專利名稱：一種樹枝狀納米銀顆粒的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及電化學(xué)沉積法制備納米材料技術(shù)領(lǐng)域，尤其是，提供一種樹枝狀銀納米顆粒的制備方法。
背景技術(shù)：
納米銀材料具有很穩(wěn)定的物理和化學(xué)性能，其應(yīng)用前景非常廣泛，可作為生物學(xué)和醫(yī)學(xué)領(lǐng)域中的抗菌劑而具有廣泛的應(yīng)用，如在燒傷科中，納米銀常可作為免疫調(diào)節(jié)劑促進(jìn)傷口愈合和治療免疫原性皮膚病。此外，納米銀在電子、光學(xué)方面也有應(yīng)用，可以作為低溫導(dǎo)熱材料、導(dǎo)電漿料。在化學(xué)反應(yīng)中，納米銀可以用作多種反應(yīng)的催化劑(納米銀電極和普通的銀電極相比，它的催化活性是普通銀電極的幾十倍甚至上百倍)，如對甲醛、乙醛、水合胼、雙氧水、葡萄糖等都有很好的催化活性，可作為靈敏的電化學(xué)傳感器而應(yīng)用于這些物質(zhì)的檢測。在其他領(lǐng)域中也有廣泛應(yīng)用，如在化纖中加入少量的納米銀，可以改變化纖品的某些特性，并賦予很強(qiáng)的殺菌能力。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是在低濃度的銀氨絡(luò)離子溶液中，通過控制沉積電位來制備具有樹枝狀結(jié)構(gòu)的銀納米顆粒。一種樹枝狀銀納米顆粒的制備方法，其特征在于，該方法包括步驟
(1)配制銀氨絡(luò)離子溶液稱取0.13-0. 26 g硝酸銀，將其溶于約10 ml 二次蒸餾水中，再向其中加入濃氨水直至沉淀消失，所形成的溶液為銀氨絡(luò)離子溶液，然后再通過加水稀釋使形成的銀氨絡(luò)離子的濃度達(dá)到0. 015-0. 03 mol/L ；配制過程在暗室中進(jìn)行，將配好的銀氨絡(luò)離子溶液用黑色的塑料袋包好，放置在避光容器中。(2)采用恒電位電沉積方法將銀氨絡(luò)離子還原為單質(zhì)銀，形成樹枝狀銀納米顆粒 以銀氨絡(luò)離子溶液為電解質(zhì)，以幾何面積0. km2的鈦片為工作電極，鉬片為輔助電極，銀電極為參比電極，沉積電位在-0.8 V一-0.3 V之間，沉積時間300s。在所述銀氨絡(luò)離子溶液中加入濃度為0. 01mol/L的金屬離子添加劑。所述金屬離子添加劑為Ca (NO3) 2或ΚΝ03。有益效果改變沉積的電位、溶液的濃度、不同價態(tài)的金屬離子添加劑，可以得到不同形狀的樹枝狀納米銀顆粒；
說明書附圖


圖1是沉積電位為-0. 7 V、銀氨絡(luò)離子濃度為0. 03mol/L時的掃描電鏡圖； 圖2是沉積電位為-0. 3 V、銀氨絡(luò)離子濃度為0. 03mol/L的掃描電鏡圖； 圖3是沉積電位為-0. 5 V時的掃描電鏡圖； 圖4是加入0. 01 mol/L的Ca2+時的掃描電鏡圖。圖5是加入0. 01mol/L的K+時的掃描電鏡圖6是沉積電位為-0. 8 V、銀氨絡(luò)離子濃度為0. 015 mol/L時的掃描電鏡3圖7是沉積電位為-0. 8 V、銀氨絡(luò)離子濃度為0. 02mol/L時的掃描電鏡圖； 下面結(jié)合附圖和具體實施例對本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說明。
具體實施例方式實施例1
