一種大孔吸附樹脂的再生方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明設(shè)及一種大孔吸附樹脂再生方法，屬于制藥領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002] 大孔吸附樹脂是一類不含交換基團，具有多孔立體結(jié)構(gòu)的高分子吸附劑。主要W 苯乙締為聚合單體，二乙締苯為交聯(lián)劑，在0. 5%的明膠水混懸液中，加入一定比例的甲苯、 二甲苯等致孔劑，相互交聯(lián)聚合而成。一般為白色球狀顆粒物，粒度20-60目。
[0003] 大孔吸附樹脂理化性質(zhì)穩(wěn)定，不溶于任何酸、堿及有機溶劑，熱穩(wěn)定性好，對有機 物選擇性好，不受無機鹽等離子和低分子化合物的影響，兼有吸附性和篩選性，廣泛應(yīng)用于 制藥及天然植物中活性成分如皂巧、黃酬、生物堿、較質(zhì)等大分子化合物的分離純化。
[0004] 大孔吸附樹脂是生產(chǎn)威麥寧膠囊的重要材料，從金養(yǎng)麥中提取出抗癌有效部位總 較質(zhì)，經(jīng)大孔吸附樹脂純化，濃縮噴干為粉狀物，制得威麥寧，W威麥寧為原料，制得威麥寧 膠囊，用于腫瘤放、化療輔助治療。
[0005] 然而威麥寧生產(chǎn)上使用大孔吸附樹脂存在著使用壽命短的問題，大多使用100次 就廢棄了，與大孔吸附樹脂正常的使用壽命有一定差距。
[0006] 生產(chǎn)威麥寧的大孔吸附樹脂在使用過程中會因為雜質(zhì)的積累而使吸附性能降低， 一方面乙醇及水不容易沖洗的分子型雜質(zhì)積累吸附在樹脂內(nèi)部空隙，導致空隙面積減小， 吸附力下降，另一方面含多元酪的大分子較質(zhì)等雜質(zhì)容易聚合形成絮狀物，包裹在樹脂外 層，增加樹脂間的空隙，降低樹脂的緊密度，導致藥液沒充分吸附，就泄露了。
[0007] 通過使用常規(guī)方法2-5%氨氧化鋼和2-5%鹽酸溶液，在樹脂柱內(nèi)或樹脂柱外對樹 脂進行再生處理，W及在樹脂柱內(nèi)使用高濃度的氨氧化鋼處理樹脂，不能有效去除吸附在 樹脂內(nèi)部空隙的雜質(zhì)和包裹在樹脂外層的絮狀物雜質(zhì)，樹脂間的緊密度問題沒有解決，樹 脂的吸附性能沒有較大提升，不能繼續(xù)用于生產(chǎn)。
[0008] 專利申請?zhí)枮?00810060421. 8,發(fā)明創(chuàng)造名稱為"一種大孔樹脂的強化再生方法" 的專利申請公開了一種利用1-3%的次氯酸鋼溶液再生大孔吸附樹脂的方法。使用1-3%的 次氯酸鋼溶液處理威麥寧生產(chǎn)用大孔吸附樹脂，可W氧化樹脂內(nèi)部難洗脫的化合物，使其 沖洗出樹脂，增加內(nèi)部空隙面積，也可使樹脂與絮狀雜質(zhì)結(jié)合變得疏松，易于分離，但絮狀 雜質(zhì)不能分層除去，吸附性能提高較小，不能達到生產(chǎn)要求。
[0009] 大孔吸附樹脂性能未被充分利用，既浪費了資源，又污染了環(huán)境，延長大孔吸附樹 脂的使用壽命，是威麥寧生產(chǎn)急需解決的問題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0010] 本發(fā)明目的是提供一種大孔吸附樹脂再生方法，克服威麥寧生產(chǎn)用大孔吸附樹脂 使用壽命短的問題，延長大孔吸附樹脂使用壽命，降低成本，節(jié)約資源，減少污染。
[0011] 本發(fā)明通過下述技術(shù)方案得W實現(xiàn)。
[0012] 取威麥寧生產(chǎn)多次后吸附能力下降的大孔吸附樹脂，置敞口容器中，加0.5倍量 2%次氯酸鋼溶液，浸泡2小時，水洗至無色，加2倍量8-25%氨氧化鋼溶液攬拌10分鐘后靜 置2小時，待大孔吸附樹脂和絮狀雜質(zhì)分層后，棄去下層絮狀雜質(zhì)，取上層大孔吸附樹脂至 樹脂柱中，水洗至PH=7。
[0013] 本發(fā)明提供了一種使用2%次氯酸鋼溶液和8-25%氨氧化鋼溶液聯(lián)合處理威麥寧 生產(chǎn)用大孔吸附樹脂的方法，方法簡便易行，可有效提高大孔吸附樹脂的吸附能力。
