專利名稱：一種煤系針狀焦的原料預處理方法
技術領域：
本發(fā)明涉及煤焦油、煤浙青、回配軟浙青脫除喹啉不溶物(QI)的處理技術領域，具體地說，是一種生產(chǎn)煤系針狀焦的原料預處理方法。
背景技術：
針狀焦是生產(chǎn)高功率、超高功率石墨電極的主要原料，只有用經(jīng)過特殊處理的合格的精制凈化軟浙青作原料，才能生產(chǎn)出針狀焦，也只有合格的針狀焦才能生產(chǎn)出超高功率石墨電極。針狀焦按照原料的不同分為油系針狀焦和煤系針狀焦，由于石油價格居高不下以及石油加工的日趨輕質化，致使油系針狀焦原料減少，從而促使了煤系針狀焦生產(chǎn)技術的發(fā)展。煤焦油、煤浙青和回配軟浙青中均含有一定量的喹啉不溶物(QI)，喹啉不溶物(QI)主要為甲苯不溶物深度縮聚生成的無定形碳和從煉焦爐炭化室隨煤氣帶來的煤粉和焦粉，在針狀焦成焦過程中，喹啉不溶物(QI)會附著在已形成的中間相小球體周圍，阻礙小球體的進一步長大和融合，從而不能生成纖維結構良好的針狀焦。因此，為了生產(chǎn)合格的針狀焦，必須對原料煤焦油、煤浙青和回配軟浙青進行凈化處理，除去阻礙中間相小球生長的喹啉不溶物(QI)等有害雜質。目前除去煤焦油、煤浙青和回配軟浙青中喹啉不溶物(QI)的方法主要有閃蒸法、溶劑法、離心法和加氫法。但上述方法存在工藝復雜、投資成本高、凈化效果達不到要求等缺點。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種用于生產(chǎn)煤系針狀焦的原料預處理方法，以煤焦油、煤浙青或回配軟浙青為原料，以煤焦油輕質組分輕油或洗油為稀釋劑，充分混合后，經(jīng)過加熱加壓熱過濾和離心過濾，脫除煤焦油、煤浙青或回配軟浙青中的喹啉不溶物(QI)，再經(jīng)常壓蒸餾回收稀釋劑，制取精制凈化浙青，得到適合生產(chǎn)煤系針狀焦的原料。本發(fā)明是通過以下技術方案加以實現(xiàn)的?！N煤系針狀焦的原料預處理方法，包括下述步驟:I)將原料與稀釋劑按照質量比1:1 10比例加入到攪拌釜中，攪拌均勻后，分離出溶劑不溶物；2)將步驟I)中分離出溶劑不溶物后的混合液由原料泵抽出送入加熱加壓過濾釜中；3)混合液經(jīng)加熱加壓過濾釜中鋪設的濾材層過濾；4)經(jīng)由進氣閥門向加熱加壓過濾釜注入惰性氣體，加壓,在惰性氣體保護下,將加熱加壓過濾釜中混合液加熱,打開出料閥門，混合液進行熱過濾；5)經(jīng)步驟4)熱過濾后的濾液，加入到三足式離心機內(nèi)，離心過濾，得到離心液；6)將步驟5)得到的離心液在一定溫度的條件下，在常壓蒸餾塔內(nèi)經(jīng)過常壓蒸餾回收稀釋劑，最終得到用于生產(chǎn)煤系針狀焦的精制凈化浙青原料。進ー步地，本發(fā)明方法中:所述原料為煤焦油、煤浙青或回配軟浙青。所述稀釋劑為煤焦油輕質組分輕油或洗油。所述加熱加壓過濾釜內(nèi)的濾材層由硅藻土、膨脹珍珠巖或硅藻土與膨脹珍珠巖的混合物和不銹鋼濾網(wǎng)組合而成，硅藻土與膨脹珍珠巖顆粒的粒度為70 400目，不銹鋼濾網(wǎng)目數(shù)為300 700目，過濾層厚度為5 10厘米。所述向加熱加壓過濾釜注入惰性氣體為N2或Ar。所述步驟4)中向加熱加壓過濾釜加壓至0.2 2MPa，混合液加熱到100 200°C。所述步驟5)中離心機的濾布目數(shù)為800 1300目，離心機轉速為1000 2000
轉/分。所述步驟6)中離心液在溫度260 300°C條件下常壓蒸餾。與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明具有以下優(yōu)點:(I)此エ藝制得的用于生產(chǎn)煤系針狀焦的浙青原料的收率比其他方法提高了
