本發(fā)明屬于液體潤(rùn)滑劑技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種用于熱軋環(huán)境下的高溫環(huán)保型水基離子液體潤(rùn)滑劑。

背景技術(shù)：

潤(rùn)滑是熱軋工藝中十分重要的環(huán)節(jié)。傳統(tǒng)的熱軋潤(rùn)滑劑分為以油脂為基的固體潤(rùn)滑劑及以油-水混合物形式存在的液體潤(rùn)滑劑。傳統(tǒng)潤(rùn)滑劑雖能滿足生產(chǎn)工藝的基本要求，但在使用過(guò)程中潤(rùn)滑效果會(huì)隨軋制溫度的升高而急劇下降，同時(shí)造成環(huán)境污染。隨著熱軋工藝水平的不斷發(fā)展，對(duì)潤(rùn)滑劑特別是環(huán)保型高性能潤(rùn)滑劑提出了更高的要求，傳統(tǒng)潤(rùn)滑劑已難以滿足當(dāng)前所需。

在軋制溫度較高的熱軋環(huán)境中，軋輥表面的瞬間溫度可高達(dá)500-600℃，此類嚴(yán)苛的高溫、高壓條件下，潤(rùn)滑劑在軋制界面會(huì)發(fā)生復(fù)雜的化學(xué)反應(yīng)，普通潤(rùn)滑劑難以達(dá)到理想的潤(rùn)滑效果。因此，需要找到一種在高溫、高壓條件下兼具抗摩擦、抗磨損、抗氧化、無(wú)污染的高性能潤(rùn)滑劑。

離子液體是由一種特定陽(yáng)離子和陰離子構(gòu)成且在室溫或近于室溫下呈液態(tài)的熔鹽體系。因其具有較高的熱穩(wěn)定性，極低的蒸汽壓,低熔點(diǎn)、難揮發(fā)、不易燃等特點(diǎn)，在工業(yè)領(lǐng)域得到了極大關(guān)注。

自2001年離子液體應(yīng)用到潤(rùn)滑領(lǐng)域以來(lái)，離子液體就得到了更為廣泛的關(guān)注(Ye,C.,Liu,W.,Chen,Y.,Yu,L.:Room-temperature ionic liquids:a novel versatile lubricant.Chem.Commun.21,2244–2245(2001))。離子液體雖表現(xiàn)出較優(yōu)的潤(rùn)滑性能，但大部分離子液體皆含有氟類陰離子。由于含氟類陰離子在潮濕的環(huán)境中會(huì)水解產(chǎn)生HF，不僅腐蝕設(shè)備，還會(huì)對(duì)環(huán)境造成極大污染。而磷酸酯類離子液體不含氟類陰離子，且對(duì)鋼/鋼摩擦副具有優(yōu)異的摩擦學(xué)性能，這使得磷酸酯離子液體代替?zhèn)鹘y(tǒng)高溫潤(rùn)滑劑成為可能。

該發(fā)明以水為基礎(chǔ)溶液，以少量離子液體作為添加劑，配制方法簡(jiǎn)便可行，不僅實(shí)現(xiàn)了環(huán)境友好，也在潤(rùn)滑效果較為理想的情況下有效減少了潤(rùn)滑工藝成本，是一種值得推廣的新型潤(rùn)滑劑。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

為克服現(xiàn)有熱軋潤(rùn)滑劑抗摩擦、抗磨損、抗氧化效果不理想及污染環(huán)境的不足,本發(fā)明提供一種高溫環(huán)保型水基離子液體潤(rùn)滑劑，該潤(rùn)滑劑不僅擁有較高的熱穩(wěn)定性及潤(rùn)滑持久性，而且對(duì)基底的腐蝕性較低，在熱軋環(huán)境中能達(dá)到較優(yōu)的潤(rùn)滑效果。

上述發(fā)明目的是通過(guò)如下的技術(shù)方案予以實(shí)現(xiàn)的：

一種高溫環(huán)保型水基離子液體潤(rùn)滑劑的配制及實(shí)驗(yàn)方法，組成原料及質(zhì)量百分比為1-乙基-3-甲基咪唑二甲基磷酸鹽0.5～5％；1,3-二甲基咪唑磷酸二甲酯鹽0.5～5％；防腐蝕劑1～2％；殺菌劑0.01～2％；水90～95％。

