一種硼磁稀土潤滑油添加劑及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種硼磁稀土潤滑油添加劑及其制備方法，所述添加劑由混合硫磷酸胺酯、氧化鑭、碳酸稀土、硼酸、磺酸鈣制備而成；其中混合硫磷酸胺酯與氧化鑭、碳酸稀土、硼酸、磺酸鈣的重量比是：100：4.5～5：4.5～5：12～17：12～17，混合硫磷酸胺酯由蓖麻油酸、三乙醇胺與五硫化二磷、辛醇反應(yīng)制成。本發(fā)明的添加劑是一種油溶性硼磁稀土配合物，是潤滑油特別是內(nèi)燃機發(fā)動機用潤滑油的摩擦改進劑、抗磨劑和清凈劑，節(jié)油效果顯著，由于含有稀土元素、低硫低磷，該添加劑還具有節(jié)能環(huán)保的優(yōu)點。
【專利說明】一種硼磁稀土潤滑油添加劑及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及潤滑油添加劑，具體地說涉及一種油溶性硼磁稀土潤滑油添加劑及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]為了增加潤滑油的減摩抗磨效果，通常在潤滑油中添加少量的潤滑油添加劑，傳統(tǒng)的作為抗磨的潤滑油添加劑多為硫、磷或氯型抗磨劑，此后又陸續(xù)出現(xiàn)高端的硼酸酯、有機鑰等抗磨減摩劑。這些添加劑一般都是單方面的效果明顯，比如硫、磷、氯型的抗磨性很好，減摩性較差，硼酸酯、有機鑰型的減摩性好，抗磨性較差，而硼磁稀土潤滑油添加劑兼顧了兩者的優(yōu)良特征既有很好的抗磨性又具有優(yōu)良的減摩性。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是，提供一種生產(chǎn)方法簡單、成本低、油溶性好、產(chǎn)率高的硼磁稀土潤滑油添加劑及其制備方法。
[0004]為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是:一種硼磁稀土潤滑油添加劑，所述添加劑由混合硫磷酸胺酯、氧化鑭、碳酸稀土、硼酸、磺酸鈣制備而成；混合硫磷酸胺酯與氧化鑭、碳酸稀土、硼酸、磺酸鈣的重量比是:100:4.5~5:4.5~5:12~17:12~17，混合硫磷酸胺酯由蓖麻油酸、三乙醇胺與五硫化二磷、辛醇反應(yīng)制成。
[0005]所述混合硫 磷酸胺酯組分的摩爾比為蓖麻油酸:三乙醇胺:五硫化二磷:辛醇=2~3:3 ~5:1 ~1.5:2 ~2.5。
[0006]所述添加劑原料重量比為混合硫磷酸胺酯:氧化鑭:碳酸稀土:硼酸:磺酸鈣=100:5:5:16:17 ;混合硫磷酸胺酯組分的摩爾比為蓖麻油酸:三乙醇胺:五硫化二磷:辛醇=2: 3.5: 1:2ο
[0007]上述的硼磁稀土潤滑油添加劑的制備方法，包括以下步驟:
[0008]I)混合硫磷酸胺酯的合成
[0009]將蓖麻油酸和五硫化二磷、辛醇置于容器中，于90°C~100°C真空的條件下反應(yīng)4~5小時，然后加三乙醇胺，調(diào)整pH = 7.5~8.5之間，氮氣保護條件下，在溫度為100~110°C繼續(xù)反應(yīng)3~4小時，得到混合硫磷酸胺酯；
[0010]2)硼磁稀土添加劑的合成
[0011]將上述制備的混合硫磷酸胺酯與氧化鑭、碳酸稀土混合，攪拌均勻后加硼酸，加入磺酸鈣，在溫度90~100°C、壓力0.2MPa條件下，反應(yīng)4~5小時；調(diào)高溫度到180~190°C，壓力不變條件下繼續(xù)反應(yīng)3~4小時，然后降溫到100°C，抽真空至壓力到0.1MPa，抽出低沸點的物質(zhì)；最后過濾，得到黃色硼磁稀土添加劑。
