專利名稱：一種具有層狀結(jié)構(gòu)的電子封裝復(fù)合材料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種具有層狀結(jié)構(gòu)的電子封裝復(fù)合材料的制備方法，所涉及的領(lǐng)域?yàn)殡娮臃庋b材料領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
電子封裝材料指用以支撐、保護(hù)半導(dǎo)體芯片和電子電路的基片、底板、外殼的材料，主要應(yīng)用于電子器件中，如大功率脈沖微波管、激光二極管、集成電路模塊、電力電子器件、MCM、CPU等元器件中，與Si、GaAs、Al2O3和BeO等電子材料相匹配，且具有散熱的作用。 理想的電子封裝材料需滿足以下幾個要求具有高導(dǎo)熱率，以及時將半導(dǎo)體芯片工作時產(chǎn)生的熱量散發(fā)出去，防止器件因過熱而失效；熱膨脹系數(shù)與硅、砷化鎵等芯片及基片材料相匹配，避免芯片的熱應(yīng)力損壞；有足夠的強(qiáng)度和剛度，支撐、保護(hù)芯片；成本盡可能低，滿足商業(yè)化需求；特殊場合材料密度需盡可能小(如航空航天設(shè)備、移動通信設(shè)備中)。然而在微電子技術(shù)高速發(fā)展的今天，半導(dǎo)體集成電路封裝密度越來越大，常用的電子封裝材料其熱導(dǎo)率和熱膨脹系數(shù)遠(yuǎn)不能滿足要求，故發(fā)展新型電子封裝材料成為電子器件發(fā)展的關(guān)鍵之一。作為微電子封裝熱沉材料的新一代產(chǎn)品，金屬基復(fù)合材料除具有高導(dǎo)熱和低膨脹等優(yōu)良特性之外，還具有易加工，機(jī)械性能良好和導(dǎo)電的特點(diǎn)。金剛石是已知自然界中熱導(dǎo)率最高的物質(zhì)，單晶金剛石熱導(dǎo)率可達(dá)2000W/(m*K)，其熱膨脹系數(shù)也很低。 但只有金剛石不易制成封裝材料，價格也過于昂貴，因此理想的選擇是金剛石與其他材料復(fù)合，獲得包含金剛石的復(fù)合材料，其中較好的選擇是制備金剛石與金屬復(fù)合的電子封裝復(fù)合材料。銅、銀、鋁在金屬中具有最好的導(dǎo)電和導(dǎo)熱能力，金剛石與銅、銀和鋁復(fù)合可以保證所制備的材料具有較高的導(dǎo)熱性能，同時金剛石較小的熱膨脹系數(shù)，可保證所獲得的材料又有低膨脹特性，因此是一種理想的選擇。目前，金剛石與銅等金屬復(fù)合所得到的電子封裝復(fù)合材料的主要制備方法有粉末冶金法、層疊復(fù)合化法、機(jī)械合金化法、溶滲法。這些方法不是設(shè)備昂貴，成本高昂，就是產(chǎn)品尺寸難以做大，操作復(fù)雜，不易控制，且產(chǎn)品致密度不高。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種具有層狀結(jié)構(gòu)的電子封裝復(fù)合材料的制備方法，提高產(chǎn)品獲得效率，降低成本，實(shí)現(xiàn)快速獲得金屬層與金剛石/金屬層交替排列(金屬-金剛石 /金屬)的層狀復(fù)合結(jié)構(gòu)的電子封裝復(fù)合材料。本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是
