一種制備異相粒子填充型棒狀聚合物材料的裝置及制作的方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及一種用于異相聚合反應的裝置及制作方法，特別是涉及一種制備異相粒子填充型棒狀聚合物材料的裝置及制作的方法。
【背景技術】
[0002]聚合物材料已經(jīng)在工業(yè)、農業(yè)、醫(yī)學等各個領域獲得了廣泛的應用。隨著其應用領域的不斷貨站，對聚合物性能的要求也越來越高，開發(fā)高性能的聚合物材料逐漸成為材料科學界的熱點。共混聚合反應作為一種有效的聚合物材料改性方法，收到越來越多研究者的關注。共混聚合反應的一種重要類型就是填充粒子與聚合物溶液或熔體共混，在此過程中，粒子與聚合物始終為異相結構，反應器對異相反應具有極大的影響。因此，設計優(yōu)化填充粒子的聚合工藝，最終獲得性能優(yōu)良的聚合填充材料，已經(jīng)成為材料領域的重要課題。
[0003]近年來，新結構、新性能的棒狀聚合物不斷地被合成、開發(fā)和應用，用異相粒子填充制備聚合物是熱點。研究者們通過復雜的反應來修飾粒子表面或者選擇分散性較好的溶劑，試圖提高異相粒子的在反應液中的分散性。但是在聚合反應過程中，異相粒子往往會因為重力作用沉淀在反應器底部，而攪拌或振蕩等手段會破壞聚合物的棒狀結構。因此亟需開發(fā)新型的反應裝置，來制備異相粒子填充的棒狀聚合物。

【發(fā)明內容】

[0004]為了解決上述的技術問題，本發(fā)明第一目的提供一種制備異相粒子填充型棒狀聚合物材料的裝置，以克服在聚合反應過程中，異相粒子會因為重力作用沉淀在反應器底部，而攪拌或振蕩等手段會破壞聚合物的棒狀結構。
[0005]為了實現(xiàn)上述的目的，本發(fā)明采用了以下的技術方案:
一種制備異相粒子填充型棒狀聚合物材料的裝置，該裝置包括步進電機、反應容器、固定臺板和恒溫水浴鍋，所述的恒溫水浴鍋內設置固定臺板，所述的固定臺板的上端設置齒輪組，所述的齒輪組的一端設置連接短桿與所述的反應容器相連，所述的齒輪組的另一端設置連接長桿與所述的步進電機相連，所述的步進電機通過設置固定支架固定在所述的恒溫水浴鍋的上端。
[0006]作為進一步改進，所述的連接短桿通過設置固定套管與所述的反應容器相連，所述的連接長桿通過設置連接套管與步進電機相連。
[0007]作為進一步改進，所述的步進電機上設置控制器。
[0008]作為進一步改進，所述的控制器為Arduino芯片，包含兩個主要的部分:硬件部分是用來做電路連接和Arduino電路板；軟件部分是軟件代碼Arduino IDE，由計算機中的程序開發(fā)環(huán)境。
[0009]作為進一步改進，所述的反應容器的材料分別為不銹鋼、塑料或樹脂，且形狀為柱狀。
[0010]作為進一步改進，所述的反應容器包括圓柱狀空管、密封塞和密封墊片，所述的空管上下兩端分別設置螺紋，并通過螺紋上下兩端分別設置所述的密封墊片和密封塞密封。
[0011]本發(fā)明第二個目的提供了一種制備異相粒子填充型棒狀聚合物材料制作方法。
[0012]為了實現(xiàn)上述的目的，本發(fā)明采用了以下的技術方案:
一種制備異相粒子填充型棒狀聚合物材料制作方法，該方法包括以下步驟:
(1)開啟恒溫水浴鍋，調節(jié)溫度至40-100°C;
(2)將下端的密封塞和密封墊片與帶螺紋的圓柱狀空管的下端擰緊，用一次性注射器將含有異相粒子碳納米管的反應原料混合液迅速從圓柱狀空管的上端迅速注入，至加滿反應容器為止，擰緊上端的密封墊片和密封塞，即加入完畢；
