由對(duì)苯二甲酸產(chǎn)物過(guò)濾器生成低固體含量二次母液的制作方法
【專利說(shuō)明】由對(duì)苯二甲酸產(chǎn)物過(guò)濾器生成低固體含量二次母液
[0001] 相關(guān)申請(qǐng)的交叉引用 本申請(qǐng)基于35U.S.C. § 119(e)要求2012年12月21日提交的美國(guó)臨時(shí)申請(qǐng)系列號(hào) 61/740, 766的優(yōu)先權(quán)。 發(fā)明領(lǐng)域
[0002] 本發(fā)明總體涉及通過(guò)過(guò)濾將漿料中的固體與液體分離的方法。
[0003] 發(fā)明背景 對(duì)苯二甲酸（TPA)是用于塑料與纖維應(yīng)用的聚酯的生產(chǎn)中的一種中間體。制造TPA的 典型商業(yè)方法包括在重金屬催化劑和溴化物助催化劑的存在下在乙酸溶劑中氧化對(duì)二甲 苯。由于在實(shí)際氧化條件下TPA在乙酸中的有限溶解度，在氧化反應(yīng)器中形成TPA晶體的 漿料。通常，從反應(yīng)器中將TPA晶體取出并使用常規(guī)固液分離技術(shù)使其與反應(yīng)母液分離。
[0004] 將該母液(其含有大部分該過(guò)程中使用的催化劑和助催化劑）再循環(huán)到氧化反應(yīng) 器中。除了催化劑和助催化劑之外，該母液濾液還含有溶解的TPA和許多副產(chǎn)物與雜質(zhì)。這 些副產(chǎn)物和雜質(zhì)部分來(lái)自于對(duì)二甲苯進(jìn)料流中存在的微量雜質(zhì)。因?qū)е虏糠盅趸a(chǎn)物的對(duì) 二甲苯的不完全氧化而產(chǎn)生其它雜質(zhì)。還有些其它副產(chǎn)物來(lái)自于將對(duì)二甲苯氧化為對(duì)苯二 甲酸中的競(jìng)爭(zhēng)副反應(yīng)。
[0005] 母液再循環(huán)中的許多雜質(zhì)對(duì)進(jìn)一步氧化相對(duì)惰性。此類雜質(zhì)包括例如間苯二甲 酸、鄰苯二甲酸和偏苯三酸。也存在經(jīng)歷進(jìn)一步氧化的雜質(zhì)，如4-羧基苯甲醛、對(duì)甲基苯甲 酸和對(duì)甲基苯甲醛。氧化惰性雜質(zhì)的濃度傾向于積聚在母液料流中。這些惰性雜質(zhì)的濃度 將在母液中提高，直到達(dá)到平衡，由此干燥TPA產(chǎn)物中所含各雜質(zhì)的量平衡了所述各雜質(zhì) 的生成或向氧化過(guò)程中添加的速率。粗TPA中雜質(zhì)的正常水平使其不適于直接用于大多數(shù) 聚合物應(yīng)用。
[0006] 傳統(tǒng)上，粗TPA通過(guò)轉(zhuǎn)化為相應(yīng)的二甲基酯或通過(guò)溶解在水中并隨后在標(biāo)準(zhǔn)氫化 催化劑上氫化來(lái)提純。最近，已經(jīng)采用二次氧化處理來(lái)制造聚合物級(jí)TPA。不考慮用于提純 TPA以令其適用于聚酯制造的方法，合意的是盡量減少氧化母液中雜質(zhì)的濃度，由此促進(jìn)隨 后的TPA提純。在許多情況下，無(wú)法制造提純的聚合物級(jí)TPA，除非采用某些手段以便從再 循環(huán)的母液中除去雜質(zhì)。
[0007] 通常用于化學(xué)加工工業(yè)的從再循環(huán)料流中除去雜質(zhì)的一項(xiàng)技術(shù)是抽出或"凈化 (purge)"再循環(huán)料流的某些部分。通常，簡(jiǎn)單地處理該凈化料流，或者如果有經(jīng)濟(jì)意義的 話，對(duì)該凈化料流施以各種處理以除去不想要的雜質(zhì)，同時(shí)回收有價(jià)值的組分?？刂齐s質(zhì)所 需凈化量取決于工藝；但是，等于全部母液濾液的10-40%的凈化量通常對(duì)TPA制造而言是 足夠的。在TPA的生產(chǎn)中，保持可接受的雜質(zhì)濃度所需的母液凈化水平，結(jié)合該母液的重金 屬催化劑與溶劑組分的高經(jīng)濟(jì)價(jià)值，令簡(jiǎn)單處置凈化料流在經(jīng)濟(jì)上不具有吸引力。