一種具有層狀結(jié)構(gòu)的電子封裝復(fù)合材料的制備方法，包括如下步驟 第一步，對陰極板、陽極板進(jìn)行預(yù)處理；
第二步，在電鍍設(shè)備內(nèi)設(shè)置水平兩個陽極板和一個陰極板，陰極板設(shè)置在兩個陽極板之間；
第三步，在電鍍設(shè)備內(nèi)加入鍍液，采用交替使用金剛石/金屬復(fù)合電鍍和普通金屬電鍍的方法在所述陰極板上進(jìn)行電鍍，通過翻轉(zhuǎn)陰極板獲得金剛石/金屬層與金屬層交替排列的電子封裝復(fù)合材料。進(jìn)一步，所述的采用的金剛石/金屬復(fù)合電鍍工藝是指金剛石與金屬銅、銀以及含有其他微量元素的銅或銀合金的復(fù)合鍍；鍍渡中加入的金剛石顆粒粒度為0. IMffl 200Mm，金剛石顆粒在每個金剛石/金屬層中含量為小于75vt%。進(jìn)一步，鍍液中加入的金剛石顆粒，其外面可鍍覆少量易碳化元素，該易碳化元素包括鉻(Cr)、硼(B)、鈦(Ti)、鋯(&)、鐵(Fe)、鉬(Mo)、鉿(Hf)、釩(V)中的一種或幾種。進(jìn)一步，在鍍液中可加入少量易碳化元素顆?；蛱蓟?，如鉻、硼、碳化鉻中的一種或幾種。進(jìn)一步，在鍍液中可加入少量可與銅或銀共沉積、析出易碳化元素的原料，如鉻酐、鈦鹽、鋯鹽中的一種或幾種。進(jìn)一步，所述的陰極板成分為純銅(銀)、銅(銀)與易碳化元素合金、金剛石與銅(銀)混合板、金剛石與銅(銀)及易碳化元素混合板、鍍覆易碳化元素的金剛石與銅(銀) 的混合板。不同的極板，對應(yīng)不同的鍍液成分。進(jìn)一步，對所述第三步電鍍好的電子封裝復(fù)合材料，進(jìn)行退火工藝處理，提高結(jié)合強(qiáng)度，減少應(yīng)力，增強(qiáng)導(dǎo)熱性。進(jìn)一步，所述退火工藝為將電子封裝復(fù)合材料產(chǎn)品放入高溫爐中，在溫度為 500-1080°C，氬氣為保護(hù)氣條件下進(jìn)行退火，或者進(jìn)行真空熱處理退火。采用交替使用金剛石復(fù)合電鍍和普通金屬電鍍的方法快速獲得金屬-金剛石/金屬的(層狀復(fù)合結(jié)構(gòu)的)電子封裝復(fù)合材料。即對于陰極板一側(cè)，一段時間為金剛石、金屬復(fù)合電鍍，獲得金剛石/金屬復(fù)合層，一段時間僅鍍覆金屬，獲得金屬層。兩種鍍層能夠交替進(jìn)行，利用的原理為由于重力原因，對于水平放置的陰極板，極板上面容易獲得復(fù)合鍍層， 而在陰極板下面則難以得到復(fù)合鍍層，但是通過雙陽極板，在陰極板下面可獲得金屬鍍層。 因此，可同時電鍍金屬層和復(fù)合鍍層，提高制備速度。經(jīng)過一段時間的電鍍，將陰極板翻轉(zhuǎn)， 則可以獲得所需的金屬層與金剛石/金屬層交替排列的電子封裝復(fù)合材料。所述的電鍍設(shè)備，具有兩個陽極，可以是采用陰極單獨(dú)轉(zhuǎn)動并通過水泵調(diào)節(jié)鍍液， 實(shí)現(xiàn)金屬-金剛石/金屬層狀結(jié)構(gòu)的泵式金屬-金剛石/金屬復(fù)合鍍設(shè)備；也可以是陰極單獨(dú)轉(zhuǎn)動或者陰極與鍍槽同步轉(zhuǎn)動相結(jié)合實(shí)現(xiàn)金屬-金剛石/金屬層狀結(jié)構(gòu)的旋轉(zhuǎn)式金屬-金剛石/金屬復(fù)合鍍設(shè)備。