10 20%o(2)可獲得焦化收率較高、光學各向異性纖維組織結構較好和熱膨脹系數(shù)值小的針狀焦。(3)生產(chǎn)エ藝簡單，設備成本低，易于實現(xiàn)大規(guī)模生產(chǎn)。


圖1是本發(fā)明所述煤系針狀焦原料預處理的エ藝所采取的裝置結構示意圖。圖中:1-攪拌釜2-原料泵3-進料閥門4-加熱加壓過濾釜5-濾材層6_進氣閥門7-放氣閥門8-出料閥門9-離心機10-常壓蒸餾塔。
具體實施例方式下面結合附圖及實施例對本發(fā)明做進ー步詳細說明。本發(fā)明所述煤系針狀焦原料預處理的エ藝采取如圖1所示的裝置來實現(xiàn)，所述煤系針狀焦原料預處理裝置，包括攪拌釜1、及通過原料泵2和管道與攪拌釜I相互連接的加熱加壓過濾釜4，加熱加壓過濾釜4通過管道依次連接離心機9和常壓蒸餾塔10。其中，攪拌釜I為立式空釜，釜內(nèi)設有軸向攪拌器，頂部設有稀釋劑入口和原料入口，底部設有殘渣出口，攪拌釜I中部的原料與稀釋劑的混合液出口通過管道與原料泵2的入口相連。在加熱加壓過濾釜4的頂部設有惰性氣體進氣口和惰性氣體放氣ロ，在管道上靠近惰性氣體進氣ロ處設有進氣閥門6，惰性氣體放氣ロ通過管道排空，在管道上靠近惰性氣體放氣ロ處設有放氣閥門7。加熱加壓過濾釜4內(nèi)部設有濾材層5，濾材層5設在加熱加壓過濾釜4腔體內(nèi)塔底至塔頂?shù)?/6處，濾材層5由固體顆粒物和不銹鋼濾網(wǎng)組合而成，固體顆粒物均勻的鋪在不銹鋼濾網(wǎng)上。加熱加壓過濾釜4的底部設有濾液出口，濾液出口通過管道與離心機9的進料ロ相連，管道上設有出料閥門8，離心機9底部設有殘渣排出ロ。常壓蒸餾塔10為板式塔，塔板數(shù)為30 120，回流比為4 10。常壓蒸餾塔10的頂部設有溶劑出口，溶劑出口依次與冷卻器和凝結罐相連實現(xiàn)稀釋劑的回收，常壓蒸餾塔10的底部設有精制浄化浙青出口，最終，精制凈化浙青由此出口采出用于后續(xù)的延遲焦化和煅燒工序。本發(fā)明是通過上述裝置結構來實現(xiàn)煤系針狀焦的原料預處理工藝方法，方法包括下述步驟:I)將原料煤焦油、煤浙青或回配軟浙青與稀釋劑煤焦油輕質組分輕油或洗油，按照質量比1:1 10比例加入到攪拌釜I中，攪拌均勻后，分離出溶劑不溶物；

2)將步驟I)中分離出溶劑不溶物后的混合液由原料泵2抽出送入加熱加壓過濾釜4中；當混合液的注入量達到加熱加壓過濾釜4容積的2/3時，關閉進料閥門3 ；3)混合液經(jīng)加熱加壓過濾釜4中鋪設的濾材層過濾；加熱加壓過濾釜4內(nèi)的濾材層由硅藻土、膨脹珍珠巖或硅藻土與膨脹珍珠巖的混合物和不銹鋼濾網(wǎng)組合而成，硅藻土或膨脹珍珠巖或硅藻土與膨脹珍珠巖的混合物均勻的鋪在不銹鋼濾網(wǎng)上，硅藻土與膨脹珍珠巖顆粒的粒度為70 400目，不銹鋼濾網(wǎng)目數(shù)為300 700目，過濾層厚度為5 10厘米;4)經(jīng)由進氣閥門6向加熱加壓過濾釜4注入惰性氣體(N2或Ar)，加壓至0.2 2MPa，在惰性氣體保護下，將加熱加壓過濾釜4中混合液加熱到100 200°C，打開出料閥門8，混合液進行熱過濾，部分余氣經(jīng)放氣閥門7排出；5)經(jīng)步驟4)熱過濾后的濾液，加入到三足式離心機9內(nèi)，離心機的濾布目數(shù)為800 1300目，以1000 2000轉/分的轉速離心過濾，得到離心液；6)將步驟5)得到的離心液在260 300°C溫度的條件下，在常壓蒸餾塔10內(nèi)經(jīng)過常壓蒸餾回收稀釋劑，最終得到用于生產(chǎn)煤系針狀焦的精制凈化浙青原料。下述實施例用于進一步說明本發(fā)明的不同實例。