潤(rùn)滑油復(fù)合降凝劑及制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種潤(rùn)滑油降凝劑，即復(fù)合降凝劑及制備方法。它由改性印加果油與低級(jí)多元酯按規(guī)定比例制成。制備方法是（1）先將印加果油依次環(huán)氧化、酯化，制備改性印加果油。（2）再用低級(jí)脂肪酸與低級(jí)多元脂肪醇合成低級(jí)多元酯。（3）最后將改性印加果油與低級(jí)多元酯按照規(guī)定比例混合即成。該復(fù)合經(jīng)凝集具有可降解、利于環(huán)保、成本低、應(yīng)用范圍更廣、使用性能更好的特點(diǎn)。
【專利說(shuō)明】潤(rùn)滑油復(fù)合降凝劑及制備方法
[0001]

【技術(shù)領(lǐng)域】 本發(fā)明涉及一種潤(rùn)滑油添加劑，即潤(rùn)滑油復(fù)合降凝劑及制備方法。商品名稱：巴圖牌 2014型潤(rùn)滑油降凝劑。

【背景技術(shù)】
[0002] 潤(rùn)滑油降凝劑的降凝機(jī)理：眾所周知，關(guān)于降凝機(jī)理，主要存在著成核理論和共 晶理論兩種。共晶理論解釋醋酸乙烯一富馬酸酯高聚物對(duì)環(huán)烷基潤(rùn)滑油的降凝作用比較合 理。在不加降凝劑時(shí)，凝固晶體為二維生長(zhǎng)，x、Y軸方向的生長(zhǎng)速率過(guò)快，結(jié)晶長(zhǎng)成菱形 片狀，長(zhǎng)大至200 μ m左右時(shí)，連結(jié)成網(wǎng)，破壞了油品的流動(dòng)性。加入普通降凝劑后，由 于T818C降凝劑分子長(zhǎng)碳側(cè)鏈與環(huán)烷基分子，中短側(cè)鏈與石蠟基分子在結(jié)構(gòu)上有足夠的相 似性，而進(jìn)入結(jié)晶的晶格中，取代了晶格中原來(lái)的晶核而發(fā)生了共晶。但又因 T818C降凝 劑分子中的極性部分與凝固晶體分子中的不同，阻礙了結(jié)晶在X、Y軸方向的生長(zhǎng)，卻相對(duì) 加快了結(jié)晶在Ζ軸方向上的生長(zhǎng)速度，同時(shí)也改變了結(jié)晶的形狀，使晶體逐漸向著分枝多 的樹(shù)枝狀結(jié)晶方向發(fā)展。T818C降凝劑加入后，在促進(jìn)結(jié)晶向Ζ軸方向生長(zhǎng)的同時(shí)，抑制了 向Χ、Υ軸方向的生長(zhǎng)，晶型由不規(guī)則的塊狀向四棱錐、四棱柱形轉(zhuǎn)變。這種結(jié)晶形態(tài)，使 比表面積相對(duì)減小，表面能下降，而難于聚集形成三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，從而起到了降凝作用。
[0003] 但是，對(duì)于植物油基的綠色、高檔潤(rùn)滑油而言，普通降凝劑由于相對(duì)分子質(zhì)量較 大，則會(huì)與與基礎(chǔ)油共晶，甚至給基礎(chǔ)油提供凝結(jié)核，從而使得凝點(diǎn)有所升高。
[0004] 在現(xiàn)有技術(shù)中，潤(rùn)滑油降凝劑同類產(chǎn)品的主要缺點(diǎn)是： 1、大部分采用相對(duì)分子質(zhì)量較大的單酯或聚酯。單酯或聚酯的降凝劑只對(duì)于礦物油基 的普通潤(rùn)滑油有明顯的降凝作用，而對(duì)于植物油基的綠色、高檔潤(rùn)滑油的降凝效果不明顯。 甚至使其凝點(diǎn)略有升高。