層狀結(jié)構(gòu)，其優(yōu)點(diǎn)在于可以以二維結(jié)構(gòu)組合成各種三維結(jié)構(gòu)，即通過層的使用將三維問題降低為二維的解決方法，使得調(diào)節(jié)因素明確且多樣(如各層的物質(zhì)比重，層的厚度等)，另外金屬層與金剛石/金屬層交替排列的層狀結(jié)構(gòu)電子封裝材料更易于焊接，因此，在滿足電子封裝材料基本要求的前提下，金屬層與金剛石/金屬層交替排列的層狀結(jié)構(gòu)為較好的選擇。需要說明的是，本發(fā)明的方法，不僅可以應(yīng)用于制備電子封裝復(fù)合材料，也可應(yīng)用于其他復(fù)合材料的制備。本發(fā)明的有益效果是，該制備方法有以下優(yōu)點(diǎn)
1、操作簡單，實(shí)現(xiàn)了層狀結(jié)構(gòu)的連續(xù)制備不但在每一個電鍍過程中都可以同時得到金屬層和金剛石/金屬層；而且實(shí)現(xiàn)了整個制備過程的連續(xù)作業(yè)，能夠連續(xù)獲得所要求層數(shù)的層狀結(jié)構(gòu)，完成整個材料的制備。2、能夠?qū)崿F(xiàn)整個制備過程的自動控制，生產(chǎn)效率高，生產(chǎn)成本低，有利于進(jìn)行大規(guī)模生產(chǎn)和實(shí)現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化。3、通過對陰陽極間電流的控制及陰極翻轉(zhuǎn)時間的控制，實(shí)現(xiàn)鍍層厚度控制和鍍層交替排列，使得制備過程的控制簡單、準(zhǔn)確。


圖1是本發(fā)明電鍍的原理圖2是本發(fā)明中的一種泵式金屬-金剛石/金屬復(fù)合鍍設(shè)備示意圖； 圖3是本發(fā)明中一種旋轉(zhuǎn)式金屬-金剛石/金屬復(fù)合鍍設(shè)備示意圖。
具體實(shí)施例方式
本發(fā)明的具體實(shí)施步驟為
第一步，對陰極板、陽極板進(jìn)行預(yù)處理，包括除油、除銹等；
第二步，在電鍍設(shè)備內(nèi)設(shè)置水平兩個陽極板和一個陰極板，陰極板固定在電鍍設(shè)備內(nèi)， 位于兩個陽極板之間；
第三步，在電鍍設(shè)備內(nèi)加入鍍液，采用交替使用金剛石/金屬復(fù)合電鍍和普通金屬電鍍的方法在所述陰極板上電鍍，獲得金剛石/金屬層與金屬層交替排列的電子封裝復(fù)合材料。在加入金剛石顆粒前，先對金剛石顆粒進(jìn)行預(yù)處理，包括除油、粗化、敏化活化等， 可先在金剛石表面鍍覆易碳化元素。第三步之后，對所獲得的復(fù)合材料進(jìn)行退火處理，以消除應(yīng)力和增加易碳化元素與金剛石的反應(yīng)，增加金剛石與金屬的浸潤性。圖1為本發(fā)明的原理圖，圖中1為金剛石顆粒，2為金屬離子，3為電子，4為陰極， 5為已被還原的金屬原子(各部分的大小不反映其真實(shí)大小的比例)；陰極上表面獲得金剛石/金屬層而下表面獲得金屬層。實(shí)施例一
