專利名稱：一種無(wú)壓燒結(jié)合成高純度Ti₃SiC₂粉體的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種新型的陶瓷材料，具體涉及一種無(wú)壓燒結(jié)合成高純度Ti3SiC2粉體的方法。
背景技術(shù)：
Ti3SiC2作為一種新型的陶瓷材料，結(jié)合了金屬和陶瓷的很多優(yōu)良性能，最近受到越來(lái)越多的廣泛關(guān)注。Ti3SiC2屬于三元層狀化合物，此類化合物的通式為MN +iAXN (式中N=I, 2 , 3 ；M為過(guò)渡金屬元素,A為IIIA族或IVA族元素,X為碳或氮元素)。它們既有與金屬相似的良好的導(dǎo)熱、導(dǎo)電性，相對(duì)柔軟、可塑性好以及優(yōu)越的可加工性，又有與陶瓷材料相近的物理化學(xué)性能，如高熔點(diǎn)、抗氧化、耐化學(xué)腐蝕、耐高溫和優(yōu)良的抗熱震性能等。 國(guó)內(nèi)外對(duì)Ti3SiC2的粉體及塊體進(jìn)行了大量研究，目前制備Ti3SiC2的方法有氣象合成法、自蔓延高溫合成法、熱等靜壓法和放電等離子燒結(jié)等。Zou等用液相反應(yīng)燒結(jié)出純度很高的Ti3SiC2粉末，Sun等用Ti、Si、TiC、Al粉末在1300°C用無(wú)壓燒結(jié)法合成出高純度Ti3SiC2粉末。但是，他們的合成工藝大都包含球磨混合，存在生產(chǎn)效率低、操作過(guò)程復(fù)雜、原料易氧化和耗時(shí)長(zhǎng)等不足，且在工業(yè)上無(wú)法實(shí)現(xiàn)大批量生產(chǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
發(fā)明目的針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中存在的不足，本發(fā)明的目的是提供一種無(wú)壓燒結(jié)合成高純度Ti3SiC2粉體的方法，以實(shí)現(xiàn)操作簡(jiǎn)單，耗時(shí)短，產(chǎn)品純度高等優(yōu)點(diǎn)。技術(shù)方案為了實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下
一種無(wú)壓燒結(jié)合成高純度Ti3SiC2粉體的方法，步驟如下
(1)在容器中加入Ti、Si、C和Al單質(zhì)粉末，加入酒精，控溫70°C，加熱攪拌Ih以上，直至酒精蒸發(fā)干凈，得剩余粉末；其中，Ti、Si、C和Al的摩爾比為3:1:2:0. I ;
(2)轉(zhuǎn)剩余粉末至管式爐，在氬氣氣氛下，1420°C燒結(jié)2 2.5h，自然降溫，得到Ti3SiC2粉體。步驟(2)中，以10°C /min的速度加熱到1420°C，燒結(jié)2h。所制備出的Ti3SiC2粉體厚度為l(T20nm。有益效果本發(fā)明以Ti、Si、C、Al等單質(zhì)為原料，通過(guò)優(yōu)化混合方式，采用無(wú)壓燒結(jié)方法在1420°C及氬氣保護(hù)下合成了高純度(96. 7%) Ti3SiC2粉末，具有很好的實(shí)用性，有很好的經(jīng)濟(jì)前景，能產(chǎn)生很好的社會(huì)效益。


圖I是實(shí)施例I的固體潤(rùn)滑油添加劑鑰摻雜二硒化鎢納米片的X射線能譜(EDS)譜圖。圖2是實(shí)施例I的固體潤(rùn)滑油添加劑鑰摻雜二硒化鎢納米片電鏡(SEM)下的微觀形貌圖片。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步的解釋。實(shí)施例I
