本發(fā)明涉及原子器件領(lǐng)域，具體涉及一種碳化硅用于陽(yáng)極鍵合原子氣室的標(biāo)準(zhǔn)制作方法；更具體地說(shuō)是一種使用碳化硅新材料替代傳統(tǒng)陽(yáng)極鍵合中硅的技術(shù)，標(biāo)準(zhǔn)化制作具有高透射率和熱導(dǎo)率的原子氣室，結(jié)合多反射腔可作為用于精密測(cè)量的高性能原子器件。

背景技術(shù)：

1、在利用原子光譜進(jìn)行精密測(cè)量的眾多研究中，高性能的原子器件發(fā)揮著至關(guān)重要的作用，我們可以利用精密原子光譜、先進(jìn)半導(dǎo)體激光器和微機(jī)電系統(tǒng)(mems)設(shè)計(jì)、制造和測(cè)試新型微型儀器以及傳感器，去提供準(zhǔn)確穩(wěn)定的計(jì)量基準(zhǔn)和測(cè)量工具，它們包括原子磁力計(jì)、核磁共振陀螺儀、原子鐘、原子干涉儀等，在這類研究課題中，原子氣室發(fā)揮著至關(guān)重要的作用。早期的原子氣室可以由玻璃吹制而成，后來(lái)出現(xiàn)了利用熱壓工藝生產(chǎn)原子氣室，2004年美國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)研究院的科學(xué)家利用微加工工藝中的陽(yáng)極鍵合技術(shù)實(shí)現(xiàn)原子氣室的制作。他們的工作為原子氣室的制作開(kāi)辟了新的思路，也使得對(duì)于原子氣室的大規(guī)模以及小型化制作變得更有前景。中國(guó)科學(xué)技術(shù)大學(xué)盛東教授實(shí)驗(yàn)室已經(jīng)發(fā)展出了一套將mems工藝中的陽(yáng)極鍵合(anodic?bonding)?技術(shù)引入到含herriott多反射腔原子氣室的制作中來(lái)的技術(shù)【已申請(qǐng)發(fā)明專利，cn110187296a，20190830】。陽(yáng)極鍵合是mems領(lǐng)域最重要的封裝技術(shù)之一，可將玻璃與金屬、合金或者半導(dǎo)體材料鍵合在一起，通常實(shí)驗(yàn)中使用玻璃與硅片，將要鍵合的硅片接電壓源正極，玻璃接負(fù)極，在高溫和電場(chǎng)的作用下，玻璃表面na+離子發(fā)生定向遷移，na+離子的遷移會(huì)在鍵合界面附近產(chǎn)生帶負(fù)電的na+離子耗盡層，使界面附近玻璃中的o2-離子開(kāi)始向硅表面移動(dòng)，并在此發(fā)生化學(xué)反應(yīng)生成化合物，實(shí)現(xiàn)玻璃與硅的鍵合，使它們倆緊緊地粘接在一起。

2、使用基于陽(yáng)極鍵合的含herriott多反射腔原子氣室，其目的是為了增加光與原子的作用距離進(jìn)而提高信噪比，反射次數(shù)為n的多反射腔可以在保持原子氣室長(zhǎng)度d不變的情況下使光與原子的作用距離變?yōu)椤Ｔ诒景l(fā)明中所涉及的多反射腔是一種被稱為herriott腔的幾何光學(xué)腔。傳統(tǒng)的幾何光學(xué)腔可以理解為光從一面鏡子前端的小孔入射，然后在有曲率的鏡子間來(lái)回反射多次后，再?gòu)囊粋€(gè)小孔出射。從美國(guó)普林斯頓大學(xué)將herriott腔用于原子磁力儀開(kāi)始，多反射腔在原子磁力儀和核磁共振陀螺儀等領(lǐng)域中已經(jīng)開(kāi)展了廣泛的應(yīng)用，特別是當(dāng)原子氣室在實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)中必須保持小型化的時(shí)候。herriott腔經(jīng)過(guò)半個(gè)多世紀(jì)的發(fā)展，至今已演化出多種多樣的變體，本發(fā)明中討論的是密集型herriott腔。此外，為了解決多反射腔置于原子氣室之內(nèi)帶來(lái)的原子的弛豫時(shí)間縮短及光功率衰減的問(wèn)題，本發(fā)明的發(fā)明人曾提供了一種具有高透射率原子氣室的標(biāo)準(zhǔn)化制作方法【已申請(qǐng)發(fā)明專利，cn114035129a，20220211】。

