一種改進型穿孔萃取儀的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本實用新型涉及化學儀器，特別是檢驗疫用萃取儀。
【背景技術(shù)】
[0002]根據(jù)GB 18580-2001《室內(nèi)裝修材料人造板及其制品中甲醛釋放限量》的規(guī)定，中密度纖維板、高密度纖維板、刨花板、定向刨花板等產(chǎn)品甲醛釋放量按照GB/T 17657-1999《人造板及飾面人造板理化性能試驗方法》中4.11穿孔萃取法進行測定。歐盟標準EN 120:1992規(guī)定刨花板、膠合板、纖維板等非層壓和無涂層人造板的甲醛釋放采用穿孔萃取法測定。
[0003]在日常檢測過程中發(fā)現(xiàn)穿孔萃取儀結(jié)構(gòu)上存在一些缺陷影響實驗過程控制及實驗結(jié)果的準確性，詳細分析如下:
[0004]穿孔萃取法的基本原理是:將被測試件與甲苯共熱，通過液-固萃取使甲醛從試件中析出溶解于甲苯中，然后將溶有甲醛的甲苯通過穿孔器與蒸餾水進液-液萃取，把甲醛轉(zhuǎn)溶于蒸餾水中。對溶有甲醛的蒸餾水溶液經(jīng)顯色后采用分光光度法進行定量分析。用被測液的甲醛濃度、試件含水率、試件質(zhì)量等參數(shù)計算出被測人造板的甲醛釋放量，以mg/100g計。穿孔萃取儀結(jié)構(gòu)圖見圖1。
[0005]試驗時關(guān)上萃取管底部的活塞，在萃取管中加入1000 mL蒸餾水，同時加100 mL蒸飽水于0.5L錐形瓶中。加入105-110 g (精確至0.01 g)的試件后再將600 mL甲苯加入圓底燒瓶中，安裝妥當，保證每個接口緊密而不漏氣，可涂上凡士林或密封脂，打開冷卻水即行加熱，使甲苯沸騰開始回流，記下第一滴甲苯從了冷凝器冷凝滴下來的準確時間，繼續(xù)回流2h。在此期間保持恒定回流速度，一可以防止錐形瓶中的水虹吸回到萃取管中，二可以使穿孔器中的甲苯液柱保持一定的高度，使冷凝下來的帶有甲醛的甲苯從穿孔器的砂心漏斗穿孔而出并將甲醛轉(zhuǎn)溶于水中。甲苯比重小于水浮到水面之上并通過萃取管的小回流管返回到圓底燒瓶中繼續(xù)液-固萃取。
[0006]目前穿孔萃取法儀器運行存在的問題具體分析如下:
[0007]1.回流速度
[0008]不同標準對回流速度要求:穿孔萃取法測定人造板中甲醛釋放量的相關(guān)標準對回流速度提出不同要求，GB/T 17657-1999中對穿孔萃取試驗回流速度有明確規(guī)定，為30 mL/min，EN 120-1992中規(guī)定回流速度每分鐘70 — 90滴。
[0009]回流速度的測定及控制:回流速度是否滿足標準方法的要求首先要解決如何測定回流速度的問題。實際上，無論哪種回流速度在實際試驗中都難以準確測定，由于冷凝液滴同時從不同位置滴下而無法準確計數(shù)，故每分鐘70-90滴的回流速度不能準確測定。至于30 mL/min回流速度的測定方法已有文獻報道，孫學東用一種特殊漏斗測定回流速度，發(fā)現(xiàn)只能達到20 mL/min左右。
[0010]2.萃取效率
[0011]操作中發(fā)現(xiàn)，圓底燒瓶中的甲苯與試件共熱將甲醛萃取出來，甲苯甲醛混合氣體從邊管上口出來后，一部分混合氣體上升到冷凝管中冷凝后流入穿孔器漏斗，然后通過穿孔器砂芯漏斗進行液-液萃取將甲醛轉(zhuǎn)溶于蒸餾水中。另一部分混合氣體則擴散到萃取管中，冷凝后沿著萃取管管壁流下而未經(jīng)過穿孔器砂芯漏斗進行液-液萃取。因此，穿孔萃取儀的萃取效率大打折扣。
[0012]對于國標回流速度按體積標準的方法測定，穿孔萃取儀的回流速度可以達到標準要求的30 mL/min。但冷凝后沿著萃取管管壁流下的部分雖然在回流速度測定中起到作用但實際上是不經(jīng)過穿孔萃取的無效回流量，不應(yīng)計入回流，扣除這部分回流量后，實際回流速度遠小于30 mL/min,因此，無論從測定回流速度方面還是提高萃取效率方面，都有必要對儀器進行改進。
[0013]另外GB/T 17657-1999還規(guī)定，回流時萃取管中液體溫度不得超過40°C，若溫度超過40°C，必須采取降溫措施，以保證甲醛在水中溶解，而在具體操作時，溫度有時會超過40。。。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0014]本實用新型的目的是克服上述不足問題，提供一種改進型穿孔萃取儀，對現(xiàn)用穿孔萃取儀進行了改進，沒有無效回流量，回流速度測量方便，改進后顯著提高了穿孔萃取效率，檢測結(jié)果更加準確穩(wěn)定。
[0015]本實用新型為實現(xiàn)上述目的所采用的技術(shù)方案是:一種改進型穿孔萃取儀，萃取管的內(nèi)壁上端帶有一個環(huán)形凸臺，穿孔器漏斗口呈向外擴展型，穿孔器漏斗卡在凸臺上且密封。
[0016]所述凸臺的位置以放入穿孔器后穿孔器底部不接觸萃取管底部為準。
