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      輕重相交替進(jìn)料逆流萃取工藝的制作方法

      文檔序號:9295719閱讀:938來源:國知局
      輕重相交替進(jìn)料逆流萃取工藝的制作方法
      【技術(shù)領(lǐng)域】
      [0001]本發(fā)明涉及萃取分離技術(shù)領(lǐng)域,具體涉及一種輕重相交替進(jìn)料逆流萃取工藝。
      【背景技術(shù)】
      [0002]液液萃取,亦稱抽提,是利用系統(tǒng)中組分在溶劑中有不同的溶解度來分離混合物的單元操作。液液分離是傳統(tǒng)的分離技術(shù),由于在常溫下操作,能耗低,因此在工業(yè)上得到廣泛應(yīng)用。
      [0003]在工業(yè)上,萃取過程分為連續(xù)和間歇兩種操作方式。連續(xù)萃取的優(yōu)點是生產(chǎn)能力大,勞動強度低,設(shè)備占地面積小,缺點是萃取相和萃余相分層不充分,萃取相和萃余相之間返混嚴(yán)重,大大降低了萃取效率。間歇萃取的優(yōu)點是萃取相和萃余相分層充分,萃取相和萃余相之間不存在返混,缺點是生產(chǎn)能力低,勞動強度大,設(shè)備占地面積大。
      [0004]萃取設(shè)備分為有外加能量和無外加能量兩類。無外加能量的萃取過程,設(shè)備簡單,運行可靠,但由于萃取效率低,得到的應(yīng)用越來越少。而有外加能量的萃取過程,設(shè)備結(jié)構(gòu)復(fù)雜,但萃取效率高,因此得到工業(yè)上的廣泛應(yīng)用,如脈沖篩板萃取塔,卡爾振動板萃取塔,Kuhni液液萃取塔,混合-澄清萃取塔等萃取技術(shù)。
      [0005]上述這些萃取過程一方面通過萃取塔內(nèi)構(gòu)件或外加能量使分散相不斷更生表面及形成細(xì)小的液滴強化對流傳質(zhì),以此提高萃取效率,但另一方面,細(xì)小的分散相液滴易于被逆流流動的連續(xù)相帶走而造成返混等不良現(xiàn)象,從而降低傳質(zhì)效率,甚至易于產(chǎn)生液泛,這也是萃取過程中的一對主要矛盾。

      【發(fā)明內(nèi)容】

      [0006]本發(fā)明提供了一種輕重相交替進(jìn)料逆流萃取工藝,吸取了連續(xù)萃取操作和間歇萃取操作的優(yōu)點,避免兩種操作中存在的缺點,同時吸取各種萃取設(shè)備的長處,通過采用交替進(jìn)料的工藝,即保證了生產(chǎn)能力大,勞動強度低,設(shè)備占地面積小等連續(xù)萃取的優(yōu)點,又達(dá)到萃取相和萃余相能充分分層,萃取相和萃余相之間無返混等間歇萃取的優(yōu)點,同時結(jié)合設(shè)備結(jié)構(gòu),減小分散相的液滴,提高萃取效率。
      [0007]—種輕重相交替進(jìn)料的逆流萃取工藝,包括以下步驟:
      [0008](I)準(zhǔn)備階段:將連續(xù)相打進(jìn)萃取塔內(nèi)至少漫過萃取塔上部第一塊篩板;
      [0009](2)運行階段:
      [0010](2-1)開啟分散相進(jìn)料栗,分散相經(jīng)分散相進(jìn)料口進(jìn)入萃取塔,同時開啟分散相出口閥,分散相進(jìn)料設(shè)定時間后關(guān)閉分散相進(jìn)料栗和分散相出口閥,停止分散相進(jìn)料后靜置,待分散相和連續(xù)相分層分離;
      [0011](2-2)再開啟連續(xù)相進(jìn)料栗,連續(xù)相經(jīng)連續(xù)相進(jìn)料口進(jìn)入萃取塔,同時開啟連續(xù)相出口閥,連續(xù)相進(jìn)料設(shè)定時間后關(guān)閉連續(xù)相進(jìn)料栗和連續(xù)相出口閥,停止連續(xù)相進(jìn)料后靜置;循環(huán)步驟⑵。
      [0012]作為優(yōu)選,分散相和連續(xù)相中密度大的從萃取塔的頂部通入,密度小的從底部通入;