3、在關(guān)于基于陽(yáng)極鍵合原子氣室的研究中，大家主要面臨下面三個(gè)問(wèn)題：第一個(gè)問(wèn)題是玻璃與硅片陽(yáng)極鍵合的原子氣室在實(shí)際的精密測(cè)量實(shí)驗(yàn)中會(huì)存在一定的限制。例如，硅對(duì)用于原子磁力儀或核磁共振陀螺儀實(shí)驗(yàn)中的抽運(yùn)光和探測(cè)光等近紅外光均是不透明的，這就限制了原子氣室的使用場(chǎng)景。第二個(gè)問(wèn)題是玻璃的低熱導(dǎo)率也造成了在使用這類原子氣室時(shí)會(huì)存在較差的溫度均勻性，產(chǎn)生的溫度梯度會(huì)對(duì)原子的極化帶來(lái)干擾，無(wú)法實(shí)現(xiàn)長(zhǎng)時(shí)間的精密測(cè)量。第三個(gè)問(wèn)題是，陽(yáng)極鍵合的玻璃對(duì)氦氣的滲透率相對(duì)較高，這可能造成原子鐘的頻率穩(wěn)定性無(wú)法實(shí)現(xiàn)較高的穩(wěn)定性。

4、碳化硅的帶隙寬度為3.3ev，所以它對(duì)于370nm以上的波長(zhǎng)都是透明的，尤其是對(duì)于精密測(cè)量所關(guān)注的近紅外波段擁有很好的透光率，碳化硅的透光率隨著材料的純度和晶體質(zhì)量的提高而提高。其的透光率最高可達(dá)到95%左右，一般情況下的碳化硅晶圓可到達(dá)85-90%，在鍍?cè)鐾改さ臈l件下其透光率可以高達(dá)99.7%。碳化硅的導(dǎo)熱系數(shù)達(dá)到300?w/(m.k)，比硅的熱導(dǎo)率高2倍以上，針對(duì)于玻璃更是高100倍以上。碳化硅的氦滲透率可以低至10-11cm2/s，這對(duì)于原子氣室的長(zhǎng)期使用提供了幫助。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、本發(fā)明提供了一種使用碳化硅用于陽(yáng)極鍵合原子氣室的標(biāo)準(zhǔn)制作方法，在使用多反射腔的情況下，由于需要多次反射從而使用鍍?cè)鐾改ず笸腹饴蕿?9.7%的碳化硅與玻璃鍵合制作原子氣室，改良了之前類似原子氣室繁瑣的鍵合步驟，降低失敗的風(fēng)險(xiǎn)，更有利于實(shí)現(xiàn)標(biāo)準(zhǔn)化的制作。當(dāng)原子氣室不需要配合多反射腔工作時(shí)，直接使用碳化硅晶圓實(shí)現(xiàn)陽(yáng)極鍵合，即可保證透光率與熱導(dǎo)率的工作需求。本發(fā)明憑借著碳化硅近紅外光的高透過(guò)率、低氦氣滲透率和高熱導(dǎo)率使其成為原子器件在精密測(cè)量應(yīng)用領(lǐng)域的提供了有吸引力的新思路和新方法。

