專利名稱：一種納米體堿式硝酸銅的生產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于堿式硝酸銅生產(chǎn)制造領(lǐng)域，具體涉及一種納米體堿式硝酸銅的生產(chǎn)方法。
背景技術(shù)：
堿式硝酸銅是汽車安全氣囊氣體發(fā)生劑中的重要組份材料，同時也是一種經(jīng)常被選用的催化劑材料。堿式硝酸銅產(chǎn)品的比表面積越大，則產(chǎn)氣或催化能力越強，因此高比表面積堿式硝酸銅產(chǎn)品的應(yīng)用前景十分廣闊。但是現(xiàn)有技術(shù)生產(chǎn)的普通堿式硝酸銅產(chǎn)品比表面積有限，且后處理工藝過程復(fù)雜、實際工業(yè)化生產(chǎn)難度大，成品率低，此外生產(chǎn)出來的產(chǎn)品由于容易團聚而影響產(chǎn)品的使用效果。上述缺陷限制了普通堿式硝酸銅的推廣應(yīng)用。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)缺陷，提供一種納米體堿式硝酸銅的生產(chǎn)方法。本發(fā)明的技術(shù)方案如下:一種納米體堿式硝酸銅的生產(chǎn)方法，包括如下步驟:(I)配制下述反應(yīng)液:硝酸銅水溶液、燒堿溶液及硝酸銨溶液，并對硝酸銅水溶液和燒堿溶液進行超濾處理；(2)將硝酸銨溶液置于設(shè)有超聲波攪拌裝置的反應(yīng)器內(nèi)，將超濾后的硝酸銅溶液和燒堿溶液經(jīng)混液高壓噴霧裝置送入上述反應(yīng)器內(nèi)進行反應(yīng)；(3)當反應(yīng)器內(nèi)的pH值達到6.2 6.3時，加入硝酸，至pH值為4.2 4.3時停止;(4)繼續(xù)攪拌40 60分鐘，至pH值為4.3 4.5，終止反應(yīng)得合成液；(5)將上述合成液靜置，去除上清液，用水洗滌沉淀；(6)分離所得沉淀，并烘干，即得所述納米體堿式硝酸銅。在本發(fā)明的一個優(yōu)選實施方案中，所述硝酸銅溶液的質(zhì)量濃度為48 52%，溫度為 25 28°C。在本發(fā)明的一個優(yōu)選實施方案中，所述燒堿溶液的質(zhì)量濃度為23 27%，溫度為25 28 。在本發(fā)明的一個優(yōu)選實施方案中，所述硝酸銅溶液與燒堿溶液的體積比為1:1。在本發(fā)明的一個優(yōu)選實施方案中，所述硝酸銨溶液的質(zhì)量濃度為1.0 1.4%，溫度為25 28°C，pH值為3.4 3.6。在本發(fā)明的一個優(yōu)選實施方案中，所述步驟(2)中的反應(yīng)具體為:控制硝酸銅溶液和燒堿溶液的進料速度 ，使反應(yīng)器內(nèi)的液體的PH值的變化符合下述曲線:在反應(yīng)的O 30分鐘，pH值從3.4 3.6上升至4.0 4.2 ;在反應(yīng)的30 150分鐘，pH值從4.0 4.2上升至4.4 4.5 ;在反應(yīng)的150 190分鐘，pH值從4.4 4.5上升至6.2 6.3。在本發(fā)明的一個優(yōu)選實施方案中，所述步驟(3)具體為:當反應(yīng)器內(nèi)的pH值達到6.2 6.3時，加入硝酸使pH值在55 75分鐘內(nèi)從6.2 6.3降至4.2 4.3后，停止加入硝酸。在本發(fā)明的一個優(yōu)選實施方案中，所述硝酸為10%的稀硝酸。在本發(fā)明的一個優(yōu)選實施方案中，所述步驟(6)的烘干溫度為98 102°C，所得納米體堿式硝酸銅的含水量小于0.2%。本發(fā)明的有益效果是: 1、本發(fā)明的方法利用納米合成過程中，納米顆粒易于團聚的負面機理，在合成納米堿式硝酸銅的過程中，通過控制納米堿式硝酸銅的團聚規(guī)模，以形成松散的團聚體，在保證納米堿式硝酸銅團聚體有大的比表面的同時，產(chǎn)品外觀顆粒較大，因此簡化了沉淀、分離、烘干等后處理工藝，產(chǎn)品的燃燒和催化性能很好，消除了普通堿式硝酸銅的應(yīng)用和推廣缺陷；2、本發(fā)明的工藝過程簡單，所使用的設(shè)備成本低廉，適合工業(yè)化生產(chǎn)。