[0008] TPA產(chǎn)物過(guò)濾器可以允許一小部分TPA固體隨母液離開該過(guò)濾器。產(chǎn)物過(guò)濾器母 液中的固體濃度可以高達(dá)〇. 5重量％。但是不合意的是具有進(jìn)料至TPA過(guò)程的濾液凈化區(qū) 的母液中的固體。該固體可提高該凈化過(guò)程的投資成本和能量需要。另外，濾液中的固體 包含TPA，如果它們?cè)趦艋瘡U棄物中離開該過(guò)程會(huì)造成產(chǎn)量損失。可以在過(guò)濾器中安裝更緊 密的過(guò)濾介質(zhì)以防止TPA固體穿透濾層。但是這一選擇對(duì)過(guò)濾速率和所需過(guò)濾面積產(chǎn)生負(fù) 面影響。因此，這并非該問題的可接受的解決方案。
[0009] 用于澄清來(lái)自TPA產(chǎn)物過(guò)濾器的濾液的通常采用的方法是在將濾液進(jìn)料至凈化 過(guò)程之前令濾液通過(guò)間歇式壓力燭形過(guò)濾器或潷析離心機(jī)。該方法是該問題的可行的解決 方案，但是相對(duì)昂貴。需要向TPA凈化過(guò)程提供低固體含量進(jìn)料的較為廉價(jià)的方法。
[0010] 本發(fā)明旨在滿足這一需要以及其它需要，這將由下面的說(shuō)明書和所附權(quán)利要求書 變得顯而易見。
[0011] 發(fā)明概述 本發(fā)明如所附權(quán)利要求書中所述。
[0012] 簡(jiǎn)而言之，在一方面，本發(fā)明提供將漿料中的固體與液體分離的方法。該方法包括 以下步驟：（a)令第一部分包含分散在液體中的固體的漿料與第一過(guò)濾介質(zhì)接觸以產(chǎn)生第 一濾液；（b)令第二部分的該漿料與第二過(guò)濾介質(zhì)接觸以產(chǎn)生第二濾液；和（c)將第一濾液 和第二濾液送至不同位置。第一過(guò)濾介質(zhì)包含厚度小于10毫米的包含該固體的濾餅。第 二過(guò)濾介質(zhì)包含厚度至少10毫米的包含該固體的濾餅。第二濾液包含比第一濾液更低的 固體含量。
[0013] 在另一方面，本發(fā)明提供生成低固體含量對(duì)苯二甲酸氧化器凈化進(jìn)料流的方法。 該方法包括以下步驟：（a)令第一部分包含來(lái)自對(duì)苯二甲酸制造工藝的對(duì)苯二甲酸固體、 乙酸和水的漿料與第一過(guò)濾介質(zhì)接觸以產(chǎn)生第一濾液；（b)令第二部分的該漿料與第二過(guò) 濾介質(zhì)接觸以產(chǎn)生第二濾液；和（c)將第一濾液和第二濾液送至對(duì)苯二甲酸制造工藝中的 不同位置。第一過(guò)濾介質(zhì)包含濾布和在該濾布上的厚度小于10毫米的固體。第二過(guò)濾介 質(zhì)包含濾布和在該濾布上的厚度至少10毫米的固體。第二濾液包含比第一濾液更低的對(duì) 苯二甲酸固體含量。
[0014] 附圖概述 圖1是來(lái)自下文實(shí)施例1-3的濾液中PTA固體濃度對(duì)濾布上濾餅高度的圖。
[0015] 發(fā)明詳述 已經(jīng)令人驚訝地發(fā)現(xiàn)，可以通過(guò)在過(guò)濾介質(zhì)上首先建立固體層來(lái)顯著地提高用于將固 體與液體分離的過(guò)濾器的效率。
[0016] 由此，在一個(gè)方面，本發(fā)明提供將漿料中的固體與液體分離的方法。該方法包括以 下步驟：（a)令第一部分包含分散在液體中的固體的漿料與第一過(guò)濾介質(zhì)接觸以產(chǎn)生第一 濾液；（b)令第二部分的該漿料與第二過(guò)濾介質(zhì)接觸以產(chǎn)生第二濾液；和（c)將第一濾液和 第二濾液送至不同位置。第一過(guò)濾介質(zhì)包含厚度小于10毫米的包含該固體的濾餅。第二 過(guò)濾介質(zhì)包含厚度至少10毫米的包含該固體的濾餅。第二濾液包含比第一濾液更低的固 體含量。
[0017] 不希望被理論束縛，據(jù)信，第一濾液將具有比第二濾液更高的固體含量，因?yàn)樵跒V 餅(固體層)開始在介質(zhì)上形成時(shí)更多固體將穿透該過(guò)濾介質(zhì)。第二濾液將具有比第一濾液 更低的固體含量，因?yàn)橥ǔ４┩冈撨^(guò)濾介質(zhì)的一部分固體將被捕集在該濾餅中。