2、本發(fā)明的目的在于提供使用碳化硅用于陽(yáng)極鍵合原子氣室的標(biāo)準(zhǔn)制作方法，此原子氣室可與多反射腔配合使用，憑借鍍?cè)鐾改ひ詫?shí)現(xiàn)光率的低損失，增加原子光譜精密測(cè)量的信噪比。自制用于陽(yáng)極鍵合的實(shí)驗(yàn)裝置，把雙面均鍍有增透膜的碳化硅窗口，把這塊碳化硅片鍵合到開(kāi)口的玻璃氣室上，最后重復(fù)以上操作把玻璃氣室的兩面鍵合完成。碳化硅片和玻璃窗口之間鍵合時(shí)的定位，鍵合上玻璃窗口的硅片在玻璃氣室上的相對(duì)位置的確定，都需要利用機(jī)械加工出的模具來(lái)保證定位的精確，機(jī)械加工的精度好于0.1mm可以保證精確定位，確保原子氣室的標(biāo)準(zhǔn)化制作。同時(shí)，未鍍膜的碳化硅片也可以采用相同的步驟完成原子氣室的制作。碳化硅具有的優(yōu)勢(shì)包括近紅外光的高透過(guò)率、低氦氣滲透率和高熱導(dǎo)率等，這些特點(diǎn)使其在用于精密測(cè)量的原子氣室制作中擁有巨大的優(yōu)勢(shì)。

3、本發(fā)明的目的是通過(guò)以下技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn)的：

4、一種碳化硅用于陽(yáng)極鍵合原子氣室的標(biāo)準(zhǔn)制作方法，包括如下步驟：

5、1.按照原子氣室尺寸大小的需求切割碳化硅片，所述碳化硅片雙面拋光。

6、2.將切割后的碳化硅片先使用食人魚(yú)溶液清洗，再分別使用丙酮、異丙醇和純水超聲清洗，去除碳化硅片表面的有機(jī)物和其他雜質(zhì)，原子氣室也采用同樣的方法清洗，原子氣室也采用同樣的方法清洗。

7、3.對(duì)于碳化硅片與原子氣室的鍵合，將碳化硅片放置于底部，蓋上開(kāi)孔的玻璃氣室。

8、4.使用陽(yáng)極鍵合裝置將定位好的碳化硅片和玻璃氣室鍵合在一起。

9、進(jìn)一步地，步驟1中，使用晶圓劃片機(jī)，切割出的雙面拋光的0.1~0.8mm（例如0.3mm或0.5mm）厚的碳化硅片。

10、進(jìn)一步地，步驟1中，使用晶圓劃片機(jī)，按照原子氣室的需求切割出17mm×17mm的雙面拋光的0.5?mm厚的碳化硅片。

11、進(jìn)一步地，步驟2中，切割完畢的碳化硅片需要先使用食人魚(yú)溶液（質(zhì)量濃度98.3wt%的濃硫酸：濃度30wt%的雙氧水=3：1（體積比））清洗，再分別使用丙酮、異丙醇和純水超聲清洗。清洗碳化硅片是為了滿足陽(yáng)極鍵合對(duì)于碳化硅片表面清潔度和平整度的需求，原子氣室也采用同樣的方法清洗。

12、進(jìn)一步地，步驟3中，對(duì)于碳化硅片與原子氣室的鍵合，將碳化硅片放置于底部，蓋上開(kāi)孔的玻璃氣室。它們二者的定位準(zhǔn)確可以保證標(biāo)準(zhǔn)化鍵合，進(jìn)而影響原子氣室的實(shí)際使用。為了實(shí)現(xiàn)準(zhǔn)確定位使用機(jī)械加工的模具來(lái)控制它們之間的相對(duì)位置，因?yàn)槟＞呖梢詫⑻蓟杵刂圃陉?yáng)極鍵合的范圍內(nèi)。

13、進(jìn)一步地，步驟3中，所述開(kāi)孔為通光孔，所述通光孔位于所述原子氣室的一側(cè)或兩側(cè)，氣室不是一個(gè)封閉的結(jié)構(gòu)，一側(cè)或兩側(cè)空缺的區(qū)域可以通過(guò)陽(yáng)極鍵合加上碳化硅片。

14、進(jìn)一步地，步驟4中，陽(yáng)極鍵合的過(guò)程需要高溫度以及高電壓，陶瓷加熱板將待鍵合的碳化硅片和玻璃氣室窗口加熱至250~300?℃（例如260℃、270℃或280℃），讓溫度穩(wěn)定大約20~50分鐘（例如30分鐘或40分鐘）后，施加800~1200?v（例如900v或1100v）直流電壓，其中，電源的正極接在碳化硅片一端，負(fù)極接在玻璃氣室一端；鍵合過(guò)程中的電流要被實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)記錄，以查看鍵合的進(jìn)程；初始時(shí)，鍵合電流在幾十微安大小，電流下降到初始值的10%以下時(shí)，關(guān)閉加熱裝置和直流電壓源，碳化硅片與玻璃氣室的鍵合完成。

