專利名稱：自潤(rùn)滑表面復(fù)合材料負(fù)壓浸漬填充制備工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種自潤(rùn)滑表面復(fù)合材料負(fù)壓浸漬填充制備工藝，屬于材 料工程技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
目前，鋁制材料是一類僅次于鋼鐵而被廣泛采用的金屬材料。由于其 高的比強(qiáng)度和優(yōu)異的耐蝕性使得鋁制材料在諸如汽車、航空航天工業(yè)和其 他高技術(shù)產(chǎn)業(yè)中得到了非常廣泛的應(yīng)用。然而，作為機(jī)械部件材料，鋁制 材料的嚴(yán)重弱點(diǎn)是質(zhì)軟、摩擦系數(shù)高、磨損大，容易拉傷且難以潤(rùn)滑，限 制了其在摩擦學(xué)領(lǐng)域的應(yīng)用。鋁合金進(jìn)行陽極氧化后，表面會(huì)生成均勻、規(guī)則的多孔氧化鋁膜，近 年來，鋁陽極氧化膜的微觀多孔性引起了大家廣泛的關(guān)注，在其微孔中填 充不同物質(zhì)可以制備具有各種表面性能的新型復(fù)合材料，表面自潤(rùn)滑復(fù)合 材料就是其中 一種具有廣泛發(fā)展前景的表面復(fù)合材料。由于氧化膜微孔孔 隙尺寸為納米級(jí)，因此填充工藝一直是制備自潤(rùn)滑表面復(fù)合材料的一個(gè)難點(diǎn)。經(jīng)文獻(xiàn)檢索發(fā)現(xiàn)，薛群基等人在《表面工程》，1997: 35 (2) P7撰文 "鋁制材料的摩擦學(xué)表面改性"，該文提出現(xiàn)己開發(fā)的自潤(rùn)滑陽極氧化鋁膜 的處理工藝主要有以下幾種①潤(rùn)滑油脂含浸法，這種方法可分為熱含浸 法和真空含浸法兩種，工藝簡(jiǎn)單，適用于填充液態(tài)的潤(rùn)滑油脂，但對(duì)于固 體潤(rùn)滑劑，由于粒度較大，采用該工藝不能填充到氧化膜的微孔中。②特 弗拉姆加工法，這是一種在多孔膜中擠壓浸漬PTFE的技術(shù)。由于采用擠壓 的方法，使得工件容易變形，特別是一些較小的工件，并且該方法對(duì)工件內(nèi)壁以及一些復(fù)雜工件的填充并無顯著效果。③電泳沉積法，這種方法是 利用含固體潤(rùn)滑劑粉粒的分散液在電場(chǎng)作用下的電泳特性，使固體潤(rùn)滑劑 粉粒在作為電極的多孔陽極氧化膜表面沉積成膜的技術(shù)。但試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)由 于固體潤(rùn)滑劑粉粒粒徑一般都遠(yuǎn)比陽極氧化膜微孔的孔徑大，所以潤(rùn)滑物 質(zhì)實(shí)際上很難填充到多孔陽極氧化膜中。④原位合成法，這種方法包括兩 液交互浸漬反應(yīng)合成法和電解合成法。其中，比較引人注目且已顯示出良 好發(fā)展前景的是八十年代問世的電解合成法，這是一種在特定的溶液中， 通過二次或三次電解，利用電極反應(yīng)在氧化膜的微孔中原位合成潤(rùn)滑性物 質(zhì)的方法。但是，這種技術(shù)在性能上也存在一定問題。而且以上方法均具 有可填充潤(rùn)滑劑的局限性。發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)存在的不足，提供一種表面自潤(rùn)滑復(fù)合 材料負(fù)壓浸漬填充制備工藝，可對(duì)各種潤(rùn)滑劑進(jìn)行有效填充，顯著降低表 面復(fù)合材料的摩擦系數(shù)，提高材料表面的摩擦學(xué)性能，大大降低成本。