一種紫外輔助制備納米銅的方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種紫外輔助制備納米銅的方法，屬于納米材料制備領域。該方法在紫外輻射下，需要特定的有機修飾劑制備出不同粒徑的納米銅顆粒。該方法按照下述步驟進行：在紫外輻照下，將一定濃度的硝酸銅加入到的100ml三頸燒瓶中，電動攪拌器攪拌10min后加入5wt%-30wt%的有機修飾劑，當溶液升至反應溫度后，逐滴滴加還原劑0.05-0.5mol/L的水合肼，反應1-30min，制備了不同尺寸的納米銅顆粒。用此方法制備的納米銅尺寸分布窄，分散性好，而且此方法反應條件易于控制、低成本，制作工藝和流程簡便的優(yōu)點。
【專利說明】一種紫外輔助制備納米銅的方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及一種紫外輔助制備納米銅的方法，屬于納米材料制備領域。
[0002]
【背景技術】
[0003]納米金屬在催化、光化學、磁性、導電、生物等方面具有不同于塊狀金屬材料的物理化學特性，納米金屬顆粒的形貌直接影響到這些性質(zhì)。納米金屬的形貌控制合成與應用研究屬于材料研究領域的重要方向，利用表面活性劑參與化學合成，進行顆粒尺寸及形貌控制的納米金屬的制備及應用研究具有深遠的理論及應用價值。以銅的金屬鹽為母體，在水溶液或有機溶液中，利用具有不同官能團的有機修飾劑(如多羧基、多羥基有機物等)，在不同的制備條件，進行顆粒尺寸及形貌控制的納米銅的合成研究。納米銅形貌控制合成研究揭示了納米金屬晶面的形成與制備條件的關系，對納米金屬的形貌控制合成具有指導意義。
[0004]許多方法被應用于制備不同粒徑、形貌的納米銅顆粒，如:水熱合成法，微乳液法，熱分解法，光化學法和電化學沉積法。在這些方法中，“硬”模板和“軟”模板被普遍用于控制納米顆粒的尺寸、形貌，誘導生成了不同尺寸、形貌的納米銅顆粒。目前，利用微波、紫外輻照的穿透性、選擇加熱性為反應熱源，選擇合適的有機修飾劑進行形貌、尺寸控制的高濃度納米金屬的合成正成為納米材料合成的新方向。
[0005]本專利中，我們在低溫反應條件下，利用紫外輻照，制備出了平均粒徑為8-26 nm、尺寸分布為5-58 nm、分散性能好的納米銅顆粒。此方法反應條件易于控制，低成本，制作工藝和流程簡便的優(yōu)點。
[0006]
【發(fā)明內(nèi)容】
[0007]本發(fā)明提出了一種通過添加含有不同官能團的有機修飾劑作為控制納米銅尺寸的模板劑，在不同輻照時間下，通過改變反應條件參數(shù)，制備出不同粒徑納米銅的方法。
[0008]其制備方法如下:
在紫外輻照下(紫外波長為254 nm，功率為500 w)，將硝酸銅加入到的100 ml三頸燒瓶中，電動攪拌器攪拌10 min后加入有機修飾劑，逐滴滴加還原劑水合肼，其中硝酸銅、有機修飾劑與水合肼的用量比為40: (0.05-0.6): 40 ml/g/ml，反應1-30 min，制備不同尺寸的納米銅顆粒。
[0009]上述的含有不同官能團的有機修飾劑指十二烷基磺酸鈉、聚氧乙烯、EDTA、Y-(2，3-環(huán)氧丙氧)丙基二甲氧基娃燒。
[0010]其中加入的硝酸銅的濃度為0.01-0.1 mol/L ;加入的水合肼的濃度為0.05-0.5mol/L。
[0011]用此方法制備的納米銅尺寸分布窄，分散性好，而且此方法反應條件易于控制、低成本，制作工藝和流程簡便的優(yōu)點。
[0012]
【具體實施方式】
[0013]下面結合具體實施例對本發(fā)明做進一步說明。
[0014]實施例1
量取40 ml的0.05 mol/L Cu (NO3) 2，加入100 ml的三頸燒瓶中，電動攪拌器攪拌10min后加入0.05 g的十二烷基磺酸鈉。在紫外輻照下，逐滴滴加0.05 mol/L水合肼40 ml,反應15 min。反應結束后,得到平均直徑為8 nm、尺寸分布為5-12 nm的納米銅顆粒。
