一種生物玻璃納米粒子及其制備方法和應(yīng)用
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于環(huán)境修復(fù)材料領(lǐng)域，具體涉及一種生物玻璃納米球及其制備方法與其作為吸附劑在水環(huán)境修復(fù)中的應(yīng)用。
【背景技術(shù)】
[0002]納米材料體系是由納米級(jí)的微小顆粒組成的，它的性質(zhì)，結(jié)構(gòu)與制備一直是國(guó)際研究的熱點(diǎn)。由于納米顆粒表面的原子配位不足，比表面積大，使其具有較強(qiáng)的吸附能力。由于納米材料顆粒很小，在分離和回收時(shí)都比較困難，在將其作為吸附劑使用時(shí)找到不產(chǎn)生二次污染又能有效回收的方法是很有必要的，納米生物玻璃的出現(xiàn)很好的解決了這個(gè)問(wèn)題。
[0003]生物玻璃是一種新型生物材料，具有極高的生物活性，能夠在人體內(nèi)與骨骼和軟組織很好地結(jié)合，目前主要應(yīng)用于合成骨移植、支架和骨再生等方面。生物玻璃納米球具有均一的納米級(jí)結(jié)構(gòu)，比表面積大，生物相容性和熱穩(wěn)定性高，容易降解，在應(yīng)用于環(huán)境領(lǐng)域時(shí)不會(huì)造成二次污染，是一種良好的環(huán)境凈化材料，可以將其作為吸附劑應(yīng)用于染料廢水的處理當(dāng)中。
[0004]本發(fā)明以一種極為簡(jiǎn)單的方法制備出新型生物玻璃納米粒子，其作為吸附劑可用于去除水溶液中的染料亞甲基藍(lán)(MB)，有望在環(huán)境修復(fù)領(lǐng)域有廣闊的應(yīng)用前景。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的在于提供一種生物玻璃納米粒子的制備方法和應(yīng)用，本制備方法條件溫和，簡(jiǎn)單易行，環(huán)境友好。本發(fā)明操作簡(jiǎn)單，重復(fù)性好，產(chǎn)率高。
[0006]本發(fā)明所述的生物玻璃納米粒子的制備方法，包括以下步驟:
[0007]1)按照設(shè)定比例依次將硅源、鈣源、磷源、稀酸加入去離子水中；
[0008]2)恒溫?cái)嚢?4小時(shí)后抽濾、烘干；
[0009]3) 800°C _900°C焙燒6_9小時(shí)，得到生物玻璃納米球。
[0010]上述方法步驟1)中，所述硅源為正硅酸乙酯和3-氨基丙基三甲氧基硅烷(APMS)的混合液；所述鈣源為氯化鈣或硝酸鈣；所述磷源為磷酸三乙酯。
[0011]上述方法步驟1)中，所述硅源為正硅酸乙酯和3-氨基丙基三甲氧基硅烷(APMS)的混合液，其質(zhì)量比為5: 1。
[0012]上述方法步驟1)-3)中，反應(yīng)溫度為室溫。
[0013]上述制得的鑭摻雜介孔生物玻璃，其組成成分為(Si02) x- (CaO) y- (P205) z，Si02: CaO: P 205的摩爾比為(100-60): (0-35): 5，其形貌為球形，粒徑為20_40nm。
[0014]由上述方法制備得到的生物玻璃納米粒子也屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。
[0015]上述生物玻璃納米粒子作為吸附劑用于水環(huán)境中污染物的去除也屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。
[0016]本發(fā)明具有如下優(yōu)點(diǎn):
[0017]本制備方法條件溫和，簡(jiǎn)單易行，重復(fù)性好，產(chǎn)率高，環(huán)境友好，易于大規(guī)模生產(chǎn)。
[0018]所制備的生物玻璃納米粒子粒徑為20-40nm，是兼具生物相容性和吸附性的納米材料，有望在環(huán)境修復(fù)領(lǐng)域有廣闊的應(yīng)用前景。
【附圖說(shuō)明】
[0019]圖1為本發(fā)明實(shí)施例2中制備的生物玻璃納米粒子的掃描電子顯微鏡圖(a)及透射電子顯微鏡圖(b)。
[0020]圖2為本發(fā)明實(shí)施例2中制備的生物玻璃納米粒子的FT-1R圖。
[0021]圖3為本發(fā)明實(shí)施例2中制備的生物玻璃納米粒子的XRD圖。
[0022]圖4為本發(fā)明實(shí)施例2中制備的生物玻璃納米粒子對(duì)水中亞甲基藍(lán)去除率隨時(shí)間變化曲線。
[0023]圖5為本發(fā)明實(shí)施例2中制備的生物玻璃納米粒子再生次數(shù)對(duì)亞甲基藍(lán)去除率的影響。
【具體實(shí)施方式】
[0024]以下通過(guò)實(shí)施例進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明:
[0025]實(shí)施例1:
[0026]磁力攪拌條件下，在120g的去離子水中，按照Si02: CaO: P 205的質(zhì)量比為85: 5: 5依次加入硝酸鈣、正硅酸乙酯和APMS的混合液(質(zhì)量比為5: 1)、磷酸三乙酯，室溫下攪拌24h后抽濾，60°C烘干，300°C下焙燒2h后以2°C /min的速度升高到800°C，之后在800°C下焙燒6h，得到生物玻璃納米球。
[0027]實(shí)施例2:
