物理法生產(chǎn)工業(yè)二硫化鉬的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及礦物浮選分離【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種物理法生產(chǎn)工業(yè)二硫化鉬的方法。提出的物理法生產(chǎn)工業(yè)二硫化鉬的方法，以鉬精礦為原料，經(jīng)過(guò)物理浮選直接生產(chǎn)工業(yè)二硫化鉬，生產(chǎn)方法至少包括原料調(diào)漿、一段細(xì)磨、粗選和預(yù)精選、二段精磨、三次精選、三次掃選及產(chǎn)品脫水步驟；采用自動(dòng)控制系統(tǒng)對(duì)料漿輸送量和浮選藥劑用量進(jìn)行自動(dòng)調(diào)節(jié)；并將工藝水處理回用。本發(fā)明以鉬精礦為原料，經(jīng)過(guò)物理浮選直接生產(chǎn)工業(yè)二硫化鉬，并得到鉬尾礦，減少了藥劑用量，無(wú)需特殊加熱保溫手段，生產(chǎn)成本低；生產(chǎn)工藝精細(xì)可控，利于質(zhì)量控制；將工藝水回水利用，實(shí)現(xiàn)廢水零排放，降低藥劑使用量，提高了鉬回收率，利于環(huán)境保護(hù)。
【專利說(shuō)明】物理法生產(chǎn)工業(yè)二硫化鉬
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及礦物浮選分離【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種物理法生產(chǎn)工業(yè)二硫化鑰的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]二硫化鑰屬六方晶系層狀結(jié)構(gòu)，是良好的固體潤(rùn)滑劑，是不良的導(dǎo)體和非磁性材料。它能夠在-60°C到400°C溫度下使用，具有很強(qiáng)的抗腐蝕性能、抗壓性能、耐高真空性能、抗輻射性能和與金屬的附著性能。二硫化鑰在軍事領(lǐng)域、汽車行業(yè)、機(jī)械加工、航空航天、石油化工、鋰離子電池、復(fù)合材料、涂層、密封材料等方面有著廣泛的應(yīng)用，二硫化鑰也是良好的下一代半導(dǎo)體材料，在制造超小型晶體管、發(fā)光二極管和太陽(yáng)能電池方面具有廣闊的發(fā)展前景。
[0003]在自然界的礦物中，鑰具有天然可浮性，根據(jù)鑰的這一特性，鑰礦山選礦廠主要是采用浮選方法來(lái)進(jìn)行鑰精礦選礦，其浮選流程為:鑰礦石粉碎一精選出鑰粗精礦一鑰粗精礦分段再磨至少2-3次一精選6-8次一鑰含量40-50%的鑰精礦。經(jīng)鑰礦山選礦廠浮選生產(chǎn)的鑰精礦，主要用來(lái)作為生產(chǎn)工業(yè)三氧化鑰、鑰鐵合金、鑰酸鹽的原料，要生產(chǎn)能作為潤(rùn)滑劑的二硫化鑰，還需要對(duì)鑰精礦進(jìn)行進(jìn)一步地處理。
[0004]目前在工業(yè)實(shí)踐上，主要是采用化學(xué)浸出方法將鑰精礦除雜提純來(lái)生產(chǎn)二硫化鑰，根據(jù)浸出試劑的不同，大致分為鹽酸浸出、氯鹽浸出、氰化浸出和氟化浸出等工藝(制備優(yōu)質(zhì)輝鑰礦精礦的提純技術(shù)，楊久流，《國(guó)外金屬礦選礦》，2000年第8期，第22-24頁(yè)，第7頁(yè))，這些工藝用于不同類型鑰精礦均取得較好的提純效果。但由于地質(zhì)成礦條件的差異，不同鑰礦山選礦廠所產(chǎn)出的普通鑰精礦中所含雜質(zhì)種類及其含量有較大差異，為了得到高品位二硫化鑰，生產(chǎn)企業(yè)有時(shí)需要將各種浸出工藝混合使用并采用其他強(qiáng)化手段強(qiáng)化浸出，如CN101898795B公開的一種用輝鑰礦制備二硫化鑰的方法，是采用微波輔助多步浸出制備二硫化鑰，第一步用微波鹽酸浸出，第二步用微波氫氟酸浸出，第三步用微波氯鹽浸出，第四步用去離子水洗凈粉體，干燥后得到純度為99.2%以上的二硫化鑰粉。
[0005]采用化學(xué)濕法浸出生產(chǎn)二硫化鑰，能生產(chǎn)出品位在98%以上的高純度二硫化鑰，但浸出過(guò)程中一般對(duì)浸出溫度有要求，反應(yīng)容器內(nèi)不斷發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，需要采取加熱保溫手段，而且常常是分批次進(jìn)行浸出。