圖1為本發(fā)明的反應(yīng)器的結(jié)構(gòu)示意圖；圖2為本發(fā)明的反應(yīng)器的俯視圖；圖3為本發(fā)明的反應(yīng)器的超聲波發(fā)生裝置的分布示意圖；圖4為本發(fā)明的反應(yīng)器的混液高壓噴霧裝置的結(jié)構(gòu)示意圖；圖5為本發(fā)明的反應(yīng) 器中的液體的pH值變化曲線。
具體實施例方式以下通過具體實施方式
結(jié)合附圖對本發(fā)明的技術(shù)方案進行進一步的說明和描述。實施例1(I)用去離子水或雙蒸水配制下述反應(yīng)液:硝酸銅水溶液、燒堿溶液及硝酸銨溶液，并對硝酸銅水溶液和燒堿溶液進行超濾處理；所述硝酸銅溶液的質(zhì)量濃度為48 52%，溫度為25 28°C ;所述燒堿溶液的質(zhì)量濃度為23 27%，溫度為25 28°C ;所述硝酸銨溶液的質(zhì)量濃度為1.0 1.4%，溫度為25 28°C，pH值為3.4 3.6 ;(2)將硝酸銨溶液置于如圖1至3所示的設(shè)有超聲波攪拌裝置的反應(yīng)器內(nèi)，將超濾后的硝酸銅溶液和燒堿溶液(體積比為1:1)經(jīng)如圖4所示的混液高壓噴霧裝置送入上述反應(yīng)器內(nèi)進行反應(yīng)，即:控制硝酸銅溶液和燒堿溶液的進料速度，使反應(yīng)器內(nèi)的液體的PH值的變化符合如圖5所示的曲線:在反應(yīng)的O 30分鐘，pH值從3.4 3.6上升至4.0 4.2 ;在反應(yīng)的30 150分鐘，pH值從4.0 4.2上升至4.4 4.5 ;在反應(yīng)的150 190分鐘，pH值從4.4 4.5上升至6.2 6.3 ;(3)當反應(yīng)器內(nèi)的pH值達到6.2 6.3時，加入硝酸，至pH值為4.2 4.3時停止；即如圖5所示，當反應(yīng)器內(nèi)的pH值達到6.2 6.3時，加入10%的稀硝酸(去離子水或雙蒸水配制)使pH值在55 75分鐘從6.2 6.3降至4.2 4.3后，停止加入硝酸；(4)繼續(xù)攪拌40 60分鐘，至pH值為4.3 4.5，終止反應(yīng)得合成液；(5)將上述合成液從上述反應(yīng)器中泵入帶有普通機械攪拌器的沉淀釜內(nèi)，靜置沉淀24小時；去除上清液，加入與該上清液等體積的去離子水或雙蒸水，攪拌重懸30分鐘，再沉淀60分鐘,如此反復(fù)三次以清洗沉淀；(6)將清洗后的物料打入普通工業(yè)固液分離設(shè)備中(如離心機)分離，所得固料的含水量控制在30 33% ;將上述固料以普通工業(yè)烘干方式烘干(如熱風(fēng)干燥、真空干燥等)，烘干溫度為98 102°C，物料含水量小于0.2%，即得所述納米體堿式硝酸銅產(chǎn)品；(7)所得產(chǎn)品采用鋁塑復(fù)合袋抽亞真空包裝。實施例2(I)用去離子水或雙蒸水配制下述反應(yīng)液:碳酸鍶水溶液、燒堿溶液及硝酸銨溶液，并對碳酸鍶水溶液和燒堿溶液進行超濾處理；所述碳酸鍶溶液的質(zhì)量濃度為48 52%，溫度為25 28°C ;所述燒堿溶液的質(zhì)量濃度為23 27%，溫度為25 28°C ;所述硝酸銨溶液的質(zhì)量濃度為1.0 1.4%，溫度為25 28°C，pH值為3.4 3.6 ;(2)將硝酸銨溶液置于如圖1至3所示的設(shè)有超聲波攪拌裝置的反應(yīng)器內(nèi)，將超濾后的碳酸鍶溶液和燒堿溶液(體積比為1:1)經(jīng)如圖4所示的混液高壓噴霧裝置送入上述反應(yīng)器內(nèi)進行反應(yīng)，即:控制碳酸鍶溶液和燒堿溶液的進料速度，使反應(yīng)器內(nèi)的液體的PH值的變化符合如圖5所示的曲線:在反應(yīng)的O 30分鐘，pH值從3.4 3.6上升至4.0