本實(shí)施例中采用圖2所示的電鍍設(shè)備制造層狀結(jié)構(gòu)電子封裝復(fù)合材料。該裝置包括電鍍槽15、水泵6、攪拌模塊10、電流控制模塊17、控溫模塊7、陰極連接口 18、兩個陽極連接口 16、14、進(jìn)液口 12和金剛石顆粒入口 11。該裝置電鍍槽15——其形狀為上寬下窄，最窄處連接水泵6，兩個陽極板接口 16、 14及一個陰極板接口 18，陰極8在兩陽極13之間，要求使用時三個極板水平放置；攪拌模塊(圖中僅以攪拌器10顯示)在顆粒由金剛石顆粒入口 11加入時及水泵6向上輸入鍍液和顆粒時自動攪拌，攪拌器10采用伸縮移動設(shè)計，攪拌器10長度可變，可沿電鍍槽15頂部移動，末端有絨毛，在鍍覆一段時間后中斷鍍覆，用絨毛清掃陰極，而后繼續(xù)鍍覆，可控制金剛石/金屬層的平整度。攪拌器10豎直部分同時為金剛石顆粒入口 11 ；陰極連接口 18、陽極連接口 16和14，分別連接陰極板和陽極板，控制陰極板與底部陽極板的轉(zhuǎn)動，轉(zhuǎn)動時間間隔可設(shè)定；電流控制模塊17控制陰極與兩個陽極間的電流大?。粌?nèi)壁有控溫部件7，依據(jù)設(shè)定溫度實(shí)時調(diào)節(jié)鍍液溫度。按鍵及顯示器9在電鍍槽外部，可實(shí)時顯示電鍍過程中的數(shù)據(jù)，經(jīng)按鍵可手動設(shè)定溫度實(shí)時調(diào)節(jié)鍍液溫度。陰極選用0. 15mm厚的純銅板，制備最初三個金剛石/銅層中金剛石含量逐漸減少，從第四個金剛石/銅層起金剛石含量逐漸增大的復(fù)合材料。金剛石顆粒大小一致，平均尺寸為lOOMm，金剛石顆粒在金剛石/銅層中平均含量為50vt%。陰極銅板的處理使用金屬清洗劑，60°C，浸泡擦洗除油；水洗后用稀鹽酸加適量表面活性劑烷基酚聚氧乙烯，常溫浸泡IOmin以除銹除油。采用化學(xué)鍍在金剛石表面鍍覆鉻，即用10%Na0H溶液煮沸3 5min，除油，用去離子水沖洗至中性，用30% ^WO3溶液煮沸3 5min，粗化金剛石，用去離子水沖洗至中性；配置膠體鈀溶液，將粗化后的金剛石放到膠體鈀溶液中，攪拌3 5min，用去離子水沖洗至中性，用30g/L的AWT1I^-Mf1O溶液還原，攪拌3 5min，用去離子水沖洗至中性；將金剛石顆粒浸泡于C^i 16g/L, CKJl3 llg/L, NaH2PO1 ·Η30 10g/L, JT1CjOi -H1O 4. 5g/
L，Ν^3Οτ·%ΗτΟ 10g/L的溶液中，在75°C下化學(xué)鍍覆鉻；之后，用去離子水沖洗至中性并干燥。電鍍鍍液為CuSO4 ·Sff2O 250g/L, H1SO4 50g/L, Cua2 70mg/L, N- 二乙基二
硫代氨基甲酸鈉聚乙二醇0.2g/L，溫度40°C，設(shè)定每IOOmin陰極翻轉(zhuǎn)180°，每一次翻轉(zhuǎn)前5min斷電，使攪拌器伸長并沿電鍍槽頂部橫向移動，清掃陰極上表面，以控制金剛石/金屬層的平整度，攪拌器縮回后繼續(xù)翻轉(zhuǎn)、電鍍。第一次電鍍時，將陰極下面用不導(dǎo)電的有機(jī)膜覆蓋，僅在陰極上面用復(fù)合鍍方法沉積金剛石/銅層。之后，將有機(jī)膜去掉使上下面都導(dǎo)電，如此上下面能夠同時鍍覆，而上面實(shí)現(xiàn)的是金剛石/銅層的復(fù)合鍍，而下面則是只沉積金屬銅的普通電鍍。起初三個金剛石/銅層鍍覆過程中不再添加金剛石，僅在陰極翻轉(zhuǎn)時使下陽極一同翻轉(zhuǎn)(使落在其上的金剛石沉底)，用泵抽起沉底的金剛石；鍍覆第四個金剛石/銅層時，添加一次金剛石，而后每到陰極翻轉(zhuǎn)時，金剛石的添加量增大，陽極及泵的使用不變。取下陰極板，漂洗并干燥；將層狀結(jié)構(gòu)產(chǎn)品放入管式高溫爐中，在溫度為 1060-1080°C，氬氣為保護(hù)氣條件下進(jìn)行退火，以利于去除應(yīng)力，促進(jìn)Cr與金剛石的反應(yīng)， 增強(qiáng)Cu與金剛石的結(jié)合，提高致密度和導(dǎo)熱率。實(shí)施例二