(3)將反應容器連在固定套管上，放入恒溫水浴鍋內；
(4)開啟步進電機，通過控制器調節(jié)步進電機的轉動為:1分鐘內正反向轉動各5圈，步進電機通過連接套管與連接長桿相連，再通過齒輪組帶動連接短桿，繼而通過固定套管帶動反應容器進行正反向轉動；
(5)反應結束后，關閉步進電機，取下反應容器；打開反應容器的上下兩端的密封塞和密封墊片，用塑料棒輕推柱管內的聚合物材料，即可得到異相粒子填充型棒狀聚合物。
[0013]作為進一步改進，所述的反應原料混合液包括反應單體、交聯(lián)劑、引發(fā)劑、致孔劑、改進劑。
[0014]作為進一步改進，所述的反應原料混合液的制備方法包括以下步驟:
1)在50mL小燒杯中量取2 -4mL甲基丙烯酸縮水甘油酯、0.5-1.5 mL乙二醇二甲基丙稀酸酯和5-15 mg碳納米管，利用超聲波儀器混合4-6min ；
2)混合液充分混勻后加入0.03-0.07g引發(fā)劑偶氮二異丁腈，溶解；
3)充入氮氣4-6min去除溶液中的阻聚劑氧氣，即得到該反應原料混合液。
[0015]作為進一步改進，所述的控制器的程序設置參數(shù)如下:轉向:正轉I次反轉I次，交替循環(huán)進行；每轉延時:500毫秒；四拍運行時步距角:Θ =360度；八拍運行時步距角:Θ =360度；定位電機:8-11針。
[0016]本發(fā)明涉及的反應裝置，通過齒輪組和連接桿的作用，可以實現(xiàn)反應在水浴加熱條件下進行，能夠用于絕大多數(shù)聚合反應的發(fā)生。應用前景廣闊。
[0017]本發(fā)明所制備的聚合物，具有多孔性和良好的通透性，并且可以通過異相粒子改性后具有特殊性能，例如可以作為色譜分離固定相、樣品提取凈化材料等應用于分析化學領域，也可以作為污染物吸附劑等環(huán)境科學領域。
【附圖說明】
[0018]圖1為本發(fā)明的反應裝置結構示意圖。
[0019]圖2為本發(fā)明的反應裝置的電機電路圖。
[0020]圖3為本發(fā)明的反應容器的結構示意圖。
[0021]圖4為本發(fā)明含有碳納米管異相粒子的有機聚合物材料結構表征圖。1-含有碳納米管異相粒子的有機聚合物材料的掃描電鏡圖；2_含有碳納米管異相粒子的有機聚合物材料的拉曼光譜圖；3_碳納米管異相粒子的拉曼光譜圖。
【具體實施方式】
[0022]下面結合附圖對本發(fā)明的【具體實施方式】做進一步詳細描述。
[0023]如圖1所示一種制備異相粒子填充型棒狀聚合物材料的裝置，該裝置包括步進電機1、反應容器9、固定臺板10和恒溫水浴鍋11，所述的恒溫水浴鍋11內設置固定臺板10，所述的固定臺板10的上端設置齒輪組6，所述的齒輪組6的一端設置連接短桿7，所述的連接短桿7通過設置固定套管8與所述的反應容器9相連，所述的齒輪組6的另一端設置連接長桿5，所述的連接長桿5通過設置連接套管3與步進電機I相連，所述的步進電機I通過設置固定支架4固定在所述的恒溫水浴鍋11的上端，所述的步進電機I上設置控制器2。
[0024]所示的控制器2為Arduino芯片，包含兩個主要的部分:硬件部分是用來做電路連接和Arduino電路板；軟件部分是軟件代碼Arduino IDE，由計算機中的程序開發(fā)環(huán)境。
[0025]所述的反應容器9的材料分別為不銹鋼，且形狀為柱狀。
[0026]如圖3所示，所述的反應容器9包括空管13、密封塞1