[0006]技術(shù)人員也嘗試通過(guò)浮選方法來(lái)提純鑰精礦。如CN101927213A公開了一種輝鑰礦與方鉛礦的浮選分離方法，包括以下步驟:一、粗磨；二、粗選和掃選，獲得含鉛鑰粗精礦；三、再磨，再磨之前向含鉛鑰粗精礦中加入一定量活性炭；四、多次精選:按照常規(guī)精選工藝，分多次對(duì)經(jīng)再磨后的含鉛鑰粗精礦進(jìn)行精選，每次精選過(guò)程中均先向所述含鉛鑰粗精礦中加入方鉛礦抑制劑，之后再根據(jù)需要向所述含鉛鑰粗精礦中加入輝鑰礦的捕收劑和起泡劑。又如CN101385995A公開的精掃選段提高鑰選礦回收率的方法包括精掃1、I1、II1、IV和掃精五次選別作業(yè)，其中精掃I泡沫、掃精泡沫一起返回2#漿池，連同精掃II尾礦經(jīng)2#旋流器分級(jí)后其溢流作為精I(xiàn)給礦；精掃I尾礦則進(jìn)入精掃II浮選機(jī)；精掃II浮選機(jī)泡沫進(jìn)入掃精，精掃II尾礦進(jìn)入精掃III浮選機(jī)選別；精掃III尾礦再經(jīng)精掃IV選別后尾礦作為精掃選段最終尾礦；其泡沫再返回精掃III浮選機(jī)選別，在精掃IV選別作業(yè)后設(shè)置有浮選柱，使精掃IV尾礦直接進(jìn)入新增浮選柱(精掃V)選別后尾礦直接作為精掃段最終尾礦排尾，泡沫則與精掃III泡沫、掃精尾礦一起返回精掃II浮選機(jī)再選別。此夕卜，US4，284，244公開了ー種生產(chǎn)高品位ニ硫化鑰粉末的方法，該方法以美國(guó)科羅拉多州克萊麥克斯公司所生產(chǎn)的鑰精礦為原料，該方法中，含雜質(zhì)細(xì)粒輝鑰礦原料經(jīng)提純，逐步成為含大部分提純物的鑰精礦，其提純流程包括:洗滌鑰精礦，用含重量比10%的烴油水溶液洗滌鑰精礦形成料漿；高剪切攪拌和低剪切攪拌打斷凝聚的鑰精礦粒子，釋放機(jī)械截留的細(xì)礦粒子使其仍懸浮在液相水溶液中；完成高剪切攪拌和低剪切后，料漿被送入分離器中，團(tuán)聚的鑰精礦粒子，從包含大部分釋放的礦物雜質(zhì)的主要液相中提取出來(lái)；鑰精礦濃縮液和水洗液進(jìn)行逆流浄化處理；產(chǎn)生的團(tuán)聚輝鑰礦濃縮物，已去除了污染雜質(zhì)，去常規(guī)浮選去除其他粗雜質(zhì)，該方法中，高剪切攪拌是采用高速機(jī)械攪拌，高剪切攪拌后的混合物引入分離器中的沉降是靜止區(qū)自然沉降，剪切程度、沉降分離程度在多次提純處理流程中的エ藝條件難以精確控制，生產(chǎn)的鑰精礦的純度和優(yōu)質(zhì)鑰精礦的回收率的高低隨生產(chǎn)條件浮動(dòng)性較大，難于進(jìn)行質(zhì)量控制。
[0007]上述這些公開的提純鑰精礦的技術(shù)，得到的鑰精礦只是品位上升，要得到能作為潤(rùn)滑劑的ニ硫化鑰，還需要結(jié)合化學(xué)浸出方法來(lái)實(shí)現(xiàn)，如林春元采用混合提純エ藝(MoS2制備的ー種新エ藝簡(jiǎn)介，林春元，《中國(guó)鑰業(yè)》，1993年第3期，第43-44頁(yè))來(lái)制備ニ硫化鑰，先采用自制的TL藥劑對(duì)鑰含量為50.73%的鑰選礦進(jìn)行強(qiáng)化浮選エ業(yè)試驗(yàn)，得到含ニ硫化鑰97.03%的鑰精礦，然后采用氟化浸出降低鑰精礦中的硅類雜質(zhì)，制得純度為99.06%的高純ニ硫化鑰。
[0008]綜上所述，就目前技術(shù)而言，エ業(yè)ニ硫化鑰的生產(chǎn)仍然僅限于化學(xué)浸出或初歩浮選結(jié)合化學(xué)浸出來(lái)實(shí)現(xiàn)。
[0009]研究和試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，ニ硫化鑰顆粒和外界的相互作用，主要取決于顆粒表面斷裂鍵的類型，鑰既有分子鍵斷裂面又有離子鍵、共價(jià)鍵斷裂面的組合，由分子鍵斷裂形成的低表面能表面，主要通過(guò)范德華カ起作用，只有分子鍵(范德華氏鍵或稱殘余鍵)解離或斷裂吋，鑰的可浮性最好；而且エ業(yè)實(shí)踐表明，來(lái)自鑰礦山選礦廠的普通鑰精礦中，一般至少含有5飛％的水分和浮選油剤，浮選油劑包裹著鑰精礦顆粒，使鑰精礦顆粒的天然疏水性表面難以與外界相互作用，鑰精礦顆粒自身形成致密油聚團(tuán)的同時(shí)，還機(jī)械夾雜少量脈石礦物雜質(zhì)，也影響了浮選時(shí)鑰精礦的可浮性。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0010]本發(fā)明的目的是提供ー種物理法生產(chǎn)エ業(yè)ニ硫化鑰的方法，以鑰精礦為原料，經(jīng)過(guò)物理浮選直接生產(chǎn)エ業(yè)ニ硫化鑰，并得到鑰尾礦，減少了藥劑用量，無(wú)需特殊加熱保溫手段，生產(chǎn)成本低；生產(chǎn)エ藝精細(xì)可控，利于質(zhì)量控制；將エ藝水回水利用，實(shí)現(xiàn)廢水零排放，降低藥劑使用量，提高了鑰回收率，利于環(huán)境保護(hù)。
[0011]為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用技術(shù)方案為:
ー種物理法生產(chǎn)エ業(yè)ニ硫化鑰的方法，其特征在于:以鑰精礦為原料，經(jīng)過(guò)物理浮選直接生產(chǎn)エ業(yè)ニ硫化鑰，并得到鑰尾礦，選別作業(yè)中采用的浮選藥劑包括水玻璃、二號(hào)油和煤油，所述方法至少包括以下步驟:
第一步，原料調(diào)漿，用水與鑰精礦原料調(diào)漿攪拌制成混合料漿，
第二步，一段細(xì)磨，將混合料漿進(jìn)行一段細(xì)磨，分級(jí)溢流濃度為25?55%，磨礦細(xì)度為-200目占60?70% ；
第三步，粗選和預(yù)精選，將一段細(xì)磨料漿進(jìn)行一次粗選，得到粗選泡沫和粗選礦漿，粗選礦漿進(jìn)行預(yù)精選得到預(yù)精選泡沫和預(yù)精選礦漿，預(yù)精選泡沫返回一段細(xì)磨步驟，粗選泡沫進(jìn)入精選作業(yè)區(qū)，預(yù)精選礦漿進(jìn)入掃選作業(yè)區(qū)；
第四步，二段精磨，將粗選泡沫進(jìn)行二段精磨，分級(jí)溢流濃度為20?40%，磨礦細(xì)度為-200目占70?90% ；
第五步，三次精選，將二段精磨泡沫依次進(jìn)行精選1、精選II和精選III三次精選作業(yè)，選別作業(yè)中以水玻璃為抑制劑，其中精選I泡沫進(jìn)入精選II，精選II泡沫進(jìn)入精選III，精選I礦漿返回一段細(xì)磨步驟，精選II礦漿返回二段精磨步驟，精選III礦漿返回精選II重復(fù)選別，得到的精選III泡沫作為精選作業(yè)最終泡沫；
第六步，三次掃選，將來(lái)自預(yù)精選步驟的預(yù)精選礦漿依次進(jìn)行掃選一、掃選二和掃選三三次掃選作業(yè)，選別作業(yè)中以煤油為捕收劑，二號(hào)油(或稱松醇油)為起泡劑，其中掃選一泡沫、掃選二泡沫和掃選三泡沫返回一段細(xì)磨步驟，掃選一礦漿進(jìn)入掃選二，掃選二礦漿進(jìn)入掃選三，得到的掃選三礦漿作為掃選作業(yè)最終尾礦；
第七步，產(chǎn)品脫水，將精選III泡沫、掃選三礦漿分別進(jìn)行脫水干燥，分別得到工業(yè)二硫化鑰產(chǎn)品和鑰尾礦。
[0012]本發(fā)明方法中，由于鑰精礦與含脈石礦物雜質(zhì)的疏水性差別，在浮選過(guò)程中，疏水性的鑰精礦上浮進(jìn)入浮選泡沫中，含脈石礦物雜質(zhì)則仍然懸浮在液相礦漿中，精選作業(yè)區(qū)設(shè)有精選1、精選II和精選III三次精選作業(yè)，掃選作業(yè)區(qū)設(shè)有掃選一、掃選二和掃選三三次掃選作業(yè)，混合礦漿經(jīng)多級(jí)選別作業(yè)而分離；采用一段細(xì)磨、二段精磨均利于打斷鑰精礦粒子團(tuán)聚，使鑰精礦顆粒的天然疏水性表面充分暴露出來(lái)，易于二硫化鑰單體解離和減少機(jī)械夾雜，增強(qiáng)鑰精礦可浮性；一段細(xì)磨、二段精磨過(guò)程中控制分級(jí)溢流濃度和磨礦細(xì)度，增強(qiáng)粗選和三次精選過(guò)程中鑰可浮性，提高浮選效率；在三次精選過(guò)程中，以水玻璃作抑制齊U，雜質(zhì)礦粒受到抑制，二硫化鑰不斷富集而進(jìn)入精選III泡沫中，經(jīng)脫水得到高品位的符合工業(yè)要求的二硫化鑰產(chǎn)品；在三次掃選過(guò)程中，調(diào)整合適的浮選捕收劑和起泡劑，以二號(hào)油作起泡劑來(lái)改變掃選礦漿表面疏水性，使掃選礦漿中浮游的鑰精礦礦粒黏附于氣泡上上升，以煤油作捕收劑使上升氣泡形成穩(wěn)定掃選泡沫，返回一段細(xì)磨步驟再精選和掃選，保證二硫化鑰回收率。
[0013]本發(fā)明的物理法生產(chǎn)工業(yè)二硫化鑰的方法，進(jìn)一步地，所述物理浮選方法中，采用自動(dòng)控制系統(tǒng)對(duì)料漿輸送量和浮選藥劑用量進(jìn)行自動(dòng)調(diào)節(jié)。具體地，浮選作業(yè)各步驟的相應(yīng)工藝設(shè)備可以采用電氣元器件組成自動(dòng)控制系統(tǒng)，自動(dòng)控制系統(tǒng)設(shè)有相應(yīng)的各自獨(dú)立的PID回路，并設(shè)有人機(jī)界面進(jìn)行工藝參數(shù)設(shè)定，譬如在粗選、精選1、精選II和精選III的料漿入口處，漿閥開度可通過(guò)人機(jī)界面上的相應(yīng)位置通過(guò)鍵盤直接輸入數(shù)字進(jìn)行設(shè)定，在精選1、精選II和精選III的浮選藥劑加藥點(diǎn)，浮選藥劑如水玻璃加入量也可通過(guò)人機(jī)界面上的相應(yīng)位置通過(guò)鍵盤直接輸入數(shù)字進(jìn)行設(shè)定，依次類推，掃選作業(yè)中料漿輸送量、煤油、二號(hào)油的用量也可進(jìn)行相應(yīng)設(shè)定，進(jìn)行自動(dòng)調(diào)節(jié)和控制，生產(chǎn)工藝精細(xì)可控。[0014]本發(fā)明方法中，在原料調(diào)漿步驟，所述用以調(diào)漿的水可以混合有能調(diào)整混合料漿PH的水玻璃，以控制料漿的PH值，利于浮選。