本實(shí)施例中采用圖3所示的電鍍設(shè)備制造層狀結(jié)構(gòu)電子封裝復(fù)合材料。該裝置電鍍槽25與支架觀經(jīng)主軸沈連接，電鍍槽25為膠囊形狀，下部連接可轉(zhuǎn)動底蓋M，內(nèi)壁有控溫部件22依據(jù)設(shè)定溫度實(shí)時調(diào)節(jié)鍍液溫度，以及電流控制模塊22可以控制陰極與主軸的轉(zhuǎn)動；有兩個陽極19和23及一個陰極20 ；進(jìn)液口 27在上陽極19與陰極 20之間，使用時要求三個極板水平放置；主軸沈通過齒輪箱21固定電鍍槽25，既可以控制電解槽25的轉(zhuǎn)動又可以控制陰極20的轉(zhuǎn)動，電解槽25與陰極20可以分別控制單獨(dú)轉(zhuǎn)動， 因此可以使電鍍槽25不動而陰極板20轉(zhuǎn)動或者是陰極板20不單獨(dú)轉(zhuǎn)動而隨電鍍槽25同步轉(zhuǎn)動；進(jìn)液通道四和出液通道30都與主軸沈同軸。若鍍覆過程中需要在每次開始鍍新的金剛石/金屬層前添加金剛石，則先翻轉(zhuǎn)陰極再添加；根據(jù)情況適當(dāng)選擇鍍槽轉(zhuǎn)動與否， 若不需要添加金剛石，則可使陰極與鍍槽一同翻轉(zhuǎn)。陰極選用0. 3mm厚的純銀板，制備的金剛石/銀層中金剛石含量逐漸減少。金剛石顆粒中添加少量硼顆粒，金剛石顆粒大小一致，平均尺寸為30Mffl，金剛石顆粒在金剛石/ 銀層中平均含量為25vt%。
陰極銀板的處理使用金屬清洗劑，60°C，浸泡擦洗除油；水洗后用稀鹽酸加適量表面活性劑烷基酚聚氧乙烯，常溫浸泡IOmin以除銹除油。電鍍鍍液為45g/L，(JW1)1S1O3 250g/L, NHtAC 25g/L, Na2SO3 85g/
L, CHsN3S 15 g/L，溫度25°C，設(shè)定每SOmin陰極隨電鍍槽同步翻轉(zhuǎn)180°，以使沉落的金
剛石和極少量的硼再次被利用，且實(shí)現(xiàn)各個復(fù)合層中金剛石含量的依次減少。第一次電鍍時，使陰極與下陽極間的電流為O。之后，使陰極與上下陽極間電流大小一致，如此上下面能夠同時鍍覆，而上面實(shí)現(xiàn)的是金剛石/銀層的復(fù)合鍍，而下面則是只沉積金屬銀的普通電鍍。鍍覆過程中不再添加金剛石。取下陰極板，漂洗并干燥；將層狀結(jié)構(gòu)產(chǎn)品放入高溫?zé)釅籂t中，在溫度為 800-950°C，壓力為50MPa條件下進(jìn)行熱壓真空退火，以利于去除應(yīng)力，促進(jìn)硼與金剛石的反應(yīng)，增強(qiáng)Ag與金剛石的結(jié)合，提高致密度和導(dǎo)熱率。實(shí)施例三