優(yōu)選地，制備離子液體水基潤(rùn)滑劑的方法為：將1-乙基-3-甲基咪唑二甲基磷酸鹽、1,3-二甲基咪唑磷酸二甲酯鹽、防腐蝕劑和殺菌劑加入水中進(jìn)行溶解，然后震蕩、超聲處理使其混合均勻，配置成潤(rùn)滑劑。

優(yōu)選地，該潤(rùn)滑劑的pH值為6～10。

經(jīng)同步熱分析儀測(cè)得1-乙基-3-甲基咪唑二甲基磷酸鹽、1,3-二甲基咪唑磷酸二甲酯鹽均在300℃左右發(fā)生熱分解(升溫速率5℃/min，空氣氣氛)。通過(guò)實(shí)驗(yàn)可知上述離子液體具有較高的熱穩(wěn)定性，具有作為高溫潤(rùn)滑劑的可能。

將少量所發(fā)明的潤(rùn)滑劑滴于經(jīng)打磨拋光后的硅鋼試樣表面，放入馬弗爐中加熱至600℃，氣氛為空氣，保溫1h，SEM觀察潤(rùn)滑劑對(duì)硅鋼基底的純熱腐蝕情況。

采用CSM牌高溫摩擦磨損試驗(yàn)機(jī)評(píng)價(jià)了所發(fā)明的潤(rùn)滑劑的摩擦磨損性能。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明所發(fā)明的潤(rùn)滑劑具有非常低的摩擦系數(shù)以及優(yōu)異的摩擦平穩(wěn)性，對(duì)下試樣僅造成非常輕微的腐蝕。

本發(fā)明采用了以上技術(shù)方案，與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有以下優(yōu)點(diǎn)和積極效果：

(1)1-乙基-3-甲基咪唑二甲基磷酸鹽及1,3-二甲基咪唑磷酸二甲酯鹽作為高溫潤(rùn)滑劑，表現(xiàn)出較高的熱穩(wěn)定性，優(yōu)良的抗摩擦、抗磨損能力。特別的，含離子液體的水基潤(rùn)滑劑具有極佳的抗磨減摩性能，與傳統(tǒng)潤(rùn)滑劑相比，摩擦系數(shù)大幅減小。這是由于在摩擦過(guò)程中，離子液體與金屬表面發(fā)生復(fù)雜的化學(xué)反應(yīng)而形成吸附更為牢固的保護(hù)膜，進(jìn)而避免了摩擦件之間的直接接觸，，從而提高了摩擦副的承載能力，同時(shí)也使摩擦系數(shù)明顯降低且更加穩(wěn)定。

(2)制備離子液體水基潤(rùn)滑劑的制備方法非常簡(jiǎn)單，易于實(shí)驗(yàn)室及工業(yè)化生產(chǎn)實(shí)現(xiàn)，極大的降低了熱軋潤(rùn)滑成本。

(3)該方法制備的水基潤(rùn)滑劑中離子液體的含量很少，因此在提高潤(rùn)滑劑抗磨減摩性能的同時(shí)，也保持了水基潤(rùn)滑劑的固有優(yōu)點(diǎn)，如冷卻性好、加工性能好、無(wú)污染等。