[0014] 本發(fā)明提供的大孔吸附樹脂再生方法具有W下優(yōu)點。
[0015] 1、創(chuàng)造性地發(fā)現(xiàn)8-25%氨氧化鋼溶液，可W使大孔吸附樹脂和包裹在樹脂外層的 絮狀物雜質(zhì)分層，并且不破壞樹脂結(jié)構(gòu)，大孔吸附樹脂在溶液上層，絮狀物雜質(zhì)沉于溶液下 層，從而在敞口容器中可W方便地將包裹在樹脂外層的絮狀物雜質(zhì)除去，提高樹脂的吸附 性能。
[0016]2、聯(lián)合使用2%次氯酸鋼溶液和8-25%氨氧化鋼溶液再生后的大孔吸附樹脂，相比 于單獨使用2%次氯酸鋼溶液再生及單獨使用8-25%氨氧化鋼溶液再生，泄露點有了顯著提 高，接近于新樹脂，可重新應(yīng)用于威麥寧的生產(chǎn)，節(jié)約了資源，減少了污染，也降低了威麥寧 的生產(chǎn)成本。
【具體實施方式】
[0017]W下實施例用于說明本發(fā)明，但不用來限制本發(fā)明的范圍。
[001引 實施例1。
[001引 1、再生方法。
[0020] 取威麥寧生產(chǎn)多次后吸附能力下降的大孔吸附樹脂400g，置敞口容器中，加0. 5 倍量2%次氯酸鋼溶液，浸泡2小時，水洗至無色，加2倍量8%氨氧化鋼溶液攬拌10分鐘后 靜置2小時，待大孔吸附樹脂和絮狀雜質(zhì)分層后，棄去下層絮狀雜質(zhì)，取上層大孔吸附樹脂 至樹脂柱中，水洗至PH=7。
[0021] 2、再生前后對比。
[0022] 1)泄露點。
[0023] 再生前大孔吸附樹脂、再生后大孔吸附樹脂及新大孔吸附樹脂各取150g加乙醇 浸泡，用紗布濾干，各取lOOg，上層析柱，水洗至無醇味，上威麥寧生產(chǎn)過柱前上清液，至泄 露（Feels試液檢測，出現(xiàn)藍黑色沉淀)，記錄泄露點(接出液體積)，結(jié)果見表1。
[0024] 表1再生前后大孔吸附樹脂及新大孔吸附樹脂泄露點表。
[00巧]結(jié)果顯示：本實施例提供的樹脂再生方法，可顯著提高大孔吸附樹脂的泄露點，相 較于再生前大孔吸附樹脂，提高260. 98%，接近新大孔吸附樹脂的泄露點。
[002引 2)飽和比吸附量。
[0027] ①大孔吸附樹脂含水量測定。
[0028] 取再生前大孔吸附樹脂、再生后大孔吸附樹脂、新大孔吸附樹脂置于離屯、管內(nèi)，在 20(K)r/min下離屯、5min，取上層已除去表面游離水的大孔吸附樹脂，在已恒重的兩個稱量 瓶中分別稱入樣品2g，準確至Img，將稱量瓶敞蓋放入烘箱中，在105°C下烘2小時，在烘箱 中，將稱量瓶蓋嚴，取出置于干燥器內(nèi)，冷卻30分，稱量。
[0029] ②大孔吸附樹脂預處理。
[0030] 取再生前大孔吸附樹脂、再生后大孔吸附樹脂、新大孔吸附樹脂置于離屯、管內(nèi)，在 200化/min下離屯、5min，取上層已除去表面游離水的大孔吸附樹脂30g，乙醇浸泡24h，上層 析柱（內(nèi)直徑4畑1，高20畑1)，用乙醇洗至流出液與水1 :5不渾濁，用水洗至無醇味，備用。
[0031] ③飽和比吸附量的測定。
[003引生產(chǎn)車間過樹脂柱前上清液2000血，上樣，流量2血/min,WFeels試液檢查泄露 點，量取泄露點時接出液的體積V。收集過柱液，編代碼備用。然后用水洗涂樹脂柱，流 量2mL/min，洗盡未被吸附的較質(zhì)，至流出液加化cl3試液不變藍黑色為止，編代碼M、，備用。
[0033] Μ郝Μχ溶液合并，取200血合并液，100血上柱液，用10血甲醇充分溶解并轉(zhuǎn)移至 250血錐形瓶中，搖勻。置35°C水浴中溫熱30分鐘。精密量取Imol/L的醋酸鋒溶液10血， 置250mL量瓶中，加氨水7mU搖勻，使白色沉淀溶解。將前液全量緩緩注入量瓶中，并不斷 振搖，加去離子水稀釋至刻度，繼續(xù)振搖1分鐘，置35Γ的水浴中繼續(xù)溫熱30分鐘（間歇振 搖數(shù)次)，取出，放冷至室溫。搖勻，濾過，棄去初濾液，精密量取續(xù)濾液1〇1^，置250mL錐形 瓶中，加去離子水150血，P化0. 0的氨-氯化錠緩沖液12. 5血，加絡(luò)黑T指示劑0.Ig，搖勻。 用0. 025mol/L的乙二胺四醋酸二鋼滴定液滴定至溶液由紫紅色轉(zhuǎn)變?yōu)樗{色，即為終點。實 驗結(jié)果用空白實驗校正。每1血乙二胺四醋酸二鋼滴定液（0. 〇25mol/L)相當于3. 89mg總 較質(zhì)。
