本發(fā)明涉及復(fù)雜納米結(jié)構(gòu)的微納加工技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種利用聚焦離子束銑削技術(shù)加工正三棱錐形壓頭的方法，可推廣用于納米壓入硬度測試實驗所需Berkovich壓頭等微納米棱錐壓頭制備。

背景技術(shù)：

聚焦離子束技術(shù)(Focused Ion Beam，簡稱FIB)是迅速發(fā)展的微納制造技術(shù)，具有精度高、靈活性好優(yōu)點，其最小束斑可以控制在10nm左右，可以實現(xiàn)指定位置的高精度刻蝕加工。近年來被不斷用于TEM樣品制備、微納器件加工及微型刀具制造。隨著聚焦離子束的不斷深入發(fā)展，如今它已成為最具發(fā)展?jié)摿Φ奈⒓{加工技術(shù)之一。

棱錐形的壓頭是納米壓入硬度測試實驗中常用的壓頭，在使用過程中往往容易受到損傷，如頂角磨損導(dǎo)致曲率半徑減小、表面出現(xiàn)裂紋、凹陷或壓頭上粘滯著某些金屬屑，都會使壓痕邊緣粗糙和不規(guī)則，增大測量誤差，影響示值精度。此時根據(jù)實驗深度測量出的硬度數(shù)據(jù)不再可靠，導(dǎo)致壓頭報廢，往往需要對壓頭進(jìn)行修理加工。傳統(tǒng)的修理加工方法是將加工好一面的壓頭取出，改變被加工樣品的工裝方式，再將其固定在樣品臺上進(jìn)行下一個面的加工，不連續(xù)的加工方式導(dǎo)致加工的壓頭錐角角度不能精確控制。傳統(tǒng)的加工方式具有最大加工角度受限、需多次工裝降低精確度、誤差較大、成品率較低等缺點。

在正三棱錐示意圖中，OH為三棱錐的高，其與側(cè)面OAB所形成的線面角為β，F(xiàn)IB離子束和樣品臺的最大轉(zhuǎn)角為Σ(本發(fā)明使用的聚焦離子束系統(tǒng)Σ的值為61度)。經(jīng)理論計算，經(jīng)過直接傾轉(zhuǎn)一定角度，可以使得β≤Σ的正三棱錐的被加工面在離子束的投影面上投影為一條直線，可以直接通過傾轉(zhuǎn)的方式實現(xiàn)一次加工成型；但由于Σ的限制，無論怎樣旋轉(zhuǎn)或傾轉(zhuǎn)都無法使得β>Σ的正三棱錐的被加工面在離子束的投影面上投影為一條直線，因此無法直接通過旋轉(zhuǎn)或者傾轉(zhuǎn)的方式進(jìn)行加工。對于β>Σ正三棱錐壓頭的加工，傳統(tǒng)的做法是將加工好一面壓頭取出，在顯微鏡下改變工裝的方式，再進(jìn)行下一個面的加工，這樣的加工方式導(dǎo)致壓頭錐角角度無法精確控制，往往導(dǎo)致報廢。為便于描述，將β≤Σ的正三棱錐稱為小角度正三棱錐，將β>Σ的正三棱錐稱為大角度正三棱錐。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于提出一種新型的微納加工方式，基于聚焦離子束實現(xiàn)大角度正三棱錐形壓頭的一次加工成型。

本發(fā)明解決的問題是：針對大角度正三棱錐形壓頭無法直接使用旋轉(zhuǎn)和傾轉(zhuǎn)方式直接實現(xiàn)壓頭的一次加工成型問題，通過增加斜臺，減小需傾轉(zhuǎn)的角度，利用旋轉(zhuǎn)對稱加工與傾轉(zhuǎn)加工相結(jié)合的方式實現(xiàn)大角度正三棱錐形壓頭的一次加工成型。

本發(fā)明的技術(shù)方案是這樣實現(xiàn)的：

基于聚焦離子束技術(shù)的大角度正三棱錐形壓頭的一次加工成型，包括如下步驟實現(xiàn)：

(1)首先將壓頭毛坯安裝在角度為σ的斜臺上，使得壓頭毛坯軸線與樣品臺旋轉(zhuǎn)軸之間的角度為σ。

(2)將裝好壓頭毛坯的斜臺放入樣品腔中，將壓頭毛坯尖端調(diào)整至離子束與電子束的共心高度，并使得毛坯軸線、離子束及電子束在同一個平面內(nèi)。

(3)傾轉(zhuǎn)樣品臺，使得離子束的入射方向垂直于壓頭毛坯的軸線，設(shè)置恰當(dāng)?shù)碾x子束參數(shù)，將毛坯尖端切平，切平后將樣品臺的傾轉(zhuǎn)角設(shè)為0度，以備后續(xù)加工。

