一種復(fù)合鋁基潤(rùn)滑脂及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種潤(rùn)滑劑材料，確切的說(shuō)是涉及一種復(fù)合鋁基潤(rùn)滑脂及其制備方 法。
【背景技術(shù)】
[0002] 復(fù)合鋁基潤(rùn)滑脂的研究始于20世紀(jì)50年代，但直到70年代才受到重視，主要用 于鋼鐵廠的集中供脂系統(tǒng)，在復(fù)合皂基脂中產(chǎn)量?jī)H次于復(fù)合鋰基潤(rùn)滑脂居第二位。復(fù)合鋁 基潤(rùn)滑脂是一種高溫多效潤(rùn)滑脂，具有高滴點(diǎn)和良好的多效性能，如良好的膠體安定性、氧 化安定性、機(jī)械安定性、抗水性，特別是具有良好的泵送性能，適合集中系統(tǒng)。
[0003] CN102021067A制備了 一種適用于船艦用鋇鋁基潤(rùn)滑脂；CN102021068A制備了一 種適用于船艦用鋁鈉基潤(rùn)滑脂；CN1900244A向復(fù)合鋁基潤(rùn)滑脂中引入了磺酸鈣制備的復(fù) 合鋁基潤(rùn)滑脂在不加添加劑的情況下，提高了抗水性、防銹性、極壓性、機(jī)械安定性和高溫 膠體安定性。
[0004] 近年來(lái)為了改善復(fù)合鋁基潤(rùn)滑脂的性能，在添加劑的方面也做了大量的研究，例 如抗氧劑、極壓抗磨劑、防銹劑等。納米材料也逐漸用于潤(rùn)滑脂的應(yīng)用中，如納米二氧化硅、 納米金剛石、納米二氧化鈦、納米氧化鋅等，但至今仍沒有石墨烯在潤(rùn)滑脂中的應(yīng)用的相關(guān) 研究。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明的目的在于提供一種新的復(fù)合鋁基潤(rùn)滑脂及其制備方法。
[0006] 本發(fā)明的發(fā)明人在研究中發(fā)現(xiàn)，將石墨烯作為稠化劑的一部分尤其在反應(yīng)初期加 入到基礎(chǔ)油中，與復(fù)合鋁基稠化劑一起反應(yīng)生成含石墨烯的復(fù)合鋁基潤(rùn)滑脂，所得到的復(fù) 合鋁基潤(rùn)滑脂不僅具有良好的導(dǎo)電性能，而且該方法能夠明顯縮短復(fù)合鋁基潤(rùn)滑脂的制備 時(shí)間。
[0007] 本發(fā)明的一方面提供了一種復(fù)合鋁基潤(rùn)滑脂，以潤(rùn)滑脂重量為基準(zhǔn)，包括以下組 分：65-95%的潤(rùn)滑基礎(chǔ)油，5-30%的復(fù)合鋁基稠化劑，0. 2-15%的石墨烯。
[0008] 優(yōu)選情況下，以潤(rùn)滑脂重量為基準(zhǔn)，包括以下組分：70-90%的潤(rùn)滑基礎(chǔ)油，8-25% 的復(fù)合錯(cuò)基桐化劑，1 _1〇%的石墨稀。
[0009] 本發(fā)明的第二方面提供了一種復(fù)合鋁基潤(rùn)滑脂的制備方法，該方法包括：將石墨 烯、復(fù)合鋁基稠化劑和部分基礎(chǔ)油混合均勻，在200-220°C恒溫?zé)捴?，冷卻，加入剩余的基礎(chǔ) 油，加入必要的添加劑，得到成品。
[0010] 本發(fā)明的第三方面提供了一種復(fù)合鋁基潤(rùn)滑脂的制備方法，該方法包括：
[0011] 將石墨烯、部分基礎(chǔ)油、高分子酸、鋁源混合、加熱，升溫至80-KKTC進(jìn)行皂化反 應(yīng)，然后加入低分子酸進(jìn)行皂化反應(yīng)，然后在200-220°C下進(jìn)行煉制，加入剩余的基礎(chǔ)油冷 卻至100-130°C，之后加入必要的添加劑，通過三輥機(jī)碾磨2-4次成脂，得到成品；所述高分 子酸為碳原子數(shù)為C12-C25的脂肪酸和/或羥基脂肪酸，所述低分子酸為碳原子數(shù)為4-11 的羧酸。
