專利名稱：一種高純度納米碳化硅纖維的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種利用碳納米管與溶膠-凝膠法二氧化硅高溫反應(yīng)，制備高純度碳化硅納米纖維的方法，其特征在于以溶膠-凝膠工藝制備的二氧化硅為硅源，以碳納米管為碳源，在氬氣保護(hù)下通過合理的升溫工藝制成高純度碳化硅納米纖維。
背景技術(shù)：
碳化硅(SiC)納米纖維具有高強(qiáng)度、高模量、耐高溫、抗腐蝕、抗氧化、低密度、電阻率可調(diào)控等優(yōu)異性能，主要用于耐高溫陶瓷基復(fù)合材料、金屬基復(fù)合材料、電磁波吸收材料等方面，在冶金、電子、兵器、航空航天等工業(yè)上有廣泛用途。利用二氧化硅與碳進(jìn)行高溫碳熱還原是工業(yè)上制備SiC的常用方法。如，將高純度石英砂和焦炭或石油焦在電阻爐內(nèi)生產(chǎn)SiC粉料，也有以酚醛樹脂熱解炭作為替代炭源制備SiC粉。與結(jié)晶態(tài)二氧化硅相比， 二氧化硅凝膠具有較高的反應(yīng)活性，且制備方法簡(jiǎn)便，原料易得，因此將二氧化硅凝膠和酚醛樹脂等碳源進(jìn)行研磨混合后，可以在相對(duì)較低的溫度下進(jìn)行碳熱還原反應(yīng)，獲得SiC納米纖維。此外，硅的鹵化物(氣相)與碳?xì)浠衔?氣體)和一定量的氫氣進(jìn)行高溫氣相反應(yīng)(1200-180(TC )也可獲得SiC ；而某些先驅(qū)體如聚碳硅烷等在惰性氣氛中熱解也可以得到高比表面積的SiC纖維。本發(fā)明提出一種利用碳納米管與溶膠-凝膠法SiA進(jìn)行高溫反應(yīng)，制備高純度碳化硅納米纖維的方法。即以溶膠-凝膠工藝制備的SiA凝膠為硅源，以碳納米管為碳源，
在氬氣保護(hù)下通過合理的升溫控制，獲得高純度SiC納米纖維(以β-SiC為主)。該方法
目前還未見報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供了一種利用碳納米管和二氧化硅凝膠制備高純度納米SiC纖維的新方法。具體步驟為(1)將3-5g碳納米管加到50ml的燒杯中，加入30_40ml蒸餾水超聲震蕩5_15 分鐘后，再加入0. 8-1. 6g十二烷基苯磺酸鈉，繼續(xù)超聲震蕩4-6小時(shí)；加蒸餾水稀釋到 500-600ml,以10000-12000r/min的轉(zhuǎn)速進(jìn)行離心分離，移去上清液；將沉淀用烘箱在 75-95°C烘干4-8小時(shí)后取出，研磨成粉，得到親水碳納米管；(2)將50-55ml體積百分比為25- %的氨水和IOOml蒸餾水混合，再加入 160-175ml無水乙醇，常溫下磁力攪拌3_10分鐘后，加入2. 8-3. 2g步驟(1)制得的親水碳納米管，再攪拌2-5分鐘，得到碳納米管的均勻分散液；(3)向步驟(2)所得碳納米管分散液中逐滴加入18_22ml的正硅酸乙酯，開始溶膠-凝膠反應(yīng)，持續(xù)攪拌40-48小時(shí)，溫度控制在15-30°C之間，獲得含有碳納米管和二氧化硅凝膠的懸浮液；產(chǎn)物在75-85°C烘干20-30小時(shí)后取出，研磨成粉；(4)取步驟(3)制備的粉末l_3g，放入氧化鋁坩堝內(nèi)，氬氣保護(hù)下升溫至500-700°C保溫1-3小時(shí)，再升溫至1350-1650°C，保溫1_4小時(shí)后冷卻至常溫；氧化鋁坩堝內(nèi)部產(chǎn)物即為高純度碳化硅納米纖維。本發(fā)明的特點(diǎn)(1)對(duì)碳納米管進(jìn)行表面改性可使其與溶膠-凝膠法SiA均勻混合，有利于提高碳熱反應(yīng)效率，提高碳化硅納米纖維的產(chǎn)率；(2)對(duì)碳納米管和溶膠-凝膠法SiA混合物進(jìn)行合理的升溫控制；(3)可直接獲到高純度SiC納米纖維，無需進(jìn)行后續(xù)處理；(4)反應(yīng)過程中無需引入任何催化劑。