[0015]實施例2
量取40 ml的0.05 mol/L Cu (NO3)2，加入100 ml的三頸燒瓶中，電動攪拌器攪拌10min后加入0.1g的Y-(2，3-環(huán)氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷。在紫外輻照下，逐滴滴加0.2mol/L水合肼40 ml，反應I min。反應結束后，得到平均直徑為14 nm、尺寸分布為5 - 21nm的納米銅顆粒。
[0016]實施例3
量取40 ml的0.06 mol/L Cu (NO3)2，加入100 ml的三頸燒瓶中，電動攪拌器攪拌10min后加入0.17 g的EDTA。在紫外輻照下，逐滴滴加0.3 mol/L水合肼40 ml，反應30min。反應結束后,得到平均粒徑為26 nm、粒徑分布為11-58 nm的球形納米銅顆粒。
[0017]實施例4
量取40 ml的0.03 mol/L Cu (NO3)2，加入100 ml的三頸燒瓶中，電動攪拌器攪拌10min后加入0.06 g的Y _(2，3-環(huán)氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷。在紫外輻照下，逐滴滴加
0.1 mol/L水合肼40 ml，反應10 min。反應結束后，得到平均直徑為19 nm、尺寸分布為10-37 nm的納米銅顆粒。
[0018]實施例5
量取40 ml的0.01 mol/L Cu(NO3)2，加入100 ml的三頸燒瓶中，電動攪拌器攪拌IOmin后加入0.5 g的聚氧乙烯。在紫外福照下,逐滴滴加0.05 mol/L水合肼40 ml,反應30 min。反應結束后,得到平均直徑為39 nm、尺寸分布為28-45 nm的納米銅顆粒。
[0019]實施例6
量取40 ml的0.1 mol/L Cu (NO3) 2，加入100 ml的三頸燒瓶中，電動攪拌器攪拌IOmin后加入0.6 g的聚氧乙烯。在紫外福照下,逐滴滴加0.5 mol/L水合肼40 ml,反應5 min。反應結束后，得到平均直徑為12 nm、尺寸分布為10-26 nm的納米銅顆粒。
【權利要求】
1.一種紫外輔助制備納米銅的方法，按照下述步驟進行:在紫外波長為254 nm，功率為500 w的紫外輻照下，將硝酸銅加入到的三頸燒瓶中，電動攪拌器攪拌10 min后加入有機修飾劑，逐滴滴加還原劑水合肼，其中硝酸銅、有機修飾劑與水合肼的用量比為40:(0.05-0.6): 40 ml/g/ml,反應1-30 min,制備不同尺寸的納米銅顆粒。
2.根據(jù)權利要求1所述的一種紫外輔助制備納米銅的方法，其特征在于其中所述的有機修飾劑指十二烷基磺酸鈉、聚氧乙烯、EDTA、Y-(2，3-環(huán)氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷。
3.根據(jù)權利要求1所述的一種紫外輔助制備納米銅的方法，其特征在于其中加入的硝酸銅的濃度為0.01-0.1 mol/L。
4.根據(jù)權利要求1所述的一種紫外輔助制備納米銅的方法，其特征在于其中加入的水合肼的濃度為0.05-0.5 mol/L。
5.根據(jù)權利要求1所述的一種紫外輔助制備納米銅的方法，其特征在于其中加入的硝酸銅的濃度為0.03-0.06 mol/L ;加入的水合肼的濃度為0.1-0.2 mol/L。
【文檔編號】B82Y30/00GK103586485SQ201310506739
【公開日】2014年2月19日 申請日期:2013年10月25日 優(yōu)先權日:2013年10月25日
【發(fā)明者】王愛麗, 殷恒波, 馮永海, 沈靈沁, 季玉琴 申請人:江蘇大學