[0005] 2、大部分采用化石能源產(chǎn)品。而化石能源日趨枯竭。
[0006] 具體配方上，目前市場(chǎng)上普遍使用的潤(rùn)滑油降凝劑，一般有聚甲基丙烯酸酯 Τ602Α、聚甲基丙烯酸酯ΡΡΤ248、聚α烯烴降凝劑Τ803Β、聚α烯烴降凝劑T803D、T818C等。
[0007] 潤(rùn)滑油降凝劑中采用低級(jí)多元酯與改性印加果油復(fù)合型的未見(jiàn)報(bào)道。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0008] 本發(fā)明的目的是針對(duì)上述不足而提供一種利于環(huán)保、可再生、使用范圍更廣、穩(wěn)定 性好、適用性更強(qiáng)的潤(rùn)滑油復(fù)合降凝劑及制備方法。
[0009] 本發(fā)明的技術(shù)解決方案是：潤(rùn)滑油復(fù)合降凝劑，由以下體積百分比的組分制成： 改性印加果油40% - 60%，低級(jí)多元酯40% - 60%。
[0010] 所述的改性印加果油其原料的重量比為：印加果油1〇〇份、1% - 3%的過(guò)氧化氫 8 - 12份、低級(jí)脂肪酸4 一 6份、異辛醇45份、濃硫酸8份一 50份。印加果油相對(duì)分子質(zhì) 量更小、凝點(diǎn)更低。
[0011] 所述的低級(jí)多元酯由低級(jí)脂肪酸與低級(jí)多元脂肪醇制成；其用量須嚴(yán)格依據(jù)化 學(xué)反應(yīng)的計(jì)量比；低級(jí)多元酯制備如下：在搪瓷反應(yīng)釜中依次加入低級(jí)多元脂肪醇50 - lOOKg和50 - 60L濃硫酸，混合均勻后加入120 - 264Kg低級(jí)脂肪酸，再次混合均勻，緩緩 加熱至沸騰；保持反應(yīng)物微微沸騰狀態(tài)，將生成的酯蒸出，通過(guò)冷凝管冷凝后滴入50L飽和 純堿溶液中，當(dāng)不再有酯生成時(shí)，停止加熱；將產(chǎn)物與水相分離，水洗至水層的pH=7,干燥 后即得低級(jí)多元酯。
[0012] 潤(rùn)滑油復(fù)合降凝劑的制備方法，其特征在于步驟如下： 改性印加果油的制備： 在搪瓷反應(yīng)釜中加入100份印加果油，預(yù)熱至40°C，依次加入4 一 6份乙酸、1%-3%過(guò) 氧化氫8 - 12份、濃硫酸（98%)8 - 10份，攪拌均勻，保持溫度在約40°C，40min滴加完畢， 升溫至60 - 65°C，繼續(xù)反應(yīng)約2-3h，得到環(huán)氧化印加果油產(chǎn)物。將反應(yīng)物料倒出，用50份 質(zhì)量分?jǐn)?shù)為〇. 5% - 1%純堿液洗滌至pH=4,靜置分液后，將油相分離并干燥后即得環(huán)氧化印 加果油。
[0013] 該工藝是印加果油首先采用雙氧水（H202)，乙酸、催化劑（98%濃硫酸）進(jìn)行環(huán)氧 化，飽和了雙鍵，從而提高了印加果油的抗氧化性。

【權(quán)利要求】
