專利名稱：石墨潤滑油及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種潤滑油組合物，具體地說是一種含有石墨的潤滑油組合物，包括車用內(nèi)燃機(jī)油，船舶用內(nèi)燃機(jī)油，車用齒輪油、工業(yè)用齒輪油，工業(yè)用液壓油，車輛用液壓油，導(dǎo)熱油及導(dǎo)軌油，油膜軸承油等，以及它的制備方法。
背景技術(shù)：
由于石墨具有層狀六方晶體結(jié)構(gòu)，在層狀結(jié)構(gòu)內(nèi)部，相鄰的碳原子以共價(jià)鍵牢固結(jié)合，不易破壞；而層與層之間的距離較遠(yuǎn)，靠結(jié)合力較弱的范德華力結(jié)合，因此在受剪切力作用時(shí)，層與層之間易于滑動(dòng)，起到潤滑作用。因此在潤滑油中加入一定量的石墨組分，可有效降低摩擦系數(shù)，增加潤滑油的抗極壓性能，提高潤滑質(zhì)量。
事實(shí)上，由于石墨和油脂的比重相差較大，采用傳統(tǒng)工藝，即將石墨研磨至一定粒度后摻入到潤滑油中，使其混合均勻，制成的石墨潤滑油，在儲(chǔ)存運(yùn)輸和使用過程中很容易產(chǎn)生石墨與油脂的分層和石墨的沉淀。不僅難以起到良好的潤滑作用，反而會(huì)對(duì)使用這類潤滑油的裝置產(chǎn)生不良影響。
目前市場(chǎng)上較為先進(jìn)的石墨潤滑油多在制備過程中加入一定量的分散劑，偶聯(lián)劑以及其他種類的添加劑。這種做法在一定程度上減輕了石墨和潤滑油的分離問題，起到了一定的改良作用，但是，由于制造工藝和組分選擇配伍上的不足，這類石墨潤滑油穩(wěn)定性仍然不能令人滿意，特別是在較長(zhǎng)時(shí)間存放時(shí)，仍然不同程度地出現(xiàn)分層和沉淀。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種石墨潤滑油及其制備方法，用以克服上述已有技術(shù)和產(chǎn)品的缺陷，徹底解決固液相分離問題，使石墨潤滑油的穩(wěn)定性更好。
為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的石墨潤滑油由以下組分組成，石墨粉 0.1-0.4％(重量百分比，下同)，偶聯(lián)劑0.04-0.3％，分散劑 1-3％，清凈劑1-3％，粘度指數(shù)改進(jìn)劑 4-7％，降凝劑 0.2-1％，復(fù)合劑 4-9％，抗氧防腐劑 1.7-2.3％，余量為基礎(chǔ)油；其中石墨粉的粒徑要求99.5％以上的石墨粉粒徑小于6微米，其余均小于9微米；偶聯(lián)劑為三(二辛基-磷酰氧基)鈦酸異丙酯，單烷氧基磷酸酯型鈦酸酯，單烷基鈦酸酯和二脂肪?；佀嵋叶ブ械娜我环N；分散劑為聚異丁烯雙丁二酰亞胺，硼化聚異丁烯雙丁二酰亞胺中的任一種；清凈劑為低堿值磺酸鈣，中堿值合成磺酸鈣，高堿值合成磺酸鈣，超堿值合成磺酸鈣，聚異丁烯硫酸化鋇鹽，烷基水楊酸鈣中的任一種；粘度指數(shù)改進(jìn)劑為OCPA(聚乙丙膠)；降凝劑為聚丙烯酸甲酯；復(fù)合劑為內(nèi)燃機(jī)油復(fù)合劑，齒輪油復(fù)合劑中的任一種；抗氧防腐劑為硫酸丁辛基鋅鹽，硫酸雙辛基堿性鋅鹽中的任一種；基礎(chǔ)油為150SN，400SN，150BS中的任一種或一種以上。
本發(fā)明的石墨潤滑油的制備方法是1)、在帶有攪拌器的反應(yīng)釜中，用基礎(chǔ)油充分接觸濕潤石墨粉；2)、用基礎(chǔ)油稀釋偶聯(lián)劑后，滴加至上述石墨粉中，進(jìn)行表面活性處理，擠壓攪拌60--100分鐘，得到表面活性處理液；