[0012]在混合硫磷酸胺酯合成步驟I)中的真空的條件為0.098~0.1MPa0
[0013]在合成混合硫磷酸胺酯時，加三乙醇胺后調(diào)整pH = 8。
[0014]本發(fā)明的有益效果是:本發(fā)明的添加劑是一種油溶性硼磁稀土配合物，是潤滑油特別是內(nèi)燃機發(fā)動機用潤滑油的摩擦改進劑、抗磨劑和清凈劑，節(jié)油效果顯著，由于含有稀土元素、低硫低磷，該添加劑還具有節(jié)能環(huán)保的優(yōu)點。
【具體實施方式】
[0015]本發(fā)明的硼磁稀土潤滑油添加劑，所述添加劑由混合硫磷酸胺酯、氧化鑭、碳酸稀土、硼酸、磺酸鈣制備而成；混合硫磷酸胺酯與氧化鑭、碳酸稀土、硼酸、磺酸鈣的重量比是:100:4.5~5:4.5~5:12~17:12~17，混合硫磷酸胺酯由蓖麻油酸、三乙醇胺與五硫化二磷、辛醇反應(yīng)制成。
[0016]所述混合硫磷酸胺酯組分的摩爾比為蓖麻油酸:三乙醇胺:五硫化二磷:辛醇=2~3:3 ~5:1 ~1.5:2 ~2.5。
[0017]所述添加劑原料重量比為混合硫磷酸胺酯:氧化鑭:碳酸稀土:硼酸:磺酸鈣=100:5:5:16:17 ;混合硫磷酸胺酯組分的摩爾比為蓖麻油酸:三乙醇胺:五硫化二磷:辛醇=2: 3.5: 1:2ο
[0018]上述的硼磁稀土潤滑油添加劑的制備方法，包括以下步驟:
[0019]I)混合硫磷酸胺酯的合成
[0020]將蓖麻油酸和 五硫化二磷、辛醇置于容器中，于90°C~100°C真空的條件下反應(yīng)4~5小時，然后加三乙醇胺，調(diào)整pH = 7.5~8.5之間，氮氣保護條件下，在溫度為100~110°C繼續(xù)反應(yīng)3~4小時，得到混合硫磷酸胺酯；
[0021]2)硼磁稀土添加劑的合成
[0022]將上述制備的混合硫磷酸胺酯與氧化鑭、碳酸稀土混合，攪拌均勻后加硼酸，加入磺酸鈣，在溫度90~100°C、壓力0.2MPa條件下，反應(yīng)4~5小時；調(diào)高溫度到180~190°C，壓力不變條件下繼續(xù)反應(yīng)3~4小時，然后降溫到100°C，抽真空至壓力到0.1MPa，抽出低沸點的物質(zhì)；最后過濾，得到黃色硼磁稀土添加劑。
[0023]在混合硫磷酸胺酯合成步驟I)中的真空的條件為0.098~0.1MPa。
[0024]在合成混合硫磷酸胺酯時，加三乙醇胺后調(diào)整pH = 8。
[0025]本發(fā)明中，首先以蓖麻油酸為基礎(chǔ)與五硫化二磷、辛醇反應(yīng)，再加入三乙醇胺，采用調(diào)節(jié)PH值的方法，得到有利于下步良好反應(yīng)的混合硫磷酸胺酯，然后與氧化鑭和碳酸稀土反應(yīng)，在加入硼酸、磺酸鈣的情況下采用兩步壓力法使稀土和硼含量達到最佳值、稀土和氮化硼結(jié)構(gòu)穩(wěn)定，從而制成具有良好潤滑性和極佳抗磨性的新型硼磁稀土潤滑油添加劑。
[0026]本發(fā)明的硼磁稀土潤滑油添加劑具有節(jié)能低硫低磷環(huán)保高效的優(yōu)點。硼磁稀土潤滑油添加劑，是把稀土元素和氮化硼、低硫、低磷有機合成在一起，起到抗磨減摩、清凈、節(jié)能的良好效果。