[0018] 本發(fā)明的方法可以應(yīng)用于任何固體/液體體系。例如，其可以用于從水基漿料中 或從有機(jī)溶劑基漿料中或從含有水和有機(jī)溶劑的漿料中分離固體。固體尺寸也可以變化， 只要適當(dāng)?shù)剡x擇過(guò)濾介質(zhì)的孔隙尺寸以捕集至少一部分該固體。
[0019] 如本文中所用的表述"固體含量"指的是固體在該液體中的濃度。
[0020] 可以采用多種過(guò)濾器類型來(lái)實(shí)施本發(fā)明的方法。例如，合適的過(guò)濾器裝置包括連 續(xù)真空帶式過(guò)濾器、連續(xù)壓力轉(zhuǎn)鼓式過(guò)濾器、真空轉(zhuǎn)鼓式過(guò)濾器或其組合。
[0021] 用于本發(fā)明的過(guò)濾介質(zhì)沒有特殊限制。例如，該過(guò)濾介質(zhì)可以是布或膜類型。
[0022] 本發(fā)明的方法可以具有各種操作模式。例如，在一種模式中，工藝步驟（a)和（b) 可以在過(guò)濾裝置的同一過(guò)濾區(qū)中依次進(jìn)行。在這種模式中，將該漿料的第一部分進(jìn)料至該 過(guò)濾區(qū)，直到在過(guò)濾介質(zhì)上收集具有所需厚度(高度)的固體層。當(dāng)其穿過(guò)該過(guò)濾介質(zhì)時(shí)，收 集或從該過(guò)濾區(qū)中取出第一濾液，并送至第一位置。一旦在過(guò)濾介質(zhì)上獲得具有所需厚度 的固體層，則將該漿料的第二部分進(jìn)料至該過(guò)濾區(qū)以產(chǎn)生第二濾液。該第二濾液隨后送至 不同于其中第一濾液已經(jīng)送達(dá)的第一位置的第二位置。在這種模式中，過(guò)濾區(qū)可以具有一 個(gè)或多個(gè)漿料入口和一個(gè)或多個(gè)濾液出口。如果過(guò)濾區(qū)僅具有一個(gè)濾液出口，應(yīng)提供用于 與第二濾液分開地收集或取出該第一濾液的機(jī)械裝置。此類機(jī)械裝置的實(shí)例包括閥門和第 二導(dǎo)管，或三通閥和相關(guān)導(dǎo)管。
[0023] 在另一種操作模式中，工藝步驟（a)和（b)在至少兩個(gè)過(guò)濾區(qū)中進(jìn)行。該過(guò)濾區(qū) 可以在同一過(guò)濾裝置中或在分開的過(guò)濾裝置中提供。各過(guò)濾區(qū)可以具有其自身的漿料入口 和其自身的濾液出口，但是應(yīng)當(dāng)具有一種機(jī)械裝置，當(dāng)在第一過(guò)濾介質(zhì)上達(dá)到所需濾餅高 度時(shí)用于將過(guò)濾介質(zhì)從第一過(guò)濾區(qū)推進(jìn)至第二過(guò)濾區(qū)。此類機(jī)械裝置的一個(gè)實(shí)例包括傳送 帶。在這種模式中，將該漿料的第一部分進(jìn)料至第一過(guò)濾區(qū)，直到在第一過(guò)濾介質(zhì)上收集具 有所需厚度(高度）的固體層。此時(shí)，可以將具有所需濾餅厚度的第一過(guò)濾介質(zhì)送至第二過(guò) 濾區(qū)以成為第二過(guò)濾介質(zhì)，所述第二過(guò)濾介質(zhì)用于與該漿料的第二部分接觸來(lái)產(chǎn)生第二濾 液。第一濾液和第二濾液由其各自的出口收集或取出，并送至不同位置。
[0024] 本發(fā)明的方法可以間歇或連續(xù)進(jìn)行。
[0025] 在一個(gè)實(shí)施方案中，第一過(guò)濾介質(zhì)包含厚度小于15毫米的包含該固體的濾餅，并 且第二過(guò)濾介質(zhì)包含厚度至少15毫米的包含該固體的濾餅。在另一實(shí)施方案中，第一過(guò)濾 介質(zhì)包含厚度小于20毫米的包含該固體的濾餅，并且第二過(guò)濾介質(zhì)包含厚度至少20毫米 的包含該固體的濾餅。在又一實(shí)施方案中，第一過(guò)濾介質(zhì)包含厚度小于25毫米的包含該固 體的濾餅，并且第二過(guò)濾介質(zhì)包含厚度至少25毫米的包含該固體的濾餅。
[0026] 或者，在一個(gè)實(shí)