3)、用基礎(chǔ)油稀釋分散劑，將稀釋的分散劑加入到表面活性處理液中，繼續(xù)攪拌60--100分鐘，進(jìn)行分散膠體化處理，得到分散膠體化溶液；4)、在分散膠體化溶液中加入基礎(chǔ)油，送入55-60Mpa的高壓均質(zhì)處理裝置進(jìn)行高壓均質(zhì)化處理，得到高壓均質(zhì)化溶液，即石墨助劑；5)、在65--75℃的溫度下在基礎(chǔ)油中首先加入降凝劑，然后加入粘度指數(shù)改進(jìn)劑，并分別加入清凈劑，復(fù)合劑，抗氧防腐劑，消泡劑和石墨助劑，攪拌分散均勻后送入55-60Mpa的高壓均質(zhì)處理裝置進(jìn)行二次高壓均質(zhì)化處理，得到石墨潤滑油。
本技術(shù)方案中，所有組分及其用量均是通過若干次實(shí)驗(yàn)得到的，是本發(fā)明的關(guān)鍵，其中清凈劑的加入和分散劑的大用量是本發(fā)明的一個(gè)重點(diǎn)技術(shù)，清凈劑的功能主要是浮游懸浮作用，用以分散浮游石墨微粒子，使固體物料(顆粒)不粘附或沉積在器壁或底部，通過引進(jìn)清凈劑和足量的分散劑，使得成品的穩(wěn)定性明顯提高。
兩次高壓均質(zhì)化處理的設(shè)定壓力是本發(fā)明的又一關(guān)鍵技術(shù)，實(shí)驗(yàn)證明，只有在這一壓力范圍，才能制備出固液相分散穩(wěn)定，不易分層沉淀的石墨潤滑油。
用基礎(chǔ)油稀釋分散劑，將稀釋的分散劑加入到表面活性處理液中，繼續(xù)攪拌60--100分鐘，此處的擠壓攪拌時(shí)間足夠充分。這一時(shí)間范圍是本發(fā)明的關(guān)鍵技術(shù)之一，只有達(dá)到這一時(shí)間，方能保證石墨微粒有效被偶聯(lián)劑包裹得更加均勻、圓滑。
本發(fā)明與已有技術(shù)相比較，由于加入了足量的清凈劑和分散劑，并將整個(gè)配方作了大幅度改進(jìn)，組方和制備工藝設(shè)計(jì)更趨完善。將本發(fā)明的石墨潤滑油與未加入(或僅少量帶有)清凈劑以及加入少量分散劑(0.5％左右)的石墨潤滑油進(jìn)行對(duì)比發(fā)現(xiàn)，前者比后者沉淀物明顯減少，前者6個(gè)月未見分層，而后者在30天時(shí)即發(fā)現(xiàn)明顯的分層。顯微鏡觀察顆粒分散程度表明，前者均勻分布，無凝塊集結(jié)，而后者沉淀明顯，并有明顯的凝聚塊狀物。
具體實(shí)施例方式
下面結(jié)合制備實(shí)施例具體說明本發(fā)明。
實(shí)施例一1)、在帶有攪拌器的反應(yīng)釜中，用0.1千克基礎(chǔ)油(150SN)充分接觸濕潤0.1千克石墨粉，石墨粉的粒徑要求99.5％以上的石墨粉粒徑小于6微米，其余均小于9微米；2)、用0.04千克基礎(chǔ)油(150SN)稀釋0.04千克三(二辛基-磷酰氧基)鈦酸異丙酯后，滴加至上述石墨粉中，進(jìn)行表面活性處理，擠壓攪拌60--100分鐘，得到表面活性處理液；3)、用1千克基礎(chǔ)油(150SN)稀釋1千克聚異丁烯雙丁二酰亞胺，將稀釋的聚異丁烯雙丁二酰亞胺加入到表面活性處理液中，繼續(xù)攪拌60--100分鐘，進(jìn)行分散膠體化處理，得到分散膠體化溶液；4)、在分散膠體化溶液中加入7.72千克基礎(chǔ)油(150SN)，送入55-60Mpa的高壓均質(zhì)處理裝置進(jìn)行高壓均質(zhì)化處理，得到高壓均質(zhì)化溶液，即石墨助劑；5)、在65--75℃的溫度下在79.1千克基礎(chǔ)油(150SN)中首先加入0.2千克聚丙烯酸甲酯(T132)，然后加入4千克OCPA(聚乙丙膠)，并分別加入1千克低堿值磺酸鈣，4千克內(nèi)燃機(jī)油復(fù)合劑(T1288)，1.7千克硫酸丁辛基鋅鹽，和10千克石墨助劑，攪拌分散均勻后送入55-60Mpa的高壓均質(zhì)處理裝置進(jìn)行二次高壓均質(zhì)化處理，得到100千克石墨潤滑油。
