石墨烯負(fù)載納米銀鎳合金復(fù)合粉體材料的制備方法
【專(zhuān)利摘要】石墨烯負(fù)載納米銀鎳合金復(fù)合粉體材料的制備方法，本發(fā)明涉及石墨烯負(fù)載納米銀鎳合金復(fù)合材料的制備方法。本發(fā)明要解決現(xiàn)有技術(shù)制備的石墨烯負(fù)載納米銀鎳合金復(fù)合材料存在分散不均勻、化學(xué)穩(wěn)定性差的問(wèn)題。方法：一、插層膨脹；二、剝離；三、制備石墨烯負(fù)載納米銀鎳合金復(fù)合粉體材料。本發(fā)明就是采用氧化-還原法制備了氧化石墨烯，再將石墨烯與銀離子和鎳離子混合后經(jīng)還原劑還原得到石墨烯納米銀鎳合金復(fù)合材料，此方法簡(jiǎn)單、快捷，不用添加任何表面修飾劑，石墨烯表面合金粒子分布均勻、化學(xué)性能穩(wěn)定。本發(fā)明用于制備石墨烯負(fù)載納米銀鎳合金復(fù)合粉體材料。
【專(zhuān)利說(shuō)明】石墨稀負(fù)載納米銀鏡合金復(fù)合粉體材料的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及石墨烯負(fù)載納米銀鎳合金復(fù)合材料的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]石墨烯是碳原子緊密堆積成單層二維蜂窩狀晶格結(jié)構(gòu)的一種炭質(zhì)新材料，這種石墨晶體薄I旲的厚度只有0.335nm,被視為“宇宙中最薄的材料”,擁有巨大的應(yīng)用潛力。石墨烯作為納米填料，可能會(huì)比其他傳統(tǒng)的納米填料更優(yōu)秀，由于其具有極高的比表面積、導(dǎo)熱性和導(dǎo)電性、電磁屏蔽能力、柔韌性、透明度以及低的熱膨脹系數(shù)。同時(shí)，納米合金材料也由于其自身特殊功能和在電、催化、抗蝕性等方面表現(xiàn)出的優(yōu)良的性質(zhì)而受到重點(diǎn)研究。納米復(fù)合材料既可以具備納米材料的各種特異性，也可以具備無(wú)機(jī)物和有機(jī)物之間互補(bǔ)的優(yōu)良性能，綜合了金屬、復(fù)合材料與納米材料的諸多優(yōu)點(diǎn)，是當(dāng)今世界極有價(jià)值的新型功能材料。
[0003]石墨烯的制備主要有物理方法和化學(xué)方法。物理方法通常是以廉價(jià)的石墨或膨脹石墨為原料，通過(guò)微機(jī)械剝離法、液相或氣相直接剝離法來(lái)制備石墨烯，此方法原料易得，操作簡(jiǎn)單，合成的石墨烯純度高、缺陷少，但費(fèi)時(shí)、產(chǎn)率低，不適于大規(guī)模生產(chǎn)。而實(shí)驗(yàn)室主要用化學(xué)方法來(lái)制備石墨烯，經(jīng)人們不斷探索與改進(jìn)，目前氧化-還原法是最具潛力和發(fā)展前途的合成石墨烯及其材料的方法。
[0004]目前，現(xiàn)有技術(shù)制備的石墨烯負(fù)載納米銀鎳合金復(fù)合材料存在分散不均勻、化學(xué)穩(wěn)定性差的問(wèn)題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明要解決現(xiàn)有技術(shù)制備的石墨烯負(fù)載納米銀鎳合金復(fù)合材料存在分散不均勻、化學(xué)穩(wěn)定性差的問(wèn)題，而提供石墨烯負(fù)載納米銀鎳合金復(fù)合粉體材料的制備方法。
[0006]石墨烯負(fù)載納米銀鎳合金復(fù)合粉體材料的制備方法，具體是按照以下步驟進(jìn)行的:
[0007]一、將石墨粉與濃硫酸混合均勻，然后放入溫度為0°C~4°C的冰水浴中攪拌30min,得到混合溶液,其中，石墨粉的質(zhì)量為Ig~1.5g,濃硫酸的體積為50mL ；
[0008]二、在溫度為0°C~4°C的冰水浴條件下，將硝酸鈉和高錳酸鉀依次加入到步驟一得到的混合溶液中，攪拌2h，然后在常溫條件下攪拌lh，再在溫度為35°C水浴條件下反應(yīng)10h，然后加入蒸餾水，再加入雙氧水至混合溶液呈金黃色，然后加入稀硫酸，冷卻后進(jìn)行離心，再放入半透膜中滲析處理至中性，再超聲溶解濃度為0.0lg/mL的溶膠；其中硝酸鈉的質(zhì)量為1.5g，高錳酸鉀的質(zhì)量為10g，蒸餾水的體積為400mL~500mL，稀硫酸的體積為10mL ；