采用圖2所示裝置制造層狀結(jié)構(gòu)電子封裝復(fù)合材料。陰極選用0. 2mm厚的純銅板，制備金剛石/銅層中金剛石含量逐漸減少的層狀結(jié)構(gòu)電子封裝復(fù)合材料。金剛石顆粒中添加少量鉻顆粒，金剛石顆粒大小一致，平均尺寸為 180Mm，鉻顆粒平均尺寸20Mm，金剛石顆粒在金剛石/銅層中平均含量為50vt%。陰極銅板的處理使用金屬清洗劑，60°C，浸泡擦洗除油；水洗后用稀鹽酸加適量表面活性劑烷基酚聚氧乙烯，常溫浸泡IOmin以除銹除油。電鍍鍍液為CttSO4 ·5Η20 220g/L, H1SOt 65g/L, Cud1 70mg/L，N_ 二乙基
二硫代氨基甲酸鈉聚乙二醇0.2g/L，溫度40°C，設(shè)定每120min陰極翻轉(zhuǎn)180°，每一次翻轉(zhuǎn)前5min斷電，使攪拌器伸長并沿箱體橫向移動，清掃陰極上表面，以控制金剛石/金屬層的平整度，攪拌器縮回后繼續(xù)翻轉(zhuǎn)、電鍍；下陽極與陰極同時翻轉(zhuǎn)以使沉落的金剛石和極少量的鉻再次被利用，且實(shí)現(xiàn)每個復(fù)合層中金剛石含量的依次減少。第一次電鍍時，使陰極與下陽極間的電流為O。之后，使陰極與上下陽極間電流大小適當(dāng)，如此上下面能夠同時鍍覆，其中上面實(shí)現(xiàn)的是金剛石/銅層的復(fù)合鍍，而下面則是只沉積金屬銅的普通電鍍。鍍覆過程中不再添加金剛石，僅在陰極翻轉(zhuǎn)時使下陽極一同翻轉(zhuǎn)(使落在其上的金剛石沉底)，用泵抽起沉底的金剛石。取下陰極板，漂洗并干燥；將層狀結(jié)構(gòu)產(chǎn)品放入管式高溫爐中，在溫度為 800-1000°C，氬氣為保護(hù)氣條件下進(jìn)行退火，以利于去除應(yīng)力，促進(jìn)鉻與金剛石的反應(yīng)，增強(qiáng)銅與金剛石的結(jié)合，提高致密度和導(dǎo)熱率。實(shí)施例四
采用圖3所示裝置制造層狀結(jié)構(gòu)電子封裝復(fù)合材料。陰極選用0. 2mm厚的金剛石與銅的混合板，制備金剛石/銅層中金剛石含量一致的層狀結(jié)構(gòu)電子封裝復(fù)合材料。鍍液中添加少量鉻酐，金剛石顆粒大小一致，平均尺寸為 IOOMm,金剛石顆粒在金剛石/銅層中平均含量為40vt%。陰極混合板的處理使用金屬清洗劑，60°C，浸泡擦洗除油；水洗后用稀鹽酸加適量表面活性劑烷基酚聚氧乙烯，常溫浸泡IOmin以除銹除油。
電鍍鍍液為CaSOll ^SH2O 220g/L，H1SOt 68g/L, CrO3 5g/L, H1SiFs 6g/L,
溫度50°C，第一次電鍍時，陰極與上陽極間電流為0，鍍覆IlOmin后，陰極翻轉(zhuǎn)180°，添加一次金剛石，而后使電鍍槽翻轉(zhuǎn)180°，繼而使上下陽極與陰極間電流大小適當(dāng)，從而實(shí)現(xiàn)雙層同時鍍覆。上面實(shí)現(xiàn)的是金剛石/銅層的復(fù)合鍍，而下面則是只沉積金屬銅的普通電鍍。以后都在鍍完IlOmin后先翻轉(zhuǎn)陰極再添加金剛石，翻轉(zhuǎn)電鍍槽，從而實(shí)現(xiàn)各金剛石/
銅層金剛石含量一致。取下陰極板，漂洗并干燥；將層狀結(jié)構(gòu)產(chǎn)品放入管式高溫爐中，在溫度為900— 1000°c，氬氣為保護(hù)氣條件下進(jìn)行退火，以利于去除應(yīng)力，促進(jìn)鉻與金剛石的反應(yīng)，增強(qiáng)銅與金剛石的結(jié)合，提高致密度和導(dǎo)熱率。實(shí)施例五