(4)本發(fā)明對(duì)基底的腐蝕性很小。

(5)本發(fā)明對(duì)環(huán)境不造成任何污染，是充分保護(hù)生產(chǎn)環(huán)境的綠色環(huán)保型潤(rùn)滑劑。

附圖說(shuō)明

圖1-a為1-乙基-3-甲基咪唑二甲基磷酸鹽結(jié)構(gòu)圖；

圖1-b為1,3-二甲基咪唑磷酸二甲酯鹽結(jié)構(gòu)圖。

圖2為1-乙基-3-甲基咪唑二甲基磷酸鹽及1,3-二甲基咪唑磷酸二甲酯鹽在空氣氣氛下的TG曲線圖。

圖3為所發(fā)明潤(rùn)滑劑在600℃下對(duì)基底的腐蝕情況。

圖4為干摩擦及添加離子液體潤(rùn)滑劑條件下，在不同實(shí)驗(yàn)載荷下的摩擦系數(shù)曲線圖。

圖5-a為5N載荷時(shí)，干摩擦條件下的鋼球磨斑直徑圖；

圖5-b為5N載荷時(shí)，添加所發(fā)明潤(rùn)滑劑條件下的鋼球磨斑直徑圖。

圖6-a為10N載荷時(shí)，干摩擦條件下的鋼球磨斑直徑圖；

圖6-b為10N載荷時(shí)，添加所發(fā)明潤(rùn)滑劑條件下的鋼球磨斑直徑圖。

圖7-a為實(shí)驗(yàn)載荷5N時(shí)，干摩擦條件下，摩擦實(shí)驗(yàn)后摩擦副表面的微觀特征；

圖7-b為實(shí)驗(yàn)載荷5N時(shí)，添加所發(fā)明潤(rùn)滑劑條件下，摩擦實(shí)驗(yàn)后摩擦副表面的微觀特征。

圖8-a為實(shí)驗(yàn)載荷10N時(shí)，干摩擦條件下，摩擦實(shí)驗(yàn)后摩擦副表面的微觀特征；

圖8-b為實(shí)驗(yàn)載荷10N時(shí)，添加所發(fā)明潤(rùn)滑劑條件下，摩擦實(shí)驗(yàn)后摩擦副表面的微觀特征。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施例來(lái)詳述本發(fā)明，但不限于此。

本發(fā)明解決其技術(shù)問(wèn)題所采的具體措施是：

步驟一：通過(guò)TGA表征其熱穩(wěn)定性。取約10mg 1-乙基-3-甲基咪唑二甲基磷酸鹽置于鉑金坩堝中，在空氣氣氛中以5℃/min進(jìn)行升溫，得到TG曲線，分析其熱穩(wěn)定性。

1,3-二甲基咪唑磷酸二甲酯鹽熱穩(wěn)定性測(cè)量同步驟一。

圖1-a、圖1-b分別是1-乙基-3-甲基咪唑二甲基磷酸鹽、1,3-二甲基咪唑磷酸二甲酯鹽的結(jié)構(gòu)圖。圖2為1-乙基-3-甲基咪唑二甲基磷酸鹽、1,3-二甲基咪唑磷酸二甲酯鹽在空氣氣氛下的TG曲線圖。

通過(guò)TG曲線可知，兩種離子液體均在300℃左右開(kāi)始分解，600℃后分解結(jié)束。通過(guò)TGA分析可以得出結(jié)論：1-乙基-3-甲基咪唑二甲基磷酸鹽及1,3-二甲基咪唑磷酸二甲酯鹽作為高溫潤(rùn)滑劑具有較強(qiáng)的熱穩(wěn)定性。

步驟二：稱取質(zhì)量百分比為1～2％防腐蝕劑、0.01～2％殺菌劑加入90～95％水中，強(qiáng)力攪拌12小時(shí)，使防腐蝕劑和殺菌劑充分溶于水中，得到用于制備水基潤(rùn)滑劑的溶液。

步驟三：稱取質(zhì)量百分比為0.5～5％的1-乙基-3-甲基咪唑二甲基磷酸鹽及質(zhì)量百分比為0.5～5％的1,3-二甲基咪唑磷酸二甲酯鹽加入上述水基溶液進(jìn)行溶解，然后震蕩、超聲處理使其混合均勻，并將其裝入帶有蓋子的錐形瓶中備用。

步驟四：沾取少量溶液于直徑為3.5mm的圓柱體硅鋼試樣上，通過(guò)馬弗爐加熱至600℃，保溫1h后空冷至室溫取出，掃描電鏡觀察硅鋼基底表面形貌?？芍芤簩?duì)基底的腐蝕性較低。