[0009]三、將硝酸銀溶液與硫酸鎳溶液混合均勻，再加入步驟二得到的溶膠混合，超聲處理lh，再在攪拌條件下加入NaOH溶液，然后加入水合肼溶液，再在溫度為70°C的冰水浴條件下，控制攪拌速度為300r/min反應(yīng)30min，得到產(chǎn)物，將產(chǎn)物洗滌后放入真空干燥箱中進(jìn)行干燥，經(jīng)研磨得到石墨烯負(fù)載納米銀鎳合金復(fù)合粉體材料，其中，硝酸銀溶液中AgNO3的質(zhì)量為0.8g~1.2g、蒸懼水的體積為25mL,硫酸鎳溶液中NiSO4.6H20的質(zhì)量為3g~4g、蒸餾水的體積為10mL，步驟二得到的溶膠的體積為35mL，NaOH溶液的體積為15mL，水合肼溶液的體積為10mL。
[0010]本發(fā)明就是采用氧化-還原法制備了氧化石墨烯，再將石墨烯與銀離子和鎳離子混合后經(jīng)還原劑還原得到石墨烯納米銀鎳合金復(fù)合材料，此方法簡(jiǎn)單、快捷，不用添加任何表面修飾劑，石墨烯表面合金粒子分布均勻、化學(xué)性能穩(wěn)定。
[0011]本發(fā)明的有益效果是:
[0012]1、此方法簡(jiǎn)單、快捷，不需要添加任何表面修飾劑；
[0013]2、利用還原法使負(fù)載在石墨烯上的納米合金粒子，分散良好，尺寸均勻，粒徑較小;
[0014]3、水合肼為還原劑可以生成氮?dú)庖员Ｗo(hù)納米合金粒子不被氧化，無(wú)副反應(yīng)；
[0015]4、利用氧化石墨烯還原的方法可以使還原后的石墨烯與納米合金粒子之間以化學(xué)鍵連接，其化學(xué)性能也更加的穩(wěn)定；
[0016]5、尚且未見(jiàn)用還原法制備石墨烯負(fù)載納米銀鎳合金復(fù)合粉體材料的相關(guān)報(bào)道。
[0017]本發(fā)明用于制備石墨烯負(fù)載納米銀鎳合金復(fù)合粉體材料。
【專(zhuān)利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0018]圖1為實(shí)施例一制備的石墨烯負(fù)載納米銀鎳合金復(fù)合粉體材料的XRD圖；
[0019]圖2為實(shí)施例一制備的石墨烯負(fù)載納米銀鎳合金復(fù)合粉體材料的SEM圖。
【具體實(shí)施方式】
[0020]本發(fā)明技術(shù)方案不局限于以下所列舉的【具體實(shí)施方式】，還包括各【具體實(shí)施方式】之間的任意組合。
[0021]【具體實(shí)施方式】一:本實(shí)施方式石墨烯負(fù)載納米銀鎳合金復(fù)合粉體材料的制備方法，具體是按照以下步驟進(jìn)行的:
[0022]一、將石墨粉與濃硫酸混合均勻，然后放入溫度為0°C~4°C的冰水浴中攪拌30min,得到混合溶液,其中，石墨粉的質(zhì)量為Ig~1.5g,濃硫酸的體積為50mL ；
[0023]二、在溫度為0°C~4°C的冰水浴條件下，將硝酸鈉和高錳酸鉀依次加入到步驟一得到的混合溶液中，攪拌2h，然后在常溫條件下攪拌lh，再在溫度為35°C水浴條件下反應(yīng)10h，然后加入蒸餾水，再加入雙氧水至混合溶液呈金黃色，然后加入稀硫酸，冷卻后進(jìn)行離心，再放入半透膜中滲析處理至中性，再超聲溶解濃度為0.0lg/mL的溶膠；其中硝酸鈉的質(zhì)量為1.5g，高錳酸鉀的質(zhì)量為10g，蒸餾水的體積為400mL~500mL，稀硫酸的體積為IOmL ；
[0024]三、將硝酸銀溶液與硫酸鎳溶液混合均勻，再加入步驟二得到的溶膠混合，超聲處理lh，再在攪拌條件下加入NaOH溶液，然后加入水合肼溶液，再在溫度為70°C的冰水浴條件下，控制攪拌速度為300r/min反應(yīng)30min，得到產(chǎn)物，將產(chǎn)物洗滌后放入真空干燥箱中進(jìn)行干燥，經(jīng)研磨得到石墨烯負(fù)載納米銀鎳合金復(fù)合粉體材料，其中，硝酸銀溶液中AgNO3的質(zhì)量為0.8g~1.2g、蒸懼水的體積為25mL,硫酸鎳溶液中NiSO4.6H20的質(zhì)量為3g~4g、蒸餾水的體積為10mL，步驟二得到的溶膠的體積為35mL，NaOH溶液的體積為15mL，水合肼溶液的體積為10mL。