15、進(jìn)一步地，步驟4中，使用陽(yáng)極鍵合裝置將定位好的碳化硅片和玻璃氣室鍵合在一起。陽(yáng)極鍵合的過(guò)程需要高溫度以及高電壓，陶瓷加熱板可以將我們的待鍵合的碳化硅片和窗口加熱至280?℃，讓溫度穩(wěn)定大約30分鐘后，施加1000?v直流電壓。其中，電源的正極接在碳化硅片一端，負(fù)極接在玻璃氣室一端。鍵合過(guò)程中的電流要被實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)記錄，以查看鍵合的進(jìn)程。初始時(shí)，鍵合電流一般在幾十微安大小，大約兩個(gè)小時(shí)之后，電流就下降到初始值的10%以下，此時(shí)，關(guān)閉加熱裝置和直流電壓源，碳化硅片與玻璃氣室的鍵合完成。對(duì)于原子氣室需要多側(cè)鍵合的情況，原子氣室另外一側(cè)的鍵合，使用完全一樣的步驟鍵合完成。

16、本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和積極效果為：

17、1.原子氣室的兩側(cè)通光面利用陽(yáng)極鍵合引入了具有高透射率的碳化硅窗口，可以改變傳統(tǒng)的原子氣室在實(shí)驗(yàn)中存在的透射率過(guò)低問(wèn)題，尤其是對(duì)于需要配合多反射腔多次通光的實(shí)驗(yàn)中，透射率引起的光功率的損失會(huì)影響實(shí)驗(yàn)信號(hào)。對(duì)于本發(fā)明中碳化硅窗口來(lái)說(shuō)，鍍?cè)鐾改さ耐干渎蔬_(dá)99.7%，當(dāng)反射次數(shù)為22次的這種多反射腔通過(guò)我們的原子氣室后光功率的透射率仍然有87.6%，保證了原子氣室的高透射率，在不需要多反射腔的情況下，我們可以使用未鍍?cè)鐾改さ奶蓟杵?，其透射率一般?5%以上，同樣可以保證原子氣室的正常工作。

18、2.與傳統(tǒng)的使用高硼硅玻璃的原子氣室相比較，本發(fā)明通過(guò)陽(yáng)極鍵合將碳化硅引入成為原子氣室的外壁，這樣的優(yōu)化會(huì)使熱傳導(dǎo)率更高。這對(duì)于熱原子系綜的精密測(cè)量來(lái)說(shuō)可以降低由于溫度梯度的不均勻性對(duì)原子極化等方面的影響。

19、3.將陽(yáng)極鍵合的技術(shù)應(yīng)用于玻璃氣室與碳化硅片的密封，這樣的結(jié)合可以充分發(fā)揮碳化硅對(duì)于氦的低滲透性，保證原子氣室在諸如原子鐘等實(shí)驗(yàn)中保持長(zhǎng)期的穩(wěn)定性。

20、4.傳統(tǒng)原子氣室一般由玻璃制作。輻照對(duì)玻璃光學(xué)性能的影響很大，玻璃受輻照后的折射率和透過(guò)率均會(huì)發(fā)生變化。輻照在玻璃中產(chǎn)生色心缺陷，色心是指晶體中對(duì)可見(jiàn)光產(chǎn)生選擇性吸收的缺陷部位。玻璃輻照后產(chǎn)生的色心會(huì)吸收可見(jiàn)光區(qū)域內(nèi)的波長(zhǎng)，導(dǎo)致光的透過(guò)率降低。傳統(tǒng)的玻璃經(jīng)過(guò)一定劑量的輻射會(huì)產(chǎn)生顏色的變化，使通光減弱甚至消失。相對(duì)而言，sic材料具有寬禁帶、高熱導(dǎo)率、高臨界擊穿場(chǎng)強(qiáng)和高載流子飽和速度等優(yōu)勢(shì)，因此其在深空探測(cè)等具有高輻射場(chǎng)景下更有應(yīng)用價(jià)值。