[0012] 本發(fā)明的第四方面提供了上述方法制得的復(fù)合鋁基潤(rùn)滑脂。
[0013] 本發(fā)明提供的復(fù)合鋁基潤(rùn)滑脂，具有提高的抗氧化能力、高滴點(diǎn)、良好的機(jī)械安定 性、高溫可逆性、較好的泵送性、優(yōu)異的熱穩(wěn)定性、抗水性和膠體安定性，并與其它潤(rùn)滑脂有 良好的相容性。將該石墨烯在制脂的前期階段加入時(shí)，其作為晶核使得稠化劑依附于其周 圍形成類膠團(tuán)的結(jié)構(gòu)，石墨烯與皂分子之間的這種協(xié)同作用增強(qiáng)了皂分子固化基礎(chǔ)油的能 力，大大提升了成脂速度，縮短了皂化時(shí)間。使得該脂能夠勝任于各種電機(jī)、發(fā)電機(jī)、鼓風(fēng) 機(jī)、交通運(yùn)輸業(yè)、鋼鐵企業(yè)及其它各種工業(yè)設(shè)備的潤(rùn)滑，特別適用于各種較高溫度潮濕條件 下機(jī)械設(shè)備的摩擦部位的潤(rùn)滑。
【具體實(shí)施方式】
[0014] 本發(fā)明的一方面提供了一種復(fù)合鋁基潤(rùn)滑脂，以潤(rùn)滑脂重量為基準(zhǔn)，包括以下組 分：65-95%的潤(rùn)滑基礎(chǔ)油，5-30%的復(fù)合鋁基稠化劑，0. 2-15%的石墨烯。
[0015] 優(yōu)選情況下，以潤(rùn)滑脂重量為基準(zhǔn)，包括以下組分：70-90%的潤(rùn)滑基礎(chǔ)油，8-25% 的復(fù)合錯(cuò)基桐化劑，1 _1〇%的石墨稀。
[0016] 在本發(fā)明的復(fù)合鋁基潤(rùn)滑脂中，石墨烯的用量可以較大，與復(fù)合鋁基稠化劑共同 作為稠化劑，而非常規(guī)的導(dǎo)電劑，一方面使得所得復(fù)合鋁基潤(rùn)滑脂保持了一般復(fù)合鋁基潤(rùn) 滑脂的優(yōu)點(diǎn)，如良好的膠體安定性、高溫性、低溫性、極壓抗磨性等，同時(shí)石墨烯的加入更提 高了其抗氧化能力。另一方面通過石墨烯在制脂的前期階段加入，使得大大提升了成脂速 度，縮短了皂化時(shí)間，而且還使得得到的復(fù)合鋁基潤(rùn)滑脂能夠勝任于高溫、高速、高負(fù)荷、多 水等苛刻工況條件。
[0017] 石墨烯是一種由碳原子構(gòu)成的單層片狀結(jié)構(gòu)的新材料，是目前世上最薄卻也是最 堅(jiān)硬的納米材料，其導(dǎo)熱系數(shù)高達(dá)5300W/m · K，高于碳納米管和金剛石，而其電阻率比銅或 銀更低，為目前世界上電阻率最小的材料。由于石墨烯實(shí)質(zhì)上是一種透明、良好的導(dǎo)體，也 適合用來(lái)制造透明觸控屏幕、光板、甚至是太陽(yáng)能電池，其廣泛應(yīng)用于納米電子學(xué)、納米復(fù) 合物、電池、超級(jí)電容器、氫貯藏以及生物應(yīng)用等領(lǐng)域。
[0018] 本發(fā)明中，所述石墨烯可以是現(xiàn)有的各種規(guī)格的石墨烯，可以通過商購(gòu)獲得，也可 以通過現(xiàn)有的各種方法獲得。優(yōu)選情況下，所述石墨烯通過包括以下步驟的方法獲得：