稱取0. g硝酸銀，將其溶于約10 ml 二次蒸餾水中，再向其中加入濃氨水直至沒有沉淀生成為止，然后再通過加水稀釋使形成的銀氨絡(luò)離子的濃度達(dá)到0. 03mol/L;配制過程在暗室中進(jìn)行，且將配好的溶液用黑色的塑料袋包好，放置在避光容器中。以上述銀氨絡(luò)離子溶液為電解質(zhì)，以幾何面積0. 4cm2的鈦片為工作電極，鉬片為輔助電極，銀電極為參比電極，在電位為-0.7 V (相對于銀電極)下恒電位電解300秒，所形成的樹枝狀銀納米顆粒沉積在鈦片表面，其掃描電鏡圖見圖1。實施例2
稱取0.2 g硝酸銀，將其溶于約10 ml 二次蒸餾水中，再向其中加入濃氨水直至沒有沉淀生成為止，然后再通過加水稀釋使形成的銀氨絡(luò)離子的濃度達(dá)到0. 03mol/L ；配制過程在暗室中進(jìn)行，且將配好的溶液用黑色的塑料袋包好，放置在避光容器中。以上述銀氨絡(luò)離子溶液為電解質(zhì)，以幾何面積0. km2的鈦片為工作電極，鉬片為輔助電極，銀電極為參比電極，在電位為-0.3 V (相對于銀電極)下恒電位電解300秒，所形成的樹枝狀銀納米顆粒沉積在鈦片表面，其掃描電鏡圖見圖2。實施例3
稱取0.13 g硝酸銀，將其溶于約10 ml 二次蒸餾水中，再向其中加入濃氨水直至沒有沉淀生成為止，然后再通過加水稀釋使形成的銀氨絡(luò)離子的濃度達(dá)到0. 015mol/L ；配制過程在暗室中進(jìn)行，且將配好的溶液用黑色的塑料袋包好，放置在避光容器中。以上述銀氨絡(luò)離子溶液為電解質(zhì)，以幾何面積0. 4cm2的鈦片為工作電極，鉬片為輔助電極，銀電極為參比電極，在電位為-0.8 V (相對于銀電極)下恒電位電解300秒，所形成的樹枝狀銀納米顆粒沉積在鈦片表面，其掃描電鏡圖見圖3。實施例4
稱取0. g硝酸銀，將其溶于約10 ml 二次蒸餾水中，再向其中加入濃氨水直至沒有沉淀生成為止，然后再通過加水稀釋使形成的銀氨絡(luò)離子的濃度達(dá)到0. 03mol/L;配制過程在暗室中進(jìn)行，且將配好的溶液用黑色的塑料袋包好，放置在避光容器中。在上述銀氨絡(luò)離子溶液中加入濃度為0. 01mol/L的Ca(NO3)2，使其濃度為lOmmol/L，以該銀氨絡(luò)離子 +Ca2+混合液為電解質(zhì)，以幾何面積0. 4cm2的鈦片為工作電極，鉬片為輔助電極，銀電極為參比電極，在電位為-0.7 V (相對于銀電極)下恒電位電解300秒，所形成的樹枝狀銀納米顆粒沉積在鈦片表面，其掃描電鏡圖見圖4。實施例5
稱取0. g硝酸銀，將其溶于約10 ml 二次蒸餾水中，再向其中加入濃氨水直至沒有沉淀生成為止，然后再通過加水稀釋使形成的銀氨絡(luò)離子的濃度達(dá)到0. 03mol/L ；配制過程在暗室中進(jìn)行，且將配好的溶液用黑色的塑料袋包好，放置在避光容器中。在上述銀氨絡(luò)離子溶液中加入濃度為0. 01mol/L的KNO3,使其濃度為lOmmol/L，以該銀氨絡(luò)離子+K+混合液為電解質(zhì)，以幾何面積0. km2的鈦片為工作電極，鉬片為輔助電極，銀電極為參比電極，在電位為-0.7 V (相對于銀電極)下恒電位電解300秒，所形成的樹枝狀銀納米顆粒沉積在鈦片表面，其掃描電鏡圖見圖5。實施例6