4.2 ;在反應(yīng)的30 150分鐘，pH值從4.0 4.2上升至4.4 4.5 ;在反應(yīng)的150 190分鐘，pH值從4.4 4.5上升至6.2 6.3 ;(3)當反應(yīng)器內(nèi)的pH值達到6.2 6.3時，加入硝酸，至pH值為4.2 4.3時停止；即如圖5所示，當反應(yīng)器內(nèi)的pH值達到6.2 6.3時，加入10%的稀硝酸(去離子水或雙蒸水配制)使pH值在55 75分鐘從6.2 6.3降至4.2 4.3后，停止加入硝酸；(4)繼續(xù)攪拌40 60分鐘，至pH值為4.3 4.5，終止反應(yīng)得合成液；(5)將上述合成液從上述反應(yīng)器中泵入帶有普通機械攪拌器的沉淀釜內(nèi)，靜置沉淀24小時；去除上清液，加入與該上清液等體積的去離子水或雙蒸水，攪拌重懸30分鐘，再沉淀60分鐘,如此反復(fù)三次以清洗沉淀；(6)將清洗后的物料打入普通工業(yè)固液分離設(shè)備中(如離心機)分離，所得固料的含水量控制在30 33% ;將上述固料以普通工業(yè)烘干方式烘干(如熱風(fēng)干燥、真空干燥等)，烘干溫度為98 102°C，物料含水量小于0.2%，即得所述納米體堿式碳酸鍶產(chǎn)品；(7)所得產(chǎn)品采用鋁塑復(fù)合袋抽亞真空包裝。本領(lǐng)域技術(shù)人員根據(jù)本發(fā)明的反應(yīng)原理結(jié)合本領(lǐng)域知識，僅需改變所用的金屬鹽溶液，就可以依照本發(fā)明步驟及工藝條件來進行其他納米體堿式金屬鹽的生產(chǎn)，如納米體堿式碳酸銅、納米體堿式硫酸銅等。本發(fā)明所使用的設(shè)有超聲波攪拌裝置的反應(yīng)器如圖1至圖4所示，包括一反應(yīng)器本體1，所述反應(yīng)器本體I上設(shè)置有攪拌裝置、母液加入口 13、硝酸滴入口 14、酸度計15、溫度計16、人孔17和混液高壓噴霧裝置11。其中所述攪拌裝置為6個環(huán)繞反應(yīng)器本體I等間隔分布的高功率超聲波發(fā)生器121。如圖4所示，所述混液高壓噴霧裝置11包括一噴嘴座110、一噴嘴本體111和一壓蓋112，噴嘴本體111的下端出液口 1110的內(nèi)徑小于噴嘴本體111的內(nèi)管徑，噴嘴本體111套裝在噴嘴座110中，壓蓋112蓋設(shè)在噴嘴座110的上開口以固定噴嘴本體111，噴嘴的上端伸出壓蓋112以接通第一液體管道，噴嘴本體111 的下部與噴嘴座110的內(nèi)壁間具有與外界連通的間隙1101，該噴嘴座110的側(cè)壁開設(shè)有一連通該間隙1101的供高壓液體輸入的高壓進液口 1102。所述噴嘴座110的上部設(shè)有階梯孔1103，所述噴嘴本體111的上部設(shè)有凸緣1112，該凸緣1112和階梯孔1103彼此配合以定位噴嘴本體111。所述噴嘴本體111的下部的側(cè)壁從上到下漸次靠近噴嘴本體111的軸線，噴嘴座110的內(nèi)管壁的形狀與噴嘴本體111的下部的側(cè)壁適配。所述噴嘴座Iio的下端出液口 1102的內(nèi)徑為所述噴嘴本體111的下端出液口 1110的內(nèi)徑的兩倍，且該兩下端出液口共同形成混液高壓噴霧裝置11的噴霧口 113。該反應(yīng)裝置的工作過程如下:生產(chǎn)納米體堿式碳酸銅所需的硝酸銨溶液儲存在反應(yīng)器本體I內(nèi)，按順時針或逆時針方向逐臺開動本發(fā)明的反應(yīng)器本體I上的高功率超聲波發(fā)生器121對其內(nèi)的液體進行攪拌；另外反應(yīng)所需的燒堿溶液和硝酸銅溶液同時通過上述混液高壓噴霧裝置11噴入反應(yīng)器本體I內(nèi)進行反應(yīng)的:具體的，先用高壓泵以1.2 1.7MPa的壓力通過混液高壓噴霧裝置11的噴嘴座110的高壓進液口 1102進入噴霧裝置內(nèi)，從間隙1101的下端出液口 1102噴出，使得噴嘴本體111的下端出液口 1110形成負壓以吸入噴嘴本體111的內(nèi)管所連通的硝酸銅溶液，兩種料液在噴霧裝置的噴霧口 113瞬間產(chǎn)生噴霧，進入反應(yīng)器本體I中進行反應(yīng)。