采用圖2所示裝置制造層狀結(jié)構(gòu)電子封裝復(fù)合材料。陰極選用0. 05mm厚的純銅板，制備金剛石/銅層中金剛石含量一致的層狀結(jié)構(gòu)電子封裝復(fù)合材料。金剛石顆粒中添加少量鉻顆粒，鉻顆粒平均尺寸20Mm，金剛石顆粒尺寸有兩種，平均尺寸分別為ISOMffl和lOMffl，其中平均尺寸為IOMffl的金剛石表面鍍覆有薄薄的鈦層；金剛石顆粒在金剛石/銅層中平均含量為75vt%。陰極銅板的處理使用金屬清洗劑，60°C，浸泡擦洗除油；水洗后用稀鹽酸加適量表面活性劑烷基酚聚氧乙烯，常溫浸泡IOmin以除銹除油。電鍍鍍液為CttSO4 · 5/fjO 220g/L, HiSO4 65g/L, CuCl2 70mg/L，N_ 二乙基
二硫代氨基甲酸鈉聚乙二醇0.2g/L，溫度40°C，設(shè)定每120min陰極翻轉(zhuǎn)180°，每一次翻轉(zhuǎn)前5min斷電，使攪拌器伸長并沿箱體橫向移動，清掃陰極上表面，以控制金剛石/金屬層的平整度，攪拌器縮回后繼續(xù)翻轉(zhuǎn)、電鍍；下陽極與陰極同時翻轉(zhuǎn)以使沉落的金剛石和極少量的鉻再次被利用。第一次電鍍時，使陰極與下陽極間的電流為0。之后，注意控制陰極與上下陽極間電流大小，如此上下面能夠同時鍍覆但鍍覆速度不同，其中上面實(shí)現(xiàn)的是金剛石/ 銅層的復(fù)合鍍，鍍覆速度快，而下面則是只沉積金屬銅的普通電鍍，銅的沉積速度慢。最后獲得金剛石/銅層厚度大，銅層厚度小的金屬-金剛石/金屬的層狀復(fù)合結(jié)構(gòu)。鍍覆過程中依據(jù)需要添加金剛石，保證金剛石含量在金剛石/銅層中的穩(wěn)定。取下陰極板，漂洗并干燥；將層狀結(jié)構(gòu)產(chǎn)品放入管式高溫爐中，在溫度為 950-1050°C，氬氣為保護(hù)氣條件下進(jìn)行退火，以利于去除應(yīng)力，促進(jìn)鉻、鈦與金剛石的反應(yīng)， 增強(qiáng)銅與金剛石的結(jié)合，提高致密度和導(dǎo)熱率。最后說明的是，以上實(shí)施例僅用以說明本發(fā)明的技術(shù)方案而非限制，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員對本發(fā)明的技術(shù)方案所做的其他修改或者等同替換，只要不脫離本發(fā)明技術(shù)方案的精神和范圍，均應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的權(quán)利要求范圍當(dāng)中。
權(quán)利要求
1.一種具有層狀結(jié)構(gòu)的電子封裝復(fù)合材料的制備方法，其特征是包括如下步驟第一步，對陰極板、陽極板進(jìn)行預(yù)處理；第二步，在電鍍設(shè)備內(nèi)設(shè)置水平兩個陽極板和一個陰極板，陰極板設(shè)置在兩個陽極板之間；第三步，在電鍍設(shè)備內(nèi)加入鍍液，采用交替使用金剛石/金屬復(fù)合電鍍和普通金屬電鍍的方法在所述陰極板上進(jìn)行電鍍，通過翻轉(zhuǎn)陰極板獲得金剛石/金屬層與金屬層交替排列的電子封裝復(fù)合材料。