實施例1:將原料煤焦油與稀釋劑洗油按照質量比1:1加入到攪拌釜I中，充分混合；將混合液由原料泵2抽出送入到加熱加壓過濾釜4中，其中加熱加壓過濾釜4中鋪設的濾材層由硅藻土和不銹鋼濾網(wǎng)組合而成，硅藻土顆粒的粒度為70目，不銹鋼濾網(wǎng)目數(shù)為300目，過濾層厚度為5厘米；然后向加熱加壓過濾釜4注入注入N2，加壓至0.2MPa，加熱到100°C，熱過濾后的混合液加入到三足式離心機9內(nèi)，離心機的濾布目數(shù)為800目，以1000轉/分的轉速離心過濾，得到的離心液在260°C下常壓蒸餾出稀釋劑，得到用于生產(chǎn)煤系針狀焦的浙青，喹啉不溶物的含量為0.12%。實施例2:將原料煤浙青與稀釋劑輕油按照質量比1:1加入到攪拌釜I中，充分混合；將混合液由原料泵2抽出送入到加熱加壓過濾釜4中，其中加熱加壓過濾釜4中鋪設的濾材層5由膨脹珍珠巖和不銹鋼濾網(wǎng)組合而成，膨脹珍珠巖顆粒的粒度為100目，不銹鋼濾網(wǎng)目數(shù)為300目，過濾層厚度為5厘米；然后向加熱加壓過濾釜4注入N2，加壓至0.8MPa，加熱到180°C，熱過濾后的混合液加入到三足式離心機9內(nèi)，離心機的濾布目數(shù)為800目，以1000轉/分的轉速離心過濾，得到的離心液在260°C下常壓蒸餾出稀釋劑，得到用于生產(chǎn)煤系針狀焦的浙青，喹啉不溶物的含量為0.13%。實施例3:將原料回配軟浙青與稀釋劑輕油按照質量比1:5加入到攪拌釜I中，充分混合；將混合液由原料泵2抽出送入到加熱加壓過濾釜4中，其中加熱加壓過濾釜4中鋪設的濾材層5由硅藻土和不銹鋼濾網(wǎng)組合而成，硅藻土顆粒的粒度為200目，不銹鋼濾網(wǎng)目數(shù)為700目，過濾層厚度為7厘米；然后向加熱加壓過濾釜4注入N2，加壓至IMPa，加熱到150°C，熱過濾后的混合液加入到三足式離心機9內(nèi)，離心機的濾布目數(shù)為1000目，以1500轉/分的轉速離心過濾，得到的離心液在280°C下常壓蒸餾出稀釋劑，得到用于生產(chǎn)煤系針狀焦的浙青，喹啉不溶物的含量為0.11%。實施例4:將原料煤浙青與稀釋劑洗油按照質量比1:5加入到攪拌釜I中，充分混合；將混合液由原料泵2抽出送入到加熱加壓過濾釜4中，其中加熱加壓過濾釜4中鋪設的濾材層5由硅藻土與膨脹珍珠巖的混合物和不銹鋼濾網(wǎng)組合而成，粉碎至150目的硅藻土與粉碎至150目的膨脹珍珠巖按質量比1:2混合，不銹鋼濾網(wǎng)目數(shù)為500目，過濾層厚度為8厘米；然后向加熱加壓過濾釜4注入Ar，加壓至2MPa，加熱到170°C，熱過濾后的混合液加入到三足式離心機9內(nèi)，離心機的濾布目數(shù)為1300目，以1500轉/分的轉速離心過濾，得到的離心液在290°C下常壓蒸餾出稀釋劑，得到用于生產(chǎn)煤系針狀焦的浙青，喹啉不溶物的含量為
0.13%。實施例5:將原料煤焦油與稀釋劑輕油按照質量比1:6加入到攪拌釜I中，充分混合；將混合液由原料泵2抽出送入到加熱加壓過濾釜4中，其中加熱加壓過濾釜4中鋪設的濾材層5由硅藻土和不銹鋼濾網(wǎng)組合而成，硅藻土顆粒的粒度為150目，不銹鋼濾網(wǎng)目數(shù)為600目，過濾層厚度為7厘米；然后向加熱加壓過濾釜4注入Ar，加壓至1.2MPa，加熱到200°C，熱過濾后的混合液加入到三足式離心機9內(nèi)，離心機的濾布目數(shù)為1300目，以2000轉/分的轉速離心過濾，得到的離心液在270°C下常壓蒸餾出稀釋劑，得到用于生產(chǎn)煤系針狀焦的浙青，喹啉不溶物的含量為0.10%。