[0019] 將石墨鱗片和硝酸鈉、濃硫酸在冰浴中混合均勻，攪拌下緩慢加入高錳酸鉀，在 5-20°C下攪拌反應(yīng)，升溫至30-45°C繼續(xù)攪拌反應(yīng)，然后加入去離子水稀釋。向體系中加 入過氧化氫溶液還原高錳酸鉀，然后經(jīng)酸洗、水洗、干燥得到氧化石墨烯。將制得的氧化石 墨烯加入水中進(jìn)行超聲波處理后，加入水合肼，油浴反應(yīng)充分后，得到的黑色絮狀沉淀經(jīng)水 洗、抽濾、干燥，最后得到的粉末即為石墨烯。
[0020] 所述超聲波的頻率優(yōu)選為25_40kHz。
[0021] 采用上述方法得到的石墨烯(稱作自制石墨烯）與市售石墨烯在粒徑分布、導(dǎo)電 性、穩(wěn)定性和分散性上有顯著優(yōu)勢(shì)，具體性能指標(biāo)見下表1。
[0022] 表 1
[0023]
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種復(fù)合鋁基潤(rùn)滑脂，其特征在于，以潤(rùn)滑脂重量為基準(zhǔn)，包括以下組分：65-95%的 潤(rùn)滑基礎(chǔ)油，5-30%的復(fù)合鋁基稠化劑，0. 2-15%的石墨烯。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的復(fù)合鋁基潤(rùn)滑脂，其中，以潤(rùn)滑脂重量為基準(zhǔn)，包括以下組 分：70-90%的潤(rùn)滑基礎(chǔ)油，8-25%的復(fù)合鋁基稠化劑，1-10%的石墨烯。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的復(fù)合鋁基潤(rùn)滑脂，其中，所述石墨烯在Iml基礎(chǔ)油中能夠 分散而不沉淀的最大量為8-12mg。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1-3中任意一項(xiàng)所述的復(fù)合鋁基潤(rùn)滑脂，其中，所述石墨烯的粒徑為 80-800nm，電導(dǎo)率為 700-900S/cm，分解溫度為 430-480°C。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的復(fù)合鋁基潤(rùn)滑脂，其中，所述復(fù)合鋁基稠化劑通過酸與鋁 源反應(yīng)生成，所述酸為高分子酸和低分子酸的混合酸，所述高分子酸為碳原子數(shù)為C12-C25 的脂肪酸和/或羥基脂肪酸，所述低分子酸為碳原子數(shù)為4-11的羧酸。
6. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的復(fù)合鋁基潤(rùn)滑脂，其中，所述高分子酸與低分子酸的摩爾比 為 1:0. 1-5,優(yōu)選為 1:0. 3-2。
7. 根據(jù)權(quán)利要求5或6所述的復(fù)合鋁基潤(rùn)滑脂，其中，所述高分子酸為月桂酸、棕櫚酸、 硬脂酸、12-羥基硬脂酸中的一種或多種；所述低分子酸為苯甲酸、對(duì)苯二甲酸、壬二酸、癸 二酸中的一種或多種；所述鋁源為異丙醇鋁和/或其三聚體。
8. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的復(fù)合鋁基潤(rùn)滑脂，其中，所述反應(yīng)的條件包括溫度為 80-100°C，時(shí)間為 0· 5-L 5 小時(shí)。
9. 根據(jù)權(quán)利要求1-8中任意一項(xiàng)所述的復(fù)合鋁基潤(rùn)滑脂，其中，所述潤(rùn)滑基礎(chǔ)油的 100°C運(yùn)動(dòng)粘度為5-60mm2/s。