[0034] 計算公式：A= (Ms-M。-Μχ)/M[A:飽和比吸附量；Ms:上柱液中總較質(zhì)的質(zhì)量； 過柱流出液中總較質(zhì)的質(zhì)量；Mx:水洗涂液中總較質(zhì)的質(zhì)量；M:樹脂干重]，結(jié)果見表 2。
[0035] 表2再生前后大孔吸附樹脂及新大孔吸附樹脂飽和比吸附量表。
[0036] 結(jié)果顯示：本實施例提供的樹脂再生方法，可顯著提高大孔吸附樹脂的飽和比吸 附量，相較于再生前大孔吸附樹脂，提高23. 17%，接近新大孔吸附樹脂的飽和比吸附量。
[0037] 實施例2。
[0038] 1、再生方法：取威麥寧生產(chǎn)多次后吸附能力下降的大孔吸附樹脂400g，置敞口容 器中，加0. 5倍量2%次氯酸鋼溶液，浸泡2小時，水洗至無色，加2倍量15%氨氧化鋼溶液 攬拌10分鐘后靜置2小時，待大孔吸附樹脂和絮狀雜質(zhì)分層后，棄去下層絮狀雜質(zhì)，取上層 大孔吸附樹脂至樹脂柱中，水洗至PH=7。
[0039] 2、再生前后對比。
[0040] 1)泄露點。
[0041] 再生前大孔吸附樹脂、再生后大孔吸附樹脂、新大孔吸附樹脂各取150g加乙醇浸 泡，用紗布濾干，各取lOOg，上層析柱，水洗至無醇味，上生產(chǎn)過柱前上清液，至泄露（Feels 試液檢測，出現(xiàn)藍黑色沉淀)，記錄泄露點(接出液體積)，結(jié)果見表3。
[0042] 表3再生前后大孔吸附樹脂及新大孔吸附樹脂泄露點表。
[0043] 結(jié)果顯示：本實施例提供的樹脂再生方法，可顯著提高大孔吸附樹脂的泄露點，相 較于再生前大孔吸附樹脂，提高268. 81%，接近新大孔吸附樹脂的泄露點。
[0044] 2)飽和比吸附量。
[0045] ①大孔吸附樹脂含水量測定。
[0046] 取再生前大孔吸附樹脂、再生后大孔吸附樹脂、新大孔吸附樹脂置于離屯、管內(nèi)，在 20(K)r/min下離屯、5min，取上層已除去表面游離水的大孔吸附樹脂，在已恒重的兩個稱量 瓶中分別稱入樣品2g，準確至Img，將稱量瓶敞蓋放入烘箱中，在105Γ下烘2小時，在烘箱 中，將稱量瓶蓋嚴，取出置于干燥器內(nèi)，冷卻30分，稱量。
[0047] ②大孔吸附樹脂預處理。
[0048] 取再生前大孔吸附樹脂、再生后大孔吸附樹脂、新大孔吸附樹脂置于離屯、管內(nèi)，在 200化/min下離屯、5min，取上層已除去表面游離水的大孔吸附樹脂30g，乙醇浸泡24h，上層 析柱（內(nèi)直徑4畑1，高20畑1)，用乙醇洗至流出液與水1 :5不渾濁，用水洗至無醇味，備用。
[0049] ③飽和比吸附量的測定。
[0050] 生產(chǎn)車間過樹脂柱前上清液2000血，上樣，流量2血/min,W化江3試液檢查泄露 點，量取泄露點時接出液的體積V。收集過柱液，編代碼備用。然后用水洗涂樹脂柱，流 量2mL/min，洗盡未被吸附的較質(zhì)，至流出液加化cl3試液不變藍黑色為止，編代碼M、，備用。 [005。Μ郝Μχ溶液合并，取200血合并液，100血上柱液，用10血甲醇充分溶解并轉(zhuǎn)移至 250血錐形瓶中，搖勻。置35°C水浴中溫熱30分鐘。精密量取Imol/L的醋酸鋒溶液10血， 置250mL量瓶中，加氨水7mU搖勻，使白色沉淀溶解。將前液全量緩緩注入量瓶中，并不斷 振搖，加去離子水稀釋至刻度，繼續(xù)振搖1分鐘，置35°C的水浴中繼續(xù)溫熱30分鐘（間歇振 搖數(shù)次)，取出，放冷至室溫。搖勻，濾過，棄去初濾液，精密量取續(xù)濾液101^，置250mL錐形 瓶中，加去離子水150血，P化0. 0的氨-氯化錠緩沖液12. 5血，加絡(luò)黑T指示劑0.Ig，搖勻。 用0. 025mol/L的乙二胺四醋酸二鋼滴定液滴