2.如權(quán)利要求1所述的一種具有層狀結(jié)構(gòu)的電子封裝復(fù)合材料的制備方法，其特征是所述的采用的金剛石/金屬復(fù)合電鍍工藝是指金剛石與金屬銅、銀以及含有其他微量元素的銅或銀合金的復(fù)合鍍；鍍渡中加入的金剛石顆粒粒度為0. IMffl 200Mm，金剛石顆粒在每個金剛石/金屬層中含量為小于75vt%。
3.如權(quán)利要求2所述的一種具有層狀結(jié)構(gòu)的電子封裝復(fù)合材料的制備方法，其特征是鍍液中加入的金剛石顆粒，其外面可鍍覆少量易碳化元素，該易碳化元素包括鉻(Cr)、 硼(B)、鈦(Ti)、鋯(&)、鐵(Fe)、鉬(Mo)、鉿(Hf)、釩(V)中的一種或幾種。
4.如權(quán)利要求2或3所述的一種具有層狀結(jié)構(gòu)的電子封裝復(fù)合材料的制備方法，其特征是在鍍液中可加入少量易碳化元素顆粒或碳化物，如鉻、硼、碳化鉻中的一種或幾種。
5.如權(quán)利要求2或3所述的一種具有層狀結(jié)構(gòu)的電子封裝復(fù)合材料的制備方法，其特征是在鍍液中可加入少量可與銅或銀共沉積、析出易碳化元素的原料，如鉻酐、鈦鹽、鋯鹽中的一種或幾種。
6.如權(quán)利要求1所述的一種具有層狀結(jié)構(gòu)的電子封裝復(fù)合材料的制備方法，其特征是所述的陰極板成分為純銅(銀)、銅(銀)與易碳化元素合金、金剛石與銅(銀)混合板、 金剛石與銅(銀)及易碳化元素混合板、鍍覆易碳化元素的金剛石與銅(銀)的混合板。
7.如權(quán)利要求1所述的一種具有層狀結(jié)構(gòu)的電子封裝復(fù)合材料的制備方法，其特征是對所述第三步電鍍好的電子封裝復(fù)合材料，進(jìn)行退火工藝處理。
8.如權(quán)利要求7所述的一種具有層狀結(jié)構(gòu)的電子封裝復(fù)合材料的制備方法，其特征是所述退火工藝為將電子封裝復(fù)合材料產(chǎn)品放入高溫爐中，在溫度為500-1080°C，氬氣為保護(hù)氣條件下進(jìn)行退火，或者進(jìn)行真空熱處理退火。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種具有層狀結(jié)構(gòu)的電子封裝復(fù)合材料的制備方法，包括如下步驟第一步，對陰極板、陽極板進(jìn)行預(yù)處理；第二步，在電鍍設(shè)備內(nèi)設(shè)置水平兩個陽極板和一個陰極板，陰極板設(shè)置在兩個陽極板之間；第三步，在電鍍設(shè)備內(nèi)加入鍍液，采用交替使用金剛石/金屬復(fù)合電鍍和普通金屬電鍍的方法在所述陰極板上電鍍，通過翻轉(zhuǎn)陰極板獲得金屬層與金剛石/金屬層交替排列的電子封裝復(fù)合材料。本發(fā)明的方法操作簡單，實(shí)現(xiàn)了層狀結(jié)構(gòu)的連續(xù)制備；能夠基本實(shí)現(xiàn)整個制備過程的自動控制，有利于進(jìn)行大規(guī)模生產(chǎn)和實(shí)現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化。
文檔編號C25D5/10GK102268705SQ20111018490
公開日2011年12月7日 申請日期2011年7月4日 優(yōu)先權(quán)日2011年7月4日
發(fā)明者張迎九, 李建欣, 王鵬, 馬麗 申請人:鄭州大學(xué)