(4)旋轉(zhuǎn)加工面OAB。首先選取壓頭毛坯的中軸線、電子束、離子束構(gòu)成的平面為基準(zhǔn)面，通過繞旋轉(zhuǎn)軸R-R′逆時針旋轉(zhuǎn)θ_σ進(jìn)行補(bǔ)償，使被加工面OAB與旋轉(zhuǎn)軸R′-R″的線面角構(gòu)成的面ORN₁旋轉(zhuǎn)至離子束、電子束及旋轉(zhuǎn)軸構(gòu)成的平面重合。再順時針旋轉(zhuǎn)θ₁，使被加工面OAB在離子束平面投影為一條直線。設(shè)置離子束加工pattern，角度為θ₂，選擇合適的離子束參數(shù)，將選擇的加工區(qū)域完全切掉。加工完成后旋轉(zhuǎn)樣品臺回到基準(zhǔn)面上。

(5)同理對應(yīng)加工面OAC。順時針旋轉(zhuǎn)補(bǔ)償角θ_σ，逆時針旋轉(zhuǎn)θ₁，加工角度設(shè)置為-θ₂，使用步驟(4)所述離子束參數(shù)加工。

(6)傾轉(zhuǎn)加工一個面OBC。將步驟(4)加工出兩個面的交線作為基準(zhǔn)線，旋轉(zhuǎn)樣品臺，使得基準(zhǔn)線、電子束、離子束在一個平面內(nèi)，且交線正對離子束，相對旋轉(zhuǎn)180度，將樣品臺傾轉(zhuǎn)角度t，加工角度設(shè)為0度，設(shè)置合適的離子束參數(shù)，將選擇的加工區(qū)域完全切掉，加工結(jié)束后將樣品臺傾轉(zhuǎn)角度設(shè)為0度。

(7)重復(fù)步驟(4)(5)(6)，選用更小的離子束束流對所加工三棱錐形壓頭的三個面進(jìn)行精加工，以獲得較為光潔的表面。

上述提到的聚焦離子束雙束系統(tǒng)所使用的離子源為鎵離子源，所提到的FIB設(shè)備樣品臺自身可以實現(xiàn)0～360度旋轉(zhuǎn)，-9～54度傾轉(zhuǎn)，精度為0.1度，其次，該樣品臺可以實現(xiàn)x、y、z方向的自由移動；壓頭毛坯的固定選用導(dǎo)電銅膠或?qū)щ娞寄z；壓頭毛坯的選擇取決于所需加工的壓頭尺寸及其用途，以減少材料去除，節(jié)約成本為原則；壓頭的材料可以是鎢、金剛石等任何壓頭材料；斜臺指的是用于承載樣品的臺子，角度σ一般選取30度、45度及60度等特殊角度；使用旋轉(zhuǎn)對稱加工兩面，補(bǔ)償角θ_σ的計算公式為：

公式中γ指正三棱錐高OH與棱所成的夾角，σ為斜臺的角度，β_Ra為正三棱錐被加工面與樣品臺旋轉(zhuǎn)軸之間形成的線面角，此時線面角β_Ra計算公式為：

公式中β為被加工面OAB與高OH形成的線面角。

使用旋轉(zhuǎn)加工面OAB，旋轉(zhuǎn)角θ₁的計算公式為：

公式中的δ指正三棱錐的高OH與離子束之間形成的夾角，本專利所用FIB設(shè)備離子束固有角為52度，故δ＝52度-σ。

使用旋轉(zhuǎn)加工面OAB，加工角θ₂的計算公式為：

使用傾轉(zhuǎn)加工一面，傾轉(zhuǎn)角t的計算方式為：

52°-(180°-β_Rc)

其中β_Rc指被加工面OBC與旋轉(zhuǎn)軸R′R″形成的線面角，為斜臺角度σ與被加工面OBC和正三棱錐的高OH形成的線面角的β之和。

離子束參數(shù)設(shè)定，應(yīng)根據(jù)所加工材料的不同及表面粗糙度要求進(jìn)行選擇。

步驟(7)所述使用較小束流精修壓頭被加工面，主要目的是獲得平整光滑表面，降低表面粗糙度，減小錐角加工誤差。

與傳統(tǒng)的加工方法相比，本發(fā)明具有的優(yōu)點：克服基于FIB無法通過旋轉(zhuǎn)及傾轉(zhuǎn)加工的問題，實現(xiàn)了一次加工成型，可操作性好，重復(fù)性高；加工出的壓頭錐角精度高，表面粗糙度小。