本發(fā)明制備的碳化硅納米纖維純度高、工藝簡(jiǎn)單、成本低，反應(yīng)過程中無需引入任何催化劑，易于實(shí)現(xiàn)批量生產(chǎn)。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例(1)將4g碳納米管加到50ml的燒杯中，加入35ml蒸餾水超聲震蕩10分鐘后，再加入1. 2g十二烷基苯磺酸鈉，繼續(xù)超聲震蕩5小時(shí)；加蒸餾水稀釋到550ml，以llOOOr/min 的轉(zhuǎn)速進(jìn)行離心分離，移去上清液；將沉淀用烘箱在90°C烘干6小時(shí)后取出，研磨成粉，得到親水碳納米管；(2)將50ml體積百分比為25- %的氨水和IOOml蒸餾水混合，再加入165ml無水乙醇，常溫下磁力攪拌5分鐘后，加入3g步驟(1)制得的親水碳納米管，再攪拌5分鐘， 得到碳納米管的均勻分散液；(3)向步驟(2)所得碳納米管分散液中逐滴加入20ml的正硅酸乙酯，開始溶膠-凝膠反應(yīng)，持續(xù)攪拌48小時(shí)，溫度控制在30°C，獲得含有碳納米管和二氧化硅凝膠的懸浮液；產(chǎn)物在85°C烘干25小時(shí)后取出，研磨成粉；(4)取步驟C3)制備的粉末1. 5g，放入氧化鋁坩堝內(nèi)，氬氣保護(hù)下升溫至650°C保溫2小時(shí)，再升溫至1500°C，保溫3小時(shí)后冷卻至常溫；氧化鋁坩堝內(nèi)部產(chǎn)物即為高純度碳化硅納米纖維(β-SiC含量> 90% )。
權(quán)利要求
1. 一種碳化硅纖維的制備方法，其特征在于具體步驟為(1)將3-5g碳納米管加到50ml的燒杯中，加入30_40ml蒸餾水超聲震蕩5_15分鐘后， 再加入0. 8-1. 6g十二烷基苯磺酸鈉，繼續(xù)超聲震蕩4-6小時(shí)；加蒸餾水稀釋到500-600ml， 以10000-12000r/min的轉(zhuǎn)速進(jìn)行離心分離，移去上清液；將沉淀用烘箱在75_95°C烘干4_8 小時(shí)后取出，研磨成粉，得到親水碳納米管；(2)將50-55ml體積百分比為25- %的氨水和IOOml蒸餾水混合，再加入160_175ml 無水乙醇，常溫下磁力攪拌3-10分鐘后，加入2. 8-3. 2g步驟(1)制得的親水碳納米管，再攪拌2-5分鐘，得到碳納米管的均勻分散液；(3)向步驟(2)所得碳納米管分散液中逐滴加入18-22ml的正硅酸乙酯，開始溶膠-凝膠反應(yīng)，持續(xù)攪拌40-48小時(shí)，溫度控制在15-30°C之間，獲得含有碳納米管和二氧化硅凝膠的懸浮液；產(chǎn)物在75-85°C烘干20-30小時(shí)后取出，研磨成粉；(4)取步驟C3)制備的粉末l_3g，放入氧化鋁坩堝內(nèi)，氬氣保護(hù)下升溫至500-700°C保溫1-3小時(shí)，再升溫至1350-1650°C，保溫1_4小時(shí)后冷卻至常溫；氧化鋁坩堝內(nèi)部產(chǎn)物即為碳化硅纖維。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種高純度納米碳化硅纖維的制備方法。(1)對(duì)碳納米管進(jìn)行親水表面處理；(2)使親水改性碳納米管參與溶膠-凝膠過程，制成均勻的碳納米管和SiO2凝膠混合物；(3)將該混合物加熱至500-700℃保溫1-3小時(shí)，再升溫至1350-1650℃保溫1-4小時(shí)，得到高純度的碳化硅納米纖維。本發(fā)明制備的碳化硅納米纖維純度高、工藝簡(jiǎn)單、成本低，反應(yīng)過程中無需引入任何催化劑，易于實(shí)現(xiàn)批量生產(chǎn)。
文檔編號(hào)B82Y40/00GK102557032SQ20121006247
公開日2012年7月11日 申請(qǐng)日期2012年3月9日 優(yōu)先權(quán)日2012年3月9日
發(fā)明者李正方, 羅鯤 申請(qǐng)人:桂林理工大學(xué)