本發(fā)明的目的通過以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)自潤(rùn)滑表面復(fù)合材料負(fù)壓浸漬填充制備工藝，其特征在于包括以下步驟1 )采用超聲波與機(jī)械攪拌相結(jié)合的方法將含有潤(rùn)滑顆粒的填充乳液進(jìn) 行充分的攪拌先對(duì)填充乳液進(jìn)行機(jī)械攪拌，使?jié)櫥w粒在填充液中分散 均勻，然后放入超聲波中對(duì)潤(rùn)滑顆粒進(jìn)行充分的攪拌和粉碎；2) 采用負(fù)壓浸漬填充工藝將潤(rùn)滑顆粒填充到鋁陽極氧化膜的微孔中 工件抽真空l 5xl(T2Pa，在該負(fù)壓條件下浸漬填充15 60min后取出；3) 真空熱處理制備表面自潤(rùn)滑復(fù)合材料真空度控制在0.1 0.5xl02Pa 范圍，溫度范圍為320 390°C，處理時(shí)間范圍為60 180min，真空熱處理 使?jié)櫥w粒與陽極氧化膜微孔完全融合。進(jìn)一步地，上述的自潤(rùn)滑表面復(fù)合材料負(fù)壓浸漬填充制備工藝，步驟1)先采用機(jī)械攪拌器以200 400rpm/min的轉(zhuǎn)速對(duì)填充乳液進(jìn)行機(jī)械攪拌， 攪拌時(shí)間為15 30min，使?jié)櫥w粒在填充液中分散均勻，然后放入超聲波 中攪拌，超聲頻率為40KHz，攪拌時(shí)間為90 150min。
更進(jìn)一步地，上述的自潤(rùn)滑表面復(fù)合材料負(fù)壓浸漬填充制備工藝，先 采用機(jī)械攪拌器以380rpm/min的轉(zhuǎn)速對(duì)填充乳液進(jìn)行機(jī)械攪拌30min，然 后采用頻率為40KHz，超聲攪拌150min;繼而將工件放入填充乳液，在負(fù) 壓5xl(T2pa的條件下浸潰60min，于0.5xl02Pa的真空爐加熱至380°C，保 溫120min。
本發(fā)明技術(shù)方案突出的實(shí)質(zhì)性特點(diǎn)和顯著的進(jìn)步主要體現(xiàn)在 本發(fā)明采用負(fù)壓浸漬填充的方法，將潤(rùn)滑顆粒有效地填充到氧化膜微 孔中，使表面具有高硬度、耐磨和低摩擦的特點(diǎn)，滿意的解決了現(xiàn)有技術(shù) 陽極氧化膜摩擦系數(shù)很高的問題，未經(jīng)自潤(rùn)滑表面處理的試樣摩擦系數(shù)為
0.5 0.8，經(jīng)過處理后摩擦系數(shù)降低為0.13 0.25，摩擦軌跡平滑，磨屑少， 且具有很長(zhǎng)的自潤(rùn)滑壽命。本發(fā)明不僅降低了表面復(fù)合材料的摩擦系數(shù)， 提高材料表面的摩擦學(xué)性能，而且還可對(duì)各種潤(rùn)滑劑進(jìn)行有效填充，適用 范圍廣、操作方便，還能針對(duì)工件特殊要求有效填充工件內(nèi)壁及復(fù)雜工件， 經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)效應(yīng)顯著，具有極好的應(yīng)用前景。
具體實(shí)施例方式
本發(fā)明制備工藝首先是在磷酸復(fù)合電解液中進(jìn)行二次氧化，得到表面 均勻分布著孔徑一致的納米孔洞的陽極氧化鋁/鋁復(fù)合膜，利用負(fù)壓浸漬填 充制備工藝，將潤(rùn)滑顆粒填充到陽極氧化層的納米孔道中，并根據(jù)填充顆 粒的物理化學(xué)特性，在一定的溫度下進(jìn)行真空熱處理，使?jié)櫥w粒與陽極 氧化膜融合為一體，形成一種極為牢固且與基體不可分割的既硬又潤(rùn)滑的 復(fù)合膜。負(fù)壓浸漬填充制備工藝簡(jiǎn)單、易操作，填充效率高，有效降低表 面復(fù)合材料的摩擦系數(shù)。
具體應(yīng)用時(shí)，需一套負(fù)壓浸漬填充裝置，該填充裝置主要包括貯液罐、充填罐、真空泵、真空閥門、不銹鋼漏斗、電爐，兩個(gè)罐均用5毫米厚的不銹鋼制作，不銹鋼采用法蘭密封，通過該裝置實(shí)施負(fù)壓浸漬填充工藝制備成表面自潤(rùn)滑表面復(fù)合材料，詳細(xì)工藝過程為1) 采用超聲波與機(jī)械攪拌相結(jié)合的方法，將含有潤(rùn)滑顆粒的填充乳液進(jìn)行充分的攪拌采用機(jī)械攪拌器以200 400rpm/min的轉(zhuǎn)速對(duì)填充乳液 進(jìn)行機(jī)械攪拌，攪拌時(shí)間為15 30min,使?jié)櫥w粒在填充液中分散均勻， 沒有顆粒沉積現(xiàn)象，然后放入超聲波中攪拌，超聲頻率為40KHz，攪拌時(shí) 間為90 150min，利用超聲波與物質(zhì)之間產(chǎn)生的熱作用、機(jī)械作用、和空 化作用，對(duì)潤(rùn)滑顆粒進(jìn)行充分的攪拌和粉碎，提高潤(rùn)滑顆?