實施例6: 將原料回配軟浙青與稀釋劑洗油按照質量比1:8加入到攪拌釜I中，充分混合；將混合液由原料泵2抽出送入到加熱加壓過濾釜4中，其中加熱加壓過濾釜4中鋪設的濾材層5由硅藻土和不銹鋼濾網(wǎng)組合而成，硅藻土顆粒的粒度為300目，不銹鋼濾網(wǎng)目數(shù)為700目，過濾層厚度為10厘米；然后向加熱加壓過濾釜4注入N2，加壓至1.5MPa，加熱到170°C，熱過濾后的混合液加入到三足式離心機9內(nèi)，離心機的濾布目數(shù)為1000目，以2000轉/分的轉速離心過濾，得到的離心液在300°C下常壓蒸餾出稀釋劑，得到用于生產(chǎn)煤系針狀焦的浙青，喹啉不溶物的含量為0.11%。實施例1:將原料煤焦油與稀釋劑洗油按照質量比1:5加入到攪拌釜I中，充分混合；將混合液由原料泵2抽出送入到加熱加壓過濾釜4中，其中加熱加壓過濾釜4中鋪設的濾材層5由膨脹珍珠巖和不銹鋼濾網(wǎng)組合而成，膨脹珍珠巖顆粒的粒度為200目，不銹鋼濾網(wǎng)目數(shù)為500目，過濾層厚度為5厘米；然后向加熱加壓過濾釜4注入N2，加壓至1.8MPa，加熱到200°C，熱過濾后的混合液加入到三足式離心機9內(nèi)，離心機的濾布目數(shù)為1000目，以1000轉/分的轉速離心過濾，得到的離心液在260°C下常壓蒸餾出稀釋劑，得到用于生產(chǎn)煤系針狀焦的浙青，喹啉不溶物的含量為0.14%。實施例8:
將原料煤浙青與稀釋劑輕油按照質量比1:10加入到攪拌釜I中，充分混合；將混合液由原料泵2抽出送入到加熱加壓過濾釜4中，其中加熱加壓過濾釜4中鋪設的濾材層5由膨脹珍珠巖和不銹鋼濾網(wǎng)組合而成，膨脹珍珠巖顆粒的粒度為150目，不銹鋼濾網(wǎng)目數(shù)為700目，過濾層厚度為10厘米；然后向加熱加壓過濾釜4注入Ar，加壓至2MPa，加熱到150°C，熱過濾后的混合液加入到三足式離心機9內(nèi)，離心機的濾布目數(shù)為1300目，以1500轉/分的轉速離心過濾，得到的離心液在300°C下常壓蒸餾出稀釋劑，得到用于生產(chǎn)煤系針狀焦的浙青，喹啉不溶物的含量為0.10%。實施例9:將原料煤焦油與稀釋劑洗油按照質量比1:5加入到攪拌釜I中，充分混合；將混合液由原料泵2抽出送入到加熱加壓過濾釜4中，其中加熱加壓過濾釜4中鋪設的濾材層5由硅藻土與膨脹珍珠巖的混合物和不銹鋼濾網(wǎng)組合而成，粉碎至70目的硅藻土與粉碎至70目的膨脹珍珠巖按質量比1:1混合，不銹鋼濾網(wǎng)目數(shù)為600目，過濾層厚度為6厘米；然后向加熱加壓過濾釜4注入N2，加壓至1.6MPa，加熱到190°C，熱過濾后的混合液加入到三足式離心機9內(nèi)，離心機的濾布目數(shù)為1000目，以1800轉/分的轉速離心過濾，得到的離心液在290°C下常壓蒸餾出稀釋劑，得到用于生產(chǎn)煤系針狀焦的浙青，喹啉不溶物的含量為0.12%。實施例10:將原料回配軟浙青與稀釋劑輕油按照質量比1:8加入到攪拌釜I中，充分混合；將混合液由原料泵2抽出送入到加熱加壓過濾釜4中，其中加熱加壓過濾釜4中鋪設的濾材層5由硅藻土與膨脹珍珠巖的混合物和不銹鋼濾網(wǎng)組合而成，粉碎至400目的硅藻土與粉碎至400目的膨脹珍珠巖按質量比1:1混合，不銹鋼濾網(wǎng)目數(shù)為700目，過濾層厚度為10厘米；然后向加熱加壓過濾釜4注入Ar，加壓至2MPa，加熱到200°C，熱過濾后的混合液加入到三足式離心機9內(nèi)，離心機的濾布目數(shù)為1300目，以2000轉/分的轉速離心過濾，得到的離心液在300°C下常壓蒸餾出稀釋`劑，得到用于生產(chǎn)煤系針狀焦的浙青，喹啉不溶物的含量為0.09%o以上內(nèi)容是結合具體的優(yōu)選實施方式對本發(fā)明所作的進一步詳細說明，不能認定本發(fā)明的具體實施方式