[0015]本發(fā)明的物理法生產(chǎn)エ業(yè)ニ硫化鑰的方法，進(jìn)ー步地，所述物理浮選方法中，優(yōu)選一段細(xì)磨分級(jí)溢流濃度為25?35%，磨礦細(xì)度為-200目占67?70% ;優(yōu)選ニ段精磨分級(jí)溢流濃度為23?33%，磨礦細(xì)度為-200目占75?85%。
[0016]本發(fā)明方法中，所述捕收劑、起泡劑和抑制劑在各次精選或掃選中的用量逐次減少；隨著精選或掃選エ序的進(jìn)行，鑰精礦不斷富集進(jìn)入上升泡沫，脈石礦物雜質(zhì)在液相礦漿不斷富集，進(jìn)入下一級(jí)精選或掃選作業(yè)時(shí)，適當(dāng)減少各種浮選藥劑的用量即可達(dá)到エ藝目的。
[0017]本發(fā)明方法中，粗選和精選作業(yè)優(yōu)選采用浮選柱，使鑰精礦礦粒與微細(xì)氣泡逆流平穩(wěn)接觸，以利提高ニ硫化鑰產(chǎn)品品位，在掃選作業(yè)中，鑰精礦礦粒混于大部分的脈石礦物雜質(zhì)中，采用浮選機(jī)掃選，利于提高鑰回收率。
[0018]本發(fā)明的物理法生產(chǎn)エ業(yè)ニ硫化鑰的方法，進(jìn)ー步地，所述物理浮選方法中浮選藥劑的優(yōu)選用量為:煤油10?30 g/t鑰精礦原料，二號(hào)油5?15 g/t鑰精礦原料，水玻璃200?500 g/t鑰精礦原料。
[0019]本發(fā)明的物理法生產(chǎn)エ業(yè)ニ硫化鑰的方法，進(jìn)ー步地，所述物理浮選方法,還包括后續(xù)的エ藝水處理回用步驟。在生產(chǎn)過(guò)程中產(chǎn)生的エ藝水除了殘留有浮選藥劑外，還含有有價(jià)元素鑰，進(jìn)行エ藝水處理回用可利用其中的殘留藥劑，并回收有價(jià)鑰。
[0020]本發(fā)明的物理法生產(chǎn)エ業(yè)ニ硫化鑰的方法，更進(jìn)一歩地，所述エ藝水處理回用步驟，將產(chǎn)品脫水步驟產(chǎn)生的エ藝水引入沉淀池，進(jìn)行絮凝沉淀，分離出的沉淀尾礦并入鑰尾礦，分離出沉淀的回用水則返回生產(chǎn)系統(tǒng)循環(huán)利用。采用エ藝水處理回用后，エ藝水中的殘留浮選藥劑又進(jìn)入物理浮選作業(yè)中，可減少浮選藥劑用量。
.[0021]本發(fā)明方法中，精選III泡沫優(yōu)選采用壓濾干燥脫水，得到エ業(yè)ニ硫化鑰；掃選三礦漿優(yōu)選采用濃縮機(jī)濃縮、板框壓濾干燥脫水，得到鑰尾礦。
[0022]本發(fā)明的物理法生產(chǎn)エ業(yè)ニ硫化鑰的方法，更進(jìn)一歩地，所述エ藝水處理回用步驟，絮凝沉淀的沉淀劑為硫酸亞鐵和明礬，其硫酸亞鐵優(yōu)選用量為150?200g/tエ藝水，明礬優(yōu)選用量為500?1000g/tエ藝水。
[0023]本發(fā)明的物理法生產(chǎn)エ業(yè)ニ硫化鑰的方法，進(jìn)ー步地，所述物理浮選方法,還包括原料脫油步驟，將原料調(diào)漿后的混合料漿采用功率為2000?5000?的超聲波，處理3?20min脫油，再進(jìn)行一段細(xì)磨。用超聲波處理混合料漿，可利用超聲波的機(jī)械力學(xué)作用及空化作用，在混合料漿中快速形成無(wú)數(shù)氣泡并迅速內(nèi)爆，產(chǎn)生的沖擊利于快速打散原料礦漿表面的烴類油，使原料鑰精礦的疏水性顆粒表面重新暴露出來(lái)，易于單體解離和減少機(jī)械夾雜，増大鑰可浮性；并可減少精選作業(yè)區(qū)、掃選作業(yè)區(qū)浮選藥劑用量。
[0024]本發(fā)明方法中，在所述物理浮選方法中，控制料漿PH為8?9?？刂坪线m的PH值，利于調(diào)節(jié)鑰可浮性，強(qiáng)化浮選效果。
[0025]采用本發(fā)明，至少具有以下有益效果:
1、采用物理方法直接生產(chǎn)出エ業(yè)ニ硫化鑰
本發(fā)明方法，以鑰精礦為原料，以煤油作捕收劑，二號(hào)油為起泡劑，水玻璃為抑制劑，經(jīng)過(guò)原料調(diào)漿、一段細(xì)磨、粗選和預(yù)精選、ニ段精磨、三次精選、三次掃選及產(chǎn)品脫水步驟，直接生產(chǎn)出達(dá)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)HG/T3256-2001的品位在97%以上的工業(yè)二硫化鑰產(chǎn)品，生產(chǎn)產(chǎn)品可直接包裝出廠，用作固體潤(rùn)滑劑和各種潤(rùn)滑劑的添加劑，無(wú)需再進(jìn)行化學(xué)浸出。
[0026]2、減少了藥劑用量，無(wú)需特殊加熱保溫手段，生產(chǎn)成本低
