一種脫烯烴的白土催化劑的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種白土催化劑的制備方法，特別是應(yīng)用于芳烴中脫除微量烯烴的白 土催化劑的制備方法。 技術(shù)背景
[0002] 重整油中通常含有微量的烯烴雜質(zhì)，這部分烯烴性質(zhì)活潑，易形成膠質(zhì)會影響芳 烴產(chǎn)品的質(zhì)量，而且對一些后續(xù)加工過程會有不良影響，為了得到合格的化工原料并保證 后續(xù)工藝的順利進行，必須將芳烴中的烯烴雜質(zhì)。白土精制是最早使用的工藝方法，它采用 活性白土處理重整油，其中一部分烯烴被活性白土吸附，另外一部分烯烴與重整油中的芳 烴發(fā)生反應(yīng)，從而達(dá)到從物料中脫除微量烯烴雜質(zhì)的目的。這種工藝方法較為簡單，同時白 土的價格低廉，使得白土精制費用較低，而加氫精制和催化精制費用很高。這些獨特的優(yōu)勢 決定了白土精制成為目前國內(nèi)石油化工企業(yè)最主要的芳烴脫除烯烴的方法.
[0003] 白土催化劑可用于催化裂化，催化重整等工序，如CN1334318-種全白土型高辛烷 值催化裂化催化劑的制備，制備出含一定量NaY沸石的晶化產(chǎn)物微球。將晶化產(chǎn)物經(jīng)離子交 換和水熱超穩(wěn)改性處理，得到一種具有優(yōu)良使用性能的高辛烷值流化催化裂化催化劑。
[0004] CN1232862-種全白土型流化催化裂化催化劑及其制備方法，其特點是以中徑位 的原高嶺土為原料，經(jīng)衆(zhòng)化噴霧成型為40-100μηι的母體微粒，兩種微球按一定比例混合，在 硅酸鈉、導(dǎo)向劑等存在下進行晶化反應(yīng)，將此晶化產(chǎn)物再經(jīng)過N H+4、RE3+四次交換、兩次焙 燒即得到所需的催化劑。
[0005] CN102091648A提供一種全白土型脫烯烴催化劑的制備方法，將轉(zhuǎn)晶活性白土和固 體燒堿混合，加入分散劑、助擠劑和膠溶劑捏合混勻，在擠條機上擠出成型或在滾球機上滾 動成型，成型體經(jīng)干燥、焙燒后，在硅酸鈉、氫氧化鈉、去離子水、導(dǎo)向劑等存在下進行水熱 晶化反應(yīng)，得到一種催化活性和選擇性高，磨損指數(shù)低的全白土型脫烯烴催化劑。
[0006]以上專利制備方法較復(fù)雜，需多次焙燒干燥，操作較復(fù)雜，工藝流程長。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007] 針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明的目的是提供一種壽命長、制備工藝簡單的一種脫 烯烴的白土催化劑的制備方法。
[0008] 本發(fā)明的上述目的是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的：
[0009] 按重量份計，由100份活性白土、1-5份月桂二酸、0.5-2份1-丙基磺酸-3-甲基咪唑 三氟甲烷磺酸鹽、〇. 01-0.08份全氟二?；^氧化物組成的混合物放入高速混合機，主軸轉(zhuǎn) 速(rpm): 600-3000，混合1~5h，即得產(chǎn)品。
[0010] 所述活性白土、月桂二酸均為市售產(chǎn)品。
[0011] 所述1-丙基磺酸-3-甲基咪唑三氟甲烷磺酸鹽為市售產(chǎn)品，如中科院蘭州化學(xué)物 理研究所生產(chǎn)的產(chǎn)品；所述全氟二?；^氧化物為市售產(chǎn)品，如青島宏豐氟硅科技有限公 司研制的廣品。
[0012] 本發(fā)明的一種脫烯烴的白土催化劑的制備方法產(chǎn)品具有以下有益效果：
