一種食品、醫(yī)藥制品用硅藻土助濾劑的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明設(shè)及一種食品、醫(yī)藥制品用娃藻±助濾劑的制備方法，屬于非金屬礦深加 工與利用技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002] 娃藻±是一種主要成分為非晶質(zhì)Si化的娃質(zhì)沉積巖，由古代娃藻生物遺骸經(jīng)長(zhǎng)期 地質(zhì)作用而形成，其結(jié)構(gòu)特點(diǎn)為納米孔隙呈有規(guī)律分布的圓盤、圓篩、圓環(huán)、圓柱等娃藻結(jié) 構(gòu)。由于娃藻±獨(dú)特的娃藻結(jié)構(gòu)，使其具有很多特殊的物理化學(xué)性能，可W用來生產(chǎn)助濾 劑、吸附劑、催化劑載體、功能材料、水處理劑與空氣凈化劑、漸青改性劑等。其中，助濾劑是 娃藻±主要深加工產(chǎn)品之一，廣泛應(yīng)用于啤酒、飲料、食品、醫(yī)藥制劑等的過濾與澄清。
[0003] 傳統(tǒng)的娃藻±助濾劑產(chǎn)品中，往往含有一些可溶性金屬離子，例如鐵、侶、神、鉛、 銘、巧、儀等金屬離子。當(dāng)使用運(yùn)種娃藻±助濾劑過濾液體時(shí)，運(yùn)些金屬離子會(huì)從助濾劑中 分離并進(jìn)入液體中，導(dǎo)致液體產(chǎn)品中金屬離子超標(biāo)。例如，當(dāng)使用娃藻上助濾劑過濾啤酒 時(shí)，助濾劑帶入的可溶性鐵離子會(huì)嚴(yán)重影響啤酒的質(zhì)量與保質(zhì)期。另外，醫(yī)藥制品用娃藻± 助濾劑對(duì)于可溶性金屬離子含量有更為嚴(yán)格的限定，常規(guī)娃藻上助濾劑產(chǎn)品往往無法達(dá)到 GMP標(biāo)準(zhǔn)(藥品生產(chǎn)質(zhì)量管理規(guī)范）。
[0004] 傳統(tǒng)的娃藻±助濾劑生產(chǎn)工藝主要是般燒，同時(shí)為了提高助濾劑的過濾速度，般 燒時(shí)往往需要添加適量的助烙劑(碳酸鋼、氯化鋼等），經(jīng)800°C~1200°C般燒后得到助烙般 燒產(chǎn)品。般燒雖能去除娃藻上助濾劑中的有機(jī)質(zhì)與可揮發(fā)物，提高產(chǎn)品過濾速度，但無法有 效去除娃藻±助濾劑中的鐵、侶、神、鉛、銘、巧、儀等可溶性金屬離子。目前，已經(jīng)存在一些 利用化學(xué)方法去除娃藻±助濾劑中可溶性金屬離子的工藝。例如，（1)專利申請(qǐng)?zhí)柗謩e為 200980147781.4和200780039725.X的發(fā)明專利中公開了一種采用金屬封閉劑或馨合劑(含 憐金屬化合物、堿性有機(jī)化合物)與娃藻±中所含可溶性金屬離子預(yù)先進(jìn)行馨合，然后通過 進(jìn)一步般燒、助烙般燒或飽和蒸汽處理降低可溶性金屬離子含量；（2)專利申請(qǐng)?zhí)枮?200310104996.2的發(fā)明專利中公開了一種通過水或酸浸(加壓）、溫水洗涂、助烙般燒、分級(jí) 等工藝制備無鐵娃藻±啤酒助濾劑的方法。然而，上述去除娃藻±助濾劑中可溶性金屬離 子的工藝均存在生產(chǎn)成本較高、污染環(huán)境、產(chǎn)生的廢水(含憐廢水、有機(jī)廢水、廢酸)難處理 等缺陷，難W適應(yīng)大規(guī)模工業(yè)化應(yīng)用。
[0005] 生產(chǎn)食品、醫(yī)藥制品用娃藻±助濾劑需要娃藻含量高的優(yōu)質(zhì)娃藻±原料。盡管我 國(guó)的娃藻±資源豐富，但絕大多數(shù)為中低品位娃藻±礦，難W滿足高品質(zhì)食品、醫(yī)藥制品用 娃藻±助濾劑的生產(chǎn)要求。因此，往往需要對(duì)中低品位娃藻±礦進(jìn)行預(yù)先物理分選，W獲取 娃藻含量高、質(zhì)量穩(wěn)定的優(yōu)質(zhì)娃藻精±。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 針對(duì)上述現(xiàn)有技術(shù)中存在的問題，本發(fā)明W娃藻精±和硫酸錠為原料，提出了一 種食品、醫(yī)藥制品用娃藻±助濾劑的制備方法，制得的娃藻±助濾劑中可溶性金屬離子含 量低，并將可溶性金屬離子轉(zhuǎn)化成沉淀回收，將硫酸錠回收并循環(huán)利用。