實(shí)施例二1)、在帶有攪拌器的反應(yīng)釜中，用0.2千克基礎(chǔ)油(400SN)充分接觸濕潤0.2千克石墨粉，石墨粉的粒徑要求99.5％以上的石墨粉粒徑小于6微米，其余均小于9微米；2)、用0.1千克基礎(chǔ)油(400SN)稀釋0.1千克單烷氧基磷酸酯型鈦酸酯后，滴加至上述石墨粉中，進(jìn)行表面活性處理，擠壓攪拌60--100分鐘，得到表面活性處理液；3)、用2千克基礎(chǔ)油(400SN)稀釋2千克硼化聚異丁烯雙丁二酰亞胺，將稀釋的硼化聚異丁烯雙丁二酰亞胺加入到表面活性處理液中，繼續(xù)攪拌60--100分鐘，進(jìn)行分散膠體化處理，得到分散膠體化溶液；4)、在分散膠體化溶液中加入15.4千克基礎(chǔ)油(400SN)，送入55-60Mpa的高壓均質(zhì)處理裝置進(jìn)行高壓均質(zhì)化處理，得到高壓均質(zhì)化溶液，即石墨助劑；5)、在65--75℃的溫度下在64.4千克基礎(chǔ)油(400SN)中首先加入0.6千克聚丙烯酸甲酯(T132)，然后加入5千克OCPA(聚乙丙膠)，并分別加入2千克中堿值合成磺酸鈣，6千克齒輪油復(fù)合劑(H343)，2.0千克硫酸雙辛基堿性鋅鹽，和20千克石墨助劑，攪拌分散均勻后送入55-60Mpa的高壓均質(zhì)處理裝置進(jìn)行二次高壓均質(zhì)化處理，得到100千克石墨潤滑油。
實(shí)施例三1)、在帶有攪拌器的反應(yīng)釜中，用0.4千克基礎(chǔ)油(150BS)充分接觸濕潤0.4千克石墨粉，石墨粉的粒徑要求99.5％以上的石墨粉粒徑小于6微米，其余均小于9微米；2)、用0.30千克基礎(chǔ)油(150BS)稀釋0.30千克二脂肪?；佀嵋叶ズ?，滴加至上述石墨粉中，進(jìn)行表面活性處理，擠壓攪拌60--100分鐘，得到表面活性處理液；3)、用3千克基礎(chǔ)油(150BS)稀釋3千克聚異丁烯雙丁二酰亞胺，將稀釋的聚異丁烯雙丁二酰亞胺加入到表面活性處理液中，繼續(xù)攪拌60--100分鐘，進(jìn)行分散膠體化處理，得到分散膠體化溶液；4)、在分散膠體化溶液中加入32.6千克基礎(chǔ)油(150BS)，送入55-60Mpa的高壓均質(zhì)處理裝置進(jìn)行高壓均質(zhì)化處理，得到高壓均質(zhì)化溶液，即石墨助劑；5)、在65--75℃的溫度下在37.7千克基礎(chǔ)油(150BS)中首先加入1.0千克聚丙烯酸甲酯(T132)，然后加入7千克OCPA(聚乙丙膠)，并分別加入3千克烷基水楊酸鈣，9千克內(nèi)燃機(jī)油復(fù)合劑(T1216)，2.3千克硫酸丁辛基鋅鹽，和40千克石墨助劑，攪拌分散均勻后送入55-60Mpa的高壓均質(zhì)處理裝置進(jìn)行二次高壓均質(zhì)化處理，得到100千克石墨潤滑油。
實(shí)施例四1)、在帶有攪拌器的反應(yīng)釜中，用0.2千克基礎(chǔ)油(500SN)充分接觸濕潤0.2千克石墨粉，石墨粉的粒徑要求99.5％以上的石墨粉粒徑小于6微米，其余均小于9微米；2)、用0.1千克基礎(chǔ)油(500SN)稀釋0.1千克單烷氧基磷酸酯型鈦酸酯后，滴加至上述石墨粉中，進(jìn)行表面活性處理，擠壓攪拌60--100分鐘，得到表面活性處理液；3)、用2千克基礎(chǔ)油(500SN)稀釋2千克硼化聚異丁烯雙丁二酰亞胺，將稀釋的硼化聚異丁烯雙丁二酰亞胺加入到表面活性處理液中，繼續(xù)攪拌60--100分鐘，進(jìn)行分散膠體化處理，得到分散膠體化溶液；4)、在分散膠體化溶液中加入15.4千克基礎(chǔ)油(500SN)，送入55-60Mpa的高壓均質(zhì)處理裝置進(jìn)行高壓均質(zhì)化處理，得到高壓均質(zhì)化溶液，即石墨助劑；5)、在65--75℃的溫度下在64.4千克基礎(chǔ)油(500SN)中首先加入0.6千克聚丙烯酸甲酯(T132)，然后加入5千克OCPA(聚乙丙膠)，并分別加入2千克聚異丁烯硫酸化鋇鹽，6千克齒輪油復(fù)合劑，2.0千克硫酸雙辛基堿性鋅鹽，100ppm甲基硅油(消泡劑)和20千克石墨助劑，攪拌分散均勻后送入55-60Mpa的高壓均質(zhì)處理裝置進(jìn)行二次高壓均質(zhì)化處理，得到100千克石墨潤滑油。