[0028]磁力攪拌條件下，在120g的去離子水中，按照Si02: CaO: P 205的質(zhì)量比為75: 15: 5依次加入硝酸鈣、正硅酸乙酯和APMS的混合液(質(zhì)量比為5: 1)、磷酸三乙酯，室溫下攪拌24h后抽濾，60°C烘干，300°C下焙燒2h后以2°C /min的速度升高到800°C，之后在800°C下焙燒6h，得到生物玻璃納米球。
[0029]實(shí)施例3:
[0030]磁力攪拌條件下，在120g的去離子水中，按照Si02: CaO: P 205的質(zhì)量比為65: 25: 5依次加入硝酸鈣、正硅酸乙酯和APMS的混合液(質(zhì)量比為5: 1)、磷酸三乙酯，室溫下攪拌24h后抽濾，60°C烘干，300°C下焙燒2h后以2°C /min的速度升高到800°C，之后在800°C下焙燒6h，得到生物玻璃納米球。
[0031]實(shí)施例4:
[0032]磁力攪拌條件下，在120g的去離子水中，按照Si02: CaO: P 205的質(zhì)量比為60: 35: 5依次加入硝酸鈣、正硅酸乙酯和APMS的混合液(質(zhì)量比為5: 1)、磷酸三乙酯，室溫下攪拌24h后抽濾，60°C烘干，300°C下焙燒2h后以2°C /min的速度升高到800°C，之后在800°C下焙燒6h，得到生物玻璃納米球。
[0033]實(shí)施例5:生物玻璃納米粒子的吸附性能評(píng)價(jià)
[0034]量取實(shí)施例2中制得的生物玻璃納米粒子，與25mL的濃度為20mg/L的亞甲基藍(lán)溶液混合，恒溫30°C振蕩，分別在不同時(shí)間點(diǎn)取樣，離心分離后取上清液，用紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)測(cè)量亞甲基藍(lán)剩余濃度，計(jì)算甲基藍(lán)去除率。
[0035]實(shí)施例6:生物玻璃納米粒子的再生性能評(píng)價(jià)
[0036]將實(shí)施例5中吸附完成后的生物玻璃材料通過(guò)過(guò)濾進(jìn)行分離回收，并在400°C焙燒lh，獲得再生材料。按照實(shí)施例5的方法測(cè)定再生材料對(duì)水溶液中亞甲基藍(lán)的去除率。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種生物玻璃納米粒子的制備方法，包括下述步驟: 1)按照設(shè)定比例依次將硅源、鈣源、磷源、稀酸加入去離子水中； 2)恒溫?cái)嚢?4小時(shí)后抽濾、烘干； 3)800°C-900°C焙燒6-9小時(shí)，得到生物玻璃納米球。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于:所述方法步驟1)中，所述硅源為正硅酸乙酯和3-氨基丙基三甲氧基硅烷(APMS)的混合液；所述鈣源為氯化鈣或硝酸鈣；所述磷源為磷酸三乙酯。3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于:所述方法步驟1)中，所述硅源為正硅酸乙酯和3-氨基丙基三甲氧基硅烷(APMS)的混合液，其質(zhì)量比為5: 1。4.根據(jù)權(quán)利要求1-3中任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于:所述方法步驟1)-3)中，反應(yīng)溫度為室溫。5.根據(jù)權(quán)利要求1-4中任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于:所述制得的鑭摻雜介孔生物玻璃，其組成成分為(Si02) x- (CaO) y- (P205) z，Si02: CaO: P 205的摩爾比為(100-60): (0-35): 5，其形貌為球形，粒徑為20-40nm。6.一種由權(quán)利要求1-5中任一項(xiàng)所述方法制備得到的生物玻璃納米粒子。7.權(quán)利要求6所述的生物玻璃納米粒子作為吸附劑用于水環(huán)境中污染物的去除。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種生物玻璃納米粒子的制備方法。本發(fā)明以正硅酸乙酯為硅源，以氯化鈣或硝酸鈣為鈣源，以磷酸三乙酯為磷源，在常溫常壓下制備生物玻璃納米粒子。該材料成分構(gòu)成及配比為：SiO2∶CaO∶P2O5∶的摩爾比為(100-60)∶(0-35)∶5，其粒徑為20-40nm。本制備方法條件溫和，簡(jiǎn)單易行，環(huán)境友好，重復(fù)性好，易于大規(guī)模生產(chǎn)。所得材料作為吸附劑可用于去除水溶液中的染料亞甲基藍(lán)(MB)，有望在環(huán)境修復(fù)領(lǐng)域有廣闊的應(yīng)用前景。
【IPC分類】B01J20/10, C02F1/28, B01J20/28, B01J20/30
【公開(kāi)號(hào)】CN105344311
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510814459
【發(fā)明人】李麗穎, 陳璐, 袁千玄, 汪歡, 李媛虹
【申請(qǐng)人】天津工業(yè)大學(xué)
【公開(kāi)日】2016年2月24日
【申請(qǐng)日】2015年11月18日