本發(fā)明方法，采用一段細(xì)磨、二段精磨打斷鑰精礦粒子團(tuán)聚，釋放出鑰精礦顆粒的疏水性表面，加入浮選藥劑結(jié)合三次精選三次掃選選別，同常規(guī)化學(xué)浸出相比，僅在各個(gè)加藥點(diǎn)加藥，藥劑用量降低80%以上即可達(dá)到同等浸出純度，有效降低了生產(chǎn)廢水處理壓力，而且浮選在常溫下進(jìn)行，無(wú)需化學(xué)浸出工藝中的特殊加熱保溫手段，生產(chǎn)成本明顯降低；同選礦廠的常規(guī)浮選相比，由于控制磨礦細(xì)度及分級(jí)溢流濃度結(jié)合精選富集和掃選回收，在提高和控制產(chǎn)品品位的同時(shí)也保證了鑰回收率，且生產(chǎn)工藝水處理后全部返回到生產(chǎn)流程中進(jìn)行循環(huán)使用，充分利用廢水中的殘留藥劑，也降低了藥劑的使用量，藥劑用量是常規(guī)浮選藥劑用量的40-60%，大大降低了生產(chǎn)成本；得到的鑰尾礦，鑰含量在1.5-3%，含有可綜合回收的有價(jià)元素鑰和白鎢，可出售給鎢鑰化工企業(yè)，作為生產(chǎn)三氧化鑰和白鎢精礦的優(yōu)質(zhì)原料，進(jìn)一步降低了生產(chǎn)成本；采用脫油步驟，也可降低浮選藥劑用量，提高鑰回收率。
[0027]3、生產(chǎn)工藝精細(xì)可控，利于質(zhì)量控制
本發(fā)明方法，各步驟的相應(yīng)工藝設(shè)備采用電氣元器件組成自動(dòng)控制系統(tǒng)，對(duì)漿料輸送量和浮選藥劑用量進(jìn)行自動(dòng)調(diào)節(jié)，由于漿料輸送量、加入浮選藥劑的量在浮選作業(yè)前可進(jìn)行預(yù)先設(shè)定，能夠精確控制，實(shí)現(xiàn)了生產(chǎn)的自動(dòng)化，保證生產(chǎn)的工業(yè)二硫化鑰的品位和鑰回收率，可針對(duì)不同原料及目標(biāo)產(chǎn)品進(jìn)行參數(shù)設(shè)定控制，生產(chǎn)浮動(dòng)性小，利于質(zhì)量控制。
[0028]4、將工藝水回水利用，實(shí)現(xiàn)廢水零排放，降低藥劑使用量，提高了鑰回收率，利于環(huán)境保護(hù)
本發(fā)明方法中產(chǎn)生的工藝水有:濃縮機(jī)溢流水、工業(yè)二硫化鑰壓濾溢流水和鑰尾礦壓濾溢流水，由于生產(chǎn)工藝水中殘留有浮選藥劑，直接排放不但造成環(huán)境污染，不符合環(huán)保要求，還是一種資源浪費(fèi)；本發(fā)明將工藝水經(jīng)絮凝沉淀處理后循環(huán)回用，實(shí)現(xiàn)水資源利用的同時(shí)，也使浮選流程中藥劑添加量減少，實(shí)現(xiàn)廢水零排放，還得到了沉淀尾礦，提高了鑰回收率，并利于環(huán)境保護(hù)。
【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0029]圖1為本發(fā)明的實(shí)施例1工藝流程圖。
[0030]圖2為本發(fā)明的實(shí)施例2工藝流程圖。
[0031]圖3為本發(fā)明的實(shí)施例3工藝流程圖。
【具體實(shí)施方式】
[0032]下面結(jié)合【具體實(shí)施方式】及實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步闡述，但本發(fā)明的保護(hù)范圍包括但不限于此。
[0033]本發(fā)明的物理法生產(chǎn)工業(yè)二硫化鑰的方法，至少有以下幾種【具體實(shí)施方式】。
[0034]【具體實(shí)施方式】一:
以鑰精礦為原料，經(jīng)過(guò)物理浮選直接生產(chǎn)工業(yè)二硫化鑰，并得到鑰尾礦，原料中二硫化鑰含量在66.7-83.4% (鑰含量在40-50%)，浮選作業(yè)開始前通過(guò)自動(dòng)控制系統(tǒng)的人機(jī)界面對(duì)選別作業(yè)中各相應(yīng)參數(shù)進(jìn)行預(yù)先設(shè)定，可設(shè)定的參數(shù)包括粗選、三次精選、三次掃選的漿閥開度及水玻璃等浮選藥劑在各選別作業(yè)中的加藥量等，其浮選作業(yè)包括以下步驟:
第一步，原料調(diào)漿，用水與鑰精礦原料調(diào)漿攪拌制成混合料漿，
第二步，一段細(xì)磨，將混合料漿送入立式攪拌磨機(jī)I進(jìn)行一段細(xì)磨，分級(jí)溢流濃度為25-35%，磨礦細(xì)度為-200目占67-70% ；
第三步，粗選和預(yù)精選，將一段細(xì)磨料漿送入粗選浮選柱進(jìn)行一次粗選，得到粗選泡沫和粗選礦漿，粗選礦漿送入預(yù)精選浮選機(jī)進(jìn)行預(yù)精選得到預(yù)精選泡沫和預(yù)精選礦漿，預(yù)精選泡沫返回一段細(xì)磨步驟，粗選泡沫進(jìn)入精選作業(yè)區(qū)，預(yù)精選礦漿進(jìn)入掃選作業(yè)區(qū)；控制PH=9 ；
第四步，二段精磨，將粗選泡沫送入立式攪拌磨機(jī)II進(jìn)行二段精磨，分級(jí)溢流濃度為23-33%，磨礦細(xì)度為-200目占75-85% ；
第五步，三次精選，將二段精磨泡沫送入精選浮選柱依次進(jìn)行精選1、精選II和精選III三次精選作業(yè)，選別作業(yè)中以水玻璃作抑制劑，水玻璃用量為200-500 g/t鑰精礦原料；控制料漿PH8-9 ;三次精選中，精選I泡沫進(jìn)入精選II，精選II泡沫進(jìn)入精選III，精選I礦漿返回一段細(xì)磨步驟，精選II礦漿返回二段精磨步驟，精選III礦漿返回精選II重復(fù)選別，得到的精選III泡沫作為精選作業(yè)最終泡沫；