附圖說明

圖1是本發(fā)明FIB雙束系統(tǒng)加工示意圖。

圖2是本發(fā)明理論計算示意圖，

圖2(a)為平臺面正三棱錐示意圖，

圖2(b)為斜臺面正三棱計算示意圖。

圖3是旋轉(zhuǎn)方式加工示意圖。

圖4是傾轉(zhuǎn)方式加工示意圖。

圖5是加工流程圖。

附圖標(biāo)記：1電子束系統(tǒng)；2離子束系統(tǒng)；3壓頭毛坯；4斜臺；5樣品試驗臺；6旋轉(zhuǎn)軸；7加工pattern。

具體實施方式

參照附圖所示，其中，圖2(a)為平臺面正三棱錐示意圖，O、A、B、C為正三棱錐的四個頂點，OAB、OAC、OBC為所需加工的面，OH為正三棱錐的高，β為高OH與面形成的線面角，γ為高OH與棱形成的夾角，α為棱與棱之間形成的夾角；圖2(b)為斜臺面正三棱示意圖，OR平行或重合于實驗臺旋轉(zhuǎn)軸R′R″，RN₁垂直于面OAB，OR與面RR₁R₂垂直，∠RON₁為OR與面OAB的線面角β_Ra，∠ROP″為OR與面OBC的線面角β_Rc，∠R₁RR₂為斜臺下基面確定的補(bǔ)償角。在斜臺面加工中，首先將面OPC(轉(zhuǎn)軸OR與面OAB形成的線面角構(gòu)成的平面)與離子束、電子束、旋轉(zhuǎn)軸構(gòu)成的平面重合，作為后續(xù)加工基準(zhǔn)平面。圖3為旋轉(zhuǎn)加工時的離子束系統(tǒng)2的投影視圖，通過旋轉(zhuǎn)一定角度使得被加工面在離子束的投影面上為一條直線，通過設(shè)置合適角度的加工pattern7進(jìn)行加工，可以對稱獲得正棱錐壓頭的兩個面。圖4為傾轉(zhuǎn)加工時的離子束系統(tǒng)2的投影視圖，通過傾轉(zhuǎn)一個角度，獲得被加工面在離子束投影面上為一條直線，通過設(shè)置合適角度的加工跑pattern 7進(jìn)行加工，獲得傾轉(zhuǎn)加工的面。

下面結(jié)合附圖對本發(fā)明做詳細(xì)描述。

通過本發(fā)明方法實現(xiàn)基于聚焦離子束技術(shù)一次成型加工的Berkovich壓頭，實驗所用毛坯為電解腐蝕制備的鎢針，鎢針直徑為200um，針尖部分直徑為10um。實驗時在鎢針針尖部分加工Berkovich壓頭，相關(guān)加工參數(shù)見表1，加工流程圖參見圖5，具體加工步驟如下：

(1)用導(dǎo)電碳膠將壓頭毛坯固定在角度為60度的斜臺上，此時壓頭毛坯的軸線與樣品臺的旋轉(zhuǎn)軸R′R″所成角度為60度(參見圖1)。

(2)將固定好壓頭毛坯的斜臺裝入樣品腔中，調(diào)整毛坯位置，使得壓頭毛坯的軸線、電子束、離子束在同一個平面，并將壓頭毛坯尖端調(diào)至電子束與離子束的共心高度。

(3)樣品臺傾轉(zhuǎn)22度，使得壓頭毛坯軸線與離子束垂直，設(shè)定離子束電壓為30KeV，束流為2.8nA，將鎢針針尖切平。將樣品臺的傾轉(zhuǎn)角度設(shè)置為0度，并調(diào)整壓頭毛坯的位置，使得壓頭毛坯中軸線、離子束、電子束處在同一個平面內(nèi)，以備后續(xù)加工。

(4)旋轉(zhuǎn)方式加工面OAB(參見圖3)。選取壓頭毛坯3的中軸線、電子束1、離子束2構(gòu)成的平面為基準(zhǔn)面，逆時針旋轉(zhuǎn)22.1度，再順時針旋轉(zhuǎn)77.2度，pattern設(shè)置如圖3中標(biāo)識7所示，加工角度設(shè)置為69.7度，設(shè)定離子束電壓為30KeV，束流為2.8nA，加工面OAB。待加工結(jié)束后，逆時針旋轉(zhuǎn)55.1度回到加工基準(zhǔn)面位置。

(5)同理旋轉(zhuǎn)加工面OAC。順時針旋轉(zhuǎn)22.1度，再逆時針旋轉(zhuǎn)77.2度，加工角度設(shè)置為-69.7度，設(shè)定離子束電壓為30KeV，束流為2.8nA，加工面OAC。加工結(jié)束后，順時針旋轉(zhuǎn)55.1度回到加工基準(zhǔn)面位置。

(6)傾轉(zhuǎn)方式加工面OBC(參見圖4)。將步驟(4)加工的面OAB與步驟(5)加工面OAC的交線OA作為基準(zhǔn)線，將樣品臺相對旋轉(zhuǎn)180度，使得基準(zhǔn)線OA在電子束與離子束的面內(nèi)，且正對離子束，將樣品臺相對旋轉(zhuǎn)180度，將樣品臺傾轉(zhuǎn)-2.7度，離子束加工pattern，加工角度設(shè)為0度，設(shè)定離子束電壓為30KeV，束流為2.8nA，將選擇的加工區(qū)域完全切掉，加工結(jié)束后將樣品臺傾轉(zhuǎn)角度設(shè)為0度。

(7)重復(fù)步驟(4)、(5)中的旋轉(zhuǎn)及傾轉(zhuǎn)操作。設(shè)定離子束電壓為30KeV，束流為0.92nA，精修壓頭表面，獲得表面光潔的Berkovich壓頭。

表1 Berkovich壓頭加工參數(shù)