1. 一種潤(rùn)滑油復(fù)合降凝劑，其特征在于由以下體積百分比的組分制成： 改性印加果油40% - 60%，低級(jí)多元酯40% - 60% ; 所述的改性印加果油其原料的重量比為：印加果油100份、1% - 3%的過(guò)氧化氫8 - 12 份、低級(jí)脂肪酸4 一 6份、異辛醇45份、濃硫酸8份一 50份； 所述的低級(jí)多元酯由低級(jí)脂肪酸與低級(jí)多元脂肪醇制成；其用量須嚴(yán)格依據(jù)化學(xué)反應(yīng) 的計(jì)量比；低級(jí)多元酯制備如下：在搪瓷反應(yīng)釜中依次加入低級(jí)多元脂肪醇50 - lOOKg和 50 - 60L濃硫酸，混合均勻后加入120 - 264Kg低級(jí)脂肪酸，再次混合均勻，緩緩加熱至沸 騰；保持反應(yīng)物微微沸騰狀態(tài)，將生成的酯蒸出，通過(guò)冷凝管冷凝后滴入50L飽和純堿溶液 中，當(dāng)不再有酯生成時(shí)，停止加熱；將產(chǎn)物與水相分離，水洗至水層的pH=7,干燥后即得低 級(jí)多元酯。
2. 按照權(quán)利要求1所述的潤(rùn)滑油復(fù)合降凝劑，其特征在于低級(jí)脂肪酸為乙酸、丙酸或 丁酸。
3. 按照權(quán)利要求1或2所述的潤(rùn)滑油復(fù)合降凝劑，其特征在于低級(jí)多元脂肪醇為乙二 醇、1，2-丙二醇、1，3-丙二醇、丙三醇、1，2-丁二醇、1，3-丁二醇、1，4-丁二醇或 2, 3-丁二 醇。
4. 一種如權(quán)利要求3所述的潤(rùn)滑油復(fù)合降凝劑的制備方法，其特征在于步驟如下： (1) 改性印加果油制備：將印加果油先環(huán)氧化，在搪瓷反應(yīng)釜中加入lOOKg的印加果 油，預(yù)熱至40°C，依次加入5Kg乙酸、3%過(guò)氧化氫8Kg和10Kg濃硫酸，攪拌，保持溫度在約 40°C，40min將輔料滴加完畢，升溫至62°C，繼續(xù)反應(yīng)約2h，得到環(huán)氧化印加果油產(chǎn)物；將反 應(yīng)物料倒出，用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為〇. 5%純堿液洗滌至pH=4,靜置分液后，將油相干燥后即得環(huán)氧 化印加果油； 酯化：在搪瓷反應(yīng)釜中依次加入30Kg異辛醇、98%的濃硫酸20Kg，混合均勻后再加入 70Kg環(huán)氧化印加果油，在90°C的條件下回流反應(yīng)2. 5h，得到醚酯；在70°C - 90°C的條件下 將上述醚酯蒸出，干燥后即得改性印加果油； (2) 低級(jí)多元酯制備：在搪瓷反應(yīng)釜中依次加入1，3-丙二醇76Kg和50L濃硫酸，混合 均勻后加入120Kg乙酸，再次混合均勻，緩緩加熱至沸騰；保持反應(yīng)物微微沸騰狀態(tài)，將生 成的酯蒸出，通過(guò)冷凝管冷凝后滴入50L飽和純堿溶液中，當(dāng)不再有酯生成時(shí)，停止加熱； 將產(chǎn)物與水相分離，水洗至水層的pH=7,干燥后即得低級(jí)二元酯； (3) 將改性印加果油與低級(jí)多元酯按體積比為6:4在45°C條件下低速攪拌混合即得潤(rùn) 滑油復(fù)合降凝劑。
5. -種如權(quán)利要求3所述的潤(rùn)滑油復(fù)合降凝劑的制備方法，其特征在于步驟如下： 改性印加果油的制備： 在搪瓷反應(yīng)釜中加入100份印加果油，預(yù)熱至40°C，依次加入6份乙酸、3%過(guò)氧化氫8 份、98%濃硫酸9份，攪拌均勻，保持溫度在約40°C，40min滴加完畢，升溫至64°C，繼續(xù)反應(yīng) 約3h，得到環(huán)氧化印加果油產(chǎn)物；將反應(yīng)物料倒出，用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%純堿液洗滌至pH=4,靜 