[0025]【具體實(shí)施方式】二:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一不同的是:步驟一中石墨粉的質(zhì)量為1.2g。其它與【具體實(shí)施方式】一相同。
[0026]【具體實(shí)施方式】三:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一不同的是:步驟二中稀硫酸的質(zhì)量濃度為30%。其它與【具體實(shí)施方式】一相同。
[0027]【具體實(shí)施方式】四:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一不同的是:步驟二中蒸餾水的體積為420mL~480mL。其它與【具體實(shí)施方式】一相同。
[0028]【具體實(shí)施方式】五:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一不同的是:步驟三中真空干燥箱的溫度為40°C。其它與【具體實(shí)施方式】一相同。
[0029]【具體實(shí)施方式】六:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一不同的是:步驟三中硝酸銀溶液中AgNO3的質(zhì)量為1.0g。其它與【具體實(shí)施方式】一相同。
[0030]【具體實(shí)施方式】七:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一不同的是:步驟三中硫酸鎳溶液中NiSO4.6H20的質(zhì)量為3.2g~3.8g。其它與【具體實(shí)施方式】一相同。
[0031]【具體實(shí)施方式】八:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一不同的是:步驟三中NaOH溶液的濃度為0.5mol/L。其它與【具體實(shí)施方式】一相同。
[0032]【具體實(shí)施方式】九:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一不同的是:步驟三中水合肼溶液的質(zhì)量濃度為80%。其它與【具體實(shí)施方式】一相同。
[0033]采用以下實(shí)施例驗(yàn)證本發(fā)明的有益效果:
[0034]實(shí)施例一:
[0035]本實(shí)施例石墨烯負(fù)載納米銀鎳合金復(fù)合粉體材料的制備方法，具體是按照以下步驟進(jìn)行的:
[0036]一、將石墨粉與濃硫酸混合均勻，然后放入溫度為0°C~4°C的冰水浴中攪拌30min，得到混合溶液，其中，石墨粉的質(zhì)量為1.2g，濃硫酸的體積為50mL ；
[0037]二、在溫度為0°C~4°C的冰水浴條件下，將硝酸鈉和高錳酸鉀依次加入到步驟一得到的混合溶液中，攪拌2h，然后在常溫條件下攪拌lh，再在溫度為35°C水浴條件下反應(yīng)IOh,然后加入蒸餾水，再加入雙氧水至混合溶液呈金黃色，然后加入稀硫酸，冷卻后進(jìn)行離心，再放入半透膜中滲析處理至中性，再超聲溶解濃度為0.0lg/mL的溶膠；其中硝酸鈉的質(zhì)量為1.5g，稀硫酸的質(zhì)量濃度為30%，高錳酸鉀的質(zhì)量為10g，蒸餾水的體積為450mL，稀硫酸的體積為10mL ；
[0038]三、將硝酸銀溶液與硫酸鎳溶液混合均勻，再加入步驟二得到的溶膠混合，超聲處理lh，再在攪拌條件下加入NaOH溶液，然后加入水合肼溶液，再在溫度為70°C的冰水浴條件下，控制攪拌速度為300r/min反應(yīng)30min，得到產(chǎn)物，將產(chǎn)物洗滌后放入溫度為40°C的真空干燥箱中進(jìn)行干燥，經(jīng)研磨得到石墨烯負(fù)載納米銀鎳合金復(fù)合粉體材料，其中，硝酸銀溶液中AgNO3的質(zhì)量為1.0g、蒸餾水的體積為25mL，硫酸鎳溶液中NiSO4.6Η20的質(zhì)量為3.5g、蒸餾水的體積為10mL，步驟二得到的溶膠的體積為35mL，NaOH溶液的體積為15mL、濃度為
0.5mol/L，水合肼溶液的體積為10mL、質(zhì)量濃度為80%。
[0039]本實(shí)施例制備的石墨烯負(fù)載納米銀鎳合金復(fù)合粉體材料的XRD圖如圖1所示；本實(shí)施例制備的石墨烯負(fù)載納米銀鎳合金復(fù)合粉體材料的SEM圖如圖2所示。