圖3是所發(fā)明潤(rùn)滑劑在600℃下對(duì)基底的腐蝕情況。

步驟五：采用CSM牌高溫摩擦磨損試驗(yàn)機(jī)評(píng)價(jià)所發(fā)明的潤(rùn)滑劑的摩擦磨損性能。實(shí)驗(yàn)潤(rùn)滑條件分別為干摩擦(不添加潤(rùn)滑劑)及添加離子液體潤(rùn)滑劑。摩擦形式為球-盤旋轉(zhuǎn)式摩擦。實(shí)驗(yàn)上試球?yàn)橹睆?0mm高速鋼球，下試樣為直徑55mm，高度3mm的無(wú)取向硅鋼盤。

摩擦實(shí)驗(yàn)條件為：實(shí)驗(yàn)溫度600℃，轉(zhuǎn)速為300rpm(相對(duì)滑移速度0.5m/s)、實(shí)驗(yàn)負(fù)荷5N/10N、實(shí)驗(yàn)時(shí)間35min，摩擦循環(huán)次數(shù)為10000次。每次試驗(yàn)前用刮尺在球、盤接觸部位滴加潤(rùn)滑劑2滴(約0.2mL)。試塊摩擦系數(shù)由自動(dòng)記錄儀給出。

為直觀表征該潤(rùn)滑劑潤(rùn)滑效果，與干摩擦作對(duì)比，實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖5～8所示。

圖4為干摩擦及添加離子液體潤(rùn)滑劑條件下，在不同實(shí)驗(yàn)載荷下的摩擦系數(shù)曲線圖。與干摩擦相比，離子液體潤(rùn)滑劑的添加使摩擦系數(shù)均大幅降低。在低載(5N)時(shí)，平均摩擦系數(shù)最高降低62.5％(0.525→0.197)；在高載(l0N)時(shí)，平均摩擦系數(shù)最高降低52.9％(0.573→0.27)。這說(shuō)明在高低負(fù)載情況下，所發(fā)明潤(rùn)滑劑均具有良好的潤(rùn)滑性能。

圖5-a、5-b分別為5N載荷時(shí)，干摩擦及添加離子液體潤(rùn)滑劑條件下的鋼球磨斑直徑圖；圖6-a、圖6-b分別為10N載荷時(shí)，干摩擦及添加離子液體潤(rùn)滑劑條件下的鋼球磨斑直徑圖。與干摩擦相比，離子液體潤(rùn)滑劑使磨損量明顯降低。在低載(5N)時(shí)，鋼球磨斑直徑最高降低19.4％(2.01→1.62mm)；在高載(l0N)時(shí)，鋼球磨斑直徑降低量為40.0％(2.53→1.62mm)。這說(shuō)明在高低負(fù)載情況下，離子液體的添加均可有效提高潤(rùn)滑劑的抗磨損性能。

圖7-a和圖7-b分別為實(shí)驗(yàn)載荷5N時(shí)，干摩擦及添加離子液體潤(rùn)滑劑條件下，摩擦實(shí)驗(yàn)后摩擦副表面的微觀特征；圖8-a和圖8-b分別為實(shí)驗(yàn)載荷10N時(shí)，在干摩擦及添加離子液體潤(rùn)滑劑條件下，摩擦實(shí)驗(yàn)后摩擦副表面的微觀特征。對(duì)比電子顯微鏡圖片可以直觀看出，離子液體潤(rùn)滑劑條件下，摩擦副表面更加平整，犁溝明顯變淺。由此得出結(jié)論，離子液體的添加可以有效改善摩擦副磨損及其表面粗糙度情況。

顯然，本發(fā)明的上述實(shí)施案例僅僅是為了清楚說(shuō)明本發(fā)明所作的舉例，而并非對(duì)本發(fā)明的實(shí)施方式的限定。對(duì)于所述領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，在上述說(shuō)明的基礎(chǔ)上還可以做出其他不同形式的變化或變動(dòng)。這里無(wú)法對(duì)所有的實(shí)施方式予以窮舉，凡是屬于本發(fā)明的技術(shù)方案所引申出的顯而易見(jiàn)的變化或變動(dòng)仍處于本發(fā)明的保護(hù)范圍之列。