酸鹽光催化劑的方法，包括:
[0005]將水溶性鉍鹽、水溶性鋯鹽、水溶性磷酸鹽和水溶性氟化物分別配制成水溶液，按摩爾比Bi:Zr:P:F = (0.5?2):1:(2?60): (I?10)混合，在70?100°C微波輔助加熱15?60分鐘，離心，洗滌，干燥，得到鉍鋯雙磷酸鹽催化劑。
[0006]所述的水溶性鉍鹽為Bi (NO3)3O
[0007]所述的水溶性鋯鹽為ZrO (NO3) 2和Zr (NO 3) 4中的至少一種。
[0008]所述的水溶性磷酸鹽為Na3PO4^K3PO4, (NH4) 3P04、Na2HPO4、K2HPO4和(NH 4) 2ΗΡ04中的至少一種。
[0009]所述的水溶性氟化物為NH4F、NaF和KF中的至少一種。
[0010]所述的微波輔助加熱為常規(guī)微波加熱。
[0011]所述的干燥為冷凍干燥或常溫干燥。
[0012]所述的鉍鋯雙磷酸鹽形貌和結(jié)晶度由混合體系中P/Zr/Bi摩爾比控制。
[0013]本發(fā)明通過在均相反應(yīng)中直接一步法制備鉍鋯雙磷酸鹽，從而將具有光催化性能的磷酸鉍均勻的負(fù)載于具有層狀結(jié)構(gòu)的磷酸鋯中，因此，本發(fā)明方法制備得到的鉍鋯雙磷酸鹽光催化劑有以下兩個優(yōu)點:一、由于一步法制備是在分子層面上進行的，使磷酸鉍在磷酸鋯上均勻的負(fù)載，從而使磷酸鉍具有更大的比表面積，大大提高了磷酸鉍的光催化性能；二、磷酸鉍和磷酸鋯之間可以產(chǎn)生協(xié)同作用，磷酸鋯可以協(xié)助磷酸鉍捕獲光生電子，減弱光生電子和空穴的復(fù)合，進而可加快光生載流子的分離速率，增強磷酸鉍光催化降解能力。
[0014]本發(fā)明方法能夠在短時間內(nèi)制備得到結(jié)晶度高的鉍鋯雙磷酸鹽，反應(yīng)條件溫和，產(chǎn)物顆粒度大小可控，反應(yīng)速度可控。整個制備方法工藝簡單，無需預(yù)先制備ZrHY(PO4)2.ηΗ20(其中Y = H、L1、Na、K、NH4)，也無需長時間在水溶性鉍鹽中進行離子交換或者滲透制備鉍鋯雙磷酸鹽，因此不需要高溫高壓，對設(shè)備要求低，操作方便；同時，本發(fā)明制備得到的鉍鋯雙磷酸鹽無需高溫焙燒即可作為光催化劑使用。使用常壓開放體系下的微波加熱輔助反應(yīng)的進行，效率高，反應(yīng)時間極短，基本反應(yīng)在15分鐘后即可得到形貌和尺寸均一的產(chǎn)物，時間遠遠低于傳統(tǒng)工藝，效率高，符合綠色生產(chǎn)與應(yīng)用。
[0015]有益效果
[0016]本發(fā)明制備工藝簡單，操作方便，條件溫和，制備時間短，效率高，符合綠色生產(chǎn)與應(yīng)用；本發(fā)明所得鉍鋯雙磷酸鹽無需高溫焙燒即可作為光催化劑使用，且形貌均一，結(jié)晶度尚O
【具體實施方式】
[0017]下面結(jié)合具體實施例，進一步闡述本發(fā)明。應(yīng)理解，這些實施例僅用于說明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的范圍。此外應(yīng)理解，在閱讀了本發(fā)明講授的內(nèi)容之后，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以對本發(fā)明作各種改動或修改，這些等價形式同樣落于本申請所附權(quán)利要求書所限定的范圍。
[0018]實施例1