[0017]所述穿孔器漏斗與凸臺采用磨口密封。
[0018]所述穿孔器漏斗壁在距穿孔器漏斗口上沿8±2 mm處設(shè)置有排氣孔；所述排氣孔是沿漏斗壁均勻分布孔徑為5 mm的三個排氣孔。
[0019]所述萃取管中增加冷凝管I，冷凝管I安裝在萃取管上。
[0020]本發(fā)明采取將穿孔器固定在萃取管上的措施，這樣一來從邊管上口出來的混合氣體完全向上擴散進入冷凝管而不會到萃取管中，保證所有蒸汽冷凝后都經(jīng)過穿孔器進行液-液萃取，從而達到防止氣體冷凝液化后沿萃取管管壁流下的目的，使得萃取效率大大提高。穿孔器漏斗口上方排氣孔使得萃取管內(nèi)液面上升時將管內(nèi)氣體排出，否則隨管內(nèi)壓力增大，穿孔器中混合液體難以通過砂心漏斗上升到萃取管中，阻止系統(tǒng)循環(huán)。按照上述方法改進后，穿孔萃取儀的萃取效率顯著提高，回流較短時間即可達到改進前回流2h的萃取效果。
[0021]在萃取管中增加冷凝管I確保管內(nèi)溫度低于40°C，提高穿孔萃取儀對外界溫度的適應(yīng)性。
【附圖說明】
[0022]圖1是檢驗檢疫用穿孔萃取儀。
[0023]圖2是現(xiàn)有穿孔萃取儀局部示意圖。
[0024]圖3是本實用新型穿孔萃取儀局部示意圖。
[0025]圖4是本實用新型帶冷凝管I的穿孔萃取儀局部結(jié)構(gòu)示意圖。
[0026]圖中:帶錐形接口的玻璃彎管I ;冷凝管2 ;錐形接頭3 ;穿孔器4 ;萃取管5 ;防虹吸玻璃球6 ;錐形瓶7 ;錐形接頭8 ;圓底燒瓶9 ;邊管10 ;排氣孔11 ;凸臺12 ;冷凝管113。
【具體實施方式】
[0027]如圖1所示的一種改進型穿孔萃取儀，圓底燒瓶9通過錐形接頭8裝配萃取管5，萃取管帶有邊管10 ;萃取管內(nèi)裝配穿孔器4，萃取管上口通過錐形接頭3裝配冷凝器2，冷凝器上口裝配帶錐形接口的玻璃彎管1，帶錐形接口的玻璃彎管上帶有防虹吸玻璃球6，底端插入到錐形瓶7中，安裝妥當，保證每個接口緊密而不漏氣，可涂上凡士林或密封脂。如圖3所示萃取管的內(nèi)壁上端帶有一個環(huán)形凸臺12，凸臺的位置以放入穿孔器后穿孔器底部不接觸萃取管底部為準，穿孔器漏斗口呈向外擴展型，穿孔器漏斗卡在凸臺上且采用磨口密封，穿孔器漏斗壁在距穿孔器漏斗口上沿8±2 mm處設(shè)置有排氣孔11，沿漏斗壁均勻分布孔徑為5 mm的三個排氣孔。如圖4所示萃取管中增加冷凝管113，冷凝管I安裝在萃取管上并保證穿孔器能放入萃取管中。
【主權(quán)項】
1.一種改進型穿孔萃取儀，包括萃取管，其特征是:萃取管的內(nèi)壁上端帶有一個環(huán)形凸臺，穿孔器漏斗口呈向外擴展型，穿孔器漏斗卡在凸臺上且密封。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種改進型穿孔萃取儀，其特征是:所述凸臺的位置以放入穿孔器后穿孔器底部不接觸萃取管底部為準。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種改進型穿孔萃取儀，其特征是:所述穿孔器漏斗與凸臺采用磨口密封。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種改進型穿孔萃取儀，其特征是:所述穿孔器漏斗壁在距穿孔器漏斗口上沿8±2 mm處設(shè)置有排氣孔。5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種改進型穿孔萃取儀，其特征是:所述排氣孔沿管壁均勻分布孔徑為5 mm的三個排氣孔。6.根據(jù)權(quán)利要求1-5任一所述的一種改進型穿孔萃取儀，其特征是:所述萃取管中增加冷凝管I，冷凝管I安裝在萃取管上。
【專利摘要】本實用新型涉及檢驗疫用萃取儀。一種改進型穿孔萃取儀，萃取管的內(nèi)壁上端帶有一個環(huán)形凸臺，穿孔器漏斗口呈向外擴展型，穿孔器漏斗卡在凸臺上且密封。本實用新型采取將穿孔器固定在萃取管上的措施，這樣一來從邊管上口出來的混合氣體完全向上擴散進入冷凝管而不會到萃取管中，保證所有蒸汽冷凝后都經(jīng)過穿孔器進行液-液萃取，從而達到防止氣體冷凝液化后沿萃取管管壁流下的目的，使得萃取效率大大提高。穿孔器漏斗口上方排氣孔使得萃取管內(nèi)液面上升時將管內(nèi)氣體排出，否則隨管內(nèi)壓力增大，穿孔器中混合液體難以通過砂心漏斗上升到萃取管中，阻止系統(tǒng)循環(huán)。改進后穿孔萃取儀的萃取效率顯著提高，回流較短時間即可達到改進前回流2h的萃取效果。
【IPC分類】B01D11/04, G01N1/22
【公開號】CN204619430
【申請?zhí)枴緾N201520169663
【發(fā)明人】顏懷玉, 任亮, 劉淑艷
【申請人】顏懷玉, 任亮, 劉淑艷
【公開日】2015年9月9日
【申請日】2015年3月25日