權(quán)利要求
1.一種石墨潤滑油，其特征是由以下組分組成，石墨粉 0.1-0.4％(重量百分比，下同)偶聯(lián)劑 0.04-0.3％分散劑 1-3％清凈劑 1-3％粘度指數(shù)改進(jìn)劑 4-7％降凝劑 0.2-1％復(fù)合劑 4-9％抗氧防腐劑 1.7-2.3％余量為基礎(chǔ)油；其中石墨粉的粒徑要求99.5％以上的石墨粉粒徑小于6微米，其余均小于9微米；偶聯(lián)劑為三(二辛基-磷酰氧基)鈦酸異丙酯，單烷氧基磷酸酯型鈦酸酯，單烷基鈦酸酯和二脂肪?；佀嵋叶ブ械娜我环N；分散劑為聚異丁烯雙丁二酰亞胺，硼化聚異丁烯雙丁二酰亞胺中的任一種；清凈劑為低堿值磺酸鈣，中堿值合成磺酸鈣，高堿值合成磺酸鈣，超堿值合成磺酸鈣，聚異丁烯硫酸化鋇鹽，烷基水楊酸鈣中的任一種；粘度指數(shù)改進(jìn)劑為OCPA(聚乙丙膠)；降凝劑為聚丙烯酸甲酯；復(fù)合劑為內(nèi)燃機(jī)油復(fù)合劑，齒輪油復(fù)合劑中的任一種；抗氧防腐劑為硫酸丁辛基鋅鹽，硫酸雙辛基堿性鋅鹽中的任一種；基礎(chǔ)油為150SN，400SN，150BS中的任一種或一種以上。
2.如權(quán)利要求1所述的石墨潤滑油的制備方法，其特征是通過以下步驟實(shí)現(xiàn)1)、在帶有攪拌器的反應(yīng)釜中，用基礎(chǔ)油充分接觸濕潤石墨粉；2)、用基礎(chǔ)油稀釋偶聯(lián)劑后，滴加至上述石墨粉中，進(jìn)行表面活性處理，擠壓攪拌60--100分鐘，得到表面活性處理液；3)、用基礎(chǔ)油稀釋分散劑，將稀釋的分散劑加入到表面活性處理液中，繼續(xù)攪拌60--100分鐘，進(jìn)行分散膠體化處理，得到分散膠體化溶液；4)、在分散膠體化溶液中加入基礎(chǔ)油，送入55-60Mpa的高壓均質(zhì)處理裝置進(jìn)行高壓均質(zhì)化處理，得到高壓均質(zhì)化溶液，即石墨助劑；5)、在65--75℃的溫度下在基礎(chǔ)油中首先加入降凝劑，然后加入粘度指數(shù)改進(jìn)劑，并分別加入清凈劑，復(fù)合劑，抗氧防腐劑，消泡劑和石墨助劑，攪拌分散均勻后送入55-60Mpa的高壓均質(zhì)處理裝置進(jìn)行二次高壓均質(zhì)化處理，得到石墨潤滑油。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種石墨潤滑油及其制備方法，由石墨粉0.1－0.4％，偶聯(lián)劑0.04－0.3％，分散劑1－3％，清凈劑1－3％，粘度指數(shù)改進(jìn)劑4－7％，降凝劑0.2－1％，復(fù)合劑4－9％，抗氧防腐劑1.7－2.3％，及余量的基礎(chǔ)油組。在65－75℃的溫度下在基礎(chǔ)油中首先加入降凝劑，然后加入粘度指數(shù)改進(jìn)劑，并分別加入清凈劑，復(fù)合劑，抗氧防腐劑和石墨助劑，攪拌分散均勻后送入55－60Mpa的高壓均質(zhì)處理裝置進(jìn)行二次高壓均質(zhì)化處理，得到石墨潤滑油。成品均勻分布，無凝塊集結(jié)，6個(gè)月未見分層。
文檔編號(hào)C10M145/14GK1523089SQ0313921
公開日2004年8月25日 申請(qǐng)日期2003年9月8日 優(yōu)先權(quán)日2003年9月8日
發(fā)明者張汝春 申請(qǐng)人:張汝春