[0007]為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是： (1) 將娃藻精±與硫酸錠粉末按比例混合均勻后進(jìn)行賠燒，制得賠燒產(chǎn)物，同時(shí)將賠燒 時(shí)產(chǎn)生的氨氣溶于水得到氨水； (2) 將步驟(1)的賠燒產(chǎn)物與水按比例加入高溫反應(yīng)蓋中并充分?jǐn)埌柽M(jìn)行水熱反應(yīng)，W 浸出可溶性金屬離子，反應(yīng)完成后進(jìn)行過濾和洗涂，得到濾液和濾餅； (3) 將步驟(1)的氨水加入步驟(2)的濾液中并攬拌混合調(diào)節(jié)抑為堿性，使可溶性金屬 離子轉(zhuǎn)化成金屬氨氧化物沉淀，然后進(jìn)行二次過濾將金屬氨氧化物沉淀分離回收，并對(duì)二 次過濾得到的濾液進(jìn)行蒸發(fā)結(jié)晶制得可循環(huán)使用的硫酸錠； (4) 將步驟(2)的濾餅烘干后進(jìn)行二次賠燒，二次賠燒后進(jìn)行分級(jí)處理，即制得產(chǎn)品娃 藻±助濾劑。
[000引進(jìn)一步的，在步驟(1)中娃藻精±與硫酸錠的質(zhì)量比為1:0.05-0.2。
[0009] 進(jìn)一步的，在步驟(1)中賠燒條件為于500-800°C下賠燒1-化。
[0010] 進(jìn)一步的，在步驟(2)中賠燒產(chǎn)物與水的質(zhì)量比為1:8-10。
[0011] 進(jìn)一步的，在步驟(2)中水熱反應(yīng)條件為100-200°C下反應(yīng)1-化。
[0012] 進(jìn)一步的，在步驟(3)中調(diào)節(jié)抑值范圍化0-13。
[0013] 進(jìn)一步的，在步驟(3)中二次過濾得到的濾液在80-100°C下進(jìn)行蒸發(fā)結(jié)晶。
[0014] 進(jìn)一步的，在步驟(4)中二次賠燒的條件為于900-1200°C下賠燒0.5-化。
[0015] 進(jìn)一步的，步驟(1)中的娃藻精±為娃藻±原礦經(jīng)物理選礦并提純后所得的精礦。
[0016] 本發(fā)明首先將物理選礦提純后的娃藻精±與硫酸錠按比例混合后進(jìn)行賠燒，通過 賠燒可W將娃藻精±中的金屬氧化物轉(zhuǎn)化成可溶性的金屬硫酸鹽，同時(shí)去除了有機(jī)質(zhì)和可 揮發(fā)物。然后，將賠燒產(chǎn)物與水在高溫反應(yīng)蓋中充分?jǐn)埌柽M(jìn)行水熱反應(yīng)，使可溶性金屬離子 溶于水中，并通過過濾和洗涂分離開來，從而可W有效降低娃藻±助濾劑中的可溶性金屬 離子含量。最后，經(jīng)二次賠燒和分級(jí)處理，可W顯著提高娃藻±助濾劑的過濾速度。所W，利 用本發(fā)明的制備方法可W制得滿足食品、醫(yī)藥制品用高質(zhì)量要求的娃藻±助濾劑，是一種 高附加值、市場(chǎng)前景好的產(chǎn)品。
[0017] 本發(fā)明回收賠燒過程中產(chǎn)生的氨氣制得氨水，利用氨水將濾液中的可溶性金屬離 子轉(zhuǎn)化成金屬氨氧化物沉淀并分離回收，通過蒸發(fā)結(jié)晶回收可循環(huán)使用的硫酸錠，從而達(dá) 到了原料的綜合利用，不產(chǎn)生有害廢水、廢氣W及固體廢物，實(shí)現(xiàn)了綠色環(huán)保、循環(huán)利用的 生產(chǎn)方式，而且生產(chǎn)成本低，適于工業(yè)化推廣應(yīng)用。
【具體實(shí)施方式】
[0018] 下面結(jié)合具體實(shí)施例和表中的檢測(cè)結(jié)果對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的說明。
[0019] 實(shí)施例1:按照W下工藝步驟及工藝參數(shù)制備產(chǎn)品娃藻±助濾劑： (1) 娃藻精±來源于臨江北峰娃藻±有限公司，硫酸錠粉末為化學(xué)純。確定娃藻精±與 硫酸錠的質(zhì)量比為1 :〇. 1，取600g娃藻精±與60肖硫酸錠粉末混合均勻后進(jìn)行賠燒，賠燒條 件為于800°C下賠燒化，制得賠燒產(chǎn)物，同時(shí)將賠燒時(shí)產(chǎn)生的氨氣溶于水得到氨水； (2) 固定步驟(1)的賠燒產(chǎn)物與水的質(zhì)量比為1:10，將賠燒產(chǎn)