[0019]將Bi(N03)3、ZrO(NO3)2, Na2HPOjP NH4F分別配制成水溶液，混合，其中溶液中ZrO(NO3)2的濃度為 0.005mol/L，元素摩爾比分別為:Zr:P = I:20,Zr:F = I:6, Zr:Bi =
I:lo混合溶液在80°C微波反應(yīng)30min。經(jīng)離心、洗滌、冷凍干燥，得到鉍鋯雙磷酸鹽光催化劑。
[0020]實施例2
[0021]將Bi (NO3) 3、ZrO (NO3) 2、Na3PO4和NaF分別配制成水溶液，混合，其中溶液中ZrO(NO3)2的濃度為 0.02mol/L，元素摩爾比分別為:Zr:P = 1:40，Zr:F = 1:4，Zr:Bi =
1:1?；旌先芤涸?0°c微波反應(yīng)45min。經(jīng)離心、洗滌、常溫干燥，得到鉍鋯雙磷酸鹽光催化劑。
[0022]實施例3
[0023]將Bi (NO3) 3、Zr (NO3) 4、K2HPO4和KF分別配制成水溶液，混合，其中溶液中Zr (NO 3) 4的濃度為0.01mol/L，元素摩爾比分別為:Zr:P = 1:60，Zr:F = 1:8，Zr:Bi = 1:2?；旌先芤涸?0°C微波反應(yīng)30min。經(jīng)離心、洗滌、冷凍干燥，得到鉍鋯雙磷酸鹽光催化劑。
【主權(quán)項】
1.一種微波輔助一步制備鉍鋯雙磷酸鹽光催化劑的方法，包括: 將水溶性鉍鹽、水溶性鋯鹽、水溶性磷酸鹽和水溶性氟化物分別配制成水溶液，按摩爾比Bi:Zr:P:F= (0.5?2):1: (2?60): (I?10)混合，在70?100°C微波輔助加熱15?60分鐘，離心，洗滌，干燥，得到鉍鋯雙磷酸鹽光催化劑。
2.按照權(quán)利要求1所述的一種微波輔助一步制備鉍鋯雙磷酸鹽光催化劑的方法，其特征在于，所述的水溶性鉍鹽為Bi (NO3) 3。
3.按照權(quán)利要求1所述的一種微波輔助一步制備鉍鋯雙磷酸鹽光催化劑的方法，其特征在于，所述的水溶性鋯鹽為ZrO (NO3)2和Zr (NO 3)4中的至少一種。
4.按照權(quán)利要求1所述的一種微波輔助一步制備鉍鋯雙磷酸鹽光催化劑的方法，其特征在于，所述的水溶性磷酸鹽為Na3P04、K3PO4, (NH4) 3P04、Na2HPO4, K2HPO4和(NH 4) 2ΗΡ04中的至少一種。
5.按照權(quán)利要求1所述的一種微波輔助一步制備鉍鋯雙磷酸鹽光催化劑的方法，其特征在于，所述的水溶性氟化物為NH4F、NaF和KF中的至少一種。
6.按照權(quán)利要求1所述的一種微波輔助一步制備鉍鋯雙磷酸鹽光催化劑的方法，其特征在于，所述的干燥為冷凍干燥或常溫干燥。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種微波輔助一步制備鉍鋯雙磷酸鹽光催化劑的方法，包括：將水溶性鉍鹽、水溶性鋯鹽、水溶性磷酸鹽和水溶性氟化物分別配制成水溶液，混合，微波輔助加熱，離心，洗滌，干燥，得到鉍鋯雙磷酸鹽催化劑。本發(fā)明工藝簡單，制備時間遠遠低于傳統(tǒng)制備方法，所制備的鉍鋯雙磷酸鹽粒徑均一，結(jié)晶度高，無需高溫焙燒即可作為光催化劑使用。
【IPC分類】B01J27-186
【公開號】CN104722320
【申請?zhí)枴緾N201510112016
【發(fā)明人】邢彥軍, 胡曉霞
【申請人】東華大學(xué)
【公開日】2015年6月24日
【申請日】2015年3月13日