      [0013]萃余相和萃取相中密度大的從萃取塔的底部排出,密度小的從頂部排出。
      [0014]作為優(yōu)選,所述的萃取塔內(nèi)設(shè)有至少兩級篩板;
      [0015]所述的連續(xù)相進(jìn)料口與連續(xù)相儲罐的出口連通,所述的分散相進(jìn)料口與分散相儲罐的出口連通。
      [0016]本發(fā)明中,與上述萃取工藝相匹配的萃取塔內(nèi),無需加降液管(或升液管)及攪拌裝置,在降低了設(shè)備的造價的同時,也提高了篩板的利用率。
      [0017]作為優(yōu)選,所述連續(xù)相儲罐與萃取塔間、分散相儲罐與萃取塔間還分別設(shè)有進(jìn)料栗O
      [0018]作為優(yōu)選,所述的萃取塔還設(shè)有與萃取相儲罐的入口連通的連續(xù)相出料口,與萃余相儲罐的入口連通的分散相出料口。
      [0019]作為優(yōu)選,所述萃取相儲罐與萃取塔間、萃余相儲罐與萃取塔間還分別設(shè)有閥門,例如電動閥、氣動閥或手動閥門。
      [0020]本發(fā)明中,在準(zhǔn)備階段,用與連續(xù)相儲罐連通的第二進(jìn)料栗將連續(xù)相打進(jìn)萃取塔內(nèi)至少漫過萃取塔上部第一塊篩板;在運行階段,首先開啟與分散相儲罐連通的第一進(jìn)料栗進(jìn)分散相,同時開啟與分散相儲罐連通的第一閥(如電動閥),進(jìn)料一定時間后關(guān)閉第一進(jìn)料栗和第一電動閥,然后靜置分層分離,待萃取相和萃余相充分分層后開啟與連續(xù)相儲罐連通的第二進(jìn)料栗進(jìn)連續(xù)相,以及與連續(xù)相儲罐連通的第二電動閥,進(jìn)料一定時間后關(guān)閉第二進(jìn)料栗和第而電動閥,完成一個循環(huán)。
      [0021]進(jìn)一步地,第一進(jìn)料栗與第一電動閥設(shè)計成同步控制開和閉,第二進(jìn)料栗和第二電動閥設(shè)計成同步控制開和閉,開啟和關(guān)閉時間由時間繼電器設(shè)定。
      [0022]當(dāng)待分離的液液體系為煤油-水體系時:
      [0023]作為優(yōu)選,分散相流量為200kg/m2/h?1200kg/m2/h,分散相進(jìn)料時間為20?160s,靜置時間為O?15s ;連續(xù)相流量為300?1200kg/m2/h,連續(xù)相進(jìn)料時間為20?80s,靜置時間為O?15s ;連續(xù)相與分散相的流量比為0.8?1.2。
      [0024]進(jìn)一步優(yōu)選,萃取塔內(nèi)篩板的孔徑為0.5?3mm,孔間距為2.5?9mm,萃取塔的萃取級高度為3?10cm。
      [0025]當(dāng)待分離的液液體系為乙酸乙酯-水體系時:
      [0026]作為優(yōu)選,分散相流量為2000?20000kg/m2/h,分散相進(jìn)料時間為6?99s,靜置時間為5?30s ;連續(xù)相流量為400?10000kg/m2/h,連續(xù)相進(jìn)料時間為5?64s,靜置時間為5?30s ;連續(xù)相與分散相的流量比為0.12?I。
      [0027]進(jìn)一步優(yōu)選,萃取塔內(nèi)篩板的孔徑為1.5?2.5mm,孔間距為2?7mm,萃取塔的萃取級高度為5cm。
      [0028]上述優(yōu)選的萃取工藝參數(shù)、萃取塔內(nèi)結(jié)構(gòu)的設(shè)置,與待分離的液液體系相匹配,可以獲得最佳的萃取效果。
      [0029]與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明具有如下優(yōu)點:
      [0030]1、采用輕重相交替進(jìn)料的逆流萃取工藝,即分散相進(jìn)料時,連續(xù)相已停止進(jìn)料,而連續(xù)相進(jìn)料時,分散相已停止進(jìn)料,使得塔內(nèi)的返混效應(yīng)得到了很好的抑制,提高了萃取效率;液泛現(xiàn)象也不易產(chǎn)生,萃取塔的處理能力大大提高,這些是連續(xù)逆流萃取工藝所不具備的優(yōu)點。同時這種工藝又是連續(xù)操作,勞動強度低,設(shè)備占地面積小,這些又是間歇萃取工藝所不具備的優(yōu)點。