第六步，三次掃選，將來(lái)自預(yù)精選步驟的預(yù)精選礦漿送入掃選浮選機(jī)依次進(jìn)行掃選一、掃選二和掃選三三次掃選作業(yè)，選別作業(yè)中以煤油作捕收劑，二號(hào)油為起泡劑；控制料漿PH8-9 ;三次掃選中，掃選一泡沫、掃選二泡沫和掃選三泡沫返回一段細(xì)磨步驟，掃選一礦漿進(jìn)入掃選二，掃選二礦漿進(jìn)入掃選三，得到的掃選三礦漿作為掃選作業(yè)最終尾礦；
第七步，產(chǎn)品脫水，將精選III泡沫采用壓濾干燥一體機(jī)進(jìn)行脫水干燥，得工業(yè)二硫化鑰產(chǎn)品，二硫化鑰含量達(dá)97、9%，含水量在0.-0.7% ;將掃選三礦漿先經(jīng)濃縮機(jī)濃縮，再用板框壓濾機(jī)壓濾，得到鑰尾礦，含水量在8-10%，鑰含量在1.5-3% ;鑰回收率在97%以上。[0035] 【具體實(shí)施方式】二:
以鑰精礦為原料，經(jīng)過(guò)物理浮選直接生產(chǎn)工業(yè)二硫化鑰，并得到鑰尾礦，原料中二硫化鑰含量在66.7-83.4% (鑰含量在40-50%)，浮選作業(yè)開始前通過(guò)自動(dòng)控制系統(tǒng)的人機(jī)界面對(duì)選別作業(yè)中各相應(yīng)參數(shù)進(jìn)行預(yù)先設(shè)定，可設(shè)定的參數(shù)包括粗選、三次精選、三次掃選的漿閥開度及水玻璃等浮選藥劑在各選別作業(yè)中的加藥量等，浮選作業(yè)包括以下步驟:
第一步，原料調(diào)漿，用水與鑰精礦原料調(diào)漿攪拌制成混合料漿，調(diào)漿時(shí)加入少量水玻璃作為PH調(diào)整劑來(lái)調(diào)節(jié)料漿PH ；
第二步，一段細(xì)磨，將混合料漿送入立式攪拌磨機(jī)I進(jìn)行一段細(xì)磨，分級(jí)溢流濃度為25-55%，磨礦細(xì)度為-200目占60-70% ；
第三步，粗選和預(yù)精選，將一段細(xì)磨料漿送入粗選浮選柱進(jìn)行一次粗選，得到粗選泡沫和粗選礦漿，粗選礦漿送入預(yù)精選浮選機(jī)進(jìn)行預(yù)精選得到預(yù)精選泡沫和預(yù)精選礦漿，預(yù)精選泡沫返回一段細(xì)磨步驟，粗選泡沫進(jìn)入精選作業(yè)區(qū)，預(yù)精選礦漿進(jìn)入掃選作業(yè)區(qū)；控制ΡΗ=9 ； 第四步，二段精磨，將粗選泡沫送入立式攪拌磨機(jī)II進(jìn)行二段精磨，分級(jí)溢流濃度為20-40%，磨礦細(xì)度為-200目占70-90% ；
第五步，三次精選，將二段精磨泡沫送入精選浮選柱依次進(jìn)行精選1、精選II和精選III三次精選作業(yè)，選別作業(yè)中以水玻璃作抑制劑，水玻璃用量為200-500 g/t鑰精礦原料，三次精選作業(yè)中水玻璃的用量逐次減少，其中精選I水玻璃用量設(shè)定為浮選總用量的3/5，精選II水玻璃用量設(shè)定為浮選總用量的2/5，精選III水玻璃用量設(shè)定為O ;控制料漿PH8?9 ;三次精選中，精選I泡沫進(jìn)入精選II，精選II泡沫進(jìn)入精選III，精選I礦漿返回一段細(xì)磨步驟，精選II礦漿返回ニ段精磨步驟，精選III礦漿返回精選II重復(fù)選別，得到的精選III泡沫作為精選作業(yè)最終泡沫；
第六步，三次掃選，將來(lái)自預(yù)精選步驟的預(yù)精選礦漿送入掃選浮選機(jī)依次進(jìn)行掃選一、掃選ニ和掃選三三次掃選作業(yè)，選別作業(yè)中以煤油作捕收劑，二號(hào)油為起泡劑，煤油用量為10?30 g/t鑰精礦原料，二號(hào)油用量為5?15 g/t鑰精礦原料，三次掃選作業(yè)中煤油及ニ號(hào)油的用量逐次減少，其中掃選ー煤油及二號(hào)油用量分別設(shè)定為其浮選總用量的3/6，掃選ニ煤油及二號(hào)油用量分別設(shè)定為其浮選總用量的2/6，掃選三煤油及二號(hào)油用量分別設(shè)定為其浮選總用量的1/6 ;控制料漿PH8?9 ;三次掃選中，掃選一泡沫、掃選ニ泡沫和掃選三泡沫返回一段細(xì)磨步驟，掃選ー礦漿進(jìn)入掃選ニ，掃選ニ礦漿進(jìn)入掃選三，得到的掃選三礦漿作為掃選作業(yè)最終尾礦；
第七步，產(chǎn)品脫水，將精選III泡沫采用壓濾干燥一體機(jī)進(jìn)行脫水干燥，得エ業(yè)ニ硫化鑰產(chǎn)品，ニ硫化鑰含量達(dá)97、9%，含水量在0.r0.7% ;將掃選三礦漿先經(jīng)濃縮機(jī)濃縮，再用板框壓濾機(jī)壓濾，得到鑰尾礦，含水量在8?10%，鑰含量在1.5?3% ;鑰回收率在97%以上；第八步，エ藝水處理回用，將第七步中的壓濾溢流水、濃縮機(jī)溢流水等エ藝水引入沉淀池，按硫酸亞鐵150?200g/tエ藝水、明礬500?1000g/tエ藝水的用量加入沉淀池進(jìn)行絮凝沉淀，分離出的沉淀尾礦并入鑰尾礦，回用水則返回生產(chǎn)系統(tǒng)循環(huán)利用。