僅限于此，對于本發(fā)明所屬技術領域的普通技術人員來說，在不脫離本發(fā)明構思的前提下，還可以做出若干簡單的推演或替換，都應當視為屬于本發(fā)明由所提交的權利要求書確定專利保護范圍。
權利要求
1.一種煤系針狀焦的原料預處理方法，其特征在于，該方法包括下述步驟: 1)將原料與稀釋劑按照質量比1:1 10比例加入到攪拌釜中，攪拌均勻后，分離出溶劑不溶物； 2)將步驟I)中分離出溶劑不溶物后的混合液由原料泵抽出送入加熱加壓過濾釜中； 3)混合液經(jīng)加熱加壓過濾釜中鋪設的濾材層過濾； 4)經(jīng)由進氣閥門向加熱加壓過濾釜注入惰性氣體，加壓,在惰性氣體保護下,將加熱加壓過濾釜中混合液加熱，打開出料閥門，混合液進行熱過濾； 5)經(jīng)步驟4)熱過濾后的濾液，加入到三足式離心機內(nèi)，離心過濾，得到離心液； 6)將步驟5)得到的離心液在一定溫度的條件下，在常壓蒸餾塔內(nèi)經(jīng)過常壓蒸餾回收稀釋劑，最終得到用于生產(chǎn)煤系針狀焦的精制凈化浙青原料。
2.根據(jù)權利要求1所述的煤系針狀焦的原料預處理方法，其特征在于，所述原料為煤焦油、煤浙青或回配軟浙青。
3.根據(jù)權利要求1所述的煤系針狀焦的原料預處理方法，其特征在于，所述稀釋劑為煤焦油輕質組分輕油或洗油。
4.根據(jù)權利要求1所述的煤系針狀焦的原料預處理方法，其特征在于，所述加熱加壓過濾釜內(nèi)的濾材層由硅藻土、膨脹珍珠巖或硅藻土與膨脹珍珠巖的混合物和不銹鋼濾網(wǎng)組合而成，硅藻土與膨脹珍珠巖顆粒的粒度為70 400目，不銹鋼濾網(wǎng)目數(shù)為300 700目，過濾層厚度為5 10厘米。
5.根據(jù)權利要求1所述的煤系針狀焦的原料預處理方法，其特征在于，所述向加熱加壓過濾釜注入惰性氣體為N2或Ar。
6.根據(jù)權利要求1所述的煤系針狀焦的原料預處理方法，其特征在于，所述步驟4)中向加熱加壓過濾釜加壓至0.2 2MPa，混合液加熱到100 200°C。
7.根據(jù)權利要求1所述的煤系針狀焦的原料預處理方法，其特征在于，所述步驟5)中離心機的濾布目數(shù)為800 1300目，離心機轉速為1000 2000轉/分。
8.根據(jù)權利要求1所述的煤系針狀焦的原料預處理方法，其特征在于，所述步驟6)中離心液在溫度260 300°C條件下常壓蒸餾。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種煤系針狀焦的原料預處理方法，包括1)將原料與稀釋劑加入到攪拌釜中，分離出溶劑不溶物；2)將混合液泵入加熱加壓過濾釜中；3)混合液經(jīng)加熱加壓過濾釜中濾材層過濾；4)向加熱加壓過濾釜注入惰性氣體，加壓，惰性氣體保護下加熱、熱濾；5)濾離心過濾，得到離心液；6)離心液經(jīng)過常壓蒸餾回收稀釋劑，最終得到用于生產(chǎn)煤系針狀焦的精制凈化瀝青原料。此工藝制得的用于生產(chǎn)煤系針狀焦的瀝青原料的收率比其他方法提高了10～20%，可獲得焦化收率較高、光學各向異性纖維組織結構較好和熱膨脹系數(shù)值小的針狀焦，生產(chǎn)工藝簡單，設備成本低，易于實現(xiàn)大規(guī)模生產(chǎn)。
文檔編號C10C3/00GK103113910SQ201310034778
公開日2013年5月22日 申請日期2013年1月30日 優(yōu)先權日2013年1月30日
發(fā)明者楊陽, 付東升, 尚建選 申請人:陜西煤業(yè)化工技術研究院有限責任公司