[0027]實驗數(shù)據(jù)表明，發(fā)動機油中加入這種硼磁稀土潤滑油添加劑，摩擦系數(shù)可以降低到0.03以下(常規(guī)發(fā)動機油的摩擦系數(shù)是0.08以上)，四球機40公斤力60分鐘長摩實驗，磨斑直徑只有0.34mm(常規(guī)發(fā)動機油的磨斑直徑是0.50左右)，溫度達到54度，不再繼續(xù)升高。小型摩擦機模塊實驗機實驗可以承受住16塊砣(常規(guī)發(fā)動機油的只能承受住2塊砣)，所以使用硼磁稀土潤滑油添加劑可以達到如下效果:
[0028]1、減小摩擦系數(shù):可以降低50%以上。
[0029]2、降低發(fā)動機溫度:采用普通潤滑油添加劑時，發(fā)動機溫度可以達到170°C左右，加入本發(fā)明添加劑，發(fā)動機的溫度到54度就不再明顯升高。
[0030]3、節(jié)省燃油:可以節(jié)油10%以上。
[0031]4、延長換油周期:可以延長到10000公里或以上更換潤滑油。
[0032]下面結(jié)合【具體實施方式】對本發(fā)明作進一步詳細(xì)說明:
[0033]實施例1
[0034]1、混合硫磷酸胺酯的合成
[0035]將蓖麻油酸和五硫化二磷、辛醇置于容器中，于100°C真空(壓力=0.1OMPa)條件下反應(yīng)4小時，然后加入三乙醇胺，調(diào)整pH = 8，氮氣保護條件下，在100°C下繼續(xù)反應(yīng)3小時，得到混合硫磷酸胺酯；
[0036]蓖麻油酸:三乙醇胺:五硫化二磷:辛醇=2:3.5:1:2(摩爾比)。
[0037]2、硼磁稀土添加劑的合成
[0038]將上述制備的混合硫磷 酸胺酯50克與氧化鑭2.5克、碳酸稀土 2.5克混合，攪拌均勻后加硼酸8克，加入8克磺酸鈣，在溫度90°C、壓力0.2MPa條件下反應(yīng)4小時；調(diào)高溫度到180°C，壓力不變條件下繼續(xù)反應(yīng)3小時。然后降溫100°C，抽真空至壓力為0.1MPaji出低沸點的物質(zhì)；最后過濾，得到黃色硼磁稀土添加劑產(chǎn)品。
[0039]產(chǎn)品的減摩抗磨性和承載能力的考察:利用四球機測定，設(shè)定載荷(溫度20°C，負(fù)荷392N，速度1450R/min，時間30min)下的極壓和減摩抗磨性能，四球試驗所用的鋼球為直徑12.7mm的GCR鋼球，試驗表明產(chǎn)品具有良好的極壓和減摩抗磨性能。通過對比，直接采用潤滑油，磨斑直徑達到0.8mm。潤滑油中添加I % (重量)本實施例制備產(chǎn)品，磨斑直徑達到0.34mm,摩擦系數(shù)0.02。
[0040]實施例2
[0041 ] 1、混合硫磷酸胺酯的合成
[0042]將蓖麻油酸和五硫化二磷、辛醇置于容器中，于100°C真空(壓力=0.1OMPa)條件下反應(yīng)4小時，然后加入三乙醇胺，調(diào)整pH = 8，氮氣保護條件下，在100°C下繼續(xù)反應(yīng)3小時，得到混合硫磷酸胺酯；
[0043]蓖麻油酸:三乙醇胺:五硫化二磷:辛醇=2:3:1:2.5 (摩爾比)。
[0044]2、硼磁稀土添加劑的合成
[0045]將上述制備的混合硫磷酸胺酯100克與氧化鑭4.5克、碳酸稀土 4.5克混合，攪拌均勻后加硼酸17克，加入17克磺酸鈣，在溫度90°C、壓力0.2MPa條件下反應(yīng)5小時；調(diào)高溫度到180°C，壓力不變條件下繼續(xù)反應(yīng)4小時。然后降溫100°C，抽真空至壓力為0.1MPa,抽出低沸點的物質(zhì)；最后過濾，得到黃色硼磁稀土添加劑產(chǎn)品。
[0046]產(chǎn)品的減摩抗磨性和承載能力的考察同實施例1，通過對比，直接采用潤滑油，磨斑直徑達到0.8mm,潤滑油中添加I % (重量)本實施例制備的產(chǎn)品，磨斑直徑達到0.32mm,摩擦系數(shù)0.018。
