一種用于去除低濃度鈾的吸附劑及其應(yīng)用
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及含鈾廢水的鈾吸附，具體地說，涉及一種用于去除低濃度鈾的吸附劑 及其應(yīng)用。
【背景技術(shù)】
[0002] 核能作為一種經(jīng)濟(jì)、清潔的能源，能夠有效地緩解能源短缺的壓力。鈾作為核能的 主要原材料，可用作核反應(yīng)堆的燃料，將核能轉(zhuǎn)換為電能。目前國內(nèi)天然鈾的生產(chǎn)能力只能 滿足1/3的需求，鈾的供應(yīng)面臨巨大壓力。鈾礦冶生產(chǎn)過程中產(chǎn)生大量低濃度含鈾放射性 廢水，對生態(tài)環(huán)境和人類健康造成嚴(yán)重威脅。如何有效治理和回收廢水中的鈾已成為亟待 解決的問題。
[0003] 文獻(xiàn)報道的鈾處理方法主要有化學(xué)沉淀法、離子交換法、膜分離法和吸附法等。化 學(xué)沉淀法設(shè)備簡單、費用低、效率高，但反應(yīng)所產(chǎn)生的聚合物需進(jìn)一步濃縮、脫水和固化；離 子交換法去除效率高，凈化效果好，但價格昂貴，選擇性差，交換容量有限；膜分離法操作簡 單、能耗低、適應(yīng)性強(qiáng)，但對原水的水質(zhì)要求較高，常需與其他水處理技術(shù)聯(lián)用；而吸附法因 其處理效率高，能夠?qū)崿F(xiàn)鈾的回收利用而備受關(guān)注。目前，用于吸附廢水中鈾的吸附材料主 要有礦石，黏土，人工合成的高分子聚合物、天然高分子、生物質(zhì)、復(fù)合吸附材料、碳材料等。 而這些材料在實際應(yīng)用中還存在吸附效率低、生產(chǎn)成本高、回收再利用困難等缺陷，因此亟 需開發(fā)一種安全、高效、經(jīng)濟(jì)的吸附材料。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 為了解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的問題，本發(fā)明的目的是提供一種用于去除低濃度鈾的 吸附劑及其應(yīng)用。
[0005] 為了實現(xiàn)本發(fā)明目的，本發(fā)明首先提供一種用于去除低濃度鈾的吸附劑，所述吸 附劑由植物葉片干燥粉碎后經(jīng)二乙烯三胺-異丙醇混合溶液改性，再將所得產(chǎn)物洗滌干燥 后得到。
[0006] 進(jìn)一步地，每克植物葉片粉末加入的二乙烯三胺-異丙醇混合溶液量為8-12mL， 改性溫度為55°C -65°C，改性時間為4h以上。
[0007] 作為優(yōu)選，改性溫度為60°C，改性時間為12h。
[0008] 進(jìn)一步地，所述二乙烯三胺-異丙醇混合溶液中二乙烯三胺和異丙醇的體積比為 7:3〇
[0009] 進(jìn)一步地，所述植物葉片先洗凈置于真空干燥箱中，然后80°C真空干燥16-24h， 再使用粉碎機(jī)粉碎干燥后的植物葉片，過80目標(biāo)準(zhǔn)篩，即得到植物葉片粉末。
[0010] 進(jìn)一步地，改性后產(chǎn)物經(jīng)無水乙醇洗滌至中性后，60°c條件下真空干燥6h。
[0011] 作為優(yōu)選，所述植物葉片為鐵樹葉片。
[0012] 本發(fā)明還提供了所述吸附劑在吸附含鈾廢水中低濃度鈾方面的應(yīng)用，所述應(yīng)用具 體為調(diào)整含鈾廢水pH值為8. 2后，加入所述吸附劑進(jìn)行吸附。
[0013] 進(jìn)一步地，吸附時間為120min以上。
[0014] 更進(jìn)一步地，吸附后可采用HCKHNO3或草酸銨作為解吸劑，將吸附劑分離出來，用 蒸餾水反復(fù)洗滌至中性，干燥后重復(fù)使用。
[0015] 本發(fā)明的有益效果：
[0016] 本發(fā)明提供了一種用于去除低濃度鈾的吸附劑及其應(yīng)用。本發(fā)明所采用的吸附 劑原材料來源廣泛、取材方便、制備簡單、成本低；用于低濃度鈾的吸附，其分配系數(shù)高，吸 附容量大；吸附速率快，短時間內(nèi)即達(dá)到吸附平衡；在復(fù)雜的水溶液環(huán)境中對鈾具有特異 地吸附性，并能保持良好的化學(xué)和機(jī)械穩(wěn)定性；可再生和重復(fù)循環(huán)使用多次，社會經(jīng)濟(jì)效益 尚。
【附圖說明】
[0017] 圖1為本發(fā)明實施例中pH對吸附劑吸附性能的影響；
[0018] 圖2為本發(fā)明實施例中不同鈾濃度下三種吸附劑的吸附效率比較；
[0019] 圖3為本發(fā)明實施例中不同吸附劑用量對溶液中吸附劑吸附U(VI)的影響；
[0020] 圖4為本發(fā)明實施例中不同吸附時間對吸附劑吸附U(VI)的影響；
[0021] 圖5為本發(fā)明實施例中吸附劑的紅外光譜圖；
[0022] 圖6為本發(fā)明實施例中吸附劑吸附前掃描電鏡圖。
【具體實施方式】
[0023] 以下實施例用于說明本發(fā)明，但不用來限制本發(fā)明的范圍。