以上所述，僅為本發(fā)明的較佳實施例而已，故不能依此限定本發(fā)明實施的范圍，SP依本發(fā)明專利范圍及 說明書內(nèi)容所作的等效變化與修飾，皆應(yīng)仍屬本發(fā)明涵蓋的范圍內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種納米體堿式硝酸銅的生產(chǎn)方法，其特征在于:包括如下步驟: (1)配制下述反應(yīng)液:硝酸銅水溶液、燒堿溶液及硝酸銨溶液，并對硝酸銅水溶液和燒堿溶液進行超濾處理； (2)將硝酸銨溶液置于設(shè)有超聲波攪拌裝置的反應(yīng)器內(nèi)，將超濾后的硝酸銅溶液和燒堿溶液經(jīng)混液高壓噴霧裝置送入上述反應(yīng)器內(nèi)進行反應(yīng)； (3)當反應(yīng)器內(nèi)的pH值達到6.2 6.3時，加入硝酸，至pH值為4.2 4.3時停止； (4)繼續(xù)攪拌40 60分鐘，至pH值為4.3 4.5，終止反應(yīng)得合成液； (5)將上述合成液靜置，去除上清液，用水洗滌沉淀； (6)分離所得沉淀，并烘干，即得所述納米體堿式硝酸銅。
2.如權(quán)利要求1所述的一種納米體堿式硝酸銅的生產(chǎn)方法，其特征在于:所述硝酸銅溶液的質(zhì)量濃度為48 52%，溫度為25 28°C。
3.如權(quán)利要求2所述的一種納米體堿式硝酸銅的生產(chǎn)方法，其特征在于:所述燒堿溶液的質(zhì)量濃度為23 27%，溫度為25 28°C。
4.如權(quán)利要求3所述的一種納米體堿式硝酸銅的生產(chǎn)方法，其特征在于:所述硝酸銅溶液與燒堿溶液的體積比為1:1。
5.如權(quán)利要求4所述的一種納米體堿式硝酸銅的生產(chǎn)方法，其特征在于:所述硝酸銨溶液的質(zhì)量濃度為1.0 1.4%，溫度為25 28°C，pH值為3.4 3.6。
6.如權(quán)利要求5所述的一種納米體堿式硝酸銅的生產(chǎn)方法，其特征在于:所述步驟(2)中的反應(yīng)具體為:控制硝酸銅 溶液和燒堿溶液的進料速度，使反應(yīng)器內(nèi)的液體的PH值的變化符合下述曲線:在反應(yīng)的O 30分鐘，pH值從3.4 3.6上升至4.0 4.2 ;再反應(yīng)的30 150分鐘，pH值從4.0 4.2上升至4.4 4.5 ;再反應(yīng)的150 190分鐘，pH值從4.4 4.5上升至6.2 6.3。
7.如權(quán)利要求6所述的一種納米體堿式硝酸銅的生產(chǎn)方法，其特征在于:所述步驟(3)具體為:當反應(yīng)器內(nèi)的pH值達到6.2 6.3時，加入硝酸使pH值在55 75分鐘內(nèi)從6.2 6.3降至4.2 4.3后，停止加入硝酸。
8.如權(quán)利要求7所述的一種納米體堿式硝酸銅的生產(chǎn)方法，其特征在于:所述硝酸為10%的稀硝酸。
9.如權(quán)利要求1所述的一種納米體堿式硝酸銅的生產(chǎn)方法，其特征在于:所述步驟(6)的烘干溫度為98 102°C，所得納米體堿式硝酸銅的含水量小于0.2%。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種納米體堿式硝酸銅的生產(chǎn)方法，包括如下步驟(1)配制下述反應(yīng)液硝酸銅水溶液、燒堿溶液及硝酸銨溶液，并對硝酸銅水溶液和燒堿溶液進行超濾處理；(2)將硝酸銨溶液置于設(shè)有超聲波攪拌裝置的反應(yīng)器內(nèi)，將超濾后的硝酸銅溶液和燒堿溶液經(jīng)混液高壓噴霧裝置送入上述反應(yīng)器內(nèi)進行反應(yīng)；(3)當反應(yīng)器內(nèi)的pH值達到6.2～6.3時，加入硝酸，至pH值為4.2～4.3時停止；(4)繼續(xù)攪拌40～60分鐘，至pH值為4.3～4.5，終止反應(yīng)得合成液；(5)將上述合成液靜置，去除灌內(nèi)上部清液，用水洗滌沉淀；(6)分離所得沉淀，并烘干，即得所述納米體堿式硝酸銅。本發(fā)明簡化了后處理工藝，產(chǎn)品的燃燒和催化性能很好，消除了普通堿式硝酸銅的應(yīng)用和推廣缺陷。
文檔編號B82Y30/00GK103193260SQ20131009474
公開日2013年7月10日 申請日期2013年3月22日 優(yōu)先權(quán)日2013年3月22日
發(fā)明者秦海元, 吳望發(fā), 戴良玉, 方遵華 申請人:三明科飛技術(shù)開發(fā)有限公司