【權(quán)利要求】
1.石墨烯負(fù)載納米銀鎳合金復(fù)合粉體材料的制備方法，其特征在于石墨烯負(fù)載納米銀鎳合金復(fù)合粉體材料的制備方法，具體是按照以下步驟進(jìn)行的: 一、將石墨粉與濃硫酸混合均勻，然后放入溫度為0°c~4°C的冰水浴中攪拌30min，得到混合溶液，其中，石墨粉的質(zhì)量為Ig~1.5g,濃硫酸的體積為50mL ； 二、在溫度為OV~4°C的冰水浴條件下，將硝酸鈉和高錳酸鉀依次加入到步驟一得到的混合溶液中，攪拌2h，然后在常溫條件下攪拌lh，再在溫度為35°C水浴條件下反應(yīng)10h，然后加入蒸餾水，再加入雙氧水至混合溶液呈金黃色，然后加入稀硫酸，冷卻后進(jìn)行離心，再放入半透膜中滲析處理至中性，再超聲溶解濃度為0.0lg/mL的溶膠；其中硝酸鈉的質(zhì)量為1.5g，高錳酸鉀的質(zhì)量為10g，蒸餾水的體積為400mL~500mL，稀硫酸的體積為IOmL ； 三、將硝酸銀溶液與硫酸鎳溶液混合均勻，再加入步驟二得到的溶膠混合，超聲處理Ih,再在攪拌條件下加入NaOH溶液，然后加入水合肼溶液，再在溫度為70°C的冰水浴條件下，控制攪拌速度為300r/min反應(yīng)30min，得到產(chǎn)物，將產(chǎn)物洗滌后放入真空干燥箱中進(jìn)行干燥，經(jīng)研磨得到石墨烯負(fù)載納米銀鎳合金復(fù)合粉體材料，其中，硝酸銀溶液中AgNO3的質(zhì)量為0.8g~1.2g、蒸懼水的體積為25mL,硫酸鎳溶液中NiSO4.6H20的質(zhì)量為3g~4g、蒸餾水的體積為10mL，步驟二得到的溶膠的體積為35mL，NaOH溶液的體積為15mL，水合肼溶液的體積為10mL。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的石墨烯負(fù)載納米銀鎳合金復(fù)合粉體材料的制備方法，其特征在于步驟一中石墨粉的質(zhì)量為1.2g。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的石墨烯負(fù)載納米銀鎳合金復(fù)合粉體材料的制備方法，其特征在于步驟二中稀硫酸的質(zhì) 量濃度為30%。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的石墨烯負(fù)載納米銀鎳合金復(fù)合粉體材料的制備方法，其特征在于步驟二中蒸餾水的體積為420mL~480mL。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的石墨烯負(fù)載納米銀鎳合金復(fù)合粉體材料的制備方法，其特征在于步驟三中真空干燥箱的溫度為40°C。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的石墨烯負(fù)載納米銀鎳合金復(fù)合粉體材料的制備方法，其特征在于步驟三中硝酸銀溶液中AgNO3的質(zhì)量為1.0g。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的石墨烯負(fù)載納米銀鎳合金復(fù)合粉體材料的制備方法，其特征在于步驟三中硫酸鎳溶液中NiSO4.6H20的質(zhì)量為3.2g~3.8g。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的石墨烯負(fù)載納米銀鎳合金復(fù)合粉體材料的制備方法，其特征在于步驟三中NaOH溶液的濃度為0.5mol/L。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的石墨烯負(fù)載納米銀鎳合金復(fù)合粉體材料的制備方法，其特征在于步驟三中水合肼溶液的質(zhì)量濃度為80%。
【文檔編號(hào)】B82Y30/00GK103466611SQ201310455286
【公開(kāi)日】2013年12月25日 申請(qǐng)日期:2013年9月29日 優(yōu)先權(quán)日:2013年9月29日
【發(fā)明者】趙東宇, 崔文婧, 王琳, 付敬雯 申請(qǐng)人:黑龍江大學(xué)