[0024] 實施例1吸附劑的制備
[0025] 1、實驗所需試劑的制備
[0026] 鈾標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：稱取I. 17929g U3O8(質(zhì)量分?jǐn)?shù)>99. 8%，中核二七二鈾業(yè)有限責(zé) 任公司），置于IOOmL燒杯中。依次加入IOmL HCL，3mL H2O2，兩滴HNO3，蓋上表面皿，待劇 烈反應(yīng)停止后，于砂浴上加熱至完全溶解，取下稍冷，轉(zhuǎn)入1000 mL容量瓶中，加水定容至刻 度，搖勻，此即為lmg/mL鈾標(biāo)準(zhǔn)貯備液。
[0027] 各濃度的鈾溶液：取不同體積的lmg/mL鈾標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液稀釋制備所需濃度的的 鈾溶液。
[0028] 異丙醇-二乙烯三胺混合溶液：量取70mL的二乙烯三胺溶液（天津博迪化工股份 有限公司），再向其中加入30mL異丙醇溶液（天津大茂化學(xué)試劑廠），即得到異丙醇-二乙 烯三胺混合溶液。
[0029] 2、樹葉粉末的制備
[0030] 于清潔無污染的環(huán)境下采集數(shù)片左右樹葉，先用自來水沖洗幾遍，待其沖洗液潔 凈無塵時，用去離子水潤洗數(shù)次。然后將鐵樹葉置于真空干燥箱中，80°C真空干燥16-24h。 最后，使用粉碎機(jī)粉碎干燥好的鐵樹葉，過80目標(biāo)準(zhǔn)篩，即得到鐵樹葉粉末。
[0031] 3、吸附劑的制備
[0032] 稱取IOg的鐵樹葉粉末置于錐形瓶中，加入二乙烯三胺-異丙醇混合溶液IOOmL 于60°C真空干燥箱中物理化學(xué)改性12h ;所得產(chǎn)物用50mL無水乙醇洗滌三次，蒸餾水洗至 中性，然后于60°C條件下真空干燥6h，即得到吸附劑。
[0033] 實施例2
[0034] 與實施例1的區(qū)別在于：
[0035] 稱取IOg的鐵樹葉粉末置于錐形瓶中，加入二乙烯三胺-異丙醇混合溶液80mL于 55°C真空干燥箱中物理化學(xué)改性IOh ;所得產(chǎn)物用50mL無水乙醇洗滌三次，蒸餾水洗至中 性，然后于60°C條件下真空干燥6h，即得到吸附劑。
[0036] 實施例3
[0037] 與實施例1的區(qū)別在于：
[0038] 稱取IOg的鐵樹葉粉末置于錐形瓶中，加入二乙烯三胺-異丙醇混合溶液120mL 于65°C真空干燥箱中物理化學(xué)改性4h ;所得產(chǎn)物用50mL無水乙醇洗滌三次，蒸餾水洗至中 性，然后于60°C條件下真空干燥6h，即得到吸附劑。
[0039] 實驗例1
[0040] 1、吸附劑吸附性能的研宄
[0041] 因為pH可改變吸附劑表面的荷電狀態(tài)，影響金屬鈾離子與吸附劑之間的結(jié)合位 點，還可影響鈾離子的存在形態(tài)。實驗考察了在PH4-9條件下本發(fā)明所述吸附劑對鈾吸附 情況，在鈾濃度為10 μ g Γ1的50mL純鈾溶液中加入0. 02g吸附劑，在20°C下反應(yīng)60min， 結(jié)果如圖1所示。實驗結(jié)果表明：在pH7. 9-pH8. 5的范圍內(nèi)，吸附效率、吸附容量隨pH值升 高呈上升趨勢，在PH8. 2時達(dá)到最大值，隨后逐漸下降，但吸附效率降低不明顯。從圖中可 知最佳pH為8. 2,因此本發(fā)明用pH8. 2作為研宄吸附實驗的最佳pH值。
[0042] 準(zhǔn)確吸取不同濃度鈾溶液50mL至IOOmL錐形瓶中，用0· Imol 0· Imol T1HCl調(diào)節(jié)溶液至所需pH，再加入一定量吸附劑，置于一定溫度條件下的恒溫?fù)u床中，150r HiirT1振蕩一定時間后取出抽濾，測定吸附前后溶液中鈾含量，同時做空白對照實驗。并按 下式計算其對鈾的吸附容量（?)和吸附效率（E)。計算公式如下：
[0043] (1)
[0044] (2)
[0045] 式中：Cci為初始濃度（μ g L-l)，C e為吸附后的平衡濃度（μ g L I，V為吸附液體 積（L)，M為吸附劑的質(zhì)量（g) qe為吸附容量（μ g g，，E為吸附效率（％ )。
[0046] 圖2示出了鐵樹葉粉末、4h改性后鐵樹葉粉末以及12h改性后鐵樹葉粉末對不同 濃度鈾溶液中的鈾的吸附效率，取50mL不同濃度的鈾標(biāo)準(zhǔn)溶液，加入0. 02g吸附劑在20°C 下反應(yīng)60min，結(jié)果表明，當(dāng)鈾濃度低于20 μ g Γ1時，12h改性粉末吸附效率明顯優(yōu)于其他 兩種粉末；當(dāng)鈾濃度由20yg Γ1增加到SOyg廠1時，三種粉末的吸附效果趨于一致；當(dāng)鈾 濃度大于80 μ g Γ1時，原粉末的吸附效率逐漸下降，4h改性粉末和ia改性粉末保持較高 的吸附效率不變。因此，實驗選用12h改性粉末作為吸附劑。
[0047] 本發(fā)明還考察了不同吸附劑用量（0. 002g-0. 03g)條件下功