置分液后，將油相分離并干燥后即得環(huán)氧化印加果油； 然后采用長(zhǎng)鏈的異辛醇在催化劑98%濃硫酸參與下與環(huán)氧化印加果油進(jìn)行酯化反應(yīng)， 得到醚酯； 在搪瓷反應(yīng)釜中按重量比依次加入異辛醇3份、催化劑98%濃硫酸2份，混合均勻后再 加入環(huán)氧化印加果油7份，在90°C的條件下回流3h，進(jìn)行酯化反應(yīng)，得到醚酯； 在70°C - 90°C的水浴中將上述醚酯蒸出，干燥后即得改性印加果油； 低級(jí)多元酯的制備： 在搪瓷反應(yīng)釜中加入90Kgl，4- 丁二醇和60L濃硫酸，混合均勻后加入148Kg丙酸，再 次混合均勻，緩緩加熱至沸騰； 保持反應(yīng)物微微沸騰狀態(tài)，將生成的1，4- 丁二醇二丙酸酯蒸出，通過(guò)冷凝管冷凝后滴 入50L飽和純堿溶液中，當(dāng)不再有酯生成時(shí)，停止加熱； 將產(chǎn)物與水相分離，水洗至水層的pH=7,干燥后即得低級(jí)二元酯； 將改性印加果油與低級(jí)二元酯按體積比為6:4在45°C條件下低速攪拌混合即得潤(rùn)滑 油復(fù)合降凝劑。
6. -種如權(quán)利要求3所述的潤(rùn)滑油復(fù)合降凝劑的制備方法，其特征在于步驟如下： 改性印加果油的制備： 在搪瓷反應(yīng)釜中加入100份印加果油，預(yù)熱至40°C，依次加入5份乙酸、1%過(guò)氧化氫12 份、98%濃硫酸10份，攪拌均勻，保持溫度在約40°C，40min滴加完畢，升溫至65°C，繼續(xù)反 應(yīng)2. 5h，得到環(huán)氧化印加果油產(chǎn)物；將反應(yīng)物料倒出，用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0. 5 - 1%純堿液洗滌 至pH=4,靜置分液后，將油相分離并干燥后即得環(huán)氧化印加果油； 然后采用長(zhǎng)鏈的異辛醇在催化劑98%濃硫酸參與下與環(huán)氧化印加果油進(jìn)行酯化反應(yīng)， 得到醚酯； 在搪瓷反應(yīng)釜中按重量比依次加入異辛醇3份、催化劑98%濃硫酸2份，混合均勻后再 加入環(huán)氧化印加果油7份，在90°C的條件下回流3h，進(jìn)行酯化反應(yīng)，得到醚酯； 在70°C - 90°C的水浴中將上述醚酯蒸出，干燥后即得改性印加果油； 低級(jí)多元酯的制備： 在搪瓷反應(yīng)釜中加入92Kg丙三醇和60L濃硫酸，混合均勻后加入264Kg 丁酸，再次混 合均勻，緩緩加熱至沸騰； 保持反應(yīng)物微微沸騰狀態(tài)，將生成的1，4-丁二醇二丙酸酯蒸出，通過(guò)冷凝管冷凝后滴 入50L飽和純堿溶液中，當(dāng)不再有酯生成時(shí)，停止加熱； 將產(chǎn)物與水相分離，水洗至水層的pH=7,干燥后即得低級(jí)三元酯。
【文檔編號(hào)】C10N30/02GK104194866SQ201410402903
【公開(kāi)日】2014年12月10日 申請(qǐng)日期:2014年8月15日 優(yōu)先權(quán)日:2014年8月15日
【發(fā)明者】肖培富, 鄧成儒, 胡思寧, 馬曉倩, 王毅卓, 肖夢(mèng), 陳偉良, 肖聲揚(yáng) 申請(qǐng)人:通化儒慧生物科技有限公司