[0036] 【具體實(shí)施方式】三:
以鑰精礦為原料，經(jīng)過(guò)物理浮選直接生產(chǎn)エ業(yè)ニ硫化鑰，并得到鑰尾礦，原料中二硫化鑰含量在66.7?83.4% (鑰含量在40飛0%)，浮選作業(yè)開始前通過(guò)自動(dòng)控制系統(tǒng)的人機(jī)界面對(duì)選別作業(yè)中各相應(yīng)參數(shù)進(jìn)行預(yù)先設(shè)定，可設(shè)定的參數(shù)包括粗選、三次精選、三次掃選的漿閥開度及水玻璃等浮選藥劑在.各選別作業(yè)中的加藥量等，浮選作業(yè)包括以下步驟:
第一歩，原料調(diào)漿，用水與鑰精礦原料調(diào)漿攪拌制成混合料漿；
第二步，原料脫油，用功率為2000?5000?的超聲波處理混合料漿3?20min，得脫油料漿；
第三歩，一段細(xì)磨，將脫油料漿送入立式攪拌磨機(jī)I進(jìn)行一段細(xì)磨，分級(jí)溢流濃度為25?55%，磨礦細(xì)度為-200目占60?70% ；
第四步，粗選和預(yù)精選，將一段細(xì)磨料漿送入粗選浮選柱進(jìn)行一次粗選，得到粗選泡沫和粗選礦漿，粗選礦漿送入預(yù)精選浮選機(jī)進(jìn)行預(yù)精選得到預(yù)精選泡沫和預(yù)精選礦漿，預(yù)精選泡沫返回一段細(xì)磨步驟，粗選泡沫進(jìn)入精選作業(yè)區(qū)，預(yù)精選礦漿進(jìn)入掃選作業(yè)區(qū)；控制PH=9 ；
第五步，ニ段精磨，將粗選泡沫送入立式攪拌磨機(jī)II進(jìn)行ニ段精磨，分級(jí)溢流濃度為20?40%，磨礦細(xì)度為-200目占70?90% ；
第六步，三次精選，將ニ段精磨泡沫送入精選浮選柱依次進(jìn)行精選1、精選II和精選III三次精選作業(yè)，選別作業(yè)中以水玻璃作抑制劑，水玻璃用量為200?500 g/t鑰精礦原料，三次精選作業(yè)中水玻璃的用量逐次減少，其中精選I水玻璃用量設(shè)定為浮選總用量的2/3，精選II水玻璃用量設(shè)定為浮選總用量的1/3，精選III水玻璃用量設(shè)定為0 ;控制料漿PH8-9 ;三次精選中，精選I泡沫進(jìn)入精選II，精選II泡沫進(jìn)入精選III，精選I礦漿返回一段細(xì)磨步驟，精選II礦漿返回二段精磨步驟，精選III礦漿返回精選II重復(fù)選別，得到的精選III泡沫作為精選作業(yè)最終泡沫；
第七步，三次掃選，將來(lái)自預(yù)精選步驟的預(yù)精選礦漿送入掃選浮選機(jī)依次進(jìn)行掃選一、掃選二和掃選三三次掃選作業(yè)，選別作業(yè)中以煤油作捕收劑，二號(hào)油為起泡劑，煤油用量為10-30 g/t鑰精礦原料，二號(hào)油用量為5-15 g/t鑰精礦原料，三次掃選作業(yè)中煤油及二號(hào)油的用量逐次減少，其中掃選一煤油及二號(hào)油用量分別設(shè)定為其浮選總用量的3/5，掃選二煤油及二號(hào)油用量分別設(shè)定為其浮選總用量的2/5，掃選三煤油及二號(hào)油用量均設(shè)定為O ;控制料漿PH8-9 ;三次掃選中，掃選一泡沫、掃選二泡沫和掃選三泡沫返回一段細(xì)磨步驟，掃選一礦漿進(jìn)入掃選二，掃選二礦漿進(jìn)入掃選三，得到的掃選三礦漿作為掃選作業(yè)最終尾礦；
第八步，產(chǎn)品脫水，將精選III泡沫采用壓濾干燥一體機(jī)進(jìn)行脫水干燥，得工業(yè)二硫化鑰產(chǎn)品，二硫化鑰含量達(dá)97、9%，含水量在0.1-0.7% ;將掃選三礦漿先經(jīng)濃縮機(jī)濃縮，再用板框壓濾機(jī)壓濾，得到鑰尾礦，含水量在8-10%，鑰含量在1.5-3% ;鑰回收率在97%以上；第九步，工藝水處理回用，將第八步中的壓濾溢流水、濃縮機(jī)溢流水等工藝水引入沉淀池，按硫酸亞鐵150-200g/t工藝水、明礬500-1000g/t工藝水的用量加入沉淀池進(jìn)行絮凝沉淀，分離出的沉淀尾礦并入鑰尾礦，回用水則返回生產(chǎn)系統(tǒng)循環(huán)利用。
[0037]實(shí)施例1
某廠采用鑰精礦做原料，采用【具體實(shí)施方式】一的方式生產(chǎn)工業(yè)二硫化鑰，如圖1所示，其具體生產(chǎn)情況如下:
生產(chǎn)規(guī)模為:工業(yè)二硫化鑰3000t/a。
[0038]原料:鑰精礦，購(gòu)自河南某鑰選礦廠，其主要元素分析如表I所示:
表I原料鑰精礦主要元素分析
【權(quán)利要求】