[0013] 催化劑的使用壽命相比改性前的白土催化劑壽命最高提高4倍，對催化劑的活性 也有一定的提尚。
【具體實施方式】
[0014] 以下實例僅僅是進一步說明本發(fā)明，并不是限制本發(fā)明保護的范圍。
[0015] 實施例1
[0016] 在1000L高速混合機中，加入lOOKg活性白土、3Kg月桂二酸、lKgl-丙基磺酸-3-甲 基咪唑三氟甲烷磺酸鹽、〇.〇4Kg全氟二?；^氧化物，高速混合機主軸轉(zhuǎn)速（rpm): 2000rpm，混合2h，即得產(chǎn)品編號B-1。
[0017] 實施例2
[0018] 在1000L高速混合機中，加入lOOKg活性白土、lKg月桂二酸、0.5Kgl-丙基磺酸-3-甲基咪唑三氟甲烷磺酸鹽、O.OlKg全氟二?；^氧化物，高速混合機主軸轉(zhuǎn)速（rpm): 600rpm，混合5h，即得產(chǎn)品編號B-2。
[0019] 實施例3
[0020] 在1000L高速混合機中，加入lOOKg活性白土、5Kg月桂二酸、2Kgl-丙基磺酸-3-甲 基咪唑三氟甲烷磺酸鹽、〇.〇8Kg全氟二?；^氧化物，高速混合機主軸轉(zhuǎn)速（rpm): 3000rpm，混合lh，即得產(chǎn)品編號B-3。
[0021] 對比例1
[0022] 不加入月桂二酸，其它同實施例1，即得產(chǎn)品編號B-4。
[0023] 對比例2
[0024]不加入1-丙基磺酸-3-甲基咪唑三氟甲烷磺酸鹽，其它同實施例1，即得產(chǎn)品編號 B-5〇
[0025] 對比例3
[0026] 不加入全氟二?；^氧化物，其它同實施例1，即得產(chǎn)品編號B-6。
[0027] 對比例4
[0028]使用活性白土作對比樣，編號B-7。
[0029]實施例4.催化劑評價
[0030] 實驗裝置為連續(xù)的微型固定床反應(yīng)器，不銹鋼管式反應(yīng)器長1000mm、內(nèi)徑20mm，分 別將50mL的實施例1-3以及對比例1-3的催化劑樣品顆粒裝填于反應(yīng)器的中部，反應(yīng)器壓力 為IMPa，控制反應(yīng)壓力維持反應(yīng)物料為液相，反應(yīng)溫度為170°C左右，體積空速為30h-l。進 行連續(xù)脫烯烴反應(yīng)，對反應(yīng)后油品每隔一定時間取樣測定其溴指數(shù)，并根據(jù)反應(yīng)前后的溴 指數(shù)計算烯烴轉(zhuǎn)化率來衡量催化劑活性的高低。
[0031] 溴指數(shù)的分析測試遵照國家石油化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)SH/T0630-1996。
[0032] 表:不同工藝做出的試驗樣品指標(biāo)及耐溫性能的比較

[0034]由上表可知:催化劑的使用壽命相比改性前的白土催化劑壽命最高提高4倍，對催 化劑的活性也有一定的提高。
【主權(quán)項】
1. 一種脫烯烴的白土催化劑的制備方法，其特征在于包括以下步驟： 按重量份計，由100份活性白土、1-5份月桂二酸、0.5-2份1-丙基磺酸-3-甲基咪唑三氟 甲烷磺酸鹽、〇. 01-0.08份全氟二酰基過氧化物組成的混合物放入高速混合機，主軸轉(zhuǎn)速 (rpm): 600-3000，混合1~5h，即得產(chǎn)品。
【專利摘要】一種脫烯烴的白土催化劑的制備方法，由活性白土、月桂二酸、1-丙基磺酸-3-甲基咪唑三氟甲烷磺酸鹽、全氟二?；^氧化物組成，催化劑的使用壽命比改性前的白土催化劑壽命提高。
【IPC分類】B01J31/26, B01J31/38
【公開號】CN105536875
【申請?zhí)枴緾N201610068633
【發(fā)明人】王琪宇
【申請人】張玲
【公開日】2016年5月4日
【申請日】2016年1月22日