稱取0.13 g硝酸銀，將其溶于約10 ml 二次蒸餾水中，再向其中加入濃氨水直至沒有沉淀生成為止，然后再通過加水稀釋使形成的銀氨絡(luò)離子的濃度達(dá)到0. 015mol/L ；配制過程在暗室中進(jìn)行，且將配好的溶液用黑色的塑料袋包好，放置在避光容器中。以該銀氨絡(luò)離子溶液為電解質(zhì)，以幾何面積0. 4cm2的鈦片為工作電極，鉬片為輔助電極，銀電極為參比電極，在電位為-0.8 V (相對于銀電極)下恒電位電解300秒，所形成的樹枝狀銀納米顆粒沉積在鈦片表面，其掃描電鏡圖見圖6。實施例7
稱取0. g硝酸銀，將其溶于約10 ml 二次蒸餾水中，再向其中加入濃氨水直至沒有沉淀生成為止，然后再通過加水稀釋使形成的銀氨絡(luò)離子的濃度達(dá)到0. 02mol/L ；配制過程在暗室中進(jìn)行，且將配好的溶液用黑色的塑料袋包好，放置在避光容器中。以該銀氨絡(luò)離子溶液為電解質(zhì)，以幾何面積0. km2的鈦片為工作電極，鉬片為輔助電極，銀電極為參比電極，在電位為-0.8 V (相對于銀電極)下恒電位電解300秒，所形成的樹枝狀銀納米顆粒沉積在鈦片表面，其掃描電鏡圖見圖7。
權(quán)利要求
1.一種樹枝狀銀納米顆粒的制備方法，其特征在于，該方法包括步驟(1)配制銀氨絡(luò)離子溶液稱取0.13-0. 26g硝酸銀，將其溶于約10 ml 二次蒸餾水中， 再向其中加入濃氨水直至沉淀消失，所形成的溶液為銀氨絡(luò)離子溶液，然后再通過加水稀釋使形成的銀氨絡(luò)離子的濃度達(dá)到0. 015-0. 03 mol/L ；配制過程在暗室中進(jìn)行，將配好的銀氨絡(luò)離子溶液用黑色的塑料袋包好，放置在避光容器中；(2)采用恒電位電沉積方法將銀氨絡(luò)離子還原為單質(zhì)銀，形成樹枝狀銀納米顆粒以銀氨絡(luò)離子溶液為電解質(zhì)，以幾何面積0. km2的鈦片為工作電極，鉬片為輔助電極，銀電極為參比電極，沉積電位在-0. 8 V-0. 3 V之間，沉積時間300s。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的樹枝狀銀納米顆粒的制備方法，其特征在于，在銀氨絡(luò)離子溶液中加入濃度為0. 01mol/L的金屬離子添加劑。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的樹枝狀銀納米顆粒的制備方法，其特征在于，所述金屬離子添加劑為Ca(NO3)2或ΚΝ03。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種具有樹枝狀結(jié)構(gòu)的銀納米顆粒的制備方法，屬于納米材料技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明方法利用一種無支持電解質(zhì)的銀氨絡(luò)離子稀溶液，采用恒電位階躍法在鈦片表面上沉積具有樹枝狀結(jié)構(gòu)的銀納米顆粒，其工藝過程為以硝酸銀為銀粒子來源，通過加入氨水形成銀氨絡(luò)合物來控制晶核的生長速度和方向，從而控制顆粒尺寸和形狀；同時通過改變電位、濃度、不同價態(tài)金屬離子添加劑等因素，進(jìn)一步達(dá)到控制銀納米顆粒形狀的目的。本發(fā)明工藝流程簡單，無污染、無公害、安全性好，是一種制備具有特殊樹枝狀結(jié)構(gòu)的新型納米顆粒的新方法。
文檔編號C25C5/02GK102212847SQ20111011414
公開日2011年10月12日 申請日期2011年5月4日 優(yōu)先權(quán)日2011年5月4日
發(fā)明者宋李紅, 易清風(fēng) 申請人:湖南科技大學(xué)