；钚?、填充液 的傳質(zhì)速度和滲透能力。2) 采用負(fù)壓浸漬填充工藝將潤(rùn)滑顆粒填充到鋁陽極氧化膜的微孔中 將工件抽真空l 5Xl(T2Pa，在該負(fù)壓條件下浸漬填充15 60min后取出； 常壓下浸漬主要是依靠毛細(xì)作用驅(qū)動(dòng)吸入潤(rùn)滑顆粒，填充效率低；而在一 定的負(fù)壓條件下，氧化鋁模板中的大氣壓高于外部氣壓，孔中的氣體在壓 力梯度作用下被吸出，外部負(fù)壓撤除后，模板孔內(nèi)外的壓力梯度方向逆轉(zhuǎn)， 孔洞中的氣壓低于外部，壓力梯度使?jié)櫥w粒進(jìn)入微孔中，提高了潤(rùn)滑顆 粒填充的有效性；負(fù)壓和時(shí)間分別控制在l 5Xl(^Pa和15 60min，獲得 較好的效果。3) 真空熱處理制備表面自潤(rùn)滑復(fù)合材料，真空熱處理使?jié)櫥w粒與陽 極氧化膜微孔完全融合，具有較好的結(jié)合強(qiáng)度，工藝條件為真空度控制在 0.1 0.5X102Pa范圍，溫度范圍為320 390°C，處理時(shí)間范圍為60 180min;真空度和熱處理溫度是真空熱處理的重要參數(shù)，根據(jù)潤(rùn)滑顆粒的 物理特性確定熱處理溫度，真空度保持在中真空范圍，使?jié)櫥w粒充分均 勻地熔入膜孔，形成具有良好減磨、耐磨性能的表面自潤(rùn)滑復(fù)合材料。實(shí)施例1:采用機(jī)械攪拌器以250rpm/min的轉(zhuǎn)速對(duì)填充乳液進(jìn)行機(jī)械攪拌15min，然后采用頻率為40KHz，超聲攪拌時(shí)間90min，將工件放入填充乳液， 在負(fù)壓2xl(T2Pa的條件下浸漬25 min，于0.1xl02Pa的真空爐加熱至340°C ， 保溫110min;所獲得的表面自潤(rùn)滑復(fù)合材料摩擦系數(shù)為0.218。
實(shí)施例2:
采用機(jī)械攪拌器以320rpm/min的轉(zhuǎn)速對(duì)填充乳液進(jìn)行機(jī)械攪拌20min， 然后采用頻率為40KHz，超聲攪拌時(shí)間120min，將工件放入填充乳液，在 負(fù)壓3xl(T2Pa的條件下浸漬40 min，于0.3xl02Pa的真空爐加熱至360°C， 保溫90min;所獲得的表面自潤(rùn)滑復(fù)合材料摩擦系數(shù)為0.165。
實(shí)施例3:
采用機(jī)械攪拌器以200rpm/min的轉(zhuǎn)速對(duì)填充乳液進(jìn)行機(jī)械攪拌25 min，然后采用頻率為40KHz，超聲攪拌時(shí)間100min，將工件放入填充乳 液，在負(fù)壓lxl(T2Pa的條件下浸漬15min，于0.1xl02Pa的真空爐加熱至 320°C，保溫60min;所獲得的表面自潤(rùn)滑復(fù)合材料摩擦系數(shù)為0.250。
實(shí)施例4:
采用機(jī)械攪拌器以380rpm/min的轉(zhuǎn)速對(duì)填充乳液進(jìn)行機(jī)械攪拌30min， 然后釆用頻率為40KHz，超聲攪拌時(shí)間150min，將工件放入填充乳液，在 負(fù)壓5xl(T2Pa的條件下浸漬60 min，于0.5xl02Pa的真空爐加熱至380°C， 保溫120min;所獲得的表面自潤(rùn)滑復(fù)合材料摩擦系數(shù)為0.130。
實(shí)施例5:
采用機(jī)械攪拌器以400rpm/min的轉(zhuǎn)速對(duì)填充乳液進(jìn)行機(jī)械攪拌25min， 然后采用頻率為40KHz，超聲攪拌時(shí)間140min，將工件放入填充乳液，在 負(fù)壓4xlO—2Pa的條件下浸漬50 min，于0.4xl02Pa的真空爐加熱至390°C， 保溫180min;所獲得的表面自潤(rùn)滑復(fù)合材料摩擦系數(shù)為0.132。