將Ti、Si、C、Al等單質(zhì)粉末以摩爾比Ti :Si :C:Al=3:1:2:0. I稱量，將原料粉末倒入燒杯中，加入適量酒精，然后將燒杯置于恒溫磁力攪拌器上，加熱溫度70°C，并不斷攪拌。酒精在加熱過(guò)程中被蒸發(fā)，大約經(jīng)過(guò)I小時(shí)，酒精蒸發(fā)干凈。將剩下的粉末放入坩堝，并放進(jìn)管式爐中燒結(jié)，在氬氣氣氛下以10°C /min的速度加熱到1420°C，保溫2h，隨爐冷卻室溫，得到純度很高的Ti3SiC2粉末。通過(guò)XRD衍射圖片，如圖I所示，可以看出樣品的成分是純度很高的Ti3SiC2粉末，純度高達(dá)96. 7%。通過(guò)SEM圖片可以看到樣品的微觀形貌是層狀的結(jié)構(gòu)，如圖2所示，Ti3SiC2的納米片表面非常平整光滑，納米片的尺寸比較大，厚度在10到20nm左右。實(shí)施例2
將Ti、Si、C、Al等單質(zhì)粉末以摩爾比11:51:(^1=2.9:1. 1:2. 1:0. 11稱量，將原料粉末倒入燒杯中，加入適量酒精，然后將燒杯置于恒溫磁力攪拌器上，加熱溫度70°C，并不斷攪拌。酒精在加熱過(guò)程中被蒸發(fā)，大約經(jīng)過(guò)lh，酒精蒸發(fā)干凈。將剩下的粉末放入坩堝，并放進(jìn)管式爐中燒結(jié)，在氬氣氣氛下以10°C /min的速度加熱到1420°C，保溫2. 5h，隨爐冷卻室溫，得到純度很高的Ti3SiC2粉末。純度高達(dá)95. 3%。實(shí)施例3
將Ti、Si、C、A1等單質(zhì)粉末以摩爾比Ti : Si : C: Al=3. 1:0.9:1.9:0. 09稱量，將原料粉末倒入燒杯中，加入適量酒精，然后將燒杯置于恒溫磁力攪拌器上，加熱溫度70°C，并不斷攪 拌。酒精在加熱過(guò)程中被蒸發(fā)，大約經(jīng)過(guò)I小時(shí)，酒精蒸發(fā)干凈。將剩下的粉末放入坩堝，并放進(jìn)管式爐中燒結(jié)，在氬氣氣氛下以10°C /min的速度加熱到1420°C，保溫2h，隨爐冷卻室溫，得到純度很高的Ti3SiC2粉末。純度高達(dá)96. 5%。
權(quán)利要求
1.一種無(wú)壓燒結(jié)合成高純度Ti3SiC2粉體的方法，其特征在于，步驟如下 (1)在容器中加入Ti、Si、C和Al單質(zhì)粉末，加入酒精，控溫70°C，加熱攪拌Ih以上，直至酒精蒸發(fā)干凈，得剩余粉末；其中，Ti、Si、C和Al的摩爾比為3:1:2:0. I ; (2)轉(zhuǎn)剩余粉末至管式爐，在氬氣氣氛下，1420°C燒結(jié)2 2.5h，自然降溫，得到Ti3SiC2粉體。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的無(wú)壓燒結(jié)合成高純度Ti3SiC2粉體的方法，其特征在于步驟(2)中，以10°C /min的速度加熱到1420°C，燒結(jié)2h。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的無(wú)壓燒結(jié)合成高純度Ti3SiC2粉體的方法，其特征在于所制備出的Ti3SiC2粉體厚度為l(T20nm。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種無(wú)壓燒結(jié)合成高純度Ti3SiC2粉體的方法，步驟為(1)在容器中加入Ti、Si、C和Al單質(zhì)粉末，加入酒精，控溫70℃，加熱攪拌1h以上，直至酒精蒸發(fā)干凈，得剩余粉末；其中，Ti、Si、C和Al的摩爾比為3:1:2:0.1；(2)轉(zhuǎn)剩余粉末至管式爐，在氬氣氣氛下，1420℃燒結(jié)2~2.5h，自然降溫，得到Ti3SiC2粉體。本發(fā)明以Ti、Si、C、Al等單質(zhì)為原料，通過(guò)優(yōu)化混合方式，采用無(wú)壓燒結(jié)方法在1420℃及氬氣保護(hù)下合成了高純度(96.7%)Ti3SiC2粉末，具有很好的實(shí)用性，有很好的經(jīng)濟(jì)前景，能產(chǎn)生很好的社會(huì)效益。
文檔編號(hào)B82Y40/00GK102659106SQ20111038426
公開(kāi)日2012年9月12日 申請(qǐng)日期2011年11月28日 優(yōu)先權(quán)日2011年11月28日
發(fā)明者唐華, 李長(zhǎng)生, 楊鋒 申請(qǐng)人:鎮(zhèn)江中孚復(fù)合材料有限公司