[0047]實施例3
[0048]1、混合硫磷酸胺酯的合成
[0049]將蓖麻油酸和五硫化二磷、辛醇置于容器中，于100°C真空(壓力=0.1OMPa)條件下反應(yīng)4.5小時，然后加入三乙醇胺，調(diào)整pH = 8.5，氮氣保護條件下，在100°C下繼續(xù)反應(yīng)3小時，得到混合硫磷酸胺酯；[0050]蓖麻油酸:三乙醇胺:五硫化二磷:辛醇=2:3.5:1:2(摩爾比)。
[0051]2、硼磁稀土添加劑的合成
[0052]將上述制備的混合硫磷酸胺酯70克與氧化鑭3.7克、碳酸稀土 3.7克混合，攪拌均勻后加硼酸11克，加入9克磺酸鈣，在溫度90°C、壓力0.2MPa條件下反應(yīng)4小時；調(diào)高溫度到180°C，壓力不變條件下繼續(xù)反應(yīng)4小時。然后降溫100°C，抽真空至壓力為0.1MPa,抽出低沸點的物質(zhì)；最后過濾，得到黃色硼磁稀土添加劑產(chǎn)品。
[0053]產(chǎn)品的減摩抗磨性和承載能力的考察同實施例1，通過對比，直接采用潤滑油，磨斑直徑達到0.8mm,潤滑油中添加本I % (重量)實施例制備的產(chǎn)品,磨斑直徑達到0.33mm,摩擦系數(shù)0.025。
[0054]實施例4
[0055]1、混合硫磷酸胺酯的合成
[0056]將蓖麻油酸和五硫化二磷、辛醇置于容器中，于100°C真空(壓力=0.1OMPa)條件下反應(yīng)4小時，然后加入三乙醇胺，調(diào)整pH = 7.5，氮氣保護條件下，在100°C下繼續(xù)反應(yīng)3小時，得到混合硫磷酸胺酯；
[0057]蓖麻油酸:三乙醇胺:五硫化二磷:辛醇=3:3.5:1:2(摩爾比)。
[0058]2、硼磁稀 土添加劑的合成
[0059]將上述制備的混合硫磷酸胺酯200克與氧化鑭10克、碳酸稀土 10克混合，攪拌均勻后加硼酸34克，加入33克磺酸鈣，在溫度100°C、壓力0.2MPa條件下反應(yīng)5小時；調(diào)高溫度到180°C，壓力不變條件下繼續(xù)反應(yīng)4小時。然后降溫100°C，抽真空至壓力為0.1MPa,抽出低沸點的物質(zhì)；最后過濾，得到黃色硼磁稀土添加劑產(chǎn)品。
[0060]產(chǎn)品的減摩抗磨性和承載能力的考察同實施例1，通過對比，直接采用潤滑油，磨斑直徑達到0.8mm,潤滑油中添加I % (重量)本實施例制備的產(chǎn)品，磨斑直徑達到0.36mm,摩擦系數(shù)0.028。
[0061]實施例5
[0062]1、混合硫磷酸胺酯的合成
[0063]將蓖麻油酸和五硫化二磷、辛醇置于容器中，于100°C真空(壓力=0.1OMPa)條件下反應(yīng)4小時，然后加入三乙醇胺，調(diào)整pH = 8.5，氮氣保護條件下，在100°C下繼續(xù)反應(yīng)4小時，得到混合硫磷酸胺酯；
[0064]蓖麻油酸:三乙醇胺:五硫化二磷:辛醇=1:3:1:2(摩爾比)。
[0065]2、硼磁稀土添加劑的合成
[0066]將上述制備的混合硫磷酸胺酯100克與氧化鑭5克、碳酸稀土 5克混合，攪拌均勻后加硼酸16克，加入17克磺酸鈣，在溫度90°C、壓力0.2MPa條件下反應(yīng)4小時；調(diào)高溫度到180°C，壓力不變條件下繼續(xù)反應(yīng)3小時。然后降溫100°C，抽真空至壓力為0.110^，抽出低沸點的物質(zhì)；最后過濾，得到黃色硼磁稀土添加劑產(chǎn)品。