10. 根據(jù)權(quán)利要求1-9中任意一項(xiàng)所述的復(fù)合鋁基潤(rùn)滑脂，其中，該復(fù)合鋁基潤(rùn)滑脂還 含有0. 5-15重量％的添加劑。
11. 一種復(fù)合鋁基潤(rùn)滑脂的制備方法，該方法包括： 將石墨烯、部分基礎(chǔ)油、高分子酸、鋁源在加熱條件下進(jìn)行皂化反應(yīng)，然后加入低分子 酸進(jìn)行皂化反應(yīng)，然后在200-220°C下進(jìn)行煉制，加入剩余的基礎(chǔ)油冷卻至100-130°C，之 后加入必要的添加劑，碾磨成脂，得到成品，所述高分子酸為碳原子數(shù)為C12-C25的脂肪酸 和/或羥基脂肪酸，所述低分子酸為碳原子數(shù)為4-11的羧酸。
12. 根據(jù)權(quán)利要求11所述的制備方法，其中，所述皂化反應(yīng)的溫度為80-120°C，每次皂 化反應(yīng)的時(shí)間為0. 5-1. 5小時(shí)。
13. 根據(jù)權(quán)利要求11或12所述的制備方法，其中，所述石墨烯、基礎(chǔ)油、高分子酸、鋁源 和低分子酸的用量使得所得潤(rùn)滑脂，以潤(rùn)滑脂重量為基準(zhǔn)，包括以下組分：65-95%的潤(rùn)滑 基礎(chǔ)油，5-30%的復(fù)合鋁基稠化劑，0. 2-15%的石墨烯。
14. 根據(jù)權(quán)利要求11-13中任意一項(xiàng)所述的制備方法，其中，所述石墨烯在Iml基礎(chǔ)油 中能夠分散而不沉淀的最大量為8-12mg。
15. 根據(jù)權(quán)利要求11-14中任意一項(xiàng)所述的制備方法，其中，所述石墨烯的粒徑為 80-800nm，電導(dǎo)率為 700-900S/cm，分解溫度為 430-480°C。
16. 根據(jù)權(quán)利要求11-15中任意一項(xiàng)所述的制備方法，其中，所述高分子酸為月桂酸、 棕櫚酸、硬脂酸、12-羥基硬脂酸中的一種或多種；所述低分子酸為苯甲酸、對(duì)苯二甲酸、壬 二酸、癸二酸中的一種或多種；所述鋁源為異丙醇鋁和/或其三聚體。
17.權(quán)利要求11-16中任意一項(xiàng)所述的制備方法得到的復(fù)合鋁基潤(rùn)滑脂。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種復(fù)合鋁基潤(rùn)滑脂及其制備方法。以潤(rùn)滑脂重量為基準(zhǔn)，該復(fù)合鋁基潤(rùn)滑脂包括以下組分：65-95%的潤(rùn)滑基礎(chǔ)油，5-30%的復(fù)合鋁基稠化劑，0.2-15%的石墨烯。本發(fā)明的復(fù)合鋁基潤(rùn)滑脂具有優(yōu)異的耐高溫性、抗水性和粘附性、膠體安定性、極壓抗磨性、潤(rùn)滑壽命、防腐蝕性和抗鹽霧性等性能。
【IPC分類】C10N30-02, C10N50-10, C10M177-00, C10M169-06, C10N30-10
【公開號(hào)】CN104560314
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201310516357
【發(fā)明人】么佳耀, 鄭會(huì), 孫洪偉, 何懿峰, 段慶華, 張建榮, 劉中其, 姜靚
【申請(qǐng)人】中國(guó)石油化工股份有限公司, 中國(guó)石油化工股份有限公司石油化工科學(xué)研究院
【公開日】2015年4月29日
【申請(qǐng)日】2013年10月28日