1.一種物理法生產(chǎn)工業(yè)二硫化鑰的方法，其特征在于:以鑰精礦為原料，經(jīng)過(guò)物理浮選直接生產(chǎn)工業(yè)二硫化鑰，并得到鑰尾礦，選別作業(yè)中采用的浮選藥劑包括水玻璃、二號(hào)油和煤油，所述方法至少包括以下步驟: 第一步，原料調(diào)漿，用水與鑰精礦原料調(diào)漿攪拌制成混合料漿； 第二步，一段細(xì)磨，將混合料漿進(jìn)行一段細(xì)磨，分級(jí)溢流濃度為25?55%，磨礦細(xì)度為-200目占60?70% ； 第三步，粗選和預(yù)精選，將一段細(xì)磨料漿進(jìn)行一次粗選，得到粗選泡沫和粗選礦漿，粗選礦漿進(jìn)行預(yù)精選得到預(yù)精選泡沫和預(yù)精選礦漿，預(yù)精選泡沫返回一段細(xì)磨步驟，粗選泡沫進(jìn)入精選作業(yè)區(qū)，預(yù)精選礦漿進(jìn)入掃選作業(yè)區(qū)； 第四步，二段精磨，將粗選泡沫進(jìn)行二段精磨，分級(jí)溢流濃度為20?40%，磨礦細(xì)度為-200目占70?90% ； 第五步，三次精選，將二段精磨泡沫依次進(jìn)行精選1、精選II和精選III三次精選作業(yè)，選別作業(yè)中以水玻璃為抑制劑，其中精選I泡沫進(jìn)入精選II，精選II泡沫進(jìn)入精選III，精選I礦漿返回一段細(xì)磨步驟，精選II礦漿返回二段精磨步驟，精選III礦漿返回精選II重復(fù)選別，得到的精選III泡沫作為精選作業(yè)最終泡沫； 第六步，三次掃選，將來(lái)自預(yù)精選步驟的預(yù)精選礦漿依次進(jìn)行掃選一、掃選二和掃選三三次掃選作業(yè)，選別作業(yè)中以煤油為捕收劑，二號(hào)油為起泡劑，其中掃選一泡沫、掃選二泡沫和掃選三泡沫返回一段細(xì)磨步驟，掃選一礦漿進(jìn)入掃選二，掃選二礦漿進(jìn)入掃選三，得到的掃選三礦漿作為掃選作業(yè)最終尾礦； 第七步，產(chǎn)品脫水，將精選III泡沫、掃選三礦漿分別進(jìn)行脫水干燥，分別得到工業(yè)二硫化鑰產(chǎn)品和鑰尾礦?！?br> 2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的物理法生產(chǎn)工業(yè)二硫化鑰的方法，其特征在于:所述物理浮選方法中，采用自動(dòng)控制系統(tǒng)對(duì)料漿輸送量和浮選藥劑用量進(jìn)行自動(dòng)調(diào)節(jié)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的物理法生產(chǎn)工業(yè)二硫化鑰的方法，其特征在于:所述物理浮選方法中，一段細(xì)磨分級(jí)溢流濃度為25?35%，磨礦細(xì)度為-200目占67?70% ;二段精磨分級(jí)溢流濃度為23?33%，磨礦細(xì)度為-200目占75?85%。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的物理法生產(chǎn)工業(yè)二硫化鑰的方法，其特征在于:所述物理浮選方法中浮選藥劑的用量為:煤油10?30 g/t鑰精礦原料，二號(hào)油5?15 g/t鑰精礦原料，水玻璃200?500 g/t鑰精礦原料。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的物理法生產(chǎn)工業(yè)二硫化鑰的方法，其特征在于:所述物理浮選方法，還包括后續(xù)的工藝水處理回用步驟。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的物理法生產(chǎn)工業(yè)二硫化鑰的方法，其特征在于:所述工藝水處理回用步驟，將產(chǎn)品脫水步驟產(chǎn)生的工藝水引入沉淀池，進(jìn)行絮凝沉淀，分離出的沉淀尾礦并入鑰尾礦，分離出沉淀的回用水則返回生產(chǎn)系統(tǒng)循環(huán)利用。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的物理法生產(chǎn)工業(yè)二硫化鑰的方法，其特征在于:所述工藝水處理回用步驟，絮凝沉淀的沉淀劑為硫酸亞鐵和明礬，其硫酸亞鐵用量為150?200g/t工藝水，明礬用量為500?1000g/t工藝水。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的物理法生產(chǎn)工業(yè)二硫化鑰的方法，其特征在于:所述物理浮選方法，還包括原料脫油步驟，將原料調(diào)漿后的混合料漿采用功率為2000?5000?的超聲波，處理3?20min脫油，再進(jìn)行一段細(xì)磨。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的物理法生產(chǎn)エ業(yè)ニ硫化鑰的方法，其特征在于:在所述物理浮選方法中，控制料漿PH 為8?9。
【文檔編號(hào)】B03D1/02GK103433148SQ201310394216
【公開日】2013年12月11日 申請(qǐng)日期:2013年9月3日 優(yōu)先權(quán)日:2013年9月3日
【發(fā)明者】趙維根, 劉健生 申請(qǐng)人:嵩縣開拓者鉬業(yè)有限公司