[0067]產(chǎn)品的減摩抗磨性和承載能力的考察同實施例1，通過對比，直接采用潤滑油，磨斑直徑達到0.8mm。潤滑油中添加1% (重量)本實施例制備產(chǎn)品,磨斑直徑達到0.30mm,摩擦系數(shù)0.017。
[0068]綜上所述，本發(fā)明的內(nèi)容并不局限在上述的實施例中，相同領(lǐng)域內(nèi)的有識之士可以在本發(fā)明的技術(shù)指導(dǎo)思想之內(nèi)可以輕易提出其他的實施例，但這種實施例都包括在本發(fā)明的范圍 之內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.一種硼磁稀土潤滑油添加劑，其特征在于，所述添加劑由混合硫磷酸胺酯、氧化鑭、碳酸稀土、硼酸、磺酸鈣制備而成；混合硫磷酸胺酯與氧化鑭、碳酸稀土、硼酸、磺酸鈣的重量比是:100:4.5~5:4.5~5:12~17:12~17，混合硫磷酸胺酯由蓖麻油酸、三乙醇胺與五硫化二磷、辛醇反應(yīng)制成。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硼磁稀土潤滑油添加劑，其特征在于，所述混合硫磷酸胺酯組分的摩爾比為蓖麻油酸:三乙醇胺:五硫化二磷:辛醇=2~3:3~5:1~1.5:2~2.5。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的硼磁稀土潤滑油添加劑，其特征在于，所述添加劑原料重量比為混合硫磷酸胺酯:氧化鑭:碳酸稀土:硼酸:磺酸鈣=100:5:5:16:17 ;混合硫磷酸胺酯組分的摩爾比為蓖麻油酸:三乙醇胺:五硫化二磷:辛醇=2:3.5:1:2。
4.一種如權(quán)利要求1所述的硼磁稀土潤滑油添加劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: 1)混合硫磷酸胺酯的合成 將蓖麻油酸和五硫化二磷、辛醇置于容器中，于90°C~100°C真空的條件下反應(yīng)4~5小時，然后加三乙醇胺，調(diào)整PH = 7.5~8.5之間，氮氣保護條件下，在溫度為100~110°C繼續(xù)反應(yīng)3~4小時，得到混合硫磷酸胺酯； 2)硼磁稀土添加劑的合成 將上述制備的混合硫磷酸胺酯與氧化鑭、碳酸稀土混合，攪拌均勻后加硼酸，加入磺酸鈣，在溫度90~100 °C、壓力0.2MPa-0.25MPa條件下，反應(yīng)4~5小時；調(diào)高溫度到180~190°C，壓力不變條件下繼續(xù)反應(yīng)3~4小時，然后降溫到90°C -100°C，抽真空至壓力到0.098MPa—0.1MPa，抽出低沸點的物質(zhì)；最后過濾，得到黃色硼磁稀土添加劑。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的硼磁稀土潤滑油添加劑的制備方法，其特征在于，在混合硫磷酸胺酯合成步驟I)中的真空的條件為0.098~0.1MPa0
6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的硼磁稀土潤滑油添加劑的制備方法，其特征在于，在合成混合硫磷酸胺酯時，加三乙醇胺后調(diào)整PH = 8。
【文檔編號】C10M163/00GK104031721SQ201410282592
【公開日】2014年9月10日 申請日期:2014年6月23日 優(yōu)先權(quán)日:2014年6月23日
【發(fā)明者】王嚴(yán)緒 申請人:天津舜能化學(xué)品有限公司