后將所述環(huán)己烷從計(jì)量罐出口放出，同時(shí)用精密量筒計(jì)量，測(cè)出所述環(huán)己烷體積m， 存在差值（l〇〇-m)，將所述差值加 100mL的環(huán)己烷重新標(biāo)定，再重新注入100mL環(huán)己烷，不斷 重復(fù)，直到放出100mL環(huán)己烷為止；接著重復(fù)以上過程進(jìn)行200ml、300ml、400ml、500mWWi 置標(biāo)定，用精密坐標(biāo)紙制作標(biāo)尺。
[0062] 步驟2,對(duì)烷基鋁進(jìn)行配制，包括如下：
[0063] 步驟21，關(guān)閉所有閥門，打開進(jìn)氣第一閥門41，將所述高純氮?dú)馔ㄟ^進(jìn)氣孔11注 入計(jì)量罐1內(nèi)，然后打開第二閥門51放空氣體，重復(fù)所述過程6-8次，將所述計(jì)量罐體內(nèi) 的氧氣置換掉。
[0064] 步驟22,放空計(jì)量罐1內(nèi)的氮?dú)?，將烷基鋁從進(jìn)料口 13緩慢壓入計(jì)量罐1內(nèi)，同時(shí) 觀察高壓管21的液位。
[0065] 步驟23,達(dá)到需要的計(jì)量刻度時(shí)，關(guān)閉進(jìn)料口 13,再打開連接配制罐74的第五閥 門m ;
[0066] 步驟24,打開第一閥門41，將高純氮?dú)庾⑷胗?jì)量罐I，將計(jì)量罐1內(nèi)的烷基鋁壓入 配制罐74 ;
[0067] 步驟25,配制罐74壓力升高到一定值時(shí)，關(guān)閉第一閥門41，同時(shí)關(guān)閉烷基鋁計(jì)量 罐的出料口 14或者關(guān)閉第五閥門711 ;
[0068] 步驟26,配制完成，打開第六閥門712,同時(shí)打開第一閥門41和收集罐底部的第四 閥門81，將高純氮?dú)庾⑷胗?jì)量罐1，用氮?dú)獯祾?~10分鐘；
[0069] 步驟27,關(guān)閉第一閥門41和第四閥門81，保持計(jì)量罐3內(nèi)有一定的壓力，防止漏 入空氣。
[0070] 所述烷基鋁配制器采用304不銹鋼制作，所述計(jì)量罐1的體積大小可根據(jù)需要配 制的烷基鋁的數(shù)量來設(shè)計(jì)，經(jīng)過多次測(cè)試，計(jì)量罐1長(zhǎng)徑比通常為10~20,有利于提高烷基 鋁配制精度，所述計(jì)量罐1的進(jìn)氣孔11連接氮?dú)膺M(jìn)氣管4,打開第一閥門41高純氮?dú)馔ㄟ^ 所述進(jìn)氣管4注入計(jì)量罐1內(nèi)，打開放空氣體第二閥門51，放空所述計(jì)量罐1內(nèi)的氮?dú)?，?復(fù)所述過程7~8次，通過這些氣體置換過程，將計(jì)量罐1內(nèi)空氣排干凈。
[0071] 在計(jì)量罐1上安裝高純氮?dú)膺M(jìn)料管4,方便罐體氣體置換和排凈物料。由于烷基鋁 配制通常是間歇操作，每批次間歇時(shí)間不等，因此配制完成需要將計(jì)量罐1中殘余的烷基 鋁排凈并吹掃干凈，長(zhǎng)時(shí)間不配制最好引一股純凈的稀釋劑沖洗。這是由于氧氣分子長(zhǎng)時(shí) 間下會(huì)微量滲透聚四氟高壓管內(nèi)緩慢氧化烷基鋁，產(chǎn)生三氧化二鋁堵塞聚四氟高壓管并使 聚四氟高壓管透明度降低。
[0072] 計(jì)量罐1下部需安裝出料口 14,出料口 14與廢棄烷基鋁稀釋處理罐3連接，因?yàn)?殘留的烷基鋁不能隨便排掉，否則會(huì)引起著火。所述處理罐3內(nèi)裝有液體石蠟，用于稀釋減 活殘留的烷基錯(cuò)，
[0073] 所述烷基鋁計(jì)量配制器所使用的閥門建議采用高壓球閥，可以防止烷基鋁與閥門 盤根滲透的氧反應(yīng)生成的三氧化二鋁將閥門盤根堵塞不能開關(guān)。
[0074] 所述烷基鋁配制器計(jì)量用的液位計(jì)2采用φ8~φ14的透明的聚四氟乙烯制作的 高壓管，以確保烷基鋁絕對(duì)不泄漏，所述聚四氟乙烯高壓管21兩端口各設(shè)有一卡套24,所 述卡套24內(nèi)設(shè)有一第五導(dǎo)管25,所述第五導(dǎo)管25為φ6~φ 10不銹鋼管，更大程度的增加聚 四氟高壓管耐壓性。
[0075] 利用本實(shí)用新型提供的烷基鋁配制器完成的烷基鋁配制液，采樣用ICP測(cè)定金屬 鋁含量，結(jié)果與配制的計(jì)算結(jié)果對(duì)比誤差均小于〇. 02。本發(fā)明的催化劑中助劑烷基鋁組分 的計(jì)量配制器滿足己烯-1催化劑使用的配制的精度要求。
[0076] 表1烷基鋁配制精確度對(duì)比表
[0077]