摩擦磨損試驗(yàn)結(jié)果表明鋁質(zhì)材料陽極氧化膜按上述工藝自潤(rùn)滑表面 改性處理以后，其摩擦學(xué)性能得到極大的改善，且具有很長(zhǎng)的自潤(rùn)滑壽命。綜上可見，本發(fā)明制備工藝明顯降低了表面復(fù)合材料的摩擦系數(shù)，大 大提高了材料表面的摩擦學(xué)性能，顯著降低了成本，還可對(duì)各種潤(rùn)滑劑進(jìn) 行有效填充，可操作性好，應(yīng)用范圍廣。以上僅是本發(fā)明的具體應(yīng)用范例，對(duì)本發(fā)明的保護(hù)范圍不構(gòu)成任何限 制。凡采用等同變換或者等效替換而形成的技術(shù)方案，均落在本發(fā)明權(quán)利 保護(hù)范圍之內(nèi)。
權(quán)利要求
1.自潤(rùn)滑表面復(fù)合材料負(fù)壓浸漬填充制備工藝，其特征在于包括以下步驟——1)采用超聲波與機(jī)械攪拌相結(jié)合的方法將含有潤(rùn)滑顆粒的填充乳液進(jìn)行充分的攪拌先對(duì)填充乳液進(jìn)行機(jī)械攪拌，使?jié)櫥w粒在填充液中分散均勻，然后放入超聲波中對(duì)潤(rùn)滑顆粒進(jìn)行充分的攪拌和粉碎；2)采用負(fù)壓浸漬填充工藝將潤(rùn)滑顆粒填充到鋁陽極氧化膜的微孔中工件抽真空1～5×10-2Pa，在該負(fù)壓條件下浸漬填充15～60min后取出；3)真空熱處理制備表面自潤(rùn)滑復(fù)合材料真空度控制在0.1～0.5×102Pa范圍，溫度范圍為320～390℃，處理時(shí)間范圍為60～180min。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的自潤(rùn)滑表面復(fù)合材料負(fù)壓浸漬填充制備工 藝，其特征在于步驟l)先采用機(jī)械攪拌器以200 400rpm/min的轉(zhuǎn) 速對(duì)填充乳液進(jìn)行機(jī)械攪拌，攪拌時(shí)間為15 30min，使?jié)櫥w粒在填 充液中分散均勻，然后放入超聲波中攪拌，超聲頻率為40KHz，攪拌時(shí) 間為90 150min。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的自潤(rùn)滑表面復(fù)合材料負(fù)壓浸漬填充制備工 藝，其特征在于先采用機(jī)械攪拌器以380rpm/min的轉(zhuǎn)速對(duì)填充乳液進(jìn)行 機(jī)械攪拌30min，然后采用頻率為40KHz，超聲攪拌150min;繼而將工件 放入填充乳液，在負(fù)壓5xl0，a的條件下浸漬60 min,于0.5xlo4a的真 空爐加熱至380"C，保溫120min。
全文摘要
本發(fā)明提供一種自潤(rùn)滑表面復(fù)合材料負(fù)壓浸漬填充制備工藝，首先采用超聲波與機(jī)械攪拌相結(jié)合的方法，將含有潤(rùn)滑顆粒的填充乳液進(jìn)行充分的攪拌；再采用負(fù)壓浸漬填充工藝將潤(rùn)滑顆粒填充到鋁陽極氧化膜的微孔中，工件抽真空1～5×10^-2Pa，在該負(fù)壓條件下浸漬填充15～60min后取出；最后真空熱處理制備表面自潤(rùn)滑復(fù)合材料，真空度控制在0.1～0.5×10²Pa范圍，溫度范圍為320～390℃，處理時(shí)間范圍為60～180min。本發(fā)明不僅可以顯著降低表面復(fù)合材料的摩擦系數(shù)，提高材料表面的摩擦學(xué)性能，而且還可對(duì)各種潤(rùn)滑劑進(jìn)行有效填充，適用范圍較廣、操作非常方便，具有極好的實(shí)際應(yīng)用價(jià)值。
文檔編號(hào)C25D11/18GK101250737SQ20071019008
公開日2008年8月27日 申請(qǐng)日期2007年11月16日 優(yōu)先權(quán)日2007年11月16日
發(fā)明者樂永康, 棟 張, 張建平, 張文靜, 煉 李, 毛建偉 申請(qǐng)人:蘇州有色金屬研究院有限公司