      [0031]2、采用輕重相交替進(jìn)料的逆流萃取工藝,與其相匹配的萃取塔結(jié)構(gòu)簡單,無需引入脈沖或者機械攪拌,設(shè)備造價低;采用孔徑較小的篩板,分散相在連續(xù)相中分散良好,增大了傳質(zhì)表面積,分散相的總傳質(zhì)系數(shù)比引入機械攪拌的萃取塔和引入脈沖的萃取塔都要高,總分散相存留分?jǐn)?shù)更小,表明其不易液泛,操作彈性大。
      【附圖說明】
      [0032]圖1為本發(fā)明的輕重相交替進(jìn)料逆流萃取工藝的裝置示意圖;
      [0033]圖中,1-分散相儲罐;2_連續(xù)相儲罐;3_第一進(jìn)料栗;4_第一計時繼電器;5-第二進(jìn)料栗;6_第二計時繼電器;7_萃取塔;8_連續(xù)相進(jìn)料口 ;9_連續(xù)相出料口 ;10_篩板;11-分散相進(jìn)料口 ; 12-分散相出料口 ; 13-第一電動閥;14-萃余相儲罐;15-萃取相儲罐;16-第二電動閥。
      【具體實施方式】
      [0034]實施例1
      [0035]本實施例中待分離的液液體系為煤油-水體系,水為連續(xù)相,苯甲酸作為溶質(zhì)從煤油中被萃取到水中。
      [0036]本實施例中,萃取塔7內(nèi)共有三級篩板,每級篩板10的孔徑為0.50mm,孔間距為2.50mm,萃取塔的萃取級高度為5cm。
      [0037]首先經(jīng)過準(zhǔn)備階段,待連續(xù)相充滿萃取塔后,開啟與分散相儲罐I連通的第一進(jìn)料栗3,以及與萃余相儲罐14連通的第一電動閥13通入分散相,分散相的流量為873.53kg/m2/h,分散相進(jìn)料的同時,萃余相經(jīng)位于萃取塔7上部的分散相出料口 12排出,儲存于萃余相儲罐14中,分散相進(jìn)料26s后關(guān)閉第一進(jìn)料栗3和第一電動閥13,靜置15s后開啟與連續(xù)相儲罐2連通的第二進(jìn)料栗5,以及與萃取相儲罐15連通的第二電動閥16開始通入連續(xù)相,連續(xù)相的流量為989.84kg/m2/h,連續(xù)相進(jìn)料的同時,萃取相經(jīng)位于萃取塔7下部的連續(xù)相出料口 9排出,儲存于萃取相儲罐15中,連續(xù)相進(jìn)料46s后關(guān)閉第二進(jìn)料栗5和第二電動閥16,靜置15s,完成一個循環(huán)操作。重復(fù)上述循環(huán)。
      [0038]經(jīng)上述處理后,該萃取塔的總流量為1863.37kg/m2/h,用單個液滴傳質(zhì)模型分析得到其分散相總傳質(zhì)系數(shù)為0.0000493m/so
      [0039]對比例I
      [0040]本對比例中待分離的液液體系為乙酸正丁酯-水體系,水為連續(xù)相,丙酮作為溶質(zhì)從乙酸正丁酯中被萃取到水中。
      [0041]本對比例為脈沖填料萃取塔,采用逆流萃取,該萃取塔的總流量為2136.63kg/m7h時(分散相與連續(xù)相質(zhì)量流量之比為I),隨著脈沖強度的變化,其分散相總傳質(zhì)系數(shù)為0.00001128m/s 到 0.00003732m/s。
      [0042]通過實施例1與對比例I的比較,在總流量相近,分散相與連續(xù)相進(jìn)料質(zhì)量比相似的情況下,輕重相交替進(jìn)料篩板萃取塔的傳質(zhì)狀況更好。
      [0043]實施例2
      [0044]本實施例中待分離的液液體系為乙酸乙酯-水體系,水為連續(xù)相,乙醇作為溶質(zhì)從乙酸乙酯中被萃取到水中。
      [0045]本實施例中,萃取塔7內(nèi)共有五級篩板10,每級篩板10的孔徑為2.0mm,孔間距為5.0mm,萃取塔的
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