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種烷基侶計(jì)量配制器，其特征在于，所述計(jì)量配制器包括一計(jì)量罐（1)，一液位計(jì) (2)，一處理罐（3)，其中； 所述計(jì)量罐（1)上部設(shè)有一進(jìn)氣孔（11)和一出氣孔（12)，所述計(jì)量罐（1)的一側(cè)設(shè)有 一進(jìn)料口（13)，所述計(jì)量罐（1)的底部設(shè)有一出料口（14); 所述液位計(jì)（2)與所述計(jì)量罐（1)平行設(shè)置，且與所述計(jì)量罐（1)上部和下部連通； 所述處理罐（3)與所述計(jì)量罐（1)相連接，所述處理罐（3)的一側(cè)設(shè)有一處理罐入口 (31)，所述處理罐入口（31)與所述出料口（14)相連。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述烷基侶計(jì)量配制器，其特征在于，所述液位計(jì)（2)包括一高壓管 (21)和一保護(hù)架（22)，所述高壓管（21)安裝在所述保護(hù)金屬板（22)上，所述保護(hù)架（22) 與計(jì)量罐（1)通過固定結(jié)構(gòu)（23)固定。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述烷基侶計(jì)量配制器，其特征在于，所述進(jìn)氣孔（11)連接一設(shè)有 第一閥口（41)的進(jìn)氣管（4)，所述出氣孔（12)連接一設(shè)有第二閥口巧1)的出氣管巧），所 述進(jìn)料口（13)連接一設(shè)有第S閥口化1)的進(jìn)料管化），所述出料口（14)連接一第一導(dǎo)管 (7)，所述第一導(dǎo)管（7)設(shè)有一第S導(dǎo)管（71)和一第四導(dǎo)管（72)，所述第S導(dǎo)管（71)和第 四導(dǎo)管（72)分別設(shè)有一第五閥口（711)和一第六閥口（712)，所述第S導(dǎo)管（71)與配制罐 (74)相連，所述第四導(dǎo)管（72)與所述處理罐入口（31)相連。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述烷基侶計(jì)量配制器，其特征在于，所述處理罐（3)的底部設(shè)有一 排氣孔（32)，所述排氣孔（32)連接一設(shè)有第四閥口巧1)的第二導(dǎo)管巧）。
5. 根據(jù)權(quán)利要求2所述烷基侶計(jì)量配制器，其特征在于，所述高壓管（21)兩端口各設(shè) 有一卡套（24)，所述卡套（24)內(nèi)設(shè)有一第五導(dǎo)管（25)，所述第五導(dǎo)管（25)分別與所述計(jì) 量罐（1)上部和下部連通。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1、2、或5所述烷基侶計(jì)量配制器，其特征在于，所述計(jì)量罐為一柱體， 所述計(jì)量罐的高度與其底面直徑比為10~20。
7. 根據(jù)權(quán)利要求3所述烷基侶計(jì)量配制器，其特征在于，所述第一閥口、第二閥口、第 S閥口、第五閥口、第六閥口都為高壓球閥。
8. 根據(jù)權(quán)利要求4所述烷基侶計(jì)量配制器，其特征在于，所述第四閥口巧1)為高壓球 閥。
9. 根據(jù)權(quán)利要求2所述烷基侶計(jì)量配制器，其特征在于，所述保護(hù)架（22)表面設(shè)有刻 度尺并設(shè)有LED燈珠。
10. 根據(jù)權(quán)利要求5所述烷基侶計(jì)量配制器，其特征在于，所述高壓管（21)材料為聚四 氣己締，所述第五導(dǎo)管（25)的材料為不誘鋼管。
【專利摘要】本實(shí)用新型提出一種烷基鋁計(jì)量配制器，包括一計(jì)量罐，一液位計(jì)，一處理罐，其中：所述計(jì)量罐上部設(shè)有一進(jìn)氣孔和一出氣孔，所述計(jì)量罐的一側(cè)設(shè)有一進(jìn)料口，所述計(jì)量罐的底部設(shè)有一出料口；所述液位計(jì)與所述計(jì)量罐平行設(shè)置，且與計(jì)量罐上部和下部連通；所述處理罐與所述計(jì)量罐相連接，所述處理罐的一側(cè)設(shè)有一處理罐入口，所述處理罐入口與所述出料口相連。本實(shí)用新型的烷基鋁配制器可提高烷基鋁的配制精度，并且在整個(gè)配制過程中隔絕氧氣，同時(shí)避免了其他雜質(zhì)的引入，配制過程的安全性大大提高。
【IPC分類】B01F13-06, B01J19-14
【公開號(hào)】CN204365209
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201420630450
【發(fā)明人】崔錫紅, 邴淑秋, 高立平, 曲家波, 王斯晗, 李建忠, 王桂芝, 張寶軍, 張春燕, 于宏偉, 何玉蓮, 鄧旭亮, 姜偉, 趙光輝, 董平, 王東軍, 賈云剛, 何昌洪, 佟華芳, 關(guān)旭, 方磊, 梁曉玲, 趙輝, 牛欣宇, 孫玲, 姜麗麗
【申請(qǐng)人】中國(guó)石油天然氣股份有限公司
